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UNIVERSIDAD JUÁREZ

AUTÓNOMA DE
TABASCO
División Académica de Ingeniería y Arquitectura

Equipo 2
Integrantes de equipo

o Frida Sofía Miranda Miranda. 172D22099


o Moisés Aurelio Cambrano Martínez. 172D22022
o Marisol Montejo Rodríguez. 172D22101
Práctica 8. Cristalización.

Fecha de realización: 03 de mayo del 2022.

Fecha de entrega: 17 de mayo del 2022.

Materia: Laboratorio de procesos de separación. Clave: C0104033.

Profesora encargada de la materia: Yuridia Evelin Hernández Cardeño.

Profesora encargada del laboratorio: Ana Laura Severo Domínguez.


Resumen
En la capacitación del equipo para estudio de cristalización se mencionaron cada
una de las partes del equipo, así como su función en el equipo. Además, se pudo
observar y analizar que el equipo mencionado puede tener un enfoque como reactor
por lote ya que es un equipo que no debe utilizarse para procesos con altas
temperaturas. El equipo cuenta con un cristalizador que tiene una capacidad de 4
litros, pero el volumen ideal es de 3 litros y el volumen mínimo es de 2 ½ litros. El
sistema de calentamiento del equipo es a través de un aceite mineral el cual su
capacidad calorífica no cambia al transcurrir el tiempo, este tipo de aceite solo se
cambia cuando ya no se aprecia nada a través del cristalizador. El equipo cuenta
con una tina de calentamiento donde se almacena el aceite mineral, la cual cuenta
con un sistema de recirculación. El equipo se puede utilizar para purificar la aspirina,
el azúcar, el sulfato de cobre II, el nitrato de potasio, entre otras sustancias.

Introducción
Se realizará esta práctica con la finalidad de capacitarse en el uso de un
cristalizador, de igual manera para discutir y comprender todo lo relacionado con el
tema de cristalización, principalmente su mecanismo de reacción.

Objetivos
Objetivos generales
o Capacitarse en las partes y uso que conforman un cristalizador.

Objetivos específicos
o Aprender todo lo relacionado con el tema de cristalización y su mecanismo
de reacción.

Materiales y reactivos
Reactivos
Aceite mineral
Agua
Equipo
Equipo para estudio de cristalización
Computadora
Videos didácticos
Procedimiento
Procedimiento de puesta en marcha

Verificar que los equipos,


Verificar que las válvulas Instalar el sistema de Verificar que el equipo se
materiales y reactivos
de descarga estén enfriamiento de forma encuentre conectado a Energizar el equipo.
estén en condiciones
cerradas. correcta. corriente 110 VAC.
óptimas.

Colocar 2 litros de
Verificar que el botón de Retirar el tapón de rosca
Activar el interruptor en la solución a cristalizar al
paro de emergencia esté Alimentar el equipo. de la boca de
posición de encendido. equipo con ayuda de un
en posición adecuada. alimentación.
embudo.

Verificar que el equipo


Cerrar perfectamente la Realizar el proceso de Activar el sistema de Encender en el gabinete
cuente con suficiente nivel
boca de alimentación. cristalización. calentamiento. de control el equipo.
de aceite.

Verificar que el equipo Activar directamente en el Alimentar cuando la


Verificar que el agitador se Activar el sistema de
cuente con suficiente nivel gabinete de control y mezcla se encuentre a
encuentre en nivelación. enfriamiento.
de aceite. regular con la perilla. una temperatura de 40°C.

Apagar el sistema de
Mantener el sistema de Acoplar el sistema para Colocar un recipiente en la
agitación, el sistema de Retirar la solución
enfriamiento durante todo derivar la salida a algún parte inferior del
calentamiento y de producto.
el proceso. medio de filtración. cristalizador.
enfriamiento.

Apagar los componentes,


indicadores y botones en
Retirar del equipo los
Abrir la válvula y recibirlo el gabinete de control, Girar el interruptor general
Apagar el equipo. reactivos y limpiar con
en un recipiente. después presionar el en la posición OFF.
agua destilada.
botón de paro de
emergencia.

Guardar y etiquetar el
Limpiar, secar y entregar
producto y residuo Fin
el material utilizado.
obtenido.
Procedimiento de capacitación en el laboratorio de operaciones unitarias.

Se inicia la Se indica los


capacitación del componentes del
Inicio.
equipo de equipo de
cristalización. cristalización

Se explica el
Se explica que
funcionamiento de Se abre un espacio
sustancias se
los componentes del para hacer preguntas
podrían trabajar en el
equipo de respecto al equipo.
equipo.
cristalización.

Se resuelven dudas
respecto al equipo de Fin.
cristalización.
Marco teórico
En la industria la cristalización es un proceso de gran aplicación en la separación
de mezclas, en la preparación de materiales de alta pureza, en la concentración de
soluciones o suspensiones, en la producción de alimento concentrados, entre otros.

La cristalización es la formación de partículas a partir de una base homogénea. La


formación de partículas sólidas puede tener lugar a partir de un vapor, como lo es
la nieve, mediante la solidificación de un líquido fundido, como ocurre en la
formación de grandes monocristales, o bien como cristalización de una solución
líquida (McCabe, 2007).

La cristalización industrial, definida como la producción de cristales con un


rendimiento, pureza y distribución de tamaño especificada, es un proceso en
extremo complejo. Debido a esto se explica por su carácter disfuncional,
acompañado de transferencia de calor y momento, que opera con sistemas
heterogéneos, formado por partículas que varían de tamaño, pasando por estado
más estables e inestables y es muy afectado por la presencia de impurezas. Debido
a esto se considera que la cristalización se considera como un arte más que como
una ciencia (Carvajal, 1986).

La comercialización de cristales no solo se enfoca en el rendimiento o pureza de


dichos cristales, sino también a su tamaño y forma. Durante el empacado, descarga,
lavado o filtrado los cristales deben tener una uniformidad adecuada para realizar
un apropiado comportamiento en el uso, de acuerdo con esto el tamaño y forma son
muy importantes además de que siempre se estará a disposición del cliente, dada
que ellos exigen cristales individuales resistentes de tamaño uniforme, que no
formen agregados y que no aglomeren en el envase. Es por estas razones que es
preciso controlar la distribución del tamaño de los cristales. La geometría de los
cristales se caracteriza por sus partículas, estas pueden ser átomos, moléculas o
iones, están dispuestas en formaciones ordenadas de forma tridimensional
llamadas redes espaciales (McCabe, 2007).
De acuerdo con Freixedas la cristalización se puede dividir en muchos subgrupos,
tales como preparación de cristales individuales (monocristales), cristalización en
masa, producción de capas delgadas, cristalización de azúcares, solidificación de
metales, biomineralización entre otros.

Los cristales se muestran como poliedros de caras planas y vértices agudos. Los
ángulos entre las caras equivalentes de todos los cristales de un mismo material
son siempre iguales y característicos del mismo, de esta forma, los cristales se
clasifican con base en los ángulos interfaciales, es por ellos que de acuerdo al autor
Geankoplis nos menciona que existen siete clases de cristales, dependiendo de la
distribución de los ejes a los que se refieren los ángulos:

Sistema cúbico: tres ejes iguales que forman ángulos rectos entre sí.

Sistema tetragonal: tres ejes que forman ángulos rectos entre sí, con uno de los
ejes más largo que los otros dos.

Sistema ortorrómbico: tres ejes a ángulos rectos entre sí, todos de tamaños
diferentes.

Sistema hexagonal: tres ejes iguales en un plano formando ángulos de 60” entre sí
y un cuarto eje formando un ángulo recto con este plano y no necesariamente de la
misma longitud.

Sistema monoclínico: tres ejes desiguales, dos ángulos rectos en un plano y el


tercero formando cierto ángulo con dicho plano.

Sistema triclínico: tres ejes desiguales que forman ángulos desiguales entre sí que
no son de 30”, 60” ni de 90”.

De acuerdo con Geankoplis existen diferentes cristalizadores, como lo son:

Cristalizador de tanque: es un método antiguo que todavía se usa en casos


especiales (cambios en la naturaleza del sistema) el cual consiste en enfriar
soluciones en tanques abiertos. Después de cierto tiempo, se drena el licor madre
y se extraen los cristales. En este método es difícil controlar la nucleación y el
tamaño de los cristales. Los cristales contienen cantidades considerables de licor
madre, y los costos de mano de obra son elevados.

Cristalizadores con raspadores de superficies: consiste en una artesa abierta de 0.6


m de ancho con fondo semicircular y chaqueta de enfriamiento en el exterior. La
rotación a baja velocidad de un agitador en espiral mantiene los cristales en
suspensión. Las aspas pasan cerca de las paredes y rompen los depósitos que se
forman en la superficie de enfriamiento. Por lo general, el producto tiene una
distribución de tamaños de cristal bastante amplia.

Cristalizador al vacío con circulación de magma: en el cristalizador al vacío, el


magma o suspensión de cristales circula por fuera del cuerpo principal del aparato
por medio de un tubo de circulación o bomba en
espiral. El magma fluye a través de un calentador,
donde su temperatura se eleva de 2 a 6 K.
Entonces, el licor calentado se mezcla con la
suspensión del cuerpo principal y se produce una
ebullición en la superficie del líquido, misma que
causa sobresaturación en el líquido arremolinado
cerca de la superficie, provocando depósito en los
cristales suspendidos de esta zona, que salen por Figura 1. Cristalizador al vacío con
circulación de magma (Geankoplis,
la tubería de circulación, mientras los vapores 1983)

salen por la parte superior, el vacío se produce con


un eyector de chorro de vapor.

Evaporador-cristalizador con circulación de líquido: en la combinación de


evaporador-cristalizador la sobresaturación se produce por evaporación. El líquido
circulante se extrae por la bomba de tomillo hacia el interior del tubo del calentador
por condensación de vapor de agua. El líquido caliente fluye después hacia el
espacio del vapor donde se produce una vaporización repentina que causa
sobresaturación. El vapor de salida se condensa, el líquido sobresaturado fluye
hacia el tubo de bajada y después asciende a través
del lecho de cristales fluidizados y agitados, que de
esta manera crecen. El líquido saturado de salida
vuelve al calentador como corriente de recirculación,
donde se une a la alimentación de entrada. Los
cristales grandes se sedimentan y el producto se
extrae como suspensión de cristales y licor madre. A
este modelo se le conoce como cristalizador de Figura 2. Evaporador-Cristalizador con
circulación de líquido (Geankoplis, 1983)
Oslo.

Observaciones
Durante la capacitación se mencionó que el aceite usado en
la tina de calentamiento y enfriamiento se puede reutilizar
hasta que se torne muy oscuro y no se pueda apreciar bien
en el cristalizador.

Otra de las observaciones es que el equipo puede ser


usado como un reactor, se puede utilizar para realizar
balances de materia y energía.

No es factible usarlo como cristalizador porque toma Figura 3. Aceite en tina de


calentamiento.
demasiado tiempo formar los cristales.
Cálculos y resultados

1 5

1. Cristalizador
2. Agitador
3. Sensor de temperatura
4. Gabinete de control
5. Tina de calentamiento/enfriamiento de aceite
6. Rotámetro
7. Condensador
8. Recolector de condensado

Discusión de resultados
La cristalización en el equipo puede llevarse a cabo con diversas sustancias que
cumplan con las características para cristalizarlas, pero el proceso es muy tardado
por cuestiones del manejo y operación del equipo. El equipo de cristalización se
puede utilizar para realizar balances de materia. En sí, este equipo funciona a nivel
laboratorio para llevar a cabo el proceso de cristalización de una mezcla
homogénea, este mecanismo es parecido el que se utiliza a nivel industrial, pero de
manera más compleja pues es importante tomar en cuenta el rendimiento, pureza y
la distribución del tamaño de los cristales.

La cristalización se puede llevar a cabo con varios reactivos como los mostrados en
los videos de complemento de práctica, por ejemplo, con el nitrato de potasio y el
sulfato de cobre II (solutos); estas demostraciones de cristalización fueron
realizadas de manera rápida pues son reactivos que al estar de manera
sobresaturada en el disolvente (agua destilada) y luego bajar su temperatura se
cristalizan en pocos minutos.

La cristalización es una purificación, que se lleva a cabo a diferentes escalas.


Después de todo la cristalización es un método de separación que busca separar
las impurezas de las disoluciones.

Conclusiones
Se puede concluir que si se lograron los objetivos de esta práctica ya que con la
explicación que nos proporcionó la maestra Ana Laura Severo sobre el equipo de
cristalización fue muy clara y se logró interpretar y comprender la instrumentación
del equipo, de igual manera se logró entender cómo se desarrolla al momento de
llevarla a marcha. Con el conocimiento de esta capacitación se podrá llevar a cabo
correctamente alguna práctica a futuro sobre cristalización.

Referencias
o McCabe, W. L. (2007). Operaciones Unitarias de Ingeniería química (Séptima
edición ed.).
o Carvajal, C. (1986). Cristalización desde soluciones. Contribuciones Científicas
y Tecnológicas, 7(72), 9-24.
o Freixedas, F. G. (2000). Cristalización en disolución: conceptos básicos (Primera
Edición ed.). Barcelona: Reverté, S.A.
o G. C. (1983). Procesos de transporte y operaciones unitarias. México: CECSA
3°a edición.

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