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REPORTE DE PRÁCTICA #10

Fecha de entrega: 07/06/2022

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
EMPLEANDO UNA PLANTA PILOTO
2020
AUTOMATIZADA
DIVISIÓN ACADÉMICA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA “ESTUDIO EN LA DUDA
ACCIÓN EN LA FE”
CARRERA: Licenciatura en ingeniería química
ASIGNATURA: Laboratorio de procesos de separación
GRUPO: Q7B
EQUIPO: #4
INTEGRANTES:
• Agustín Vinagre Ruiz
• Luis Daniel García Peralta
• José Diego Morales Cruz
PROFESORES:
Yuridia Evelin Hernández Cardeño
Ana Laura Severo Domínguez
Fecha de realización de la práctica: 31/05/2022
UNIVERSIDAD JÚAREZ
CUNDUACÁN, AUTÓNOMA
TABASCO MÉXICODE TABASCO
 RESUMEN
En esta práctica se llevó a cabo la puesta en marcha de la columna de extracción liquido-
liquido, considerando una mezcla %V18% con respecto al tolueno y el 82% etanol, utilizando
como disolvente al agua. A partir de lo conocimientos adquiridos en sesiones anteriores y las
capacitaciones previas se lograron cumplir los objetivos de identificación y ejecución de la
columna de extracción, a lo largo del proceso se tomaron 15 muestras de distintos platos a
diferentes tiempos, así como también se tomó muestras de la alimentación, lo anterior con la
finalidad de analizar con ayuda del refractómetro los índice de refracción y posteriormente
hacer una lectura en la curva de calibración de estos compuesto y conocer las concentraciones
en diferentes tiempos del proceso. De igual modo de midieron los volúmenes obtenidos en
cada fase para posteriormente hacer un balance de materia los resultados de porcentajes de
concentración de la mezcla al inicio de la alimentación son 7 litros 18% al finalizar nuestro
producto almacenando en colectores tuvo concentraciones de 15% Mientras que en el balance
de materia se obtuvo que 12%

Introducción
En esta práctica se llevó a cabo la operación de la columna de extracción liquido – liquido,
esta operación unitaria que consiste en realizar la separación de los componentes de una
disolución liquida por contacto con otro liquido inmiscible de diferente composición química
que disuelve a uno de los componentes de la disolución original dando lugar a que aparezcan
dos capas liquidas inmiscibles las cuales tendrán diferentes densidades, la mezcla utilizada
fue tolueno-etanol 18% v/v, en la cual se tomo muestras de diferentes platos de la columna y
de las dos mezclas resultantes para así analizar su índice de refracción.

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 OBJETIVOS
General

• Emplear y reforzar los conocimientos adquiridos, del tema de extracciones líquido-

líquido y observar el proceso para ubicar el extracto y el refinado.
Específico

• Determinar los índices de refracción para tener un promedio de sus concentraciones

en el extracto y refinado.
• Realizar un balance de materia general.
• Que el estudiante pueda manipular columna de extracción liquido-liquido
adecuadamente.

MATERIALE SY REACTIVOS
• 7 litros de la mezcla a emplear de concentración conocida.
• 15 litros de agua purificada
• Curvas de calibración concentración vs índice de refracción de las mezclas trabajadas
y resultantes.
• 2 probetas graduadas de 1000 ml
• 1 vaso de precipitado de 1000 ml
• 1 embudo
• 3 recipientes de polietileno de alta densidad de 10 ó 20 litros
• 2 vasos de precipitado de 50 ml
• 10 tubos de ensaye con tapón para toma de muestras.
• 1 bomba para recirculación de agua fría
• 2 mangueras de hule para recirculación
• Hielo
• Cristalizador
• 10 pipetas Pasteur
• 1 refractómetro
• Guantes de látex
• Cubrebocas (mascarilla tipo concha)

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 • Lentes de seguridad
PROCEDIMIENTO
INICIO
Calibramos las
bombas con las
soluciones a usar y
considerando la
apertura indicada.
Las bombas
permanecerán
encendidas hasta llenar la
columna, mantenerse al
tanto de los niveles de
esta.
S toman muestras en
4 tiempos distintintos
T1,T2,T3,T4.
desfogamos y repetimos
de ser necesario hasta
que en la columna no
quede rastros del
reactivo usado en la
práctica.
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Preparar mezcla a Giramos y soltamos el Activamos las bombas
Activamos el
utilizar con
concentración
paro de emergencia
en el gabinete de
interuptor en posición
de encendido.
dosificadoras con los
botones en el
conocida control. gabinete.
Introducir manguera
Introducir manguera
en el contenedor de la alimentar el
Alimentar la solución. en el contenedor del
solucion tolueno- disolvente.
disolvente (agua).
etanol.
Cuando el proceso Con el I.R. y la curva
Las muestras se Se analiza el indice de
inicie tomar muestras de calibracion del
llevarán a analizar refraccion de las
de la fase inferior y sistema se lee la
con el refractómetro muestras
superior. concentración.
Medir volumenes Se procede a la El agua puificada se mantenemos la
ebtenidos en cada limpieza del equipo alimenta en ambas columna llena de 10 a
fase con agua purificada bombas 15 minutos.
FIN
 Marco teórico
La extracción líquido-líquido, también conocida extracción de solvente, es un proceso
químico empleado para separar componentes en solución mediante su distribución en dos
fases liquidas inmiscibles.

Este proceso también se le conoce como extracción liquida o extracción con disolvente; sin
embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a la
lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido. Ya que la extracción líquido-
líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida a una segunda fase líquida
inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. El ejemplo más sencillo involucra
la transferencia de un componente de una mezcla binaria a una segunda fase liquida
inmiscible. Un ejemplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua
de desperdicio mediante un disolvente orgánico. Esto es similar al agotamiento o absorción
en la que se transfiere masa de una fase a otra.(extracción,2020)

lo que se espera de la extracción liquido – liquido es la división de la disolución liquida

original en dos partes, un producto extraído y un producto refinado, es de mucha importancia
la separación del disolvente añadido a la disolución, en cualquier proceso de extracción
liquido-liquido se necesitan 3 pasos específicos que son; el contacto de la disolución liquida
original con el disolvente utilizado, en segundo lugar se encuentra la separación de las fases
liquidas que están formadas por el extracto y el refinado, y la tercera es la recuperación del
disolvente que se utilizó en el proceso.( Fuentes, 2018)

La extracción líquido-líquido, al igual que la extracción sólido-líquido, también se puede

realizar de diferentes maneras dependiendo de la forma como interactúen los disolventes con
el soluto. ( Rivera, 2017)

• Contacto sencillo: Este proceso se realiza colocando en contacto todo nuestro disolvente
con la alimentación, tendremos que las entradas serán iguales a las salidas, así sea en régimen
estacionario o si la operación se realiza por cargas, ya que no debe haber ni acumulación ni
generación de materia.

• Contacto sencillo contra corriente: La extracción líquido-líquido sencillo en contra

corriente, es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico, la

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 mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación en
la cual el alimento entra por la parte inferior y el solvente de proceso por la parte superior de
la columna

Cálculos y resultados

Mezcla alimentada
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4770 1.4765
2 1.475
3 1.4775

Se conoce el volumen de la que fue de 1.922 L y en un porcentaje de 18% v/v.

Para conocer la fracción molar que entra de cada componente, usaremos las densidades de
estos, que son etanol 0.789 g/ml y tolueno 0.866 g/ml.

Se determina la cantidad de volumen de cada componente:

VTolueno= 1922ml ∗ 0.18 = 345ml

Vetanol= 1,577 ml

Se procede a calcular la masa de cada componente

g
masa = volumen ∗ ρ = 345 ml ∗ 0.866 = 298.77 g Tolueno
ml

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 g
masa = volumen ∗ ρ = 1,577 ml ∗ 0.789 = 1244.253 g Etanol
ml
ahora con la masa de cada componente se calculan el número de mol
g 298.77g
n = peso molecular = g = 3.242 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
92.14
mol

g 1244.253g
n = peso molecular = g = 27.007 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
46.07
mol

la fracción molar obtenida es de 0.107 tolueno y 0.892 etanol

Tabla 1. Índices de refracción del fondo

PLATO DE FONDO TIEMPO 1

NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.3370 1.3376
2 1.3379
3 1.3379

PLATO DE FONDO TIEMPO 2

NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.3384 1.3381
2 1.3380
3 1.3378

PLATO DE FONDO TIEMPO 3

NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.338 1.3380
2 1.338
3 1.338

PLATO DE FONDO TIEMPO 4

NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.3382 1.3381
2 1.338
3 1.338

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 Tabla 2. Índice de refracción de las muestras del plato 2

PLATO 2 TIEMPO 1
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4900 1.4900
2 1.4900
3 1.4901

PLATO 2 TIEMPO 2
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4855 1.4867
2 1.4875
3 1.4871

PLATO 2 TIEMPO 3
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4865 1.4870
2 1.4876
3 1.4868

PLATO 2 TIEMPO 4
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.487 1.4864
2 1.486
3 1.4862

Tabla 3. Índice de refracción de las muestras del plato 5.

PLATO 5 TIEMPO 1
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4740 1.4733
2 1.4710
3 1.475

PLATO 5 TIEMPO 2
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4675 1.4684
2 1.4687
3 1.469

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 PLATO 5 TIEMPO 3
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4691 1.4691
2 1.469
3 1.4693

PLATO 5 TIEMPO 4
NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.47 1.4701
2 1.4702
3 1.47

Tabla 4. Índices de refracción de las mezclas obtenidas

FASE SUPERIOR (TOLUENO-ETANOL)

NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.4793 1.4791
2 1.479
3 1.479

FASE INFERIOR (ETANOL-AGUA)

NÚMERO DE LECTURA ÍNDICE DE REFRACCIÓN PROMEDIO I.R
1 1.3384 1.3383
2 1.3385
3 1.338

Para conocer las fracciones molares de las salidas se busca la en las curvas de tolueno- etanol
y etanol-agua para poder conocer la concentración v/v%, y así seguir los pasos que usamos
para la alimentación. Se encontró que para la fase superior es 15% y la inferior 12%.

Fase inferior

El volumen fue de 648 ml

Se determina la cantidad de volumen de cada componente:

Vetanol= 648 ∗ 0.12 = 7.776ml

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 Vagua= 640.224 ml

Se procede a calcular la masa de cada componente

g
masa = volumen ∗ ρ = 640.224 ml ∗ 0.998 = 638.94 g agua
ml
g
masa = volumen ∗ ρ = 7.77 ml ∗ 0.789 = 6.13 g Etanol
ml
ahora con la masa de cada componente se calculan el número de mol
g 638.94g
n = peso molecular = g = 35.496𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
18
mol

g 6.13g
n = peso molecular = g = .133 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
46.07
mol

la fracción encontrada es 0.003 etanol y .969 agua

Fase superior

El volumen obtenido fue de 2591 ml

Se determina la cantidad de volumen de cada componente:

VTolueno= 2591ml ∗ 0.15 = 388.65ml

Vetanol= 1,014ml

Se procede a calcular la masa de cada componente

g
masa = volumen ∗ ρ = 388.65 ml ∗ 0.866 = 336.57g tolueno
ml
g
masa = volumen ∗ ρ = 1,014 ml ∗ 0.789 = 800.046 g Etanol
ml
ahora con la masa de cada componente se calculan el número de mol
g 336.57g
n = peso molecular = g = 3.65 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
92.14
mol

g 800.046g
n = peso molecular = g = 19.02 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
46.07
mol

la fracción molar obtenida es de 0.16 tolueno y 0.83 etanol

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 Se observa que se obtuvo más producto del que se alimentó esto debió ser un error al
momento de la calibración, ya que sobran 557 ml.

OBSERVACIONES
La solución a utilizar como mezcla en el proceso se preparó con un día de anticipación para
evitar contratiempos, se etiquetó y almacenó en el laboratorio de operaciones unitarias
ubicado en la división académica de ingeniería y arquitectura. Figura 1.1 y figura 1.2.

Figura 1.1 elaboración solución Figura 1.2 etiquetado y

tolueno-etanol almacenado.

Las bombas dosificadoras fueron calibradas 1 hora antes de empezar la practica y así
optimizar el tiempo en que se ejecutaba la puesta en macha de la columna de extracción.
Figura 1.3 y 1.4.

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 Figura 1.3 calibración de bombas Figura 1.4 calibración de bombas

Se observó la diferencia de turbiedad en el agua en el proceso en el palto 1 y 2 figura 1.5.

Mientras en el plato 3 se podía observar un completa claridad figura 1.6. Por último, en la
zona de fondo la visibilidad era totalmente nula figura 1.7.

Figura 1.5 plato uno y dos Figura 1.6 plato 3 Figura 1.7 plato de fondo

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 Discusión de resultados
Es importante mencionar que la planta pilota automatizada es importante ya que es una de
las más usadas en el laboratorio de la ingeniería química, es importante mencionar que los
equipos en la industria laboral muy posiblemente varíen en dimensiones, tiempo de
operación, volúmenes de operación y componentes químicos, sin embargo, la funcionalidad
seguirá teniendo el mismo principio y por lo tanto la operabilidad de la columna será similar,
en esta práctica los resultados de una torre de extracción liquido-liquido se suministró 7 litros
de una mezcla de etanol-tolueno a una concentración del 18%, donde se analizaron sus
índices de refracción del plato inferior de la torre donde una mezcla de había etanol-agua
con un 1.3383 IR , y en la parte superior de la columna plato 5 se encontraba etanol-tolueno
con un índice 1.4791, donde se sacaron una muestra por tiempo en el tiempo uno se
obtuvieron lecturas de un promedio del 1.33 IR plato 1 TIEMPO 2 , 1.4870 IR plato dos
tiempo tres, 1.47 plato 5 tiempo 1, donde gráficamente está en el rango adecuado.

Conclusión
A través de los diversos materiales audiovisuales se lograron alcanzar y completar los
diferentes objetivos tanto generales como específicos, se aprendió a usar la columna de
extracción ubicada en el laboratorio de operaciones unitarias en la universidad Juárez
Autónoma de tabasco , Es importante mencionar que es de gran utilidad tener nociones
previas a la utilización de cualquier equipo ya que prepara y pone al tanto al estudiante de lo
que se debe hacer al momento de poner en práctica todo lo aprendido, es por eso que en esta
práctica de extracción liquido-liquido se aplicaron los conocimientos adquiridos en las
capacitaciones dados por los profesores, donde se logró exitosamente hacer la extracción,
tolueno-etanol y etanol-agua, entonces podemos decir que fue un éxito la práctica de
extracción líquido-líquido empleando una planta piloto automatizada.

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 Rivera Arcos, N. K., & Hansen Vik Gómez, M. J. (2017). Rediseño de la columna de
extracción líquido líquido y ensayo didáctico (Bachelor's thesis, Universidad Estatal de
Guayaquil).

Extracción_líquido-líquido. (2020). Quimica.es. Recuperado

de:https://www.quimica.es/enciclopedia/Extracci%C3%B3n_l%C3%ADquido-
l%C3%ADquido.html.

Fuentes Paniagua, J. B. (2018). Implementación del sistema de automatización para la

columna de extracción líquido-líquido del Laboratorio de Operaciones Unitarias de la
Universidad del Valle de Guatemala.

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