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Equipo 3:

Cayetano Valles Mayra


Diaz Puente Maria Fernanda
Nava Rivera Oscar Eduardo
Parra Abad Teresa

OBJETIVO

Determinar mediante espectrofotometria UV la cantidad de Cafeina y ácido acetilsalicilico contenido


en la cafiaspirina de Bayer.

Mediante la ley de aditividades y Lambert-Beer establecer la concentración de una mezcla de cafeina


y ácido salicilico.

Introduccion

Espectrofotometría UV

La espectrofotometría UV es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz en la zona UV del


espectro electromagnético, para medir concentraciones químicas de distintas sustancias. La zona del
UVcomprende desde 185-400cm

.El cálculo de concentraciones de la región UV-Visible,se lleva a cabo mediante la ley de


Lambert-Beer, A=ЄbC donde A es la absorbancia de la muestra, b es elancho de la celda (cm), C la
concentración molar de la muestra y Є = Coeficiente de absortividad molar (Lmol-1cm-1).

La ley de aditividades

Si varias especies químicas absorben radiación a una misma longitud de onda y no hay interacción
química entre dichas especies, la absorbancia total de la solución es debida a la suma de las
absorbancias individuales, lo que se conoce como aditividad de las absorbancias.Para n
componentes absorbentes en una solución, la absorbancia total de la mezcla, para una longitud de
onda dada, según el principio de aditividad, será:

Aλ = AT= A1+ A2+......An

= (Є1)λ bC1+ ( Є2)λ bC2+ .... + (Єn)λ bC EC (1)

Las tabletas APC son una mezcla de aspirina, fenacetina y cafeína, cada una de estas substancias
tiene una absorción característica en la región del ultravioleta, con los máximos principales a 277 nm
para la aspirina, 275 nm para la cafeína y 250 nm para la fenacetina.La principal impureza de los
comprimidos de aspirina (ácido acetilsalicílico prácticamente puro) es el ácido salicílico(AS), el cual se
produce por hidrólisis del ácido acetilsalicílico (AAS) si las condiciones de almacenamiento no son las
adecuadas (humedad, oxígeno atmosférico, luz etc.)También se produce ácido acético (HAc) en la
reacción de hidrólisis, pero al ser volátil se evapora gradualmente. Por tanto, para evaluar la pureza
de la aspirina, resulta más sencillo determinar el AS que medir el AAS presente. Esto eslo que
recomienda la Farmacopea Europea que además establece una tolerancia del 0,15% de AS en
tabletas de aspirina. Se pone ese límite de tolerancia de AS en aspirina tan bajo porque dicho ácido
causa una irritación muy fuerte en las paredes estomacales, mucho más que el AAS. Una vez que el
AAS pasa a través del estómago se hidroliza a AS, de modo que la función del grupo acetilo del AAS
es simplemente la de proteger las paredes estomacales. Así pues, la forma analgésica activa de la
aspirina es el AS y no el mismo AAS. El espectro fundamental (de orden cero) del AAS se caracteriza
por tener un máximo a unos 285 nm aproximadamente pudiendo existir un hombro alrededor de
312-318 nm (según el disolvente) que indica la presencia de AS proveniente de la hidrólisis del AAS.
Si se observa que este espectro es ruidoso debe hacerse un suavizado. un pico satélite o pequeño
máximo alrededor de 328 nm ( se mejora así la resolución). La altura del pico (ΔL) a 328 es
proporcional a la cantidad de AS presente. Por lo tanto, el contenido de AS en una muestra puede
determinarse fácilmente interpolando en una recta de calibrado previamente preparada con
patrones de AS

En éste caso los analitos a estudiar absorben en la zona del ultravioleta de ahí que se trabajo en un
rango de 200 a 350nm

Material y Reactivos

Material Reactivos

5 matraz volumétrico (10 mL) Cafeína R.A

5 vaso de precipitados (100 mL) HCl 0.1 M

Piseta Ácido acetilsalicílico R.A

1 matraz volumétrico (250 mL)

Espatula

Micropipeta (100-1000 µ𝐿)

Metodología
“La del manual”

Resultados
Para está práctica se utilizó una muestra comercial de comprimidos de Cafiaspirina de
Bayer (R) la cual tiene como especificaciones:
cafiaspirina de Bayer (R) :
1 tableta⇒0.5 g Ácido acetilsalicílico y 0.03 g cafeína.
Se realizó la curva de calibracion con el estandar de Cafeina y AAS de acuerdo al siguiente
sistema..

De el cual se realizaron 5 sistemas


Para Cafeina
sistema 1 2 3 4 5

Vol Stock .15 .25 .5 .75 1


(106.9 ppm)
(mL)

Aforo 0.1M 10 10 10 10 10
HCl (mL)

concentració 1.6035 2.6725 5.345 8.0175 10.69


n ppm

(106.9𝑝𝑝𝑚)(.15𝑚𝐿)
10𝑚𝐿
= 1. 6035𝑝𝑝𝑚.... 𝑦 𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛 𝑡𝑜𝑑𝑎𝑠

Para AAS

Sistema 1 2 3 4 5

Vol Stock .25 .5 .75 1.0 2.0


(104ppm)
(mL)

Aforo 0.1M 10 10 10 10 10
HCl (mL)

Concentraci 2.6 5.2 7.8 10.4 20.8


ón (ppm)

Gráfico 1. Espectro de absorción para la cafeína y el ácido acetilsalicílico


Gráfico 2.: Espectro de absorción para la cafeína (Rojo) y el Ácido acetilsalicílico (azul) y la
mezcla.

Tabla 1 Longitudes de ondas máximas de los anfolitos


Muestra R.A Longitud de onda máxima (nm)

Cafeína 270.6

Ácido acetilsalicílico 228.1

Tabla 2. Datos de absorción de la curva patrón de la cafeína


sistema C (ppm) Amax (228.0777) Amax(270.8423)

1 1.6035 -.0041 .0400

2 2.6725 .0161 .0869

3 5.345 .0823 .2011

4 8.0175 .1263 .2721

5 10.69 .1799 .3625

sol problema _______ .9192 .1840

Mezcla 1.4799 .5238

Tabla 3. Datos de absorción de la curva patrón del AAS


Sistema Concentración Amax (228.0777) Amax(270.8423)
(ppm)
1 2.6 .3622 .0421

2 5.2 .5449 .0736

3 7.8 .6963 .0860

4 10.4 .8161 .1058

5 20.8 1.5479 .2009

Sol problema _________ .9192 .1840

Mezcla 1.4799 .5238

Gráfico 3:Curva de calibración para la Cafeína medido a una 入=228.08 nm


Gráfico 4:Curva de calibración para la Cafeína medido a una 入=270.84 nm

Gráfico 5:Curva de calibración para el AAS medido a una 入=270.84 nm


Gráfico 5:Curva de calibración para el AAS medido a una 入=228.08 nm

Según la ecuación
A= 𝑙 ε[𝑐]
y= 𝑏 + 𝑚𝑥
tomando en cuenta que la pendiente de la recta corresponde al coeficiente de absortividad,
de las ecuaciones de cada uno de los gráficos se toman dichos valores a las distintas
longitudes de onda.

a 228.08 nm

Coeficiente de absortividad Cafeína Coeficiente de absortividad AAS

0.0217 M-1 cm-1 0.0672 M-1 cm-1

a 270.84 nm

Coeficiente de absortividad Cafeína Coeficiente de absortividad AAS

0.0375 M-1 cm-1 0.0089 M-1 cm-1


Análisis de resultados

conclusiones:
- Se determinó la concentración de ácido acetilsalicílico y cafeína en una muestra
comercial.
- La ley de Aditividades de Lambert-Beer es un recurso matemático que nos permite
conocer la concentración de más de un analito que se encuentre presente en una
mezcla.
- Cuando en una disolución hay más de un componente el espectrofotómetro detecta
la suma de las absorbancias de todas las especies. Si las especies tienen
absortividades diferentes a longitudes diferentes de onda y se obtiene el espectro de
absorción individual de cada componente es posible identificarlos por separado.
Anexos

bibliografia

Harris D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. 2° edición. Editorial Reverté, S. A. México

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