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Fundamentos de Absorción
Atómica con Horno de Grafito

Principio Instrumentación

Absorción Atómica con Horno de Grafito 1

Puntos Importantes
Ventajas
Principio

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Principio
• También conocida como espectroscopia de
absorción atómica electrotérmica (ETAAS).

• Utiliza un horno recubierto de grafito para


vaporizar la muestra.

• Se basa en el hecho de que los átomos libres


absorberán luz a frecuencias o longitudes de onda
características del elemento de interés (de ahí el
nombre de espectrometría de absorción atómica).
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Lo que debemos saber

Ventajas Limitaciones
Buena sensibilidad
• Pérdida de tiempo
Límites de detección bajos (μg / L) • Análisis secuencial de 1 a 6 elementos 2

Aplicable a una amplia variedad de • Rango dinámico limitado (= rango sobre el


cual la señal iónica es lineal con la
matrices
concentración de analito)
Pequeños volúmenes de muestra • Se requiere optimización de método
Interferencias espectrales independiente para cada tipo de muestra
limitadas
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Especificaciones

Cantidades de muestra:
1 mg (sólidos), 1 mL
(soluciones)

Cuantitativo

Destructivo

(Pre) tratamiento de la muestra:


disolución de la muestra

Límite de detección: μg / L en solución

Instrumentación
En GFAAS, las muestras se depositan en un
pequeño tubo de grafito o grafito recubierto de
carbón pirolítico, que luego se puede calentar para
vaporizar y atomizar el analito.

Los átomos absorben luz ultravioleta o visible y 3


hacen transiciones a niveles de energía electrónica
más altos.

Las mediciones de concentración generalmente se


determinan a partir de una curva de trabajo
después de calibrar el instrumento con estándares
de concentración conocida.
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Grafito
La muestra es introducida dentro
de un tubo de grafito, el cual se
calienta mediante rampa de
temperaturas para remover
solventes y la mayor parte de los
componentes de la Matriz y
atomizar la muestra remanente.

Los analitos son atomizados y


retenidos dentro del tubo por
donde pasa la luz de la fuente
por un periodo de tiempo
extendido.

Colocación del tubo y alineación

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Aplicaciones
El método es simple, rápido y aplicable a una
gran cantidad de metales en muestras
ambientales que incluyen, pero no se limitan a,
agua subterránea, y desechos industriales,
extractos, suelos, lodos, sedimentos y desechos
similares.

A excepción de los análisis de componentes


disueltos, todas las muestras requieren
digestión antes del análisis.

El análisis de elementos disueltos no requiere


digestión si la muestra ha sido filtrada y luego
acidificada.
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Recomendaciones
1.El tratamiento preliminar de los residuos, tanto sólidos como acuosos, siempre
es necesario debido a la complejidad y variabilidad de la matriz de la muestra.

2. Sólidos, lodos y suspensiones deben someterse a un proceso de solubilización


antes del análisis.

3.El uso de un modificador de paladio es recomendado para la determinación de todos 5


los analitos.

4.Esto corregirá la interferencia química, así como alcanzar temperaturas más altas de
carbonización y atomización sin permitir la liberación prematura del analito.

5.También se pueden usar otros modificadores de matriz según lo recomendado por el


fabricante del instrumento o cuando sea evidente una interferencia.

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Proceso Secado: se calienta a una temperatura algo


inferior al punto de ebullición del solvente
(usualmente entre 80 a 180 ºC). El objetivo de
esta etapa es la evaporación del solvente.

Calcinado: el próximo paso del programa es el


calcinado por incremento de la temperatura, para
remover la mayor cantidad de material (materia
orgánica) de la muestra como sea posible, sin
pérdida del analito (350 a 1600ºC.)

Atomización: en esta etapa, el horno es calentado


rápidamente a altas temperaturas (1800-2800 ºC)
para vaporizar los residuos del paso de calcinado.
Este proceso lleva a la creación de átomos libres
en el camino óptico.
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Método de Arsénico

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Programa de Temperaturas de Arsénico

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Selección de Técnica

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Principios de
análisis
instrumental-
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skoog-6ta Edición.
Capítulo 9.

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