TA Instruments Q20 Differential Scanning Calorimeter (GERB 143)

TA INSTRUMENTS Q20 ESCANER CALORIMETRICO DIFERENCIAL

Please contact Dr. Amanda Henkes for training requests and assistance: 979-862-5959, amandahenkes@tamu.edu

Enciende el RCS
Turn on the RCS (chiller)(Chiller) antes
before beginning deexperiment:
your iniciar tu experimento:
1. En la
1. ventana de TA Instrument
In TA Instrument Explorer 
Explorer window, double-click
haz dobleQ20 click en el icono Q20 (Icono de la máquina)
icon Control Tools

↓  Instrument preferences Cooler selection FACTS

 →

2.Se abrirá la ventana "QSeries", Verificar el sistema de refrigeración:

2.Se abrirá
2. In la ventana "QSeries", en dicha ventana
QSeries window:
↑
hacer Click
"Tools"(Herramientas) en Control
→ → Event
Instrument
Control  Event On(Evento)
 Preferences → →Cooler
to turn on On
RCS(encender el chiller RCS)
selection→FACTS
(chiller) → 
La bridaFlange temperature
de temperatura needsestar
necesita to cool
fríato
a < -70 °C antes
beforede
running
empezarexperiment
con el experimento
Siempre es bueno verificar el sistema de refrigeración en el dispositivo de la Planta Tenemos el
sistema FACTS.
Recomendamos que no se utilice el
CAUTION: RCS 90 chiller cannot enfriador RCS cuando se realicen
perform isothermal holds above 400 °C experimentos por encima de los
PASOS PARA REALIZAR UN
Precaución: El enfriador RCS 90 no puede
EXPERIMENTO 400°C.
realizar retenciones isotermicas por encima de 400°C

Prepara
Prepare tu muestra:
your sample

1.Las muestras deberían

1. Samples de be
should estar
dry;secas,
heat itcalientalas
overnight inpor la noche
a drying ovenen
to un
vaporize any
horno de secado para vaporizar
water/solvent cualquier solvente o humedad.

2.Realiza 2.
unaPerform
medición TGA
a TGA de ser necesario
measurement para asegurar
if necessary que no
to make sure youse
docaliente
not heatlathe
muestra
hasta el punto de descomponerse
sample to decompositiondentro
in the del
DSCDSC
(this(Esto dañará the
will damage losDSC
sensores del DSC).
sensors)
3.Coloca 3.
la muestra
Place theen el recipiente
sample y mide
in the pan la masa
and take the mass
• 5-10 mg polymers polimeros
• 10-15 mg crosslinked thermosets termoestables reticulados
• 3-5 mg metals or chemical melting fusion de metales o productos químicos

4.Coloca 4.latapa
4.Colocala Place
tapadelid onto
el your
aluminio
sobre pan and
sobre
recipiente crimp lid la
elyrecipiente
engarza down if hacia
y tapa
ubica necessary
el mismo (MCF
abajo si esdoes
sobre not have
el crimpador.
necesario a no
(MCF
Mueve la leva crimper)
suavemente
tiene un engarzador) de atrás hacia adelante.
(No se necesita mucha fuerza casi nada de esfuerzo en realidad).

CHILLER = ENFRIADOR 1
 CARGA
CargaTU
tu MUESTRA EN LA
muetra dentro del CELDA
DSC DEL DSC
Load your sample into the DSC
1.Remueve la tapa exterior y colocala sobre la bandeja de metal
1. Remove outer lid and place onto metal tray
2.Cuidadosamente remueve la primera tapa interior con pinzas y colocala sobre la bandeja de metal
2. Carefully remove first inner lid with tweezers and place onto metal tray
3.Cuidadosamente remueve la segunda tapa interior con pinzas y colocala sobre la bandeja de metal
3. Carefully remove second inner lid with tweezers and place onto metal tray
! NO TOQUES LAS**Do TAPAS INTERIORES
not touch CON
inner lids with bareLAS MANOS
hands! DESNUDAS, USA PINZAS
Use tweezers!**

OUTER LID FIRST INNER LID SECOND INNER LID

Tapa Exterior ↑             Primera tapa interior↑      Segunda tapa interior↑

4. Carefully place empty reference pan with lid on

rear left platform using tweezers
4.Cuidadosamente coloca el recipiente vacío de referencia Referencia
Reference
sobre la parte trasera izquierda de la plataforma de tapas
5. Carefully place sample pan with lid on front right
usando pinzas
platform using tweezers
5.Cuidadosamente
6. Replacecoloca el recipiente
all three lids de muestra sobre la
parte frontal delantera de la plataforma de tapas usando
pinzas

6.Coloca nuevamente todas las tapas Sample

Muestra

2
 Configura tu experimento:
1.Haz click en "Experiment" (Experimento) dentro de la barra de tareas inferior izquierda para
Set up
desplegar en your experiment
pantalla la última secuencia de experimento registrada.
1. la
2.Dentro de Click on “Experiment”
pestaña de resumen,on en
the la
leftopción
toolbar"Mode"
to display the last
(Modo) Experiment
selecciona Sequence (Estándar) y
"Standard"
en la opción "Test" (Prueba) selecciona el formato de experimento que desees.
2. In the Summary tab, choose “Standard” mode and select desired test format
Si la ventana no lucewindow
If the como endoesn’t
la imagen,
lookhaz click
like enclick
this, el icono
the"Experiment
“Experimentview" en icon
View” la barra
on de
thetareas superior
top toolbar

3
 3. Input
3.Ingresa Sample de
el nombre Name, Pan Type,
la muestra, Sample
tipo Size, anytamaño
de recipiente, comments, and choose
de muestra, a
cualquier
location to save your data.
comentario que quieras agregar y elije una ubiación para guardar tus datos.

4. In la
4.En thepestaña
Procedure tab, input the
"procedure" temperature and
(Procedimiento), heatinglarate
ingresa parameters
temperatura that
y la are
velocidad de
appropriate for your run. Do not exceed 400 C.
calentamiento apropiadas para tu experimento. NO EXCEDAS LOS 400°C

Velocidad de calentamiento
Velocidad de calentamiento
Temperatura Superior
Velocidad de enfriamiento
Temperatura superior

Temperatura inferior
Velocidade de enfriamiento

Temperatura inferior

4
 5.En
5. Inlathe
pestaña
“Notes”"Notes" (Notas),
tab, ensure asegurate
that nitrogen que el nitrogeno
is selected estégas
as the purge selecionado
and the flowcomo gas
de purga
rate isyset
queto la
50velocidad
mL/min del flujo este configurada a 50 mL ⁄ min

6.Haz click“Apply”
6. Click en aplicar "Apply"
button parathe
to update actualizar la secuencia
Experiment delthe
Sequence in experimento
left toolbar. en la barra de
tareas izquierda
7. Double
7.Haz click your
doble click Run or"run"
en iniciar presso the green start
presiona en elbutton
iconotoverde
begindeyour experiment
inicio or
para expezar con tu
“Schedule”
experimento. your experiment
Tambien puedes agendar tu experimento

5
 Analiza tus datos
Analyze your data

1. Click “Plot View” or “Full Size Plot View” icon on top toolbar to display the plot
1.Haz click window
en "Plotinview" (Vista de gráfico )o en el icono "Full size plot view" en la barra de tareas
the center.
superior para mostrar la ventana de graficas en el centro
2.Abre tu
2. curva
OpenDSC
your DSC curve
3.Usa la3.barra
Usede
thetareas superior
top toolbar paratransitions,
to label cambiar entre
etc. etiquetas, etc.
4.Seleciona Archivo
4. Choose "File",
File en laPDF
 Export sub ventana elige "Export PDF" (Exportar PDF).

5.Tambien Exporta
5. Also lasthe
export cordenadas XY deoftuyour
XY coordinates gráfico, Elige
plot; File  la opción
Export Archivo
Data File  "File" y en la
File and
subventanaPlot
selecciona
Signals "File and plot signals"

Interpretación:
Apagado
Shutdown

1.Después
1. Afterde que termine
experiment el experimento,
ends, la temperatura
temperature should debería(40
return to standby descender
°C) a 40°C
Exotérmica
2.Apaga el enfriador
2. Turn off RCS: RCS: Control→Event→Off
Control  Event  Off

3. Close
3.Cierra Q20 software
el Software Q20

4.El 4.
Calor DSCDSC remainsencendido
permance on

Endotermica

Temperatura TG= Ganancia de temperatura. Indica la

6
Grafica de Flujo de Calor en la muestra en función de la temperatura tendencia de la reacción quimica del
material pudiendo tender a ser
exotermica o endotermica.