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DIFRACCIÓN DE ELECTRONES RETRODISPERSADOS

La difracción de electrones retro-dispersados, EBSD por su nombre en inglés


(Electron Back-Scattering Diffraction) es una de las técnicas más utilizadas en el
análisis de aspectos relacionados con la cristalografía de materiales.

El desarrollo de la difracción de electrones retrodispersados en una herramienta


comercial para la identificación de fases y la determinación de la orientación ha
proporcionado una nueva perspectiva de los vínculos entre la microestructura, la
cristalografía y las propiedades físicas de los materiales.

Entre los aspectos que pueden ser obtenidos mediante esta técnica se encuentran
la textura (orientación cristalina preferencial grano a grano), funciones de
distribución de orientación, tamaño promedio y distribución del tamaño de grano,
tipo y cantidad de fases, desorientación entre dos o más granos, entre otros.

El sistema EBDS detecta y analiza electrones retrodispersados y puede adaptarse


a un microscopio electrónico de barrido (SEM) o de transmisión (TEM). Estos
microscopios proporcionan un haz de electrones, una fracción de éstos al incidir
sobre la muestra sufren difracción, y son conocidos como electrones
retrodispersados. La técnica se basa en el análisis de patrones de difracción
conocidos como líneas, bandas o patrones de Kikuchi, las cuales están
relacionadas con la estructura de la red cristalina en la región del material que se
esté analizando. La información que llevan esos electrones es captada por un
detector especial y analizada para calcular los aspectos que se mencionaron
anteriormente.

Los patrones de Kikuchi se relacionan con el material de estudio de la siguiente


manera:

 El patrón obtenido refleja la simetría de la estructura cristalina.


 El ancho e intensidad de las bandas están relacionados con el espacio
atómico de los planos cristalinos.
 Los ángulos entre las bandas están relacionados con los ángulos entre los
planos de la estructura cristalina.

FUNCIONAMIENTO

Se coloca la muestra dentro de la cámara del SEM o TEM, orientada hacia el


detector e inclinada entre 70° y 75° con respecto al haz de electrones incidente, lo
que permite disminuir el recorrido de los electrones y la cantidad absorbida de
éstos por la muestra. Así, se facilita la difracción de electrones retrodispersados
que salen de la superficie impactada (muestra) y que llegan a una pantalla de
fósforo puesta al final de una cámara CCD (cámaras basadas en dispositivos
acoplados de carga). En la siguiente imagen se muestra a) el montaje de la
muestra y b) la formación de patrones Kikuchi.

Líneas de Mapa
Kikuchi OIM
Haz Planos
Haz
de de
de
Imagen electr difrac
electr
SE ones ción
ones Patrones
prima Computador
de
rios Indexación Kikuchi
Procesado de la
imagen

Cámara
CCD
Celda
Muestra
Eje de unitaria de
inclinada Pantalla de
inclinación
Cámara del Silicitio
70° fósforo
SEM

Ilustración 1 a) Montaje de muestra, b) Formación de patrones Kikuchi

Los electrones que son difractados en planos atómicos favorecidos por la Ley de
Bragg, forman dos conos de difracción (con una apertura angular de entre 2º y 4º).
Cada banda o par de líneas representa un plano cristalográfico particular.

Los electrones son detectados al interceptar la pantalla de fósforo, la cual los lleva
a una computadora para ser indexados y analizados. Al identificar las líneas del
patrón, los bordes y ángulos entre ellas, el sistema calcula su posición usando un
artificio matemático conocido como transformada o espacio de Hough,
convirtiendo los bordes de las líneas en puntos y comparándolos con patrones
teóricos de la base de datos del sistema, que corresponden al sistema de planos
que difractan en el sistema cristalino que corresponde.

TIPOS DE DETECTORES EBSD

El componente individual más importante de estos sistemas es el detector, cuya


función es capturar los electrones que contienen la información difractada de la
muestra, posteriormente la imagen se pasa a la computadora para su análisis.

Un buen detector permite recopilar patrones de difracción de alta calidad que


darán como resultados datos de mejor calidad y que pueden permitir una
recopilación de patrones más rápida, y con ello una caracterización eficaz de los
materiales en un menor tiempo. Los requisitos del detector variarán según la
aplicación para la que se utilice.

Los tipos de detectores son:

 Detectores de electrones indirectos: utilizan un dispositivo acoplado de


carga (CCD) o un sensor semiconductor de óxido de metal complementario
(CMOS) y son aquellos en el que los electrones que inciden en la pantalla
del detector se convierten en luz y ésta se enfoca en un sensor de imagen
(CCD o CMOS). La luz se vuelve a convertir en electrones en el sensor y la
imagen resultante se digitaliza y transfiere a una computadora para su
procesamiento y análisis.
 Detectores de electrones directos: detecta electrones directamente sin
ningún paso intermedio. Este tipo de detectores se han utilizado con éxito
sobre todo en el campo de la microscopía electrónica de transmisión (TEM).
BIBLIOGRAFÍA

1. Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., & Lyman, C. (2003). Scanning Electron

Microscopy and X-Rays Microanalysis (3.a ed.). Kluwer Academic / Plenum

Publishers.

2. Mesa, D. (2010). Principios y aplicaciones de la técnica de difracción de

electrones retro-proyectados (EBSD, Electron Back-Scaterring Diffraction).

3. EBSD Detectors. (s. f.). Oxford Instruments. Recuperado 21 de febrero de

2022, de https://www.ebsd.com/ebsd-techniques/ebsd-detectors

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