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ANALISIS INSTRUMENTAL

Dr. José Alfredo Cruz Monzón


jcruzm@unitru.edu.pe

Practica Nº10
Determinación de Cu por AAS
Técnica de Estándares Externos
Determinación de Cu por Espectroscopia de Absorción Atómica
Técnica de Estándares Externos
I. Objetivo:
- Aprender a preparar soluciones stock y de trabajo para AAS
- Aprender a preparar muestras para el análisis por AAS
- Cuantificar el contenido de cobre en distintos tipos de muestras problema usando la AAS

II. Fundamento Teórico

III. Reactivos, Materiales e Instrumentos


1. Reactivos grados analítico: Cu(NO3)2.5H2O ; HCl(cc) , HNO3(cc), agua bidestilada
2. Fiolas de 50, 100 y 250 mL
3. Vasos de precipitación de 100 y 250 mL
4. Micropipetas de 20 – 200 µL y 100 – 1000 µL
5. Equipo de filtración
6. Equipo de absorción atómica provisto de lampara de Cu
Preparación de Soluciones
1. Solución stock de 250 ppm Cu
2. Preparación de soluciones estándar de Cu
- Tomar 05 fiolas de 50 mL y numerarlas
- Tomar los volúmenes adecuados de solución stock para la recta de calibrado requerida
- Aforar a la marca con la solución de HNO3 al 1%
3. Preparación de muestra examen
- Pesar 0,2000 g de muestra seca de mineral y depositar en vaso de 250 mL
- Agregar 20 mL de agua regia ( 3HCl + 1 HNO3) y calentar a ebullición dentro de C. de gases
- Calentar hasta casi sequedad del vaso.
- Agregar 50 mL de agua destilada y 5 mL de HNO3(cc)
- Hervir hasta redisolución de las sales
- Filtrar en caliente y directamente a fiola de 100 mL.
- Lavar el solido residual del papel filtro con HNO3 al % hacia la fiola
- Aforar a la marca con la solución de HNO3 al 1%
IV. Procedimiento
Técnica de Estándares externos
- Encender el equipo y especificar la longitud de onda para el Cu
- Lavar el nebulizador dejando pasar agua bidestilada
- Utilizando el blanco, calibrar el instrumento a cero de absorbancia
- Leer cada uno de los estándares, registrando sus valores de absorbancia
- Obtener le ecuación de recta
- Leer la muestra registrando su valor de absorbancia
- Reemplazar la absorbancia de muestra en la recta de calibrado y despejar ppm Cu (grafico)
- Determine la concentración real
V. Cálculos
Ecuación de recta:

Y = A + B(X)
Abs = A + B (ppm Cu)

Datos de recta de calibración


Ecuación de regresión lineal obtenida =

Absorbancia en muestra =

Cu (ppm) grafico =

Cu (ppm) real =

% Cu =
Concentrac. Soluc. Madre a preparar (ppm Cu2+ )=
Volumen a preparar ( L) =
Reactivo a utilizar =
Masa molar (g/mol) =
Pureza(%) =

Masa a tomar del Cu(NO3)2.5H2O(g) =


Determinar el Cu (ppm Cu) grafico

Determinar el Cu (ppm Cu) real


Gracias

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