Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico de la Laguna

Materia: Laboratorio Integral II.

Grupo: A

Especialidad: Ingeniería Química. Docente:

Fernando Miranda Aguilar.

Práctica IV: Determinación del punto eutéctico simple.

Semestre: Agosto - Diciembre / 2021

Alumna: No. control:

Selina Lizeth Murguía Obregón 18130493

Torreón, Coahuila. 16 de septiembre del 2021.

  Objetivo:
Para un par de sustancias completamente miscibles en el estado líquido, obtener su
diagrama de fases líquido-sólido señalando las fases y el punto de temperatura y
composición eutécticas correspondiente.
 Marco teórico:
Punto eutéctico: Si se enfría una mezcla líquida de
dos componentes puros A y B que poseen distinta
temperatura de fusión empieza a precipitar sólido a una
temperatura determinada que corresponde al punto de
solidificación. A esta temperatura coexisten una fase
sólida y otra líquida. Para cada mezcla líquida existe
una temperatura de solidificación en la que dicha
mezcla se encuentra en equilibrio con la fase sólida.
Determinando las temperaturas de solidificación de
una serie de mezclas de composición variable y
representándolos frente a la composición de la mezcla
se obtienen las curvas AE y BE. Los
puntos A y B corresponden a los componentes puros. La adición de B a A (A a B) rebaja su
punto de solidificación a lo largo de la curva AE (BE).

Sistema difenilamina-naftaleno mezcla eutéctica: La base de la experiencia

práctica se enfoca en el estudio de las velocidades de enfriamiento, es decir, de las curvas
temperatura- tiempo de las diversas composiciones de un sistema durante la solidificación.
Las aplicaciones del equilibrio sólido- líquido es separar los componentes de sistemas
binarios, este es el principio de ciertas operaciones que se realizan en equipos de
floculación, cristalización y lixiviación. Y permiten establecer los parámetros de control
para mantener una fase deseada en el sistema.
La Regla de Fases de Gibbs establece que:
F = C-P + 2
En 1875 J. Willaid Gibbs relacionó tres variables: fases (P), componente, (C) y grados de
libertad o varianza, (F) para sistemas multi-componentes en equilibrio. El número de grados
de libertad se determina por la ecuación (1) si y solo si el equilibrio entre las fases no está
influenciado por gravedad, fuerzas eléctricas O magnéticas y solo se afecte por la
temperatura, presión y concentración. El número dos en la ecuación (1) corresponde a las
variables de temperatura, T y presión, P.
De acuerdo a cómo está establecida la ecuación (1) se necesitaría una gráfica de tres
dimensiones para hacer una representación completa de las condiciones de equilibrio
(T,P,xi):

Figura1. Coordenadas utilizadas para un

Figura2. Coordenadas
sistema binario. En este espacio
utilizadas para diagrama de fases del sistema bina
tridimensional se dibujan superficies
que representan los equilibrios
permitidos.

Para el tipo de sistema que nos interesa: sólido-líquido, el efecto de la presión es mínimo
sobre ambas fases y a menos que estemos interesados en fenómenos de presiones altas, se
puede mantener la presión fija a 1atm y examinar los efectos de temperatura y
composición. Además, en procesos de fusión la presión es constante. Con esta condición
impuesta, los grados de libertad disminuyen por una variable y la Regla de Fases se reduce
a:

F=C-P+1
Para poder construir un diagrama de fases dado, como en la figura 2, los datos se obtienen
de un análisis termal. Del análisis termal se crean las curvas de enfriamiento
experimentales midiendo valores de temperatura y tiempo. Para un sistema de un
componente puro en la fase líquida y usando la ecuación (3) los grados de libertada son
igual a F = 1 donde la variable de temperatura es la que describe el sistema. Tan pronto
coexistan las dos fases (sólido y líquido), P=2 y F=O
y por lo tanto la temperatura es constante. Cuando todo el sistema se convierte en sólido la
temperatura vuelve a variar. (Figura 3(a)). El cambio en pendiente se debe a la diferencia
en la capacidad calórica a presión constante del líquido y el sólido.

Figura3. Curvas de enfriamiento a) sustancia pura, A; b) solución xA

La temperatura T1 variará según xA varíe. La única excepción ocurre cuando se logra que
xA corresponda a la composición eutéctica. Para la composición eutéctica T1 = T2 desde
luego y la curva de enfriamiento de la solución mostrará solamente un cambio notable en la
pendiente. Al llevar a gráfica los valores de (T1
, xA ) y de (T2 , xA) obtenemos la figura 4.

El diagrama en la figura 4 consiste en cuatro regiones (I, II, III y IV). La región I representa
Figura4. Diagrama de fases de un sistema
la solución. La región II representa la solución + sólido B. La región III representa solución
binario. Todas las fracciones molares tienen
+ sólido A y la región IV representa una mezcla heterogénea (dos fases sólidas) de A y B.
T2 iguales, TT1 varía de acuerdo al valor de
Del diagrama de fases sexA. La composición
puede calcular el Heutéctica tiene
utilizando T1=T2 en el límite de xi 1, o
la pendiente
sólido puro. Esta suposición es válida ya que cuando hay equilibrio sólido- líquido.
µsolución (T,p,xi) = µsólido (T,P)
Asumiendo presión constante la fracción molar es función de la temperatura. Si
asumimos la temperatura de fusión (Tf) y re-arreglamos la ecuación (6)

Seguimos sustituyendo ecuaciones incluyendo las siguientes

La variable T del lado derecho de la expresión (20) se puede igualar a la temperatura de

fusión de A debido a que la solución es diluida y por lo tanto tiene un punto de fusión
prácticamente igual al del disolvente puro.

 Material:
Figura 5. Porción del diagrama para determinar la pendiente de la
o Parrilla eléctrica
tangente al punto xA-1.
o 6 tubos de ensaye de boca ancha φ=20 mm, L=150 mm
o Termómetro -20 a 110 °C
o Pinzas para tubo de ensaye
o Vaso de precipitados de 250 mL vaso de precipitados de 500 mL o baño María
o Cronómetro
o Embudo para polvos
o Espátula
o Balanza analítica
o 2 tapones monohoradados

 Sustancias:
o Difenilamina
o Naftaleno
  Montaje del equipo: Opción a)

El tubo de ensaye se sostiene con un anillo de “nieve seca” en un vaso d

 Desarrollo:
Opción a)
1. Tomando una base de 2 gramos de mezcla, prepare diferentes concentraciones
expresadas como % en peso para el Naftaleno, entre 0- 100 %.
2. Se tiene que contar con un total de 5 mezclas diferentes. Cada una de estas
mezclas se coloca en tubos de ensaye de boca ancha, cuidando que las sustancias
no queden en las paredes del tubo. Cada tubo debe numerarse con el fin de
identificarlo posteriormente.
3. Se colocan ahora en baño María y se calientan hasta que se pase al estado líquido
todas las mezclas. Se toma con pinzas el tubo No. 1 y se coloca el termómetro, sin
sacar del baño María, hasta observar que se ha llegado al equilibrio térmico (ya no
sube rápidamente el mercurio del termómetro), el bulbo del termómetro debe
quedar sumergido solo ligeramente en el líquido.
4. Se saca ahora el tubo del baño María y se coloca en un vaso de precipitados que
tiene una tapa de nieve seca, con un orificio al centro para sostener al" tubo de
ensaye, el objetivo es tener la mezcla libre de corrientes de aire y se enfríe de una
manera regulada.
5. Se empieza a tomar lecturas a intervalos de 15 segundos, agitando suavemente de
vez en cuando con el fin de observar si se han producido cristales. Cuando esto
ocurre se señala con (*) y se prosigue al menos con 6 lecturas más para verificar
esta solidificación.
6. Para cada tubo de ensaye siga un proceso similar, después de haber operado
con cada tubo, limpie el vaso de precipitados para no tener residuos de agua
que escurre de los tubos de ensaye.
 7. Los tubos de ensaye que tienen mezcla solidificada se deben limpiar volviendo de
nuevo a calentar, eliminando en un recipiente desechable. (No vacíe sobre los
vertederos o tarjas del laboratorio)
Opción b)
1. Otra opción es preparar las mezclas como ya se ha mencionado hasta tener la
fase líquida.
2. Una vez disueltos los componentes, se vierte en un mortero, con el fin de triturar
el sólido que se forma.
3. El polvo fino obtenido se coloca en un tubo capilar y este a su vez se sujeta del
termómetro, el cual se pone en un tubo de thiele que contiene agua (o glicerina).
4. Con el fin de observar el punto de fusión, que se registra cuando la totalidad del
sólido en el capilar pasa a la fase líquida, Debe darse un calentamiento regulado
suave, de ser posible con micro mechero.

 Datos obtenidos:
Primero, es necesario establecer bases para % en peso de soluto. Se pesaron las siguientes
cantidades de sustancias:
Muestra W1 (g) W2 (g) X2
1 1,6003 0,4009 0,2003298
2 1,2009 0,8018 0,4003595
3 0,7997 1,2003 0,60015
4 0,3982 1,6018 0,8009

Se llevaron las mezclas a su punto de fusión en baño maría, y luego se fueron enfriando
hasta su punto de solidificación. Se registraron temperaturas cada 30 segundos hasta su
punto de solidificación, la temperatura en rojo indica ese punto, luego se tomaron de 2 a 4
temperaturas después.
M1 M2 M3 M4
t (seg) Temperatura (°C) Temperatura de
0 74 66 67 77,5 solidificación
30 68 63,5 64 71,5 Difenilamina:
60 63 59 62 69,5
90 62 58 60 60
120 57 55 58 68,5 Temperatura de
150 54 54 57,5 68 solidificación
180 53 53 56,5 67 Naftaleno: 80.26°C
210 50 50,5 56
240 46 48
270 45 46
 300 44 45
330 44 44 Fracción en T °C
360 42 43 peso de
390 41 42 Naftaleno
420 39,5 41,5 0 53
450 38 40,5 0.2488 32
480 38 40,5 0.4497 37
510 38 40,5 0.6492 42
540 38 0.8486 52
570 38 1 80.26

 Gráfico:

Diagrama del punto Eutectico simple

Difenilamina- Naftaleno
90

80

LIQUIDO DE A Y B
70

60

50
PUNTO
T (°C)

EUTÉCTICO
40
SÓLIDO DE A
SÓLIDO DE B
+ LÍQUIDO
+ LÍQUIDO
30

20

SÓLIDO DE B SÓLIDO DE A
10

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

X2
  Resultados obtenidos:
Punto eutéctico:
T= 32°C
Fracción en peso 0.2488
 Porcentaje de desviación:
Temperatura eutéctica teórica: 32.32°C

Fracción en peso eutéctica teórica: 0.2488

%𝒅𝒆𝒔𝒗𝒊𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒕𝒆𝒎𝒑 = |𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙| |32.32 − 32|

× 100 = × 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 32.32
= 0.99 %
|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙|
%𝒅𝒆𝒔𝒗 𝒇𝒓𝒂𝒄𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒆𝒏 𝒑𝒆𝒔𝒐 = × 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
|0.3 − 0.2488|
= × 100 = 17.0666 %
0.3

 Conclusiones:
o Los porcentajes de desviación son muy altos, sobre todo en la fracción en
peso, siendo el valor teórico 0.3 y habiendo obtenido gráficamente 0.2488,
obteniendo un porcentaje de desviación de 17.0666 %.
o En el caso de la temperatura el valor teórico es 32.32°C y se obtuvo
gráficamente 32°C, obteniendo un porcentaje de desviación de 0.99 %, una
diferencia mínima.

 Observaciones:
o Debido a las circunstancias de la práctica es importante ser cuidadoso con la
mezcla ya que al momento de solidificar te puede tomar desprevenido.

 Bibliografía:
Diagrama de fases: equilibrio sólido-líquido. (s.f.). Obtenido de diagrama de fases:
equilibrio sólido-líquido: http://www.uprh.edu/inieves/w_DIGRAMA-manual2.htm
UV. (s.f.). Obtenido de
https://www.uv.es/~labtermo/Valencia/guiones/termodinamica/cas/cp14.pdf
  Propiedades fisicoquímicas:
Naftaleno

Difenilamina