Actividad Tema 3.

Escalamiento

Reynel Lugo 24334505

Escalamiento, desde escala Laboratorio hasta Planta Piloto del proceso de reacción de nitrato
de plomo(II) con yoduro de potasio

Introducción

El paso de las experiencias a nivel de laboratorio hasta el nivel industrial es un proceso que
involucra varios riesgos económicos y de seguridad si no se tienen unas bases o elementos sobre
cómo hacerlo de la mejor manera, y sobretodo, que se esté dirigido a la obtención de los mismos
rendimientos deseados que en el laboratorio.

Todo el estudio relacionado con la teoría del escalamiento y su desarrollo tendrá como fin el
escalado, es decir, aumentar la escala de trabajo, de un procedimiento llevado a cado a escala de
laboratorio, el cual habrá que comprender primero para saber posteriormente cómo se comportará
con más o menos detalle al trabajar a mayor escala, ya que ese es uno de los fines principales de
cualquier escalado: trasladar los resultados que se han obtenido en un nivel más sencillo y
económico de trabajar a otro en el que los riesgos son mayores y se debe trabajar sobre una base
más segura.

Finalmente, una vez expuestos todas los desarrollos teóricos y prácticos realizados sobre el tema
que se utilizarán para pasar de una escala de trabajo a otra y aplicados al proceso específico con el
que se trabaja (reacción entre el yoduro de potasio y nitrato de plomo), se procederá al análisis
necesario (realizando las suposiciones o simplificaciones pertinentes), y que darán como resultado
el diseño preliminar de una planta piloto.

Descripción del Proceso a Escalar

El proceso que se va a utilizar como modelo y punto de partida del estudio del escalado será el
proceso de reacción de nitrato de plomo y yoduro de potasio. Tomemos en cuenta el proceso a
escala de laboratorio y en base a ellos, tomaremos las consideraciones que se crean adecuadas para
realizar el respectivo escalado a una planta piloto:

Primero que nada, sabemos que principal función de esta escala, es la comprobación de que se
cumple la teoría, así como constituir una fuente de obtención de datos para la formulación de
modelos teóricos. También es pieza fundamental para la obtención de la información sistematizada
que formará la base para escalas superiores. Finalmente, también se puede decir que es esta escala
la que permite evaluar de la manera más eficiente los efectos que tienen las diferentes variables de
perturbación sobre el proceso.

El proceso a escala de laboratorio lo podemos sintetizar de la siguiente manera:

Para comprender las consideraciones a tomar para el proceso de escalamiento a la planta piloto, se
explica brevemente en que se basa la metodología anterior, a su vez, con los datos se calcularan la
masa de producto a obtener y se analizará el procedimiento:

Cuando se mezcla una disolución de yoduro de potasio con una disolución de nitrato de plomo (II),
se forma un precipitado de yoduro de plomo (II), de color amarillo intenso. También se forma
nitrato de potasio pero es soluble y permanece en disolución:

El precipitado de PbI₂ se forma debido a su bajo producto de solubilidad en agua a temperatura

ambiente. Sin embargo, si se aumenta la temperatura, el PbI₂ se disuelve. Al enfriar rápidamente la
solución, cristaliza el PbI₂ amarillo dorado.

El fin de este procedimiento es demostrar el cumplimiento de la ley de conservación de la materia

empleando la reacción antes detallada. Para ello, hacemos lo siguientes:
PM [Pb(NO3)2] : 331,2g/mol

PM [KI] : 166,0028g/mol

PM [KNO3] 101,1032 g/mol

PM [PbI2] : 461,01 g/mol

Se calculan los moles reaccionantes al momento de mezclar las soluciones en ambos tubos de
ensayo:

Los cuales corresponden las siguientes masas:

Esta es una reacción con la relación estequiométrica 2:1y los moles se consumen por completo,
dando:

0,0003 moles de PbI2 y 0,0006 moles de KNO3, de esta manera, las masas correspondientes
obtenidas fueron:

Comprobando que se cumple la Ley de conservación de la materia ya que, la masa de productos es

igual a la de reactivos:

Lo que nos interesa acá para el escalado es tener en cuenta que:

 Se forma un producto sólido (el precipitado de yoduro de plomo) y uno que se mantiene en
solución acuosa (nitrato de potasio)
 El precipitado de yoduro de plomo tiene un aspecto amorfo de color amarillo, aspecto que
se modifica si se aumenta la temperatura al punto de aumentar la solubilidad del mismo en
agua y luego se deja enfriar, formándose cristales amarillos, es decir, presenta alotropía.
 Ninguno de los productos es combustible.
  El plomo, el cual está presente en uno de los reactivos como nitrato de plomo y en uno de
los productos como yoduro de plomo, es una sustancia muy tóxica.
 Es una reacción Exotérmica.

Ahora bien, para el respectivo escalado del procedimiento anterior, tenemos en cuenta que, esta
es una escala más costosa que la anterior y está enfocada a obtener los datos necesarios para el
diseño de la planta industrial. Son varios los factores que determinan el tamaño de la planta piloto,
pero en general, el límite superior queda fijado por la cantidad de producto necesario que permita
determinar el efecto de las impurezas sobre la reacción, la eficiencia de la separación y la calidad
del producto; mientras que el límite inferior del tamaño se fija por la necesidad de fabricar
suficiente producto para probar el mercado.

Para poder realizar el escalado es necesario establecer una relación entre las diferentes escalas
con las que se trabaja, para esto emplearemos el ratio de escala o relación de escala, la cual, es una
magnitud que representa la relación de tamaños o magnitudes entre la escala más grande a la que se
quiera pasar y la magnitud de la mayor escala pequeña de la que se han sacado los datos para
diseñar la primera. Los ratios de escala de algunos procesos típicos se recogen en la siguiente tabla:

Estos ratios de escala recogidos en la tabla anterior se refieren a las relaciones que se establecen
entre los caudales de sustancias o productos con los que se trabaja en las diferentes escalas. Como
se parte de reactivos sólidos, y se obtiene un producto sólido y otro que queda en disolución, se
considera la relación de escala resaltada en rojo. Con esto en mente podemos proceder fijar la masa
o volúmenes de producto a obtener y con ellos poder determinar que equipos emplear y las
características de los mismos:
 Basándonos en los cálculos del producto obtenido en la escala de laboratorio, y usando la
relación de escala se fija un valor de producción de 13,83 kg de producto por carga. Es importante
tener en cuenta que en la reacción se genera un producto sólido, por ende, se postula el uso de un
reactor Batch o Reactor por Carga (RPC), ya que al ser un reactor intermitente o de tipo
discontinuo, facilita el vaciado del precipitado, situación que no es factible para los reactores de
flujo continuo. Recordemos, que un RPC típico consta de un tanque de almacenamiento con
un agitador y un sistema integral de calefacción/refrigeración. Estos recipientes pueden variar en
tamaño desde menos de 1 litro hasta más de 15.000 litros y suelen fabricarse en acero, acero
inoxidable, acero vidriado o aleaciones exóticas, por estas consideraciones se selecciona este tipo de
reactor, lo cual hace aún más práctico el agregado de los reactivos sólidos directamente en el
reactor.

Además, otra de las ventajas por la cual es factible su elección son:

 De requerir intercambio térmico (calentamiento o enfriamiento), este tipo de reactores

utilizan camisas o chaquetas de enfriamiento o calentamiento, las cuales se ubican en la
parte exterior del tanque y son muy fáciles de utilizar.
 Si se requiere controlar la temperatura, este tipo de reactores permite la adición de
intercambiadores de calor.

Al fijar una masa de producto de 13,83 kg por carga, debemos determinar la cantidad de reactivo
que se deben adicionar durante casa ciclo:
 Ambos sólidos se agregaran directamente al reactor, junto con agua destilada para que se
mezclen correctamente y se dejen reaccionar, la cantidad de agua destilada a adicionar en el reactor,
será la necesaria para disolver ambos sólidos al momento de la carga de cada uno al reactor, y en
base a esto, se sugiere un determinado volumen del RPC con el cual se trabajará. Para determinar
una cantidad aproximada de agua destilada para la operación, tomamos en cuenta la solubilidad de
cada una de los reactivos:

Solubilidad [Pb(NO3)2 a 20° C] : 52g/100mL

Solubilidad [KI a 20°C] : 1270g/100mL

También tomamos en cuenta que la solubilidad de estas sustancias (tanto reactivos como de
productos) aumenta con la temperatura. Entonces, con estos datos determinamos aproximadamente
la cantidad de solvente necesario:

Que en total es un aproximado de 20L, para disolver ambos sólidos respectivamente, por tanto,
podemos considerar el empleo de un RPC de un volumen de 40L. Con todo esto, se propone el
correspondiente DFP del proceso en la escala piloto:

Una breve explicación del DFP anterior es la siguiente: Se carga un reactor Batch con 25L de agua
destilada, donde luego se agregan los reactivos sólidos: nitrato de plomo (9.9358 Kg) y yoduro de
potasio (9.9599 Kg), estas cantidades se repiten al inicio de cada ciclo, es decir, cada vez que se
vuelve a cargar el reactor R-101. Los reactivos se dejan reaccionar el tiempo suficiente para la
formación del sólido, esta reacción es exotérmica, por tanto, se puede aprovechar la energía que
libera para calentar la mezcla, de manera que aumente la temperatura y el precipitado amorfo, se
disuelva nuevamente; con ayuda del sistema de intercambio térmico se deja luego descender la
temperatura hasta 25°C, de esta manera ocurre la cristalización del yoduro de plomo. Luego de
pasar el tiempo suficiente se descarga el reactor, haciendo pasar los reactivos por un equipo de
filtrado, por donde se hace fluir una corriente de agua, esta corriente de agua se emplea para lavar
los cristales que se obtienen y evitar que queden iones en el sólido, la misma sale del sistema junto
con las aguas madres de la mezcla, las cuales poseen nitrato de potasio en disolución. Finalmente, el
sólido pasa a un desecador, donde se eliminan las trazas de agua que pueda contener. Para el
proceso propuesto, se estiman un total de 4 operadores para poner en función los equipos: dos en el
reactor y 1 en cada equipo restante.