Facultad de Ingeniería

FACULTAD DE INGENIERÍA VERSIÓN: 04
QUÍMICA GENERAL FECHA:JULIO DE 2015

GUÍA DE LABORATORIO No. 3 GUÍA: 03
ELABORÓ: RICARDO PERTUZ
REVISÓ: EINER GUTIERREZ Y
YALHY RESTREPO
APROBÓ: OBER ROMERO
PRÁCTICA No 3: CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO.
Equipo de trabajo No: Sesión No:

Fecha:
Participante
s
Nombr No Firm
e Grup a
o
Elis hoyos
Oscar gil
Dana
Jaiver Rojas
Karla siosi
Dellys gallardo
3.1 INTRODUCCIÓN.
Una calibración adecuada de los instrumentos es esencial para mejorar la exactitud de los análisis. El
material de vidrio volumétrico se calibra midiendo la masa de un líquido, contenida (o transferida) por
el mismo. El líquido utilizado en la calibración debe ser de densidad y temperatura conocidas.
En esta práctica de laboratorio se pretende calibrar los instrumentos que se consideran los más
precisos para medir volumen, como son: la bureta, pipeta, matraz aforado y picnómetro; los cuales se
calibran con agua destilada y midiendo la temperatura de la misma. Las balanzas se calibran
utilizando pesas patrones las cuales son suministradas por el fabricante del equipo.
3.2 OBJETIVOS
3.2.1 General
Comprobar la importancia que tiene la calibración de los materiales y equipos de laboratorio para la
obtención de mediciones exactas en las determinaciones analíticas.
3.2.2 Específicos.
YALHY RESTREPO
- Ensayar la metodología de calibración de los materiales volumétricos utilizados en el laboratorio.
- Estimar la magnitud del error en que se incurre al utilizar materiales y equipos de medición sin la
adecuada calibración.
3.3 FUNDAMENTO TEÓRICO
La calibración de una medición es el ajuste de la misma mediante un factor de corrección fijo, con
objeto de que la medición se aproxime a un valor real.
En caso de omitir la calibración se da lugar a dos suposiciones de graves consecuencias: la primera,

consistirá en considerar que el sistema ha sido calibrado de manera adecuada por el fabricante, y la
segunda será el suponer que dicho material no ha sido afectado notablemente por desgaste y uso.
Una calibración adecuada de los instrumentos es esencial para mejorar la exactitud de los análisis.
El material de vidrio volumétrico se calibra midiendo la masa de un líquido contenida (o transferida)

por el mismo. El líquido utilizado en la calibración debe ser de densidad y temperatura conocidas. Al
llevar a cabo una calibración, se debe hacer una corrección por flotación, debido a que la densidad
del agua es muy diferente a la de las pesas utilizadas en la calibración de la balanza. La corrección
por flotación se obtiene por medio de la siguiente ecuación:
Tabla 1. Volumen ocupado por 1.000 g de agua pesada en aire contra pesas de acero inoxidable.
Volumen (mL)
T
Corregida a
(°C) A T °C
20°C
10 1.0013 1.0016
11 1.0014 1.0016
12 1.0015 1.0017
13 1.0016 1.0018
YALHY RESTREPO
14 1.0018 1.0019
15 1.0019 1.0020
16 1.0021 1.0022
17 1.0022 1.0023
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
21 1.003 1.0030
22 1.0033 1.0032
23 1.0035 1.0034
24 1.0037 1.0036
25 1.004 1.0037
26 1.0043 1.0041
27 1.0045 1.0043
28 1.0048 1.0046
29 1.0051 1.0048
30 1.0054 1.0052
Fuente: Skoog, D. y otros
Por lo general los materiales de vidrio son calibrados a una temperatura de 20ºC. El volumen
ocupado por una masa de líquido así como el del dispositivo que lo contiene varía con la temperatura.
Con el uso de la Tabla 1 se facilitan los cálculos de las calibraciones, al incluir las correcciones por
flotación y por el cambio de volumen del agua y de los recipientes de vidrio. La Tabla 2 provee los
datos de la densidad del agua con los cuales se pueden realizar los cálculos, sin embargo no se
incluyen las correcciones suministradas por la Tabla 1, por lo que su uso implica un estricto control de
la temperatura de trabajo.
Tabla 2. Densidad del agua pura
Temperatura Densidad
(OC.) (g/mL)
20 0.9982
23 0.9975
25 0.9970
28 0.9962
30 0.9956
3.4 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL Canti Observaciones Observaciones

dad Entrega devolución
Bureta 50 –100ml
YALHY RESTREPO
Pipeta volumétrica 2, 5,10, 20, 25 ml

Picnómetro
Termómetro
Beaker 100ml
Matraz 50 100ml
Agua destilada
Peras de succión o pipeteador
Soporte universal con pinzas y nuez
Pinzas para buretas
EQUIPO
Balanza.
REACTIVOS
Agua destilada
Conformidad:
Nombre Receptor Firma Aprobación
3.5 PROCEDIMIENTO
3.5.1 Verificación funcionamiento de balanza. Tomar en cuenta que la balanza esté nivelada, que
no haya corrientes de aire y si es necesario ajustar a cero.
3.5.2 Calibración buretas.
Limpiar la bureta. Realizar una purga con agua destilada. Llenar la bureta hasta la marca cero con
agua destilada cuya temperatura sea estable. Medir la temperatura del agua. Secar y pesar un
matraz 100ml provisto de tapón. Descargar desde la bureta 5 ml de agua destilada, tocar con la
punta de la bureta el interior del matraz para eliminar la gota colgante y tomar la lectura que indica el
menisco en la bureta. Tapar y pesar el matraz. Llenar nuevamente la bureta y repetir la descarga de
5 ml, tomando los respectivos datos. Llenar nuevamente la bureta y continuar descargando, por
duplicado, 10; 15; 20 y 25, etc. ml hasta el volumen total de la bureta.
3.5.3 Calibración pipetas.
Llenar la pipeta con agua destilada y descargar su contenido dentro de un beaker pequeño,
previamente secado y pesado. La punta de la pipeta deberá estar en contacto con la pared interior
YALHY RESTREPO
para evitar salpicaduras y gotas colgantes (no expulsar por soplado el contenido residual que
permanece en la punta de la pipeta, a menos que el tipo de pipeta lo requiera). Pesar el beaker
nuevamente. Repetir esta operación entre cuatro y siete veces.
3.5.4 Calibración de matraces volumétricos
Los métodos son los mismos que para el caso de las buretas, excepto que el matraz se utiliza en sí
mismo como recipiente. Llene con agua hasta la marca, el matraz seco, previamente pesado y
vuelva a pesar. Anote los datos de pesada. Repetir esta operación entre cuatro y siete veces.
3.5.5 Calibración de picnómetro.
Limpiar cuidadosamente un picnómetro, secarlo a la temperatura ambiente y pesarlo.

Llenar el picnómetro con agua destilada y tomar la temperatura de ésta.
Insertar el tapón y eliminar el exceso de líquido que se rebosa de la parte superior del mismo.
Secar muy bien el picnómetro y pesar. Repetir esta operación entre cuatro y siete veces.
3.6. ACTIVIDADES
3.6.1 Actividad previa
1. A continuación se reportan los valores de la masa de agua contenida en un matraz aforado en el

proceso de calibración de una bureta a 28ºC, realizado por los estudiantes del programa de
ingenierías en la asignatura de química general
Masa (gramos):
4,98
4,97
4,97
4,96
4,95
Para esta serie calcúlese:
a. La media, la mediana y la moda.
b. La desviación estándar.
c. El coeficiente de variación.
d. Con el uso de la Tabla 2, calcular el volumen aceptado del instrumento en mL a la temperatura de
trabajo y a 20ºC, utilizando la medida de tendencia central más adecuada (argumentar).
e. Calcular el error absoluto y el error relativo porcentual del instrumento, tomando como valor medido
5,0 (graduación del instrumento) y como valor aceptado el volumen calculado a 20ºC.
3.6.2 Actividad final

(Esta actividad debe entregarse, luego de ejecutar la práctica)
YALHY RESTREPO
INTRODUCCIÓN
Una toma de medidas adecuadas de los instrumentos es esencial para mejorar

La exactitud de la calibración. Por eso en esta práctica se busca tomar
Resultados lo más preciso posible para llegar a una calibración adecuada.
1. DATOS EXPERIMENTALES
Calibración de bureta
Volumen nominal total:
No Vol nominal Agua Masa (Recipiente + Agua Temperatura Agua (ºC)

Ensayo Adicionada Adicionada.)
0 25°
1 25°
2 25°
3 25°
4 25°
5 25°
6 25°
7
YALHY RESTREPO
10
Calibración de
Volumen nominal:
Masa Agua Adicionada

No Masa (Recipiente + Agua
Ensayo Adicionada.)
5
YALHY RESTREPO
Calibración de pipeta
Volumen nominal: 10ml
No Masa (Recipiente + Agua Masa Agua Adicionada

Ensayo Adicionada.)
0 34.44 , 44.4 0- 10
1- 9.9
1 34.4 ,44.3
2- 10
2 34.4 , 44.4 3- 9.9
4- 10
3 34.4 , 44.3 5- 10
34.4 , 44.4
4 34.4 ,44.4
5
YALHY RESTREPO
Calibración de matras aforado
Volumen nominal: 100ml
No Masa (Recipiente + Agua Masa Agua Adicionada

Ensayo Adicionada.)
171.5 , 66.2 171.5-66.2 105.3
0 171.3-73.4 98.1
171.3 , 73.4 171.8-73.5 98.3
1 172.0-73.4 98.6
171.8 , 73.5 171.8-73.7 98.1
2
171.8-73.3 98.5
3 172.0 , 73.4
4 171.8 , 73.7
5 171.8 , 73.3
YALHY RESTREPO
2. CÁLCULOS Y RESULTADOS
(Se debe incluir en los espacios del cuadro el procedimiento matemático y los resultados obtenidos
con base en los datos experimentales)
Calibración de bureta
No Masa Agua Volumen Volumen agua

Ensayo Adicionada Esp. corr a adicionada
por ensayo 20ºC Agua (Masa Agua x
(g) Adicionada Volumen
(mL/g) específico) (mL) (Vprom/Vaparente) =
Fcorrección
1 5.4g 1.0037g/ml 5.41ml
2 5.1g 1.0037g/ml 5.11ml 5.26/5=1.05
3 9.9g 1.0037g/ml 10.93ml
4 10.5g 1.0037g/ml 10.53ml 10.23/10=1.02
5 14.9g 1.0037g/ml 14.95ml
6 14.8g 1.0037g/ml 14.85ml 14.9/15=0.99
7 19.7g 1.0037g/ml 19.77ml
8 20g 1.0037g/ml 20.17ml 19.97/20=0.99
9 24.8g 1.0037g/ml 24.89ml
10 24.8g 1.0037g/ml 24.89ml 24.89/25=0.99
Desviaci Cálc Rrsultado:

ón ulo: 5ml=0.209 20ml=0.28
estánd
ar 10ml=0.42 25ml=0
15ml=0.07
% CV (a Cálc Rrsultado:
Vmax) ulo: 5ml=4.18% 15ml=0.466% 25ml=0%
10ml=4.2% 20ml=1.4%
% CV (a Cálc Rrsultado:
0,5 ulo: 5ml= 41.8% 15ml=14% 25ml=0%
mL)
10ml=84% 20ml=8%
YALHY RESTREPO
Calibración de picnometro
No Ensayo Masa Agua Volumen Esp. corr Volumen agua adicionada

Adicionada por a 20ºC Agua (Masa Agua x Volumen
ensayo (g) Adicionada (mL/g) específico) (mL)
1 23.9g 1.0037g/ml 23.98ml
2 24g 1.0037g/ml 24.08ml
3 24.2g 1.0037g/ml 24.28mlm
4 24.1g 1.0037g/ml 24.18ml
5 24.2g 1.0037g/ml 24.28ml
6 24g 1.0037g/ml 24.38ml
Volumen Cálculo: Rrsultado:

promedio 23.98+24.08+24.28+24.18+24.28+24.38/6 24.36ml
Desviación Cálculo: Resultado: 0.3
estándar (24.98-24.36)^2=0.38 s^2=0.49/5
(24.08-24.36)^2=0.07 s=√ 0.09
(24.28-24.36)^2=6.4x10^-3 s=0.3
(24.18-24.36)^2=0.03
(24.28-24.36)^2=6.4x10^-3
(24.38-24.36)^2=4x10^-4
0.49
% CV Cálculo: CV=0.3/24.36*100 Rrsultado:1.23%
Error Cálculo: Rrsultado:

absoluto (24.98-24.36)= 0.6224.36±3.33x10^-3 24.36±3.33x10^-3
(24.08-24.36)=-0.28
(24.28-24.36)=-0.08
(24.18-24.36)=-0.18
(24.28-24.36)=-0.08
(24.38-24.36)= 0.02
3.33x10^-3
YALHY RESTREPO
% Error Cálculo: 3.33x10^- Rrsultado: 0.01

relativo 3/24.36*100=0.01
F corrección Cálculo: 24.36/25 Rrsultado: 0.97

YALHY RESTREPO
Calibración de pipeta
por
No Ensayo Masa Agua Adicionada

ensayo (g)
10
1
9.9
2
10
3
9.9
4
10
5
10
6
7
Volumen Cálculo:10+9.9+10+9.9+10+10+=9.96
promedio
Desviación Cálculo:(10-9.96)^2=1.16x10^-3
(9.9-9.96)^2=3.6x10^-3
estándar
(10-9.96)^2=1.16x10^-3
(9.9-9.96)^2=3.6x10^-3
(10-9.96)^2=1.16x10^-3
(10-9.96)^2=1.16x10^-3
S^2=0.01/5=2x10^-3
−3
S=
√ 2 x 10
S=0.04
% CV Cálculo: CV=0.04/9.96*100
CV=0.40%
Error absoluto Cálculo:

10-9.96=0.04
9.9-9.96=-0.06
10-9.96=0.04
9.9-9.96=-0.06
10-9.96=0.04
10-9.96=0.04
6.66x10^-3 =9.96 ±6.66x10^-3

% Error relativo Cálculo:6.66x10^-3/9.96=6.68x10^-4
F corrección Cálculo: 9.96/10= 0.99

YALHY RESTREPO
Calibración de matras aforado
No Ensayo Masa Agua Adicionada por

ensayo (g)
1 105.3
2 98.1
3 98.3
4 98.6
5 98.1
6 98.5
Volumen Cálculo: 105.3+98.1+98.3+98.6+98.1+98.5/6= 99.48

promedio
Desviación Cálculo: (105.3 – 99.48)^2 = 33.87

s^2=40.79/6-1
estandar ( 98.1-99.48)^2=1.90
s^2=40.79/5
(98.3-99.48)^2=1.39 s= √ 8.15
(98.6-99.48)^2=0.77 s=2.85
(98.1-99.48)^2=1.90
(98.5-99.48)^2=0.96
40.79
% CV Cálculo:
Error absoluto Cálculo: 105.3 – 99.48 = 5.82

98.1-99.48=-1.38=-
0.38
98.3-99.48=-1.18=-0.18
98.6-99.48=-0.88=0.12
98.1-99.48=-1.38=-0.38
98.5-99.48=-0.98=0.02
5.02/6=0.083
99.48±0.083
% Error relativo
Cálculo:
YALHY RESTREPO
0.083/99.48*100=0.083%
F corrección Cálculo:
99.48/100=0.99
3. PREGUNTAS
1. Determinar el factor de corrección para cada medición de volúmenes de los instrumentos

asignados a su equipo. Par el caso de la bureta, construir una gráfica de la corrección que debe
aplicarse como una función del volumen aparente transferido ( ). Interpolar gráficamente la
YALHY RESTREPO
corrección para un volumen de 17,0 mL. A partir de qué volumen se pueden realizar mediciones
con precisión aceptable en la bureta.
5ml- 1.05
10ml-1.02
15ml-0.99
20ml-0.99
25ml-0.99
2. ¿La precisión de los instrumentos calibrados fue aceptable? Argumentar la respuesta.

r/ta:Si, fue aceptable , aunque hubieron pequeños errores que alejaron del valor real estos
resultados estuvieron muy cerca
del valor real de cada instrumento
2. Según el valor del error sistemático calculado a los instrumentos, cuál era el estado inicial de los
instrumentos (sin calibración)
YALHY RESTREPO
4. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Los instrumentos tuvieron pequeños errores en cuanto al volumen real pero no fueron
Tan graves ya que estuvieron extremadamente cerca del valor real
5. CONCLUSIONES
En esta práctica se logró la importancia de la toma de condiciones y correcta ejecución de las

ecuaciones para lograr una calibración precisa y no se presente tanto margen de error.
BIBLIOGRAFÍA
YALHY RESTREPO
BrownLemayBurstein y Murphy. Química. La ciencia central. Prentice Hall. México.1994.

Descargado de base de datos PEARSON
Chang, Raymond, Química. Cuarta edición. Madrid: McGraw Hill. 1997
Pertuz, R. Fundamentos de Análisis Químico Cuantitativo. Primera edición. Unicesar. 2006.
Skoog , D. A., West D. M., Holler F.J y S Crouch, Química Analítica. México: McGraw Hill.

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FACULTAD DE INGENIERÍA VERSIÓN: 04

QUÍMICA GENERAL FECHA:JULIO DE 2015

PRÁCTICA No 3: CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO.

Equipo de trabajo No: Sesión No:

- Ensayar la metodología de calibración de los materiales volumétricos utilizados en el laboratorio.

3.3 FUNDAMENTO TEÓRICO

En caso de omitir la calibración se da lugar a dos suposiciones de graves consecuencias: la primera,

El material de vidrio volumétrico se calibra midiendo la masa de un líquido contenida (o transferida)

Tabla 2. Densidad del agua pura

3.4 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL Canti Observaciones Observaciones

Pipeta volumétrica 2, 5,10, 20, 25 ml

Nombre Receptor Firma Aprobación

3.5.2 Calibración buretas.

3.5.3 Calibración pipetas.

3.5.4 Calibración de matraces volumétricos

3.5.5 Calibración de picnómetro.

Limpiar cuidadosamente un picnómetro, secarlo a la temperatura ambiente y pesarlo.

3.6.1 Actividad previa

1. A continuación se reportan los valores de la masa de agua contenida en un matraz aforado en el

3.6.2 Actividad final

Una toma de medidas adecuadas de los instrumentos es esencial para mejorar

Volumen nominal total:

No Vol nominal Agua Masa (Recipiente + Agua Temperatura Agua (ºC)

Masa Agua Adicionada

Volumen nominal: 10ml

No Masa (Recipiente + Agua Masa Agua Adicionada

Calibración de matras aforado

Volumen nominal: 100ml

No Masa (Recipiente + Agua Masa Agua Adicionada

No Masa Agua Volumen Volumen agua

2 5.1g 1.0037g/ml 5.11ml 5.26/5=1.05

3 9.9g 1.0037g/ml 10.93ml

4 10.5g 1.0037g/ml 10.53ml 10.23/10=1.02

5 14.9g 1.0037g/ml 14.95ml

6 14.8g 1.0037g/ml 14.85ml 14.9/15=0.99

7 19.7g 1.0037g/ml 19.77ml

8 20g 1.0037g/ml 20.17ml 19.97/20=0.99

9 24.8g 1.0037g/ml 24.89ml

10 24.8g 1.0037g/ml 24.89ml 24.89/25=0.99

Desviaci Cálc Rrsultado:

No Ensayo Masa Agua Volumen Esp. corr Volumen agua adicionada

1 23.9g 1.0037g/ml 23.98ml

2 24g 1.0037g/ml 24.08ml

3 24.2g 1.0037g/ml 24.28mlm

4 24.1g 1.0037g/ml 24.18ml

5 24.2g 1.0037g/ml 24.28ml

6 24g 1.0037g/ml 24.38ml

Volumen Cálculo: Rrsultado:

Error Cálculo: Rrsultado:

% Error Cálculo: 3.33x10^- Rrsultado: 0.01

F corrección Cálculo: 24.36/25 Rrsultado: 0.97

No Ensayo Masa Agua Adicionada

Error absoluto Cálculo:

6.66x10^-3 =9.96 ±6.66x10^-3

F corrección Cálculo: 9.96/10= 0.99

Calibración de matras aforado

No Ensayo Masa Agua Adicionada por

Volumen Cálculo: 105.3+98.1+98.3+98.6+98.1+98.5/6= 99.48

Desviación Cálculo: (105.3 – 99.48)^2 = 33.87

Error absoluto Cálculo: 105.3 – 99.48 = 5.82

1. Determinar el factor de corrección para cada medición de volúmenes de los instrumentos

2. ¿La precisión de los instrumentos calibrados fue aceptable? Argumentar la respuesta.