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DESCRIPCIÓN
Indecopi
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Protección de la Propiedad Intelectual
Prohibida la reproducción total de este libro por cualquier medio, sin autorización
del Indecopi.
1. OBJETIVO
Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista
para efectuar la calibración de autoclaves.
2. CAMPO DE APLICACION
Este procedimiento se aplica a autoclaves de 100 °C a 180 °C; cuya mayor dimensión
del volumen interno no exceda 1,5 m y que disponen de al menos un termómetro propio y
un dispositivo para controlar las variaciones de temperatura dentro de límites
especificados.
3. DEFINICIONES
3.2 Cámara o Volumen interno: Es el volumen limitado por las paredes internas de la
autoclave.
3.3 Espacio de Trabajo: La parte de la Cámara o Volumen interno en la cual son aplicables
las especificaciones del fabricante para los límites permisibles de temperatura
3.4 Volumen efectivo: Es la parte del volumen interno en el cual las desviaciones de
temperatura se mantienen dentro de los límites especificados para el ensayo requerido.
Las superficies que la limitan deben ser, tanto como sea posible, paralelas a las paredes
del volumen interno.
3.5 Control de temperatura: Sistema para mantener las variaciones de temperatura dentro de
límites especificados. Puede ser por ejemplo , por medio de elementos de calefacción o
refrigeración ubicados en las paredes internas gobernados por un sistema electrónico, por
medio de inserciones de calefacción , por medio del vapor de agua recirculado , etc .
3.6 Alcance de temperatura de trabajo : Es el alcance de temperatura dentro del cual puede
seleccionarse la temperatura de trabajo cuando la temperatura ambiente es de 20 °C ± 5 °C y
la tensión eléctrica de alimentación es la especificada por el fabricante del medio isotermo a
medir .
3.7 Temperatura de trabajo : Es aquella temperatura que , con el selector ubicado en una
temperatura requerida y dada , resulta ser la temperatura promedio dentro del volumen
efectivo después de alcanzar el estado estacionario.
3.8 Desviaciones espaciales de temperatura : Son las diferencias entre las temperaturas
registradas simultáneamente en diferentes puntos ubicados dentro del volumen interno,
después de que ha sido ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha
sido alcanzado.
3.9 Desviaciones temporales de temperatura: Son las diferencias entre las temperaturas
registradas en diferentes instantes para un mismo punto ubicado dentro del volumen interno,
después de que ha sido ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha
sido alcanzado.
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Alicates.
Desarmadores.
Guantes.
Soportes universales, pinzas metálicas y nueces.
Otros
7. CONDICIONES DE CALIBRACION
Como norma general debe respetarse las condiciones especificadas por el fabricante de
la autoclave a medir. Si no se disponen de estas especificaciones se tomarán como
referencia las especificaciones de los fabricantes de equipos similares.
8. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION
8.1 Consideraciones Generales
La calibración se efectuará en las instalaciones del solicitante bajo sus condiciones
usuales de trabajo.
Los datos y mediciones de la calibración de la autoclave a medir se anotarán en las hojas
de medición correspondientes.
Los sensores de temperatura deben salir al exterior por algún ducto que no sea el de la
válvula de seguridad manteniendo la hermeticidad requerida Si este ducto no existe
entonces los sensores de temperatura deben ser suficientemente delgados para salir por la
tapa de la autoclave pero de tal manera que la protección elástica de ella permita que la
autoclave quede herméticamente cerrada sin dañar los sensores de temperatura. La
hermeticidad impedirá cualquier fuga del vapor de agua.
Los sensores de temperatura deben penetrar al menos 30 cm dentro de la autoclave.
En la segunda de las condiciones hay que especificar el porcentaje aproximado de carga que
representan las muestras puestas.
En ningún caso puede medirse solo con el volumen interior vacío porque esta sola condición
no es representativa de la forma de trabajo usual del equipo.
Se debe registrar la posición del selector de temperatura, de las parrillas, la posición de cada
uno de los extremos de los sensores de temperatura identificándolos sin lugar a confusión, la
temperatura ambiente, y si es el caso: la tensión eléctrica de alimentación, las muestras
utilizadas, y la presión.
La calibración se efectuará tomando una “serie de mediciones“ cada minuto. Cada serie
de mediciones contendrá al menos los siguientes valores:
- Instante de tiempo en que se ejecuta la serie.
- Temperatura indicada por el propio termómetro de la autoclave.
- Temperatura captada por cada uno de los sensores de temperatura con su unidad de
indicación directa de temperatura.
Las series se tomarán durante un “ tiempo total “ de al menos 20 minutos . Por lo tanto
se tendrán al menos 21 series de mediciones.
T = Ti + Cc + Cd + CD + CI ..... (1)
Donde:
Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición
Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de
Medición con el sensor A.
Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del
sistema de medición
CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su
unidad indicadora desde su última calibración
CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección del
sensor de temperatura A .
Las indicaciones del propio termómetro del medio isotermo quedan tal como
fueron obtenidas durante la calibración (ver el ejemplo al final).
Dicha distribución interna de temperatura se presenta en una Tabla de Datos para cada
“temperatura de calibración” (ver el ejemplo al final).
Se añade:
a) Una columna “T prom” donde figura, para un mismo instante de tiempo, el promedio
de las indicaciones corregidas de los sensores de temperatura.
b) Una columna “Tmáx – Tmín “ donde figura, para un mismo instante de tiempo la
diferencia entre la máxima y la mínima temperaturas corregidas .El valor máximo de
estas diferencias es la Uniformidad del medio Isotermo, es decir la máxima diferencia
medida de temperatura entre las diferentes posiciones espaciales para un mismo
instante de tiempo
c) Una fila “T. PROM.”donde figura, para cada sensor de temperatura, el promedio de
las indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
d) Una fila “T. MAX.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la máxima de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
e) Una fila “T. MIN.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la mínima de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
f) Una fila “DTT” (Desviación de temperatura en el tiempo) donde figura la diferencia
entre T. MAX y T. MIN. para cada sensor de temperatura.
En la fila “T. PROM” sea B el valor más alto y sea E el valor más bajo, entonces la
desviación de la temperatura en el espacio DTE de la autoclave a medir es igual a B-E.
CASO A
Si :
a) Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes
desviaciones permisibles de temperatura.
y
b) Todos los valores de la Tabla de Datos arriba indicada no exceden los límites
especificados de temperatura.
Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta
ha sido hecha, la autoclave cumple con los límites especificados de temperatura, salvo
que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario .
CASO B
Si :
1) Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes
desviaciones permisibles de temperatura.
y
2) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada exceden a la suma del
límite superior especificado de temperatura más la incertidumbre expandida
correspondiente ,
ó
3) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada es menor al límite
inferior especificado de temperatura menos la incertidumbre expandida
correspondiente ,
Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta
ha sido hecha , la autoclave NO cumple con los límites especificados de temperatura,
salvo que exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo
contrario .
CASO C
Para todos los demás casos no contemplados en los casos A y B de arriba no puede
concluirse si se cumple o no con los límites especificados de temperatura., salvo que
exista una normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario.
Volumen Interno
PLANO SUPERIOR
H = Altura del
Volumen Interno
PLANO CENTRAL
PLANO INFERIOR
Base Interna
Plano
Superior
X
2
1 3
Plano
Central
(Ubicado
en el 10 X = 1/10 a ¼
Centro de del alto del
la Volumen
Autoclave) Interno
9
Plano
Inferior 6
5 7
X X
T = T i + Cc + Cd + CD + CI ..... (1)
Donde :
Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición
Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de
Medición
Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del
sistema de medición
CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su
unidad indicadora desde su última calibración
CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección
del sensor de temperatura A
u 2 T u 2 i u 2 C u 2 d u 2 D u 2 I ...............(3)
u i s / m ..... (4)
ud a / 3 ....... (5)
uD f DM / 3 ....... (6)
DESVIACION ESPACIAL
u iB s B / n ...(8)
u iE s E / n ..... (9)
UNIFORMIDAD
2 2 2 2 2
u BB EE (u iBB - u iEE ) 2 u d u D BB u D EE ..... (11)
u iBB s BB / m BB ...(12)
Donde:
Similarmente y de acuerdo a las ecuaciones (5) y (6) se obtiene los valores para ud ;
u DBB ; u DEE que son la incertidumbre por la división de escala y por la deriva del
sensor BB y del sensor EE respectivamente.
DESVIACION TEMPORAL
Para la desviación temporal se toma la máxima DTT obtenida. Sea F el sensor que muestre
dicha máxima diferencia. Aplicando la ecuación (10) nos quedaría:
u F2 F (uiF - uiF ) 2 2 u d2 u 2 DF u 2 D F
u F2 F 2 ud2 2 u 2D F
u F2 F 2 u d2 ...............(14)
La Estabilidad se definió como ± ½ máx. (DTT) por lo cual su incertidumbre estandar uEST asociada es ½
u F F :
u EST 1/ 2 u F F ...............(15)
INCERTIDUMBRES EXPANDIDAS
U ku
MUESTRAS BIOLOGICAS
CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE
La incertidumbre se calcula según lo especificado en el Procedimiento de Calibración.
Los números entre paréntesis se refieren al correspondiente número de ecuación de dicho Anexo.
TERMOPARES
DESVIACIONES ESTÁNDAR DE LOS N ° 1 N ° 2 N ° 3 N ° 4 N ° 5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10
MAXIMOS DE CADA TERMOPAR (4): u i 0,081 0,212 0,08 0,116 0,079 0,081 0,087 0,092 0,107 0,09
INCERTIDUMBRE ESTANDAR POR
EL CERTIFICADO u c 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050
INCERTID. POR APRECIACION DE
LA DIVISION DE ESCALA (q=2) (5) u d 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029
INCERTID. POR DERIVA (6) uD 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087
INCERTID. POR INTERPOLACION u I 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075
Incert.Est. Total en c/sensor (3) u T 0,152 0,248 0,180 0,173 0,151 0,180 0,155 0,158 0,193 0,157
N°1 N ° 2 N ° 3 N ° 4 N ° 5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10
INCERTIDUMBRE PARA LA B E
DESVIACION ESPACIAL (10):
ENTRE SENSORES :3 y 10 u B-E= 0,164
INCERTID. PARA LA F
DESVIACION TEMPORAL (14):
PARA EL SENSOR : 7
u F-F = 0,041
Tiemp T ind. ( °C ) TEMPERATURAS EN LAS POSICIONES DE MEDICION (°C) T prom. T max. - T min.
( min.) (Termómetro NIVEL SUPERIOR NIVEL INFERIOR ( °C ) (°C)
Estufa) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00 120, 119,6 120,1 120,6 120,6 119,1 119,7 120,1 120,6 120,4 119,0 120, 1,6
01 0
120, 119,4 119,9 120,7 119,6 119,1 119,5 119,9 120,7 119,4 119,1 0
119, 1,6
02 120, 120,4 119,5 120,7 120,7 119,8 120,5 119,5 120,7 120,5 119,8 120, 1,2
03 120, 119,6 119,8 120,2 120,0 119,5 119,7 119,8 120,2 119,8 119,5 119, 0,7
04 121, 120,2 119,2 120,0 120,1 119,3 120,3 119,2 120,0 119,9 119,3 8
119, 1,1
05 120, 120,7 120,1 119,8 120,1 119,5 120,8 120,1 119,8 119,9 119,5 120, 1,3
06 121, 119,8 119,4 119,9 120,1 119,6 119,9 119,4 119,9 119,9 118,6 119, 1,5
07 0
120, 119,3 120,0 120,1 119,7 119,8 119,4 120,0 120,1 119,5 118,8 119, 1,3
08 120, 120,7 120,0 120,2 120,0 119,5 120,8 120,0 120,2 119,8 119,5 120, 1,3
09 0
120, 119,5 119,9 120,1 119,9 119,4 119,6 119,9 120,1 119,7 118,4 119, 1,7
10 0
120, 120,0 119,8 119,9 120,0 119,3 120,1 119,8 119,9 119,8 119,3 119, 0,8
11 0
120, 120,4 120,2 120,8 120,7 119,5 120,5 120,2 120,8 120,5 119,5 120, 1,3
12 120, 119,4 119,2 120,0 119,7 119,4 119,5 119,2 120,0 119,5 118,4 3
119, 1,6
13 120, 120,3 120,3 120,5 120,2 119,5 120,4 120,3 120,5 120,0 119,5 120, 1,0
14 120, 120,1 119,8 120,4 120,3 119,7 120,2 119,8 120,4 120,1 119,7 120, 0,7
15 120, 119,4 118,7 119,8 119,6 119,3 119,5 119,7 119,8 119,4 118,3 1
119, 1,5
16 121, 120,7 119,8 120,5 120,4 119,9 120,8 119,8 120,5 120,2 119,9 2
120, 1,0
17 121, 120,2 120,3 120,5 120,4 119,4 120,3 120,3 120,5 120,2 119,4 120, 1,1
18 120, 119,8 119,2 119,7 119,9 119,6 119,9 119,2 119,7 119,7 119,6 119, 0,7
19 121, 120,7 120,5 120,5 120,6 120,0 120,8 120,5 120,5 120,4 120,0 120, 0,8
20 0
119, 120,0 120,0 120,3 120,3 119,1 120,1 120,0 120,3 120,1 119,0 119, 1,3
T.PROM 120, 120, 119, 120, 120, 119, 120, 119, 120, 119, 119, 119,
T.MAX 121, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120,
T.MIN 119, 119, 118, 119, 119, 119, 119, 119, 119, 119, 118,
DTT 2,0 1,4 1,8 1,1 1,1 1,7 1,4 1,8 1,1 1,1 1,7
Incertidumbre
Parámetro Valor (°C)
Expandida (°C)
Máxima Temperatura Medida 120,8 0,3
Mínima Temperatura Medida 119,1 0,4
Desviación de Temperatura en el Tiempo 1,8 0,1
Desviación de Temperatura en el Espacio 1,0 0,3
Estabilidad Medida (±) 0,9 0,04
Uniformidad Medida 1,7 0,3
Para cada posición de medición su "desviación de temperatura en el tiempo" DTT está dada por la dife-
rencia entre la máxima y la mínima temperatura registradas en dicha posición .
Entre dos posiciones de medición su "desviación de temperatura en el espacio" está dada por la dife -
rencia entre los promedios de temperaturas registradas en ambas posiciones .
34,5 cm
8,3 cm
2
1 3
4
17 cm 83 cm
9 66,4 cm
10
6
5 7
8
8,3 cm