UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA METROPOLITANA

Facultad de Ciencias Naturales, Matemáticas y del Medio Ambiente

Departamento de Química
Laboratorio de Química analítica

GUÍA DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALÍTICA

INGENIERÍA en BIOTECNOLOGIA

2021

1
 UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA METROPOLITANA
Facultad de Ciencias Naturales, Matemáticas y del Medio Ambiente
Departamento de Química
Laboratorio de Química analítica

PROGRAMACIÓN

Laboratorio Nombre Fecha Evaluación

0 NORMAS DE PREVENCIÓN Y
SEGURIDAD PARA UN CORRECTO
TRABAJO DENTRO DEL
LABORATORIO

1 UTILIZACIÓN DE MATERIAL DE
LABORATORIO Y PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES

2 MEDIDAS DE pH EN SISTEMAS DE
ÁCIDO BASE

3 COMPLEJOS
4 ÁNALISIS DEL GRUPO I

5 TITULACIONES DE:
ÁCIDOS FUERTES CON BASES
FUERTES
ÁCIDOS DÉBILES CON BASES
FUERTES

6 TITULACIONES POR PRECIPITACIÓN

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 Química Analítica

LABORATORIO
N°0
NORMAS DE PREVENCIÓN Y SEGURIDAD PARA UN CORRECTO TRABAJO DENTRO
DEL LABORATORIO

Objetivos: Aprender sobre las normas de trabajo y seguridad dentro de un laboratorio de

química
Reconocer situaciones de riesgo y tomar las medidas necesarias para evitarlo

Reglas generales para trabajar en el laboratorio

Para llevar a cabo cualquier trabajo práctico en el laboratorio se requiere gran

perseverancia, esfuerzo y seguir ciertas normas de conducta empleando métodos
adecuados que la experiencia aconseja. No practicar estas normas y métodos significa
perder muchas horas de trabajo y malograr tareas dignas de éxito.

En este laboratorio se pretende dar formación básica para un correcto trabajo

experimental y hacer especial hincapié en exigencias que permiten conseguir este
propósito; Ud. debe tener mucho cuidado en la manipulación y el uso de reactivos de alta
pureza y concentración. La mayoría de estas sustancias son extremadamente activas,
venenosas y corrosivas, dañinos a corto y/o largo plazo y que pueden ingresar al
organismo por vías dérmicas, digestivas y/o pulmonares.

Los accidentes más frecuentes en los laboratorios de química son quemaduras,

explosiones y envenenamientos, y sus causas pueden deberse a la adquisición de
hábitos incorrectos o a ignorancia de la peligrosidad del trabajo que se realiza; de Ud.
depende entonces su seguridad e integridad y la de los que le rodean. Para llevar a
cabo cualquier trabajo práctico en el laboratorio, es indispensable que el alumno conozca
ciertas normas generales y normas de prevención y seguridad, que debe observar y
someterse a ellas.

3
 Química Analítica

LABORATORIO
N°0

I. Normas generales

1. Durante el trabajo en el laboratorio el alumno debe tener en cuenta que su lugar de

trabajo debe permanecer siempre limpio y ordenado.

2. No se permite la utilización de equipos electrónicos (teléfono celular, personal

estéreo, TV portátil, Juegos electrónicos, PC portátil, etc.) al interior de los
laboratorios. El alumno debe estar siempre atento a las indicaciones de sus
profesores.

3. Estudie las normas de laboratorio y seguridad, y la guía del práctico que realizará
con antelación. Manejar esta información disminuye considerablemente los riesgos
dentro del laboratorio.

4. Comenzar a trabajar solo con la autorización del profesor o ayudante a cargo del
laboratorio. Si tiene dudas antes o durante su trabajo, debe preguntar.

5. Antes de llevar a cabo cualquier operación, el alumno debe examinar

cuidadosamente el equipo montado, como también cerciorarse de su correcto
funcionamiento. En caso de falla, llame al profesor o ayudante, no intente repararlo
por cuenta propia.

6. Dedíquese a realizar los trabajos que se han indicado. Las experiencias no

contempladas en su guía no están autorizadas. No actúe por iniciativa propia.

II. Normas de prevención y seguridad

1. Se prohíbe estrictamente fumar en los recintos y dentro de los laboratorios.

2. No debe beber agua ni comer dentro del recinto en donde se realizan los trabajos
prácticos.

3. No haga bromas, en el trabajo de laboratorio; no distraiga la atención de sus

compañeros.

4. Los experimentos no autorizados pueden tener peligros desconocidos y están

estrictamente prohibidos. Presuma que todos los reactivos químicos son venenos,
no los pruebe, toque o huela a menos que reciba instrucciones específicas para
hacerlo.

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 Química Analítica

LABORATORIO
N°0
5. La conexión de mangueras a aparatos de vidrio, debe realizarse cuidadosamente,
sin realizar torsión al vidrio y en forma horizontal, para evitar roturas y quebraduras
del vidrio, lo que puede producir laceraciones y cortaduras profundas.

6. Nunca se deben calentar recipientes cerrados a menos que sean para dicho
objetivo.

7. Durante el calentamiento de sustancias líquidas o sólidas en tubos de ensayo o

balones, nunca se debe dirigir la Boca de estos hacia sí o hacia sus compañeros.

8. En caso que las reacciones realizadas produzcan emanaciones de vapores al

equipo de trabajo, se le debe montar un sistema de absorción de gases, según las
indicaciones del profesor.

9. Los reactivos nunca se toman o se extraen con las manos, use espátula o pipetas
cuando corresponda.

10. Cuando utilice reactivos inflamables en los trabajos prácticos (identifíquelos), cuide
que no existan mecheros encendidos en las proximidades.

11. Tenga especial cuidado cuando trabaje con metales activos tales como: Sodio,
Potasio, Calcio, etc. Nunca permita el contacto de ellos con Agua, pues ello conduce
a fuertes explosiones y fuegos metálicos, provocando incendios de difícil extinción.
Nunca debe tomarlos con las manos, solo con pinzas.

12. Nunca se deben botar trozos de sodio, potasio o calcio al lavadero o al tarro de la
basura. Si recibe indicaciones de su profesor, ellos deben ser disueltos en alcohol
metílico (o alcohol etílico) agregado lentamente antes de ser eliminados.

13. En caso que Ud. reciba instrucciones de botar residuos al desagüe, de algún
reactivo o solución, tome cuidado de no salpicar o botar fuera, luego de esto, debe
lavar el lugar con abundante agua.

14. Todos los residuos deben acumularse en recipientes especiales, los cuales estarán
claramente indicados al interior de cada laboratorio.

15. Nunca deben guardarse sustancias inflamables y volátiles (éter, soluciones etéreas,
alcoholes, cetonas, etc.) en lugares cuya temperatura sea superior a la ambiental,
cerca de puntos calientes tales como: platos calefactores, termostatos o de equipos
eléctricos que puedan sobrecalentarse.

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 Química Analítica

LABORATORIO
16. En caso de sufrir u observar cualquier accidente (cortaduras, quemaduras,N°0
etc.)
debe informar inmediatamente a su profesor y solicite el botiquín de primeros
auxilios.

17. Los pisos de los laboratorios deben permanecer siempre secos. En caso de
derrames de líquidos, debe proceder a secarse de inmediato y avisar al profesor.

18. En caso de temblores (frecuentes en esta zona), aléjese de las ventanas. Si el

sismo es de gran intensidad, ubíquese al centro del laboratorio o agáchese entre los
mesones. Corte los suministros de gas y luz eléctrica. Aléjese, sin correr, en cuanto
pueda por las vías de escape indicadas.

19. La rotura de frascos con reactivos y sus mezclas pueden liberar sustancias tóxicas,
letales, inflamables y/o explosivas.

20. En caso de alarma, abandone el edificio por las salidas señaladas para el efecto. No
corra; mantenga la calma. Baje las escaleras por los costados, sujétese del
pasamano, evite las caídas, mirando donde camina. Acérquese a la zona de
seguridad.

21. Obedezca las Normas de prevención y seguridad que se han establecido para su
protección y recuerde que su incumplimiento será sancionado.

III. Requisitos para ingresar a los laboratorios

1. El alumno deberá tener su delantal puesto y debidamente abrochado.

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 Química Analítica

LABORATORIO
2. N°0de
Todos los alumnos de la asignatura deberán utilizar en forma obligatoria lentes
seguridad de color transparente si el docente lo indica. Estos deben serán
comprados por el alumno o entregados por el Departamento de Química según sea
el caso.

3. Cada alumno debe tener una copia de la guía de laboratorio que será aplicada ese
día, de lo contrario, no podrá ingresar ni realizar la experiencia.

4. Los alumnos que lleguen con un retraso menor a 15 minutos al laboratorio serán
amonestados, si no tiene el respectivo justificativo o se repite por segunda vez, no
podrá entrar al laboratorio por ese día.

5. Si el retraso es superior a los 15 minutos y no tiene el respectivo justificativo, no

podrá ingresar ni realizar la experiencia de ese día.

IV. Asistencia a los laboratorios

a) La asistencia a los laboratorios siempre ha sido de un 100%, es decir, es de

asistencia obligatoria y continua, de no respetarse dicha medida, el alumno es
reprobado. Esta situación será evaluada para laboratorios dictados el segundo
semestre del año 2021, debido a la pandemia.

b) En caso de inasistencia, el alumno deberá acreditarla con el certificado emitido por

el Jefe de Carrera en un plazo máximo de 7 días, el cual deberá ser presentado al
profesor de laboratorio.

c) En los casos debidamente justificados según el punto anterior, el alumno podrá

faltar al laboratorio, sin embargo, deberá responder el cuestionario y dar un control
o prueba recuperativa, de acuerdo a la modalidad que establezcan junto a los
profesores de laboratorio.

LAS INSTRUCCIONES ENTONCES SON:

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 Química Analítica

LABORATORIO
N°0

V. Bibliografía

- Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo, editorial Reverte, 3era edición, 2006.
- Skoog, Douglas. Fundamentos de Química Analítica, editorial Cengage Learning,
9na edición, 2014.
- Skoog, Holler y Crouch. Principios de Análisis Instrumental, editorial Cengage
Learning, 7ma edición, 2018.
- http://www.chemspider.com/
- https://www.chemicalbook.com

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 Química Analítica

LABORATORIO
N°0
VI. Cuestionario

1.- De las siguientes afirmaciones, cuál es falsa respecto al correcto

comportamiento dentro del laboratorio.

a) Es necesario estudiar las normas de seguridad y del laboratorio antes de entrar a

realizar el práctico.
b) Las experiencias no contempladas en su guía de trabajo no están autorizadas.
c) La conexión de los equipos debe realizarse cuidadosamente, sin realizar torsión o
forzarlas, para evitar daños del material.
d) Puedo ingresar al laboratorio a cualquier hora mientras lo haga en silencio y con
respeto.
e) En caso de derrames de líquidos, debe proceder a secarse de inmediato y avisar al
profesor.

2.- Al momento de realizar un práctico de química, qué actitud o indicación NO se

recomienda para cumplir las normas generales y de seguridad dentro del
laboratorio.

a) El delantal blanco de laboratorio puede estar confeccionado de cualquier tipo de

material, ya que su función es cubrir la ropa.
b) Es necesario mantener atención constante en el trabajo que se realiza y jamás dejar
algún experimento o reactivo sin supervisión.
c) Respecto a la vestimenta personal de laboratorio, se debe usar calzado cerrado y
pantalón largo.
d) No está permitido ingerir ningún tipo de alimento o bebida dentro del laboratorio.
e) Debes evitar interrumpir el trabajo de laboratorio de otros estudiantes, tampoco
gritar o moverte rápido y sorpresivamente sin justificación.

3.- De las siguientes afirmaciones, cuál es falsa respecto a las normas generales y
de seguridad dentro del laboratorio.

a) Es necesario estudiar las normas de laboratorio y seguridad, y la guía del práctico

que se realizará con antelación.
b) Por seguridad, evite colocar sus mochilas y/o objetos personales en pasillos y sillas,
manteniendo los espacios de transito despejados.
c) Debo poner atención a las instrucciones del profesor y hacer las preguntas
necesarias para realizar bien mi trabajo.
d) Los accidentes más frecuentes en los laboratorios de química se deben
principalmente a malos hábitos o por ignorancia.
e) Colocar música y usar audífonos ayuda a aumentar la concentración en el trabajo
de laboratorio que estoy realizando.

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 Química Analítica

LABORATORIO
N°0

4.- Al momento de realizar un práctico de química, qué actitud o indicación NO se

recomienda para cumplir con un correcto comportamiento dentro del laboratorio.

a) Colocarse la vestimenta de laboratorio, como delantal y gafas, antes de ingresar al

laboratorio.
b) El lugar de trabajo debe permanecer siempre limpio y ordenado.
c) Esperar a las indicaciones del profesor para luego estudiar la guía de laboratorio
d) Si tengo alguna duda no debo tomar la iniciativa, siempre es mejor preguntar al
profesor o ayudante presente.
e) Debo examinar cuidadosamente el equipamiento montado y chequear su
funcionamiento antes de utilizarlo.
5.- Identifique con verdadero (V) o falso (F) las siguientes frases sobre reacciones,
manipulación de reactivos y materiales de laboratorio.

a) En caso que las reacciones realizadas produzcan emanaciones de vapores, basta

con dejar una ventana cercana abierta.
b) Los reactivos no se manipulan directamente con las manos, para ello, es necesario
usar materiales como espátulas o pipetas.
c) Nunca deben guardarse sustancias inflamables y/o volátiles cercanas a fuentes de
calor como platos calefactores.

6.- Identifique con verdadero (V) o falso (F) las siguientes frases sobre cómo actuar
cuando se produce un accidente de laboratorio.

a) En caso de sufrir u observar cualquier accidente debo tomar la iniciativa e intentar

resolver el problema personalmente.
b) En caso de alarma, no corra y mantenga la calma, abandone con precaución el
laboratorio y diríjase a la zona de seguridad.
c) En caso de caída de reactivos líquidos a alguna superficie, avise al profesor
inmediatamente, quién tomará las medidas pertinentes como contener el derrame.

RESPUESTAS

1.- d)
2.- a)
3.- e)
4.- c)
5.- a) F; b) V; c) V
6.- a) F; b) V; c) V

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 Química Analítica

LABORATORIO N°1

UTILIZACIÓN DE MATERIAL DE LABORATORIO Y PREPARACIÓN DE

SOLUCIONES

Objetivos: Practicar las normas de trabajo y seguridad dentro de un laboratorio de

química
Conocer y manipular material de laboratorio para preparar diferentes
soluciones

TEORÍA

Una solución (o disolución) es una mezcla homogénea de dos o más sustancias

distribuidas uniformemente entre sí. Es la homogeneidad la característica que permite
diferenciar a una solución de una mezcla heterogénea, en donde es posible,
mecánicamente separar o apreciar los componentes. Una condición importante para las
disoluciones es que sus componentes no reaccionan entre sí y que pueden variar en sus
proporciones (o en cantidad).
Las disoluciones se clasifican según su estado de agregación en; gaseosas, líquidas o
sólidas. Según el número de sus componentes en: binarias, ternarias, etc. ya sea tenga
dos, tres o más componentes. Las disoluciones constan por lo menos de dos
componentes: SOLUTO Y SOLVENTE (o disolvente). El soluto es una o más
sustancias que se encuentran generalmente en menor cantidad en la disolución. El
solvente por su parte, se encuentra en mayor cantidad y disuelve al soluto.

El soluto y el solvente pueden encontrarse en cualquier estado de agregación (sólido,

líquido o gaseoso). Es común encontrarnos con agua como solvente, en esos casos, las
disoluciones se llamarán “acuosas”. Algunos ejemplos de disoluciones en diferentes
estados de la materia son:

ESTADOS DE SOLVENTE SOLUTO EJEMPLO

AGREGACIÓN
GAS GAS O2 N2 AIRE
GAS LÍQUIDO N2, O2 H2O AIRE HUMEDO
GAS SÓLIDO N2, O2 (aire) PARTÍCULAS AIRE CON
SÓLIDAS PARTICULADO
LÍQUIDO LÍQUIDO H2O CH3CH2OH ALCOHOL

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 Química Analítica

LABORATORIO N°1
LÍQUIDO GAS H2O O2 AGUA POTABLE
LÍQUIDO SÓLIDO H2O NaCl SALMUERA
SÓLIDO SÓLIDO Fe C ACERO

El concepto de “CONCENTRACIÓN”

La concentración de una disolución nos indica la cantidad de soluto presente en una

cantidad de disolvente dada o en la disolución. La concentración entonces se refiere a la
cantidad exacta de soluto por unidad de disolvente o de disolución. Además, puede
expresarse en unidades físicas y en unidades químicas.

Cuando preparamos una disolución, esta puede ser:

Saturada: Contiene la máxima cantidad de soluto que
puede mantenerse disuelto a una temperatura determinada
Insaturada: Contiene una cantidad de soluto menor a la
de saturación a una temperatura establecida
Sobresaturada: Contiene una mayor cantidad de soluto
que una solución saturada. El soluto que no se solubiliza
decanta en el fondo del recipiente

Al trabajar con unidades físicas o químicas de concentración, las formas de preparar

soluciones y las técnicas empleadas son prácticamente las mismas. En efecto, las
soluciones se pueden preparar por pesada o medición directa del volumen de soluto,
según sea un sólido o un líquido, o bien por dilución a partir de una solución más
concentrada.

Algunas de las expresiones según unidades físicas son:

a) Porcentaje masa/masa (m/m)

=
b) Porcentaje masa/volumen (% m/v)

= 12
 Química Analítica

LABORATORIO N°1

c) Porcentaje volumen/volumen (% v/v)

=
d) Partes por millón (ppm) y partes por billón (ppb)

=
Algunas de las expresiones para las unidades químicas son:
e) Concentración molar, molaridad (M) o concentración mol/L

M (molaridad)=
f) Concentración molal, molalidad (m) o concentración mol/Kg

m (molalidad)=
g) Fracción molar (Xn) y fracción másica (Xm)

Xn (fracción molar) =

Xm (fracción másica) =
Nota: Para todos los cálculos se debe considerar lo siguiente

masa (solución) = masa (solvente) + masa (soluto(s))

Volumen (solución) = Volumen (solvente) + volumen (soluto(s))

El proceso de la dilución

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 Química Analítica

LABORATORIO N°1

Cuando se mezclan dos o más sustancias formando una disolución por ejemplo, sólido-
líquido, las partículas del sólido abandonan sus posiciones originales y se distribuyen entre
las del disolvente. De esta manera, las partículas de soluto pasan a ocupar posiciones en
las que antes solo había partículas de disolvente. Si nosotros ahora agregamos más
solvente, se realizará una “dilución”, aumentando el volumen final de la solución, pero no
aumentará la cantidad de soluto.

Entonces, Si queremos disminuir la concentración de una disolución, debemos realizar una

dilución; la cual consiste en ir de una disolución concentrada a una menos concentrada.
Para determinar la concentración de las diluciones utilizamos la siguiente fórmula:

Donde C1 y C2 son las concentraciones de la disolución inicial y final, respectivamente. Al

igual V1 y V2 son los volúmenes iniciales y finales, respectivamente.

Ahora que tenemos estos conceptos más claros, es necesario definir algunos de los
procesos que se pueden llevar a cabo durante una disolución.

Disolver: Proceso que ocurre al entrar en contacto las partículas de soluto con las
partículas de solvente, sin reaccionar entre sí, pero produciéndose interacciones

intermoleculares favorables que permiten formar la disolución (interacciones soluto-

solvente).

Disociar: Proceso por el cual una especie química (moléculas, complejos, etc. se separan
en dos o más especies (electrolitos). Comúnmente es reversible, formándose iones o
especies más simples.

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 Química Analítica

LABORATORIO N°1
Diluir: Corresponde a una disminución de la concentración de una solución debido al
aumento del solvente por sobre el soluto.

ACTIVIDAD TEÓRICA. Revisando la siguiente figura, nombre en cada una de ellas el

proceso que se lleva a cabo (disolver, disociar, diluir).

(1) (2) (3)

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 Química Analítica

LABORATORIO N°1

ACTIVIDAD PRÁCTICA: Preparación de soluciones a concentración exacta.

MATERIALES REACTIVOS

Vidrio de reloj Sulfato de Cobre pentahidratado

Vaso pp de 250 mL Piseta con agua destilada
Vaso de pp de 100 mL
Espátula
Matraz de aforo 250 ml
Matraz de aforo 100 ml
Gotario
Pipeta graduada de 25 mL
Propipeta

I. Preparar 250 ml de solución acuosa de sulfato de cobre de concentración 0,07%

m/v usando medida directa del soluto.

PROCEDIMIENTO

1. Verifique que todo el material esté limpio, si no, debe limpiar y secar
adecuadamente.
2. Verifique si el sulfato de cobre disponible es el pentahidratado de color azul, la
forma más usual en que se haya disponible esta sal; o si el hidrato ha sido
calentado, en cuyo caso la sal será de color blanco.
3. Efectúe los cálculos para determinar la masa de soluto a utilizar. Si la sal se
encuentra como pentahidratado, es decir, CuSO 4 x 5H2O, entonces Ud. debe
considerar el agua de hidratación en sus cálculos (ver nota 1).
4. Guiado por el docente, aprenda a utilizar la balanza analítica. Luego mase la
cantidad de soluto calculada con una aproximación de 0,01 g. Para tal efecto utilice
un vidrio de reloj y una espátula.
5. Traspase la masa de soluto pesada a un vaso de pp. de 250 ml. Para ello proceda
de la siguiente manera: incline el vidrio de reloj sobre el vaso de pp. con cuidado.
Aplique unos golpes leves con la espátula para que caiga el soluto dentro del vaso y
luego arrastre el resto de soluto adherido al vidrio de reloj con pequeños chorros de
agua destilada, usando una piseta.
6. Proceda a disolver el soluto, agregando más volumen de solvente (agua destilada) y
comience a agitar en forma circular. Recuerde que la cantidad de solvente agregado
en esta etapa no debe ser mayor a 200 ml aproximadamente, pues posteriormente
tendrá que aforar hasta 250 ml (ver nota 2).

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 Química Analítica

LABORATORIO N°1

7. Luego de disuelto, vacíe el contenido del vaso de pp en el matraz de aforo de 250

mL. Después, agregue un poco más de solvente al vaso de pp y viértalo al matraz,
de esta forma se asegura de que queden restos del soluto en el vaso de pp. Repite
esta acción una o dos veces más si es necesario.
8. Vierta un poco más de agua en el vaso de pp y úsela para llenar el matraz de aforo
por debajo de la línea de aforo. Luego termine de llenar con agua, usando un
gotario (ver nota 3).
9. Finalmente, tape y agite vigorosamente el matraz para homogeneizar la solución.

Nota 1. Cabe hacer notar que en este tipo de soluciones donde se prepara un determinado
volumen, no es necesario calcular la cantidad de solvente, puesto que esta quedará
delimitada por el matraz de aforo que se usará.
Nota 2. Si después de un tiempo de agitación manual el soluto aún no se disuelve,
consulte con su profesor como proceder. Nunca agite con movimientos bruscos para
acelerar la solubilización.
Nota 3. Recuerde que, al aforar soluciones acuosas, Ud. debe asegurar que la parte
inferior del menisco quede tangente a la línea de aforo. Para ello, fije la mirada de manera
horizontal al cuello del matraz donde se encuentra el aforo y la parte superior de la
solución.

II. Averigüe y responda durante el laboratorio

a) Suponga que Ud. necesita preparar una solución acuosa de sulfato de cobre, y que
sus cálculos le indican que se requieren 0,4 g de sulfato anhidro (CuSO4,). ¿Se
cometerá algún error si Ud. pesa 0,4 g de Sulfato de cobre pentahidratado?
Fundamente claramente su respuesta.

b) Rotule su solución en concentración molar (mol/L). Para ello, hágalo y anote los
cálculos necesarios.

17
 Química Analítica

LABORATORIO N°1

III. Preparar 100 mL de una solución de concentración 1,0 mmol/L, a partir de la

solución anterior usando dilución.

PROCEDIMIENTO

1. Realice los cálculos necesarios para determinar el volumen de solución que se debe
tomar desde la solución inicial (o más concentrada) (ver nota 4).
2. Vierta una porción de su solución inicial en un vaso de pp de 100 mL y desde ahí,
tome el volumen necesario, utilizando una pipeta graduada y una propipeta.
3. Vierta el contenido directamente en un matraz de aforo de 100 mL cuidando de no
derramar la solución.
4. Complete parcialmente con agua destilada hasta el principio del cuello del matraz y
luego afore usando un gotario, tomando las mismas precauciones de la experiencia
anterior.
5. Finalmente, tape y agite vigorosamente el matraz para homogeneizar la solución.
6. Rotule su solución a la concentración molar finalmente obtenida.

Nota 4. Considere como solución inicial o solución 1, la preparación de sulfato de cobre en

agua realizada en la experiencia anterior.

IV. Averigüe y responda durante el laboratorio

a) Especifique 3 diferentes formas de agitar un matraz, ya sean manuales o mecánicas

utilizando algún equipo.
b) Anote al menos 3 materiales de vidrio para medir volúmenes exactos y otros 3
materiales de vidrio que se utilicen únicamente para contener soluciones

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 LABORATORIO N°2

MEDIDAS DE pH EN SISTEMAS ÁCIDO BASE

En agua pura y en todas las soluciones acuosas se establece el siguiente equilibrio:

H2O + H2O H3O+ + OH-

La constante de equilibrio para la reacción anterior será:

Keq =
 H O OH 
3
 

 H 2O  2

Ka * [H2O] = Kw = 1*10-14 = [H+][OH-]

Kw es conocida como la constante del producto iónico del agua o constante de

autoprotólisis del agua.
La relación muestra que en solución acuosa, en equilibrio a temperatura
ambiente, el producto iónico [H3O+] [OH-] debe ser siempre 1  10-14.
Por ejemplo, si un ácido fuerte H +X- es agregado al agua pura, donde [H +] es 0,1 M, la
concentración de ion hidronio se incrementa de 1  10-7 M a 1  10-1 M. Luego la
concentración de ion hidroxilo decrece de 1  10-7 M a 1  10-13 M, tal que:

[H3O+] [OH-] = Kw

(1  10-1) (1  10-13) = 1  10-14

20
 Química Analítica

LABORATORIO N°6

Parte Experimental

1.- En este práctico se determinará el pH aproximado de diferentes soluciones acuosas,

empleando papel pH universal, papel tornasol y pH-metro.

- Si la muestra es líquida: en tubos de ensayo adicione 1 mL de solución para cada test.

- Si la muestra es sólida: tome una punta de espátula (50 mg) y agréguela en 1 mL de
agua destilada para cada test.

Registre los valores obtenidos experimentalmente en la Tabla 1.

Tabla 1.- pH de algunos materiales comunes.

SOLUCIÓN pH EXPLICACIÓN DEL pH
encontrado (Fórmulas y Ecuaciones)

Univ - Torn
Vinagre

Amoniaco
Casero

Polvo de Hornear

Detergente

Ácido Bórico

Agua de Soda

Polvo Alcalino

1.- Se toma 1 mL de la solución ácida o básica de concentración 0.1 M en un tubo de 5 mL y

determine el pH experimental con papel universal, completar Tabla 2 y 3.

Tabla 2.- pH de soluciones de ácidos y bases comunes.

21
 Química Analítica

LABORATORIO N°6

SOLUCIÓN 0.1 M pH Ecuaciones

ENCONTRADO
P. Univ - pH-
metro
HCl
H2SO4
H3PO4
HNO3
HAc
H3BO3
NaOH
KOH
Ba(OH)2
NH3

Tabla 3.- pH de soluciones de sales.

SOLUCIÓN 0.1 M pH Ecuaciones

ENCONTRADO
P. Univ - pH-
metro
NaCl
NH4Cl
NaAc
NaHCO3
Na2CO3
Al(NO3)3
Al2(SO4)3
Na2HPO4
Na3PO4
Pb(NO3)2
Na2S
NH4Ac
NaH2PO4

LABORATORIO N°3

22
 Química Analítica

LABORATORIO N°6

COMPLEJOS
Introducción

La formación o disociación de muchos iones complejos dependen de la velocidad de

reacción. Por ejemplo, la reacción:

Cr(H2O)63+ + 6CN- ---------> Cr(CN)63- + 6H2O

Produce un complejo que es muy estable. Sin embargo, la velocidad de esta reacción es tan
lenta que el uso directo de la misma para fines analíticos no es práctico.
Entre los iones metálicos cuyos complejos exhiben reactividad relativamente ligera
figuran: Cr(III), Co(III) y Pt(IV) . Estos iones complejos se llaman complejos inerte o no
lábiles.
Análogamente, un grupo de metales que característicamente forman iones complejos
reactivos o lábiles, entre ellos Co(III), cobre, plomo, bismuto, plata, cadmio, níquel, zinc,
mercurio y aluminio. Aunque la mayoría de los complejos de hierro (II) y (III) son lábiles, los
cianuro complejos Fe(CN) 64- , Fe(CN)63- son ejemplos de especies no lábiles.
En este práctico, Ud. formará complejos con varios cationes y como ligandos
hidróxido (OH-) y amoniaco. El amoniaco por ser una base débil aumenta el pH del agua, lo
que hace que se formen especies hidróxiladas con el ion metálico, los cuales en algunos
casos se redisuelven o no. Con exceso del ligante (NH3) formando la especie compleja
respectiva :

Ej: Cu++ + 2NH3 + 2H2O -------> Cu(OH) 2 + NH4+

Cu(OH)2 + 4NH3 ---------> Cu(NH3)4++ + 2OH-

Al emplear OH- también se formarán las especies hidróxiladas con el ion metálico al
adicionar un exceso de OH- este se puede redisolver o no, formando la especie compleja
respectiva, como por ejemplo:

Al3+ + 3OH- ---------> Al(OH)3

Al(OH)3 + OH- ---------> Al(OH)4-

A continuación se entrega una tabla donde aparecen los valores de las constantes de
formación K de los complejos empleando OH- y NH3 como ligante con los iones metálicos
que se ocupan en este práctico.

23
 Química Analítica

LABORATORIO N°6

Tabla 1. Constantes de formación parcial y total de complejos hidroxilados de iones

metálicos.

Ion Complejo Log K1 Log K2 Log K3 Log K4

Zn (II) 4.15 6.0 4.1 2.26
Cd (II) 4.16 4.23 0.69 -0.32
Ni (II) 3.40 6.80 2.8 --
Co (II) 1.80 7.40 1.3 --
Al (III) Log 4 = 33.4
Mn (II) Log 4 = 32.4
Fe (II) 11.8 11.5
Pb (II) Log 3 = 13.9

Tabla 2.
Constantes de formación parcial de complejos amoniacal de iones metálicos.

Ion Complejo Log K1 Log K2 Log K3 Log K4

Zn (II) 2.37 2.44 2.50 2.15
Cd (II) 2.65 2.10 1.44 0.93
Ni (II) 2.80 2.24 1.73 1.19
Co (II) 2.11 1.63 1.05 0.96
Cu (II) 4.15 3.50 2.89 2.13

Constantes de formación del Hg (II) con I -

Log K1 = 12.87; Log K2 = 10.95; Log K3 = 3.78; Log K4 = 2.23; Log Kso = -25.82

Tabla 3.
Constantes de producto de solubilidad Kso de algunos compuestos hidroxilados.

Ion metálico -log Kso

Zn(OH)2 16.50
Cd(OH)2 13.66
Ni(OH)2 17.20
Co(OH)2 15.60
Cu(OH)2 11.22
Al(OH)3 31.70
Mn(OH)2 13.34
Fe(OH)3 38.7

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 Química Analítica

LABORATORIO N°6

Pb(OH)2 13.0

Parte experimental

1.- A 1 mL de solución de sulfato de Zn, Cd, Co, Ni, Al, Cu, Cr, Mn, acetato de plomo, cloruro
férrico. Añada gotas de amoniaco y luego un exceso, agitando constantemente, observe el
precipitado que se forma al principio, sí este se disuelve o no en exceso de amoniaco .
Registre sus observaciones en la tabla 1.

2.- A 1 mL de las soluciones empleadas en (1), agregue solución de NaOH (1N) gota a gota,
agitando constantemente hasta añadir un exceso.

Observe los precipitados que se forman al comienzo, si se disuelven o no en exceso

de NaOH. Registre sus observaciones en la tabla 2.

3.- A 1 mL de solución de ZnSO 4 añada gotas de solución de NaOH 4N gota a gota hasta
que se disuelva el precipitado formado. Luego añada HCl 4N gota a gota hasta que ocurra
algún cambio

4.- A un 1 mL de solución de HgCl 2, añada solución de KI gota a gota inicialmente y luego en

exceso.

Tabla 1. Formación de complejos con NH3.

Ion Metálico Color del precipitado Se disuelve el Fórmula del ion

precipitado en exceso complejo formado

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LABORATORIO N°6

Tabla 2.
Formación de complejos con OH-.

Ion Metálico Color del precipitado Se disuelve el Fórmula del ion

precipitado en exceso complejo formado

Preguntas.

1.- Demuestre mediante el uso de las constantes correspondientes la disolución del Cu(OH) 2
en exceso de NH3.

2.- Demuestre la disolución del Al(OH) 3, Pb(OH)2 y Zn(OH)2 en exceso de OH- mediante el
uso de constante.

3.- Demuestre que el precipitado de HgI 2 sé redisuelve en exceso de I-

4.- Realice las ecuaciones correspondientes para cada ion metálico, si se forma el ion
complejo o el precipitado.
Escriba la constante Kn1, n, Kso que representa la ecuación escrita.

5.- Calcular los  correspondientes para los complejos amoniacales que se forman.

ANALISIS del GRUPO I

26
 Química Analítica

LABORATORIO N°6

En la separación de los cationes del grupo I se aprovecha el hecho de que todos los
cloruros son solubles en agua excepto los de Ag(I), Hg(I) y Pb (II). Por lo tanto si se agrega
cloruro (como preferencia en forma de HCl 6N para evitar la presencia de especies
hidroxiladas de los demás grupos) a la solución, los iones Ag +, Hg2++ y Pb++ precipitarán.

El producto de solubilidad ( KS0)de los cloruros son :

PbCl2 : 1,7x10-5 AgCl : 1,7x10-10 Hg2Cl2 : 1,1x10-18

Examinando los valores de Kso, muestra que el cloruro de Pb es el mas soluble, por
esta razón el plomo no precipita completamente en este grupo y también se encuentra en el
grupo II.

Parte experimental

1.- Prepare una muestra a partir de las siguientes soluciones: 0,5 mL de cada una de las
siguientes soluciones Ag(I) + Hg(I) + Pb(II) + Cu(II) + Fe(III) + Ca(II). Agregue la muestra a
un tubo de centrífuga. Agregar gota a gota HCl 6M hasta precipitación cuantitativa,
centrifugar. Compruebe que la precipitación fue cuantitativa, dejando escurrir una gota de
HCl por la pared del tubo.
Guarde el sobrenadante si éste contiene a los demás cationes de los grupos
restantes. Lave el precipitado con mezcla de 3 gotas de HCl 6M y 15 gotas de H 2O. Descarte
el lavado.

2.- Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2.

Al precipitado que guardo en el tubo se le agrega 20 gotas de H2O destilada

(caliente), se calienta el tubo de ensayo por 2 minutos en un baño María. Durante el
calentamiento se agita varias veces.

Se prepara un tubo de contrabalance y se sacan rápidamente del baño y se centrifuga

y se separa con una pipeta la solución clara. La solución se guarda para el ensayo del
plomo.

3.- Ensayo para el plomo.

Se ponen 5 gotas de la solución del paso 2 en otro tubo de centrifuga. El plomo puede
ser detectado por cualquiera de las dos siguientes vias:
a) se agrega 10 gotas de H2O y 3 gotas de H2SO4 3M. El precipitado blanco de PbSO4
soluble en exceso de NH4Ac 6M confirma la presencia de plomo.
b) se agregan gotas de solución de K2CrO4 para que precipite el PbCrO 4 de color amarillo.

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 Química Analítica

LABORATORIO N°6

4.- Separación del AgCl y Hg2Cl2

Para separar Ag+ agregue 5 gotas de NH3 6M, agite por 3 minutos y centrifugue.
Un precipitado negro en el fondo del tubo indica la presencia del ion Hg 2++ que al reaccionar
con NH3 da Hg° negro y Hg(NH2)Cl (cloramida de mercurio) precipitado de color blanco.
El centrifugado contiene Ag(NH3)2+ y Cl-. Esta solución se coloca en un vaso de
precipitado y se agrega HNO3 6M. Un precipitado de color blanco de AgCl confirma la
presencia de Ag+. La no aparición de precipitado, indica la ausencia de plata.

Nota: Al usar la centrifuga, no se olvide de preparar siempre un tubo de

contrabalance.

Diagrama General

Todos los cationes

Grupos 1, 2, 3, 4, 5

+ HCl 6N hasta
precipitación cuantitativa

SÓLIDO Sobrenadante con todos los

AgCl + Hg2Cl2 + PbCl2 cationes de los grupos 2, 3, 4,
5

Agua caliente

Solución Sólido
Pb2+ AgCl + Hg2Cl2

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 Química Analítica

LABORATORIO N°6

Ensayos

Sólido
AgCl + Hg2Cl2

Solución
NH3 6M

Solución Sólido
Ag+ Compuestos de
mercurio

El AgCl se disuelve con NH3 6M. Esto se puede demostrar via constantes de equilibrio:

AgCl(s) Ag+ + Cl- KS0

Ag+ + 2 NH3 Ag(NH3)2+ K1 * K2 = 2

NH3 + H+ NH4+ 1/Ka

AgCl(s) + H+ + 3NH3 Ag(NH3)2+ + NH4+ Keq = KS0 * K1 * K2

Ka
-10
KS0 = 2.8 *10

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LABORATORIO N°6

Ka = 5.6*10-10
K2 = 6.76*103
K1 = 1.58*103
K2 = 6.76*103 LABORATORIO N°5

TITULACIONES DE ÁCIDOS FUERTES CON BASES FUERTES

Los ácidos fuertes utilizados en las titulaciones son HCl, HNO3, HClO4 y H2SO4. El
HCl es el valorante preferido más universalmente y esto se debe a la pureza del HCl
concentrado comercialmente y de la larga vida de las soluciones diluidas. Además se
dispone de numerosos métodos de alta exactitud para la estandarización del HCl como
valorante.

Las soluciones de bases fuertes para aplicaciones generales suelen prepararse de

NaOH, KOH, Ba(OH)2. El KOH es tan bueno como el NaOH pero éste es más caro por lo
que habitualmente se escoge el NaOH.

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE ACIDOS Y BASES FUERTES

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO

1. Medir la densidad del HCl de laboratorio. Ubicar en tablas el porcentaje

correspondiente. Solicite instrucciones.

2. Calcular el volumen del ácido HCl concentrado requerido para preparar 500 mL de
una solución 0.1N de HCl. Guardar en frasco limpio y seco. Rotular.

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO

1. Calcular los gramos de NaOH necesarios para preparar 500 mL de solución 0.1N.
Guarde en frasco plástico limpio y seco. Rotular.

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE FTALATO ACIDO DE POTASIO

1. Calcular los gramos de ftalato que debe pesar para preparar 100 mL de solución
0.1N.

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 Química Analítica

LABORATORIO N°6

ESTANDARIZACION DEL NaOH

Dado que el hidróxido de sodio no es una sustancia pura, es necesario estandarizarla

con una sustancia de pureza conocida, la cual es considerada como patrón primario.

Medir 25 mL de la solución de ftatalato ácido de potasio 0.1N y agregarlo a un

erlenmeyer. Agregar 2-3 g. de fenolftaleina. Titular con NaOH hasta que el indicador vire a
un color rosado pálido y permanezca en ese color por 3 segundos. Realizar la titulación 3
veces como mínimo. Anotar los resultados en la tabla 2.

ESTANDARIZACION DEL HCl.

Medir 25 mL de la solución de HCl aproximadamente 0.1N y agregarlo a un

erlenmeyer. Agregar 2-3 g. de fenolftaleina. Titular con NaOH hasta que el indicador vire a
un color rosado pálido y permanezca en ese color por 3 segundos. Realizar la titulación 3
veces como mínimo. Anotar los resultados en la tabla 2.

Tabla 2.

Estandarización NaOH Estandarización HCl

Volumen Final 1 Volumen Final 1

Volumen Final 2 Volumen Final 2
Volumen Final 3 Volumen Final 3

Volumen promedio Volumen promedio

Normalidad NaOH = Normalidad HCl =

TITULACIONES DE ÁCIDOS DÉBILES CON BASES FUERTES

El vinagre utilizado como aliño en las comidas, contiene ácido acético en un

porcentaje determinado.

31
 Química Analítica

LABORATORIO N°6

En este laboratorio usted determinara cual es el porcentaje real de ácido acético que
contiene el vinagre comercial.

DETERMINACIÓN DE HAc EN VINAGRE COMERCIAL

PROCEDIMIENTO

Tomar 10 mL de vinagre comercial y diluir con agua destilada hasta obtener 100 mL
de solución. Tomar una alícuota de 25 mL de esta solución, agregar 2 o 3 gotas de
fenolftaleina y titular con hidroxido de sodio estandarizado, hasta que el indicador vire de
incoloro a rosado. Repetir la titulación por tres veces.

Determinación de HAc en vinagre

Volumen final 1
Volumen final 2
Volumen final 3

Volumen promedio

PREGUNTAS

1. Calcular la molaridad del ácido acético en el vinagre.

2. Determine el % de ácido acético en un vinagre comercial.
3. Calcular los mg / L de ácido acético en vinagre.

TITULACIONES POR PRECIPITACIÓN

Se designa con este nombre los métodos volumétricos basados en la formación de

productos poco solubles (pp).

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 Química Analítica

LABORATORIO N°6

Las volumetrías de pp son importantes porque proporcionan métodos excelentes para

el análisis de haluros, así como también para la determinación de iones metálicos
Método de Mohr

Este método ha sido aplicado en la valoración de ion cloruro o ion bromuro con nitrato
de plata patrón. La formación de un segundo pp de distinto color es la base para la
detección del punto final por este método.

Para determinar cloruro se precipita con ion plata (pp blanco), el punto final esta dado
por el pp de Ag2CrO4 de color rojo ladrillo.

Ag + + Cl -  AgCl (Blanco)

2Ag + + CrO4=  Ag2CrO4 (Rojo ladrillo)

La titulación debe efectuarse en una solución que no sea demasiado ácida o

demasiado básica.

Si la solución es muy básica se forma el hidróxido y oxido de plata.

2Ag + + OH- = 2AgOH = Ag2O + H2O

Si la solución es muy ácida el cromato pasa a dicromato, necesitando mayor cantidad

de Ag + para pp el cromato de palta.

2CrO4= +
2H+ = Cr2O7= + H2O

Por esta razones, la determinación de cloruro por el método de Mohr debe realizarse
en un medio relativamente neutro (pH7 – 10). La adición de bicarbonato de sodio tiende a
mantener la concentración de ion hidrógeno dentro de los límites adecuados.

PARTE EXPERIMENTAL

ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3 CON NaCl 0.1N.

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 Química Analítica

LABORATORIO N°6

Medir 25 mL de NaCl 0.1N y transfiéralo a un erlenmeyer de 250 mL. Agregar una

punta de espátula de bicarbonato y 1 ml de solución de K 2CrO4 al 5%. Titular con AgNO 3
agitando vigorosamente en forma circular hasta la aparición permanente del color rojo
ladrillo correspondiente al cromato de plata. Hacer 3 titulaciones. Determinar la N del nitrato
de plata.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

Medir 50 mL de agua potable, agregar una pizca de bicarbonato y 1 mL de indicador.

Titular la solución con AgNO3 valorado. Repetir la titulación por tres veces.

Anotar los volúmenes finales en la tabla siguiente.

Estandarización del AgNO3 Determinación de Cloruro

Volumen Final 1 Volumen Final 1

Volumen Final 2 Volumen Final 2
Volumen Final 3 Volumen Final 3

Volumen promedio Volumen promedio

Normalidad AgNO3 = -
Ppm de Cl =

Nota.

Para visualizar el punto final, preparar un blanco. A 2 erlenmeyer agregar 50 mL de agua

destilada y una cucharada de carbonato de calcio, para simular el pp de AgCl. Agregar 1 mL
de cromato al 5%. Un elenmeyer se deja para comparar el color antes del punto final y el
otro se titula con gotas de AgNO3, hasta que ocurra el primer cambio de amarillo a amarillo-
anaranjado. Este elenmeyer se deja para comparar el color justo después del punto final. El
volumen final de la titulación se corrige con este volumen gastado en el blanco el cual no
debe ser mayor 0.05 a 0.1 mL

Preguntas

1. Determine el % de Cl - en agua potable.

2. Explique por qué Ag2CrO4 no precipita primero que AgCl.

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