ASTM E1131

ANALISIS TERMORGRAVIMETRICO

9. MUESTRA DE ENSAYO

9.1 Las muestras se miden normalmente como se reciben. Si algún

Se aplica tratamiento térmico o mecánico a la muestra antes de prueba, este
tratamiento se anotará en el informe.

9.2 Dado que las muestras aplicables pueden ser mezclas o mezclas, Asegúrese
de que la muestra analizada sea representativa De la muestra de la que se toma.
Si la muestra es líquida, Mezclar antes de tomar la muestra es suficiente para
asegurar esto consideración. Si la muestra es sólida, tomar varias muestras de
diferentes áreas de la muestra y se combinan para una determinación única, o
cada ejecución por separado con el final Análisis que representa un promedio de
las determinaciones.
Nota El número de determinaciones en el informe.

11. PROCEDIMIENTO

11.1 Establecer el inerte (nitrógeno) y reactivo (aire u oxígeno) gases a los

caudales deseados. Para la mayoría de los análisis, este la tasa estará en el rango
de 10 a 100 ml / min. Mayores caudales pueden ser utilizados para algunos
análisis, particularmente cuando se utiliza altas tasas de calentamiento.

11.2 Cambie el gas de purga al gas inerte (nitrógeno).

11.3 Poner a cero la señal de masa r y tarar la balanza.

11.4 Abra el aparato para exponer el portamuestras.

11.5 Prepare la muestra cómo se describe en 9.2 y con cuidado
Colóquelo en el portamuestras. Típicamente, una masa de muestra de 10
Se utilizarán hasta 30 mg (ver tabla 1).

NOTA 2: se pueden usar muestras menores de 10 mg si son más grandes

los especímenes causan ensuciamiento del instrumento o reproducibilidad pobre.

11.6 Coloque el sensor de temperatura de la muestra en el mismo

Ubicación utilizada en la calibración. (Vea la Sección 10).

11.7 Encierre el portamuestras.

11.8 Registrar la masa inicial. Si el aparato en uso tiene

Provisiones para mediciones directas de porcentaje, ajustar a leer.
100%.

11.9 Iniciar el programa de calentamiento dentro de la temperatura deseada

distancia. Consulte la Tabla 1 para las tasas de calentamiento sugeridas y rangos
de temperatura Registrar continuamente el cambio de masa de la muestra sobre el
intervalo de temperatura.
11.9.1 El perfil de pérdida de masa puede expresarse en miligramos o porcentaje
en masa de la masa del espécimen original. Expandido la operación de escala
puede ser útil sobre la temperatura seleccionada rangos
11.9.2 Si solo uno o dos componentes de la composición
Se desean análisis, específicos, rangos de temperatura más limitados puede ser
usado. Del mismo modo, se pueden utilizar varias velocidades de calentamiento
durante el análisis en aquellas regiones de mayor o menor interés. Los períodos
isotérmicos pueden ser necesarios para algunos materiales. Ver Tabla 1 para los
parámetros sugeridos.
11.10 Una vez que se establece una meseta de pérdida de masa en el rango 600
a 950°C, dependiendo del material, cambie de inerte a Ambiente reactivo (aire u
oxígeno).
11.10.1 Si no se observa una meseta distinta en este rango, el
El cambio de atmósfera se realiza en base a la indicación de pendiente cero del
primer derivado registrado o sobre algún acuerdo temperatura. Se dan las
temperaturas sugeridas para esta región en la tabla 1.
11.10.2 La resolución de esta región puede ser mejorada, donde el carbono está
presente en grandes cantidades o de especial interés, manteniendo el espécimen
a temperatura constante para varios minutos después de cambiar de entorno.

11.11 El análisis se completa con el establecimiento de una pérdida de masa

meseta tras la introducción del reactivo gas.

11.12 Cambiar al gas de purga inerte.

11.13 Calcular y reportar la composición de la muestra.

2. CALCULO

12.1 La materia altamente volátil está representada por una pérdida de masa
Medido entre la temperatura inicial y la temperatura X
(ver fig. 1). La temperatura X debe tomarse en el centro de la
primera meseta de pérdida de masa o, si no existe una meseta resoluble, en una
acuerdo de valor de temperatura. Valores sugeridos para la temperatura
X se dan en la Tabla 2.
12.1.1 El contenido de materia altamente volátil puede ser determinado por
la siguiente ecuación:
Dónde:
V = contenido de materia altamente volátil, según la base recibida (%)
W = masa de la muestra original (mg)
R = masa medida a la temperatura X (mg).

12.2 La materia volátil media está representada por la pérdida de masa medida
desde la temperatura X a la temperatura Y (ver Fig. 1). La temperatura Y debe
corresponder a la meseta de pérdida de masa utilizada para la conmutación de
atmósferas.
12.2.1 El contenido de materia volátil media puede ser determinado utilizando la
siguiente ecuación:

Dónde:
O = contenido de materia volátil media, como se recibió %
R = masa medida a la temperatura X, (mg)
S = masa medida a la temperatura Y, (mg)
W = masa de la muestra original, (mg).
12.3 El contenido de material combustible está representado por el pérdida de
masa medida desde la temperatura Y a la temperatura Z (ver Figura 1). Esta
región corresponde a la pérdida de masa como resultado de la oxidación del
carbono a dióxido de carbono.
12.3.1 El contenido de material combustible puede ser calculado por la siguiente
ecuación:

Dónde:
C = contenido de material combustible, según la base recibida (%)
S = masa medida a la temperatura Y, (mg)
T = masa medida a la temperatura Z, (mg)
W = masa de la muestra original, (mg).

12.4 El peso residual restante tras la evolución de

El dióxido de carbono se toma como contenido de cenizas. Este componente es
medida a temperatura Z. Esta temperatura no es necesariamente la temperatura
final. Los valores sugeridos para la temperatura Z son dados en la Tabla 1.
12.4.1 Los componentes de ceniza de algunos materiales pueden lentamente
oxidar y posteriormente ganar o perder peso a altas temperaturas. En tales
materiales, un valor para Temperatura Z debe ser elegido antes de tales
transiciones.
12.4.2 El contenido de cenizas se puede calcular utilizando la siguiente ecuación:
Dónde:
A = contenido de cenizas, como base recibida, (%),
T = masa medida a la temperatura Z, (mg) y
W = masa del espécimen original.