DETERMINACION DE CLORUROS

1.- OBJETIVO

1.1.- OBJETIVO GENERAL

 El objetivo general de la practica en laboratorio es determinar la cantidad de

cloruros que puede contener un alimento ,tal es el caso de CHISITO.

1.2.- OBJETIVO ESPECIFICO

 Aplicar los principios teoricos de las volumetrías de precipitación mediante

los métodos aprendidos en clases.
 Determinar la concentración de cloruros en una muestra auosa mediante
los métodos de Mohr y Volhart.

2.- FUNDAMENTO TEORICO

El Ion cloruro lo podemos encontrar en agua residuales o naturales, en

concentración de ppm y gramos por litros, la concentración de cloruros en las
aguas residuales pueden ser muy altas ya que si han sido afectadas por eventos
antrópicos.

No obstante, en las aguas residuales subterráneas el contacto del agua y los

materiales del subsuelo es mucho mayor, la concentración del ion cloruro esta
relacionada con la litología predominante.

Ya que ion cloruro es muy soluble y estable, todos los seres humanos lo ingieren
con mucha frecuencia, el ion se utiliza como indicador de contaminación antrópica
en estudios ambientales. Las aguas residuales, domesticas y en general se
pueden determinar mediante un análisis de composición.

El contenido elevado de ion cloruro en el agua, interfiere en el desarrollo, su

medición es importante para determinar las concentraciones ya que puede afectar
o corroer tuberías y estructuras metálicas.

Uno de los métodos que podemos utilizar para la determinación es por medio de la
titulación de un volumen de muestra, con una solución de nitrato de plata
utilizando el cromato de potasio como indicador de la reacción.
y ácidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argentométricas
como por ejemplo los métodos de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.
La presencia de sal en los alimentos se debe a dos funciones principales: realzar
su sabor y conservar el alimento. Pero la industria alimentaria añade también a
sus productos otras sustancias que contienen sodio, como los aditivos, ya sea con
fines conservadores, estabilizantes, emulgentes, espesantes y gelificantes, o
como potenciadores del sabor o edulcorantes.
Pero deviene necesario incorporar una cantidad suficiente de sal a nuestra dieta,
porque facilita la digestión, ayuda a mantener el nivel de líquidos corporales,
permite la transmisión de impulsos nerviosos, la actividad muscular y la adecuada
absorción de potasio, y, además, compensa las pérdidas producidas por el exceso
de sudoración, vómitos y diarreas.
Ag+ + Cl- ------------ AgCl(s) precipitado Blanco
Ag+ + CrO4 ------------ Ag2CrO4 precipitado Naranja

CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos

principales en el agua natural y residual.

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente

a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de
cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l.

En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de

la composición química del agua.

Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y

Bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio

Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de

Plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,Br -, I -,
SCN- y AsO4 -4.

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un

exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por
retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el
indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

 METODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS

Se hace hervir la muestra con una solución de Nitrato de Plata en presencia de Ac
ido Nítrico los Cloruros son precipitados en forma de Cloruros de Plata. El exceso
de Nitrato de Plata se titula con una solución de Tiocianato de Amonio según el
Método Volhard

Primera reaccion: Ag+ (aq) + Cl− (aq) → AgCl(s)

Segunda reaccion:Ag+ (aq) + SCN− (aq) → AgSCN (s)

Este método nos permite determinar la cantidad de cloruros que puede tener la
muestra de Harina de Pescado, esta es una reacción que se produce con la
captación de Cloro que puede tener la Harina de Pescado a través de Nitrato de
Plata y Acido Nítrico que son oxidantes, el Nitrato de Plata va a permitir la
captación de Cloruros, porque los Cloruros tienen mucha afinidad por la Plata
formando Cloruro de Plata y de esa manera va a permitir captar el Cloruro y
luego titularlo. Por lo tanto a la muestra se le agrega directamente el Acido
Nítrico y el Nitrato de Plata, luego se lleva a calentamiento haciendo una
destrucción de la materia para que libere el cloruro, todos los cloruros que fueron
captados por la Harina de Pescado reaccionan con el Nitrato de Plata para formar
el Cloruro de Plata estando toda esta reacción en medio acido por tener la
presencia del Acido Nítrico; por consiguiente el exceso de Nitrato de Plata que no
reacciono pero que se encuentra en medio acido es el que se va a titular , no el
Cloruro de Plata, siendo esta una titulación indirecta; se titula el Nitrato de Plata
con el Tiocianato de Amonio, donde va a ver una reacción directa para formar el
Tiocianato de Plata mas Nitrato de Amonio, la cantidad de

Tiocianato de Amonio que se necesita para reaccionar con el Nitrato de Plata nos
va a dar la diferencia directa del gasto siendo la relación 1 a 1; se le coloca como
indicador el Sulfato Férrico de Amonio, que en medio acido no tiene color pero
conforme va agregándose el Tiocianato

de Amonio va alcalinizando la muestra formándose un color marrón rojizo que

significa el momento en que neutraliza totalmente al Nitrato de Plata , de esta
neutralización sacamos por formula la cantidad de porcentaje de Cloruros que
tiene la muestraDeterminación de cloruro de sodio en alimentos por el método de
Mohr La determinación del contenido de cloruro de sodio constituye uno de los
análisis químicos más importantes que se realizan a los alimentos como parte del
control de calidad.
La importancia de esta determinación se deriva de las múltiples funciones que
desempeñaen los alimentos en cloruro de sodio o sal común, el cual es uno de los
aditivos alimentarios de mayor empleo en la industria de los alimentos.

El cloruro de sodio tiene una decisiva influencia en las características

organolépticas de los alimentos, fundamentalmente sobre el sabor, dado que
constituye uno de los saboresbásicos (el salado), el cual contribuye además a
resaltar el resto de los sabores en los alimentos mejorando así su palatabilidad.
Resulta usual asociar el sabor general de las comidas con su contenido de cloruro
de sodio; así, muchas veces un menú con un bajo contenido de sal común resulta
insípido al paladar de un consumidor no acostumbrado a la ingestión de alimentos
sin sal.

Otra importantísima función que cumple el cloruro de sodio en los alimentos es la

relacionada con su capacidad para favorecer la conservación de los mismos,
especialmente en los productos cárnicos. Al tratar la carne con sal común hay una
cuantiosa eliminación de agua, lo que explica que, en las mismas condiciones, la
carne salada sea más seca que la carne fresca sin salar. La disminución del
contenido de humedad, unido al elevado contenido de cloruro de sodio conduce a
la inhibición del desarrollo de microorganismos y frena la actividad enzimática en
la carne; de ahí que la carne salada tenga una mayor durabilidad que la carne
fresca sin salar. Este proceso se denomina indistintamente salado o curado y
constituye uno de los métodos de conservación mas antiguos usados por el
hombre.

En la casi totalidad de los productos cárnicos y en muchos vegetales conservados

en salmuera, el contenido de cloruro de sodio resulta un parámetro obligado a
medir en el control de calidad de estos alimentos. Algunos productos lácteos como
los quesos y la mantequilla incluyen también entre sus especificaciones de calidad
el contenido de cloruro de sodio. Algunas de estas especificaciones se relacionan
a continuación:

La determinación del contenido de cloruro de sodio en alimentos se realiza

siguiendo los principios de la volumetría de precipitación a través del empleo de
los llamados métodos argentométricos de valoración, los cuales emplean como
patrón valorante una solución de nitrato de plata de concentración exactamente
conocida. Las técnicas más utilizadas para la determinación de este analito en
matrices alimentarias son el método de Mohr (valoración directa) y el método de
Volhard (valoración indirecta)
La sal común o cloruro de sodio, que nos es tan conocida, es la que más abunda
en la sangre, a la que da el gusto salado que también encontramos en las
lágrimas, las cuales toman la sal de la sangre.
La ciencia ha aclarado muchísimo el papel de la sal común en la sangre; es una
sustancia indispensable para la vida y sus alteraciones conducen fácilmente a
trastornos graves y a la muerte misma. Su cantidad se mantiene constante,
asegurando así la fijeza de las propiedades físicas de la sangre. Como se ha
dicho, interviene en el transporte del anhídrido carbónico a los pulmones. Defiende
al organismo contra el ataque de los ácidos. Es también de grande importancia en
la digestión de los alimentos, pues, al pasar a través de las paredes del estómago,
ciertas diminutas células admirables que forran el estómago, obran sobre esta sal
o cloruro de sodio y de él forman un ácido, llamado ácido hidroclórico,
depositándolo en el estómago siempre que ingerimos un alimento. Este ácido es
de gran importancia en la digestión.
SaludLas necesidades diarias de cloruro de sodio se hallan entre los quince y los
veinte gramos, siendo ésta la cantidad de sales que suele ser eliminada
diariamente por la orina y el sudor. La insuficiente y prolongada nutrición exenta
de cloruro de sodio comporta, junto al empobrecimiento de las reservas del
organismo en iones sodio y cloro, la aparición de una fenomenología caracterizada
por vértigos frecuentes e intensos, estado de debilidad general, excitación
nerviosa, fenómenos paralíticos, etc., sintomatología ésta reversible apenas se
administre en el aporte externo la cantidad de iones cloro y sodio que
normalmente deben estar presentes en la sangre y en los líquidos extracelulares.
El ion cloruro está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente
formando parte de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser
de 250 mg/L y suele encontrarse junto el catión sodio. También pueden
encontrarse aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso los cationes
predominantes son calcio y magnesio. En aguas oceánicas el contenido de cloruro
de sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso).El cloruro es esencial para la
buena salud, preserva del balance ácido base en la sangre, colabora en la
absorción de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de transportar
dióxido de carbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como aderezo
de las comidas y como conservador. Es considerado como un aditivo en
los alimentos y utilizado como tal en la industria alimenticia. Si bien el cloruro de
sodio no es tóxico, hay que tener en cuenta que la toxicidad de una sustancia está
estrechamente ligada con la vía de ingreso al organismo, la cantidad y el período
de exposición¹. Es por esta razón que en productos de ingesta diaria, agua y
alimentos, es importante saber el contenido de cloruro de sodio. Por ejemplo el
contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300 mg/L.Por lo
expuesto, en muchos productos alimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros,
como es el caso de la determinación en queso, leche, pescado, salsas, bebidas
alcohólicas y analcohólicas.
Para determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace
reaccionar el titulante, en este caso nitrato de plata, con el analito para firmar un
precipitado y por medio del volumenutilizado calcular la cantidad de cloruros de
una muestra. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa
para determinar halogenuros, aniones inorgánicos divalentes, mercaptanos

3.- PROCEDIMIENTO

3.1.- MATERIALES

 Vaso de precipitado 250 ml

 Crisol
 Varilla de vidrio
 Matraz aforado 250 ml
 Matraz erlenmeyer 250 ml
 Probeta 250 ml
 Pipeta
 Piseta
 Gotero
 Hornilla
 Bureta
 Soporte universal
 Pinza mariposa
 Pinza para crisol
 Espátula

3.2.- REACTIVOS

 AgNO3 (Nitrato de plata )

 NaCl ( Cloruro de sodio )
 K2CrO3 (Cromato de potacio)
 NaOH ( Hidroxido de sodio)
 NH4SCN (Tiocianato de amonio)
 FeCl3 (cloruro de hierro)
 HNO3 (Acido nítrico )
 Agua destilada
 Muestra (CHISITO)

3.3.- EQUIPOS

 Balanza analítica
 Mufla
  Desecador
 Campana ( para eliminar vapor y gases)

3.4.-DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO- DETERMINACION DE CLORUROS

INICIO

Primeramente realizamos la limpieza del

meson ,lugar donde realizamos el cuarteo
de la muestra. (antes del cuarteo triturar
la muestra ).

Esparcir la muestra en forma de

cuadrados,dividir en pequeños cuadrados

Seguidamente pesamos el crisol (secar y

dejar enfriar) durante 15 minutos.

Anotar la masa del crisol .

Pesar la muestra molida.

Carbonizar la muestra con alcohol

(prender fuego) , en campana ,hasta que
deje de humear.

Llevar a la mufla por 2 hrs y 30 minutosa

600 °C.

Pasado las 2horas y 30 minutos enfriar

por 30 minutos.

Finalmente pesar.
Una vez realizado el procedimiento
anterior procedemos a la titulación de la
muestra (CHISITO)

Para concluir con el trabajo en laboratorio

realizamos los respectivos cálculos.
 FIN

4.- DATOS EXPERIMENTALES

Masas:

Crisol Vacio Crisol + Muestra

34.519 gr 5.03 gr

Preparar :

 1000 ml AgNO3 0,025 N

Estandarizar NaCl :

 10 ml AgNO3 0.015 N
 AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3

Indicador :

 K2CrO3 , (3 gotas).

Pesado-Muestra :

 Pesar 5 gramos de la muestra y disolver en 250 ml de agua.

 Sacar 3 alicuotas de esta.

Preparación de Fe(NO3)3 al 1% en 100 ml de Fe (NO3)3 :

MMasa NaCl KSCN Blanco

(adobe)
1) 1ml+5ml AgNO3 6.8 ml 0.5 ml
 Ind: 0.5 ml Fe(NO3)3
2) 1ml+5 ml Ag NO3 6.8 ml 0.5 ml
Ind: 0.5 ml Fe(NO3)3

Para el blanco:

 0.5 ml de indicador + 5 ml AgNO3 titular con KSCN.

Para el chisito:

 M = 34.63 g

10 ml de muestra + 5 ml AgNO3:

Volumen Indicador AgNO3 Volumen final

10 ml 0.5 ml 5 ml 4.2 ml
5 ml 0.5 ml 5 ml 0.8 ml
10 ml 0.5 ml 5 ml 5,0 ml

5.- CALCULOS Y RESULTADOS

6.- OBSERVACIONES

 En cuanto a la experiencia en laboratorio se pudo observar que la

estandarizacion es muy importante debido a que gracias a ello podemos
obtener datos fiables.
7.- CONCLUSIONES

 En el análisis de laboratorio se pudo encontrar loa siguientes resultados.

 Aplicamos todo lo aprendido en clases en cuanto a laa elaboración de los

cálculos.

 Pudimos determinar la cantidad de cloruros en la muestra CHISITO.

8.- ANEXOS

Cuarteo de la muestra , ya molida ( CHISITO).