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LABORATORIO DE ANALISIS Y CONTROL DE CALIDAD

Módulo: Análisis químico

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Práctica 2. Medida de masas
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Mateo Alemán

1 OBJETIVOS
Conocer el funcionamiento de las balanzas, los diferentes tipos de balanzas y para que
aplicación están concebidas. Llegar a optimizar las prestaciones de las balanzas,
asegurando su acondicionamiento, limpieza y mantenimiento. Reconocer las variables que
afectan en una pesada. Y pesar en las condiciones adecuadas para que las posteriores
aplicaciones del mensurado se adapten a los procedimientos analíticos empleados.

2 FUNDAMENTO TEÓRICO
La balanza es un instrumento que permite medir masas, utilizando la acción de la gravedad
sobre dicho cuerpo.

La masa, se expresa en gramos debido a las cantidades que habitualmente se manejan en


las determinaciones analíticas, unidad que es fácilmente convertible en unidades menores
como pueden ser los mg (10-3 g) o μg (10-6 g).

Toda balanza cuya información deba ser aplicada en determinaciones analíticas de calidad
debe cumplir con los siguientes requisitos:

• PRECISIÓN: debe ofrecer los mismos resultados cuando se repitan varias veces la
misma pesada.

• RAPIDEZ: propiedad que implica un mecanismo con un periodo de oscilación corto,


por el cual se obtiene un resultado en un periodo de tiempo reducido. Este requisito
está ligado a la estabilidad.

• ESTABILIDAD: Recuperación rápida del equilibrio del dispositivo mecánico o eléctrico


cuando se pesa un objeto o una sustancia.

• SENSIBILIDAD: Propiedad que, de acuerdo con las características de la balanza,


debe permitir la observación de diferencias muy pequeñas de peso en el dispositivo
de lectura, cuando se coloca en el platillo una pequeña sobrecarga, o cuando se
incrementa con una pequeña adición la masa del mensurando.

• EXACTITUD: la pesada debe ser concordante entre la medida realizada y el verdadero


valor del mensurando.

2.1 ERROR ABSOLUTO y ERROR RELATIVO


Bien sea una medida directa (la que da el aparato) o indirecta (utilizando una fórmula) existe
un tratamiento de los errores de medida. Podemos distinguir dos tipos de errores que se
utilizan en los cálculos:

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2.1.1 Error absoluto. Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado como
exacto. Puede ser positivo o negativo, según si la medida es superior al valor real o
inferior (la resta sale positiva o negativa). Tiene unidades, las mismas que las de la
medida.

2.1.2 Error relativo. Es el cociente (la división) entre el error absoluto y el valor exacto. Si
se multiplica por 100 se obtiene el tanto por ciento (%) de error. Al igual que el error
absoluto puede ser positivo o negativo (según lo sea el error absoluto) porque puede
ser por exceso o por defecto. no tiene unidades.

(Se considerará como valor exacto la media de las medidas tomadas.)

2.2 PARÁMETROS ESTADÍSTICOS DE CENTRALIZACIÓN

2.2.1 Media aritmética, también llamada promedio o media se obtiene a partir de la suma
de todos sus valores dividida entre el número de sumandos. Siguiendo la siguiente
expresión:

𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3 + ⋯
𝑥̅ =
𝑁

2.2.2 Desviación típica: también conocida como desviación estándar y representada de


forma abreviada por la letra griega minúscula sigma σ o la letra latina s, así como
por las siglas SD -de standard deviation- en algunos textos traducidos del inglés, es
una medida que se usa para cuantificar la variación o dispersión de un conjunto de
datos numéricos. Y se calcula siguiendo la siguiente expresión:

∑𝑁
𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )
2
𝑠=√
𝑁−1

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3 EQUIPOS
3.1 MECANISMOS. La balanza electrónica:
Utilizan una acción electromagnética para volver
la cruz a su posición original. La corriente
eléctrica necesaria para generar dicha acción es
proporcional a la masa del objeto que se pesa.
En el esquema podemos observar el sistema
electromagnético.

Cuando se coloca una masa sobre el platillo el


detector del equilibrio o sensor de posición de
reposo, capta el desplazamiento con un dispositivo fotoeléctrico y envía una señal de
error a un circuito amplificador que produce la corriente correctiva proporcional a la
desviación del equilibrio y por lo tanto a la masa situada sobre el platillo. Al circular la
corriente se crea un campo magnético en la bobina o solenoide fijo a la base del platillo
de la balanza.

El campo magnético del solenoide es atraído o repelido por el imán permanente


situado bajo el platillo. A medida que la desviación disminuye, la señal de error del
detector de equilibrio decrece. El instrumento está calibrado o graduado para permitir
la toma de lecturas en unidades de masa.

3.2 MODELOS DE BALANZAS SEGÚN SU SENSIBILIDAD

3.2.1 Balanzas de precisión: (resolución: 0.1/0.01 g): aquellas que permiten efectuar
medidas que no impliquen directa o indirectamente la obtención de datos o
resultados finales en un proceso analítico, y que por lo tanto tendrán como misión
pesar cantidades de sustancia que no afectan a la exactitud de las operaciones
posteriores: por ejemplo, pesar una muestra bruta o la preparación de una disolución
de un soluto que vaya a ser posteriormente titulada, etc. La utilización de estas
balanzas presenta la ventaja de la rapidez y la de no necesitar una infraestructura
compleja para su instalación.

3.2.2 Balanzas analíticas: (resolución: 1/0’1 mg), 4 cifras decimales, aquellas que
ofrecen información con una exactitud, reproducibilidad y precisión tal que validan
resultados analíticos, por ejemplo, en la pesada de patrones primarios,
determinaciones gravimétricas, etc.

3.2.3 Balanzas semi-microanalíticas (resolución: 0’01 mg), 5 cifras decimales.

3.2.4 Microanalíticas (resolución: 1 μg), 6 cifras decimales.

3.2.5 Ultra-microanalíticas (resolución: 0’1 μg), 7 cifras decimales.

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Las sensibilidades hablan por sí mismas de sus prestaciones; hábiles para la pesada de
analitos gravimétricos, patrones para medidas en técnicas instrumentales de elevada
sensibilidad y límites de detección reducidos. La utilización de las mismas en los laboratorios
debe hacerse depender de los requerimientos analíticos.

3.3 ACONDICIONAMIENTO DE LA BALANZA


Es evidente que la fiabilidad en los resultados que
queremos obtener cuando trabajamos con una
balanza depende de cómo y dónde se ha instalado. La
observación del dibujo adjunto nos permite observar
de manera gráfica las características que en general
no debe reunir el lugar donde se instale una balanza
analítica.

La instalación de la balanza, especialmente la


analítica, exige unos requisitos:

1 La balanza debe estar bien nivelada, por lo que la


burbuja de nivel se vigilará para que esté
ajustada.
2 Superficie estable, lisa y plana, libre de
vibraciones.
3 Evitar corrientes de aire, golpes y vibraciones en
el entorno.
4 La balanza no debe recibir directamente flujos de
aire caliente o frío de aparatos de calefacción o
refrigeración, ni estar sometida a cambios de temperatura.
5 Debe mantenerse limpia y si es posible, debe preservarse lo más posible de la humedad
(en caso necesario se puede colocar en el interior un vasito con gel de sílice: seco ®
color azul; saturado de humedad ® color rosado).
6 No pesar objetos calientes (y a ser posible tampoco húmedos).
7 Si poseen vitrina con puerta, esta debe estar cerrada (al efectuar la medición final y
cuando no se utilice).

Es aconsejable por tanto que se instale en un cuarto acondicionado especialmente,


separado del resto del laboratorio y que no sea lugar de paso.

4 USO DE LA BALANZA
4.1 MÉTODOS DE PESADA
Generalmente se suele efectuar la pesada directa que consiste en colocar una masa y leer
la indicación de la pantalla de lectura.

Sin embargo, este método no es el más corriente para las técnicas analíticas ya que las
sustancias que pesamos requieren de un pesafiltros o pesasustancias que las contengan,
por lo cual empleamos la pesada por adición en la que debemos de tomar nota de la masa
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del pesasustancias para después adicionar la cantidad de reactivo deseado hasta alcanzar
en el indicador o pantalla de lectura el valor de la suma de ambas masas. Pero la tecnología
actual nos permite efectuar la pesada con tara, de una manera cómoda, por la cual la masa
del pesasustancias queda “tarada” automáticamente o sea considerada como un valor
negativo y por lo tanto el indicador o pantalla de lectura señalará cero.

Estos métodos pueden en ocasiones no ser adecuados; existen situaciones en las que es
necesario tener presente las características físico-químicas de la sustancia a pesar:
volatilidad, higroscopicidad, etc. suelen ser factores que pueden provocar errores muy
graves en una pesada y que exigen un procedimiento alternativo que minimice estos errores.

En dichos casos es conveniente la utilización de la pesada por diferencia: primero se pesa


un pequeño frasco o pesasustancias cerrado que contenga el reactivo, a continuación, se
transfiere una parte de éste a un recipiente que debe ser inmediatamente cerrado.

Pesamos de nuevo el frasco del reactivo, la diferencia de masa entre la primera pesada y la
segunda es la masa transferida.

En las siguientes imágenes podéis ver los diferentes tipos de pesasustancias que se utilizan
dependiendo de la naturaleza del reactivo.

4.2 LIMPIEZA Y MANTENIMIENTO


El mantenimiento de cualquier balanza debe efectuarse de forma taxativa siguiendo las
instrucciones que el manual de la balanza recomiende. De cualquier modo, podemos añadir
o reiterar la importancia de mantener limpia la cámara de pesada para lo cual debe evitarse
la utilización de líquidos limpiadores agresivos siempre que sea posible. Siendo preferible la
utilización de pinceles de cerda suave o paños suaves y secos. También existen en el
mercado pinceles con peras que actúan como aspiradores para la eliminación de pequeñas
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partículas de lugares poco accesibles. En caso de vertido de líquidos en la cámara se


recogerán con papel absorbente.

Para la limpieza del platillo es conveniente desmontarlo, con la balanza previamente


desconectada y proceder a su limpieza procurando no emplear líquidos abrasivos, siguiendo
las mismas pautas que para la limpieza de la cámara de pesada.

4.3 CONSIDERACIONES PRÁCTICAS DE USO

A continuación, se comentan algunas de las circunstancias y procedimientos que deben ser


considerados cuando se trabaja con una balanza. Estas precauciones deben ser
relativizadas cuando se opera con balanzas de precisión y enfatizadas cuando se trabaje
con balanzas muy sensibles.

a) La temperatura en el laboratorio puede tener un valor diferente al del interior de la


balanza ya sea en el platillo o en el mecanismo, una pesada efectuada en estas
condiciones se convierte en una modificación en la indicación de la balanza. Esta
modificación es mayor cuanto más sensible sea la balanza, debiendo mantenerse
constante en un intervalo de +/- 1ºC en el caso de tratarse de balanzas semi a
ultramicro.
b) Se debe comprobar que la balanza indica cero en su pantalla de lectura, pues de lo
contrario se producirán errores por exceso o defecto. También debemos comprobar
que su nivelación es correcta.
c) Para pesar se debe emplear siempre un objeto que sustente al reactivo el cual debe
ser inerte respecto del mismo, por ello habitualmente se emplean pesasustancias,
pesafiltros, cubetas para pesada, vidrios de reloj, vasos, etc. Pero ocasionalmente
puede emplearse papel satinado o papel de aluminio que presentan ciertas ventajas
de manipulación en muchas ocasiones evitando transferencias de un recipiente a
otro.
Emplear cubetas para pesada de poliestireno es una opción muy interesante ya que
su forma de diamante y plasticidad permite transferir los sólidos con comodidad.
d) No debe tocarse con los dedos el pesasustancias pues el contacto puede implicar
variaciones de masa y temperatura.
e) Debe tenerse especial cuidado con los materiales magnéticos o susceptibles de
adquirir cargas estáticas, especialmente en el caso de utilizar balanzas digitales. Los
objetos cuando son friccionados adquieren una carga electrostática, por ejemplo, los
matraces de cristal o pesasustancias que se secan frotando con un paño o papel.
Esta carga solo se disipa lentamente y a veces no desaparece. Las cargas eléctricas
estáticas producen inestabilidad durante la pesada retardándola, por otra parte, el
campo eléctrico generado se une al campo creado por la balanza dando lecturas
falsas.
Para reducir este efecto es recomendable:
- Trabajar con una humedad relativa del aire mayor que un 45%, con ello se
incrementa la conductividad del mismo y se favorece la descarga del objeto.

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f) Se deben utilizar a ser posible materiales antiestáticos; como pesasustancias


metálicos mejor que los de cristal y estos mejor que los de plástico.
g) Evitar frotar los recipientes de pesada.
h) Utilizar aparatos eliminadores de electricidad estática en caso de pesar con balanzas
muy sensibles.
i) Se deben efectuar las pesadas con mucho cuidado, pero con rapidez, especialmente
si se trata de masas elevadas pues en este caso influencias externas podrían falsear
el resultado (humedad ambiental, temperatura, vibraciones, etc.).
j) No debemos abrir la cámara de pesada continuamente y especialmente no introducir
las manos en ella, pues se generan turbulencias y cambios de temperatura y
humedad.
k) No usar recipientes húmedos para pesar, la evaporación produce una continua
pérdida de masa que conduce a una respuesta lenta de la balanza y un resultado
poco exacto.
l) Cuando pesamos sustancias higroscópicas o volátiles utilizar pesasustancias o
pesafiltros con tapa. Usar preferiblemente recipientes contenedores de pequeño
volumen para minimizar los empujes del aire.
m) No pesar nunca materiales calientes.
n) Efectuar las verificaciones periódicas que sean precisas, según las indicaciones del
manual de la balanza y según la utilización que se haga de la misma.
o) Cuando se efectúa una pesada es recomendable anotar las variables que pudieran
diferir de las condiciones de calibración de la balanza.
p) No es recomendable apoyarse en la mesa de la balanza antes ni durante la
operación de pesada.

POR SEGURIDAD PERSONAL Y PARA EVITAR QUE LOS REACTIVOS SE


INTRODUZCAN EN EL MECANISMO DE LA BALANZA, NUNCA SE DEBE SOPLAR
PARA LIMPIAR EL PLATILLO DE LA BALANZA.

5 VERIFICACIÓN
La rutina de un laboratorio obliga a efectuar una calibración interna o verificación de las
balanzas al menos un par de veces al día, según las circunstancias ambientales, de uso
y sensibilidad de las mismas, y siempre después de veinte minutos de haberlas
encendido. La calibración interna o verificación rutinaria se efectúa con las pesas
adecuadas, las cuales deben conservarse siempre al abrigo del laboratorio, encerradas
en un local, caja etc. en un ambiente limpio y seco. Siendo muy conveniente que las
condiciones de temperatura y humedad del lugar donde estén guardadas sea el mismo
que el del local donde se ubique la balanza. Deben cogerse con guantes, con un paño
seco o con pinzas, cualquier huella deberá secarse con éter, alcohol o disolvente.

6 EQUIPOS Y MATERIAL
• Balanza Analítica.
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• Balanza de precisión.
• Moneda o cualquier objeto de peso menor de 10 gramos

7 PROCEDIMIENTO
Se observarán los instrumentos de los que está equipado un laboratorio de química
analítica para la medida de la masa de los diferentes productos, sus características,
propiedades y condiciones de instalación.

Antes de su uso, los alumnos deben comprobar aquellos parámetros que nos van a
garantizar la precisión y exactitud de la medida tomada, y en caso necesario corregirlos.

Debido a que en los métodos de medida de la masa afectan diversas condiciones


(temperatura, humedad, corrientes…), los alumnos deberán medir la masa de un mismo
elemento variando dichos parámetros, observando así la importancia que tiene
mantener óptimas las condiciones de pesada.

Balanza de precisión:

• Realizar tres pesadas con tara, una a continuación de la otra.


• Seguir los mismos pasos indicados anteriormente, pero realizando la pesada por
diferencia.

Balanza analítica:

• Realizar tres pesadas con tara, una a continuación de la otra.


• Seguir los mismos pasos indicados anteriormente, pero realizando la pesada por
diferencia.

Una vez acabada la práctica, los alumnos deberán limpiar todo el material utilizado de forma
adecuada para un correcto mantenimiento del instrumental del laboratorio.

8 CÁLCULOS
8.1 Anotar las características de las balanzas utilizadas.
8.2 Rellenar la tabla de recogida de datos adjunta a la práctica.
8.3 Hacer las observaciones que se vean convenientes de acuerdo a los resultados
obtenidos.
8.4 Calcular los errores absolutos (expresados en g) y relativos (expresados en %) entre:
a) Balanza analítica y balanza de precisión con tara.
b) Balanza analítica y balanza de precisión por diferencia.

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9 TABLAS
Granatario (0 o 1 decimal)

Desviación Por Desviación


Ensayo Por tara Media (g) Media (g)
típica diferencia típica

Balanza de precisión (2 o más decimales)

Desviación Por Desviación


Ensayo Por tara Media (g) Media (g)
típica diferencia típica

Balanza analítica:

Desviación Por Desviación


Ensayo Por tara Media (g) Media (g)
típica diferencia típica

10 CUESTIONES
Indica el procedimiento, material y el tipo de balanza que necesitarías para:

10.1 Pesar unos 7,5 g de la muestra y transferir a un vaso de precipitados.


10.2 Pesar exactamente unos 1,50 g de muestra y llevar a un matraz Erlenmeyer.
10.3 Tomar exactamente unos 10 mg de muestra y llevar a un matraz aforado de 25ml
10.4 Pesar aproximadamente 2 g de muestra para su disolución con aproximadamente 20
mL de agua en un vaso de precipitado.

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