Laboratorio de Química Analítica II

ALCALIMETRÍA

DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS POLIPRÓTICOS

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1. INTRODUCCIÓN

“El ácido para usar como muestra es el ácido fosfórico H3PO4, que será titulado

con una solución patronizada de hidróxido de sodio NaOH 0,1 M.

El ácido fosfórico posee tres etapas de disociación; las cuales proporcionan,

−¿¿

H 3 PO 4 ↔ H +¿+ H PO4
2 ¿
K 1=¿ ¿
2−¿ ¿
+¿+ HPO 4 ¿

H 2 PO 4−¿↔ H ¿
K 2=¿ ¿

Teóricamente existen tres puntos de equivalencia para este sistema químico. El

primero es verificado en pH=4,67, el segundo en pH=9,45 y el tercero en pH=11,85. En la

figura 1 tenemos una curva de titulación de una solución de H3PO4 con una solución de

NaOH.

El cambio de pH en la región del primer punto de equivalencia no es muy

pronunciado. Cuando se usa anaranjado de metilo o verde de bromocresol como

indicador, es necesario hacer una determinación paralela con dihidrogenofosfato de

potasio de modo a ser posible una comparación del viraje del indicador.

En pH alrededor de 9,6 ocurre el segundo punto de equivalencia del sistema. En

esta región de pH se puede emplear fenolftaleína o azul de timol (viraje: amarillo azul)

como indicador.
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Figura 1. Titulación de una solución de H3PO4 0,1 N con NaOH 0,1 N

La transición de color de estos indicadores ocurre antes del punto deseado si no es

adicionado al medio una solución saturada de NaCl lo cual aumenta la fuerza iónica del

medio y contribuye a disminuir el grado de hidrólisis de los iones HPO42-.

−¿ ¿
−¿+ OH ¿

HPO4 2−¿+ H 2 O ↔ H 2 PO4 ¿

En el caso de ser usado como indicador la timolftaleína (viraje: incolora/ azul) no

es necesaria la adición de NaCl al medio, porque al contrario de otros indicadores arriba

citados, su transición comienza a ocurrir en pH ~ 9,6.

La tercera constante de disociación del ácido fosfórico es tan pequeña (k3

corresponde a un ácido tan débil como el agua) que el tercer hidrógeno ionizable del

sistema H3PO4 no tiene interés analítico”.1

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2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

Cálculos de concentración teórica de H3PO4

85 %∗0 , 881
m(g)= =0 , 7488 g
100

0 , 7488 g∗ ( 198molg )∗( 0 ,11 L )=0 ,0741 M

M =N =0 , 0741 M

2.1 Determinación de Ácido Fosfórico con Verde de Bromocresol

mL de ácido mL de NaOH N NaOH, eq-g/L N H3PO4, eq-g/L M H3PO4,

fosfórico. gastado. mol/L
1 10 7,9 0,0944 0,0745 0,0745
2 10 7,9 0,0944 0,0745 0,0745
Figura 2. Tabla de datos determinación de Ácido Fosfórico con Verde de Bromocresol .

Concentración experimental de H3PO4 con V.B

0 , 0944∗7 , 9
N= =0 ,0745 N
10

M =N =0 , 0745 M

2.2 Determinación de Ácido Fosfórico usando Timolftaleína como Indicador

mL de ácido mL de NaOH N NaOH, eq-g/L N H3PO4, eq-g/L M H3PO4,

fosfórico. gastado. mol/L
1 10 16,4 0,0944 0,1548 0,0774
2 10 16,4 0,0944 0,1548 0,0774
Figura 3. Tabla de datos determinación de Ácido Fosfórico con Timolftaleína.
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Concentración experimental de H3PO4 con TF.

0 , 0944∗16 , 4
N= =0 , 1548 N
10

M =N /2=0 , 0774 M

2.3 Determinación de H3PO4 usando Anaranjado de Metilo y Timolftaleína como

Indicadores en Forma Secuencial

mL de ácido mL de NaOH N NaOH, eq-g/L N H3PO4, eq-g/L M H3PO4,

fosfórico. gastado. mol/L
1 10 16,4 0,0944 0,1548 0,0774
2 10 16,4 0,0944 0,1548 0,0774
Figura 4. Tabla de datos determinación de H3PO4 usando Anaranjado de Metilo y
Timolftaleína.

Concentración experimental de H3PO4 con A.M y TF.

0 , 0944∗16 , 4
N= =0 , 1548 N
10

M =N /2=0 , 0774 M

2.4 Determinación de Ácido Maleico usando Timolftaleína

mL de ácido mL de NaOH N NaOH, eq-g/L N C4H4O4, eq-g/L M C4H4O4,

maleico gastado. mol/L
1 10 21,8 0,0944 0,2057 0,1028
2 10 21,8 0,0944 0,2057 0,1028
Figura 5. Tabla de datos determinación de Ácido Maleico usando Timolftaleína.

Concentración experimental de Ácido Maleico (C4H4O4).

0 , 0944∗21 , 8
N= =0 , 2057 N
10

M =N /2=0 ,1028 M
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3. ANÁLISIS DE RESULTADOS

3.1 Determinación de Ácido Fosfórico con Verde de Bromocresol

En la determinación del primer ion de H3PO4 donde se gastó 7,9ml de NaOH se

obtuvo una concentración molar de 0,0745; pero, comparada con la concentración teórica

que es de 0,0741M se obtiene un %Er=0,5 por lo tanto la prueba fue factible para la

determinación de H3PO4 con V.B y como fue la prueba para el primer ion se obtiene un

pH ácido ya que el indicador tiene un rango de viraje entre 3,8-5,4.

3.2 Determinación de Ácido Fosfórico usando Timolftaleína como Indicador

En la determinación del segundo ion del H3PO4 se usó TF que tiene un viraje en medio

básico con un rango entre 9,3-10,5, por lo tanto, el segundo ion se disocia en medio mas

alcalino y su concentración fue de 0,0774 lo cual es próxima al teórico. Y como se

esperaba se necesitó aproximadamente el doble que en el primer ion.

3.3 Determinación de H3PO4 usando Anaranjado de Metilo y Timolftaleína como

Indicadores en Forma Secuencial

En esta titulación secuencial como se esperaba, se llegó al segundo ion una misma

cantidad de NaOH que en la prueba #2 y fue correcto, ya que se gastó la misma cantidad

de agente titulante, y como fue secuencial en la primera determinación se gastó un

aproximado de 7,8mL lo cual corresponde a la prueba #1, por la tanto esta titulación

secuencial es un buen método para determinar los dos iones de H3PO4.

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3.4 Determinación de Ácido Maleico usando Timolftaleína

Se determinó la concentración de ácido maleico, donde se gastó 21,8mL de NaOH y

su concentración fue de 0,1028M como era una concentración desconocida, no se

tenía un punto de comparación para la discusión de los datos.

4. CONCLUSIONES

- Se puede concluir, que se determinó la concentración de una solución de ácido

fosfórico por valoración del primer protón con una solución de NaOH 0,1M con un

porcentaje de error muy bajo, así que se demuestra la exactitud y precisión.

- También, se determinó la concentración del ácido fosfórico por valoración del

segundo protón y se utilizó exactamente el doble de volumen que, en el procedimiento

anterior, de esto se puede concluir que se realizó adecuadamente.

- Por último, se puede concluir que al determinar la concentración del ácido fosfórico

con soluciones indicadoras secuenciales se obtuvo resultados correctos que

demuestran la exactitud y precisión del método y del estudiante.

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5. REFERENCIAS

1. BASSET, J.; DENNEY, R.C.; JEFFEREY, G.H. Vogel Análisis Inorgánico

Cuantitativo. 4a ed. Editora Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1981, p.190.

2. Ospina, G.A., García, J.J. y Martínez, P. (2010). Gravimetría y volumetría,

Fundamentación experimental en Química. Armenia, Quindío.