Laboratorio de Química Analítica II

CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

Presentado por:

Ana Soffía Gómez Arias

José Manuel Cardona Osorio

Presentado a:

Gustavo Adolfo Ospina Gómez

Universidad del Quindío

2019
 Laboratorio de Química Analítica II

1. Introducción

1.1 Material volumétrico de vidrio

Existen materiales de vidrio utilizados en laboratorio para medir volúmenes, los cuales reciben el

nombre de material volumétrico, entre estos, se encuentran los matraces, las buretas, pipetas y

probetas.

Para un correcto uso de los materiales y realización de la práctica, es recomendado que el

material volumétrico sea aforado exactamente, teniendo en cuenta las técnicas más adecuadas.

Pero, actualmente se pueden encontrar materiales volumétricos de alta calidad, siendo

innecesario realizar una calibración de todos los materiales, aun así, es importante que el químico

como profesional conozca y comprenda las técnicas para realizar una calibración.

- Pipeta volumétrica 25 ml

Pipetas volumétricas se usan para dosificar líquidos, tiene una marcación para un volumen

definido son ajustadas "EX" (por vertido), es decir la cantidad del líquido vertida corresponde al

volumen impreso.

Clases:

Clase AS:"A” significa máxima exactitud, "S" significa vaciado rápido (vaciado total reducido a

5 segundos).

Clase AS certificación de conformidad:

Conformidad (según DIN 12 600) quiere decir: concordancia de un aparato con la norma de

homologación para el sector, regulado por la ley según la norma de la oficina alemana de pesos y

medidas; y que la misma cumple las exigencias de dicha norma.

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- Matraz de aforo de 100 ml

Un matraz aforado o matraz de aforo es un recipiente de vidrio de fondo plano, posee un cuello

alargado y estrecho, con un aforo que marca dónde se debe efectuar el enrase, el cual nos indica

un volumen con gran exactitud y precisión.

- Bureta de 50 ml

La bureta se utiliza para emitir cantidades variables de líquido con gran exactitud y precisión. La

bureta es un tubo graduado de gran extensión, generalmente construido de vidrio. Posee un

diámetro interno uniforme en toda su extensión, esta provista de una llave o adaptadas con una

pinza de Mohr, que permite verter líquidos gota a gota.

1.2 Limpieza del material volumétrico

Para la obtención de resultados exactos es importante realizar una limpieza adecuada del material

de vidrio, ya que la contaminación de estos puede dar lugar a que se presenten errores y que los

resultados no sean.

Una solución diluida de detergente es adecuada para la limpieza de la mayor parte del material,

pero si presenta grasa o diferentes materias orgánicas lo mejor es realizar la limpieza con un

enjuague de acetona, y los residuos orgánicos más adherentes se deberán eliminar con una

mezcla crómica o de ácidos nítrico o sulfúrico. También, el material debe ser lavado

primeramente con agua corriente y luego con agua destilada, y al finalizar, para eliminar restos

de agua se enjuaga con alcohol etílico puro y luego con acetona pura.
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1.3 Calibración

La calibración volumétrica consiste en determinar el volumen de líquido que puede contener el

material de laboratorio a la temperatura de referencia, en este caso 20 °C. El valor de este

volumen es calculado midiendo la masa del agua y su densidad a la temperatura del agua en el

momento de la práctica.

2. Resultados experimentales obtenidos

2.1 Ejercicios con materiales volumétricos

Se realizaron experimentos para comprobar la exactitud que presentan los materiales respecto al

valor teórico de estos y su relación con los demás materiales.

Se realizaron cuatro medidas con una pipeta volumétrica de 25 mL para llenar hasta 100 mL un

balón volumétrico, de esto se obtuvo que el menisco quedó por encima del trazo de referencia

del balón volumétrico.

También, se realizaron dos medidas con una bureta de 50 mL para llenar el mismo balón de 100

mL, se pudo observar que, al igual que en el ensayo pasado, el menisco quedó por encima del

trazo de referencia del balón, esto nos comprueba la posibilidad de que al medir volúmenes con

la bureta y la pipeta volumétrica alcanzamos un mayor valor, y teniendo en cuenta el error que

presenta cada uno de los instrumentos utilizados, podemos decir que son más exactas las medida

realizadas en la pipeta volumétrica y la bureta, comparadas con las medidas del balón

volumétrico.
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2.2 Calibración de un balón volumétrico de 100 mL (±0,1)

Tabla N°1 Datos para la calibración de un balón volumétrico 100 mL

T° Masa Masa Volumen Volumen

Densidad agua Masa
Ensayo agua balón balón + T° lab. corr. 20 °C
(g/mL) agua (g)
(°C) vacío (g) agua (g) (mL) (mL)
1 24 0,9972995 50,814 150,187 99,373 99,740 99,730
2 24 0,9972995 50,754 150,246 99,492 99,860 99,850
3 25 0,9970479 50,884 150,15 99,266 99,663 99,633
4 26 0,9967867 50,768 150,210 99,442 99,869 99,849
5 26 0,9967867 50,805 150,09 99,285 99,712 99,629

Media aritmética 99,751

Desviación estándar 0,096
Error absoluto 0,249
Porcentaje de error relativo 0,25%
Intervalo de confianza de la
99,751±0,119
media
Desviación estándar relativa 0,096
Cálculos

99,730+99,850+99,633+ 99,849+ 99,692

X́ = =99,75 1
5

99,730−99,7512+ 99,850−99,7512 + 99,633−99,7512 +99,849−99,7512+ 99,692−99,7512

S= √ =0,09 6
5−1

E A =100−99,751=0,24 9

100−99,751
% Er = ∗100=0,249 %
100

2, 776∗0,096
μ=99,751± =99,751 ± 0,11 9
√5
0,096
RDS= ∗100=0,096
99,751
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2.3 Calibración de una pipeta volumétrica de 25 mL (±0,03)

Tabla N°2 Datos para la calibración de una pipeta de 25 mL

T° Masa Masa Volumen Volumen

Ensay Densidad agua Masa
agua beaker beaker + T° lab. corr. 20 °C
o (g/mL) agua (g)
(°C) vacío (g) agua (g) (mL) (mL)
1 24 0,9972995 63,201 88,091 24,890 24,982 24,979
2 25 0,9970479 63,199 88,092 24,893 24,992 24,985
3 26 0,9967867 63,199 88,088 24,889 24,996 24,991
4 26 0,9967867 63,198 88,091 24,893 25,000 24,995
5 26 0,9967867 63,198 88,094 24,896 25,003 24,998

Media aritmética 24,989

Desviación estándar 0,007
Error absoluto 0,011
Porcentaje de error relativo 0,04%
Intervalo de confianza de la
24,989±0,008
media
RSD*100=0,028
Desviación estándar relativa
RSD*1000=0,28

Cálculos

24,979+ 24,985+ 24,991+ 24,995+ 24,998

X́ = =24,98 9
5

2 2 2 2 2
S=
√ ( 24,979−24,989 ) +24,985−24,989 +24,991−24,989 +24,995−24,989 + 24,998−24,989 =0,00 7
5−1

E A =25−24,989=0,01 1

25−24,989
% Er = ∗100=0,044 %
25

2,776∗0,007
μ=24,989± =24,989± 0,00 8
√5
0,007
RDS= ∗100=0,028
24,989
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0,007
RDS= ∗1000=0,280
24,989

2.4 Calibración de una bureta de 25 mL (±0,01)

Tabla N°3 Datos para la calibración de una bureta de 50 mL

Masa Masa Vf - Vi
T° Densidad Masa Volumen Volumen
Ensay beaker beaker Vf - Vi Corr.
agua agua agua T° lab. corr. 20
o vacío + agua T° Lab. 20 °C
(°C) (g/mL) (g) (mL) °C (mL)
(g) (g) (mL)
1 26 0,9967867 63,198 73,662 10,464 10,509 10,552 10,509 10,552
2 26 0,9967867 73,662 83,618 20,400 20,487 20,483 9,978 9,931
3 26 0,9967867 83,618 93,619 30,421 30,557 30,545 10,071 10,062
103,62
4 26 0,9967867 93,619 40,427 40,601 40,592 10,057 10,047
5
113,62
5 26 0,9967867 103,625 50,431 50,855 50,637 10,252 10,057
9

Media aritmética (Vf-Vi a T° ambiente)  10,173

Media aritmética (Vf-Vi corregido a 20°C) 10,130 
Desviación estándar (Vf-Vi a T° ambiente)  0,213
Desviación estándar (Vf-Vi corregido a
 0,241
20°C)

Cálculos

A temperatura ambiente

10,509+ 9,978+10,071+ 10,057+10,252

X́ = =10,17 3
5

( 10,509−10,173 )2 + ( 9,978−10,173 )2 + ( 10,071−10,173 )2 + ( 10,057−10,173 )2 + ( 10,252−10,173 )2

S=
√ 5−1
=0,21 3

A temperatura corregida 20°C

10,552+ 9,931+10,062+10,047+10,057
X́ = =10,13 0
5
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( 10,552−10,130 )2 + ( 9,931−10,130 )2+ ( 10,062−10,130 )2+ (10,047−10,130 )2 + ( 10,057−10,130 )2

S=
√ 5−1
=0,24 1

Para el procedimiento de la bureta, además de estos datos, se graficó el % de incertidumbre

relativa (%IE) vs el volumen. Para determinar el % IE se utilizó la siguiente ecuación:

Desviaci ó nEstandar
% IE= ∗100
Volumen

Reemplazando los datos:

0,241
% IE= ∗100=2,4 1
10

Y así sucesivamente, tomando valores en el volumen de 10 en 10 hasta 50 mL.

Tabla de datos N°4

% IE -%IE Vol. (mL)

2,41 -2,41 10
1,205 -1,205 20
0,803 -0,803 30
0,602 -0,602 40
0,482 -0,482 50
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1
% Inc. Relativa

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

-1

-2

-3
Volumen (mL)

Gráfica N°1 Grafica de dispersión del porcentaje de incertidumbre vs volumen

Se realizo una segunda gráfica respecto al volumen experimental y teórico en la temperatura

ambiente.

60

50
f(x) = 0.99 x − 0.36
40
Valor exp (ml)

30

20

10

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Valor real (ml)

Gráfica N° 2 Grafica de dispersión del valor experimental vs valor real

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Y por último una tercera gráfica respecto al volumen teórico y experimental con la temperatura

corregida a 20°C.

60

50
f(x) = x − 0.48
40
Valor real (ml)

30

20

10

0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Valor exp corregido (ml)

Gráfica N°3 Grafica de dispersión del valor real vs valor corregido al 20ºc

3. Discusión de resultados

3.1 Balón volumétrico 10 ml

Se puede considerar de los resultados obtenidos, el valor de la temperatura, el cual varió de

manera creciente a lo largo de la práctica, esto afecta directamente al valor de la densidad del

agua, que es diferente en cada caso y al valor de corrección. Se puede notar una buena precisión

en las mediciones obtenidas, sin embargo, se puede decir que faltó un poco de exactitud respecto

al valor teórico del balón volumétrico, esta inexactitud pudo deberse en gran manera a errores

sistemáticos, ya sean instrumentales o humanos.

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Es de resaltar, que al momento de corregir los volúmenes a la temperatura 20°C, los valores

disminuyen de manera considerable y se alejan cada vez más del valor teórico dado, como se

mencionaba anteriormente, esto pudo deberse a errores sistemáticos.

Fueron realizados cálculos para determinar errores respecto a los datos, entre estos se puede

encontrar la desviación estándar, la cual posee un valor menor a 0,1, esto nos indica la precisión

que se obtuvo respecto a la media, los valores obtenidos no están tan dispersos y, así mismo el

error absoluto y el porcentaje de error relativo presentan valores un poco más altos, esto

determina el nivel de exactitud, el cual no fue muy alto, obtenido en las mediciones.

3.2 Pipeta volumétrica 25 ml

Observando cada una de las pruebas los datos no están muy alejados del valor verdadero,

obteniendo una gran exactitud y consiguiente a esto los datos no son muy dispersos uno del otro,

por lo tanto, se puede decir que los resultados experimentales son precisos y exactos.

El valor de la incertidumbre que se encuentra en esta es de +0,03 ml, los datos experimentales,

están por debajo del valor estimado, pero se conserva en el rango, así que se puede comprobar

que la calibración y realización del procedimiento con la pipeta volumétrica fue la correcta.

3.3 Bureta 50 ml

Se puede encontrar un primer error respecto al pesaje de la masa ya que, teóricamente, este debía

adquirir valores enteros como lo son: 10, 20, 30, 40 y 50 gramos para su respectivo volumen

añadido. Sin embargo, se puede encontrar una muy buena precisión en las medidas. Al corregir

los datos para la temperatura de 20°C, se obtuvo dos valores un poco dispersos respecto a los

otros tres obtenidos, esto puede deberse a errores sistemáticos personales, ya que, la temperatura
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del agua en la realización de este procedimiento no varió en absoluto, así que la densidad del

agua fue la misma y esto no se presenta como factor alterante al momento de corregir los datos.

De la desviación estándar calculada para ambas temperaturas, se puede decir que se encontraron

valores que no difieren mucho en su rango, sin embargo, es de resaltar, que teniendo en cuenta

estas desviaciones, los valores obtenidos a la temperatura ambiente resultaron menos dispersos

comparados con la dispersión resultante de los valores corregidos a 20°C, como se mencionaba

anteriormente el factor que explica esto es el error sistemático personal que se pudo presentar en

la realización de la práctica.

Analizando la gráfica N°1 realizada con el % incertidumbre relativa y el volumen (mL) se puede

notar que a medida que el volumen aumenta de a 10 unidades, el %IE disminuye

considerablemente, esta disminución indica que a mayores valores para el volumen la medición

se vuelve más exacta.

Las gráficas N°2 y N°3 nos muestran un crecimiento en los valores volumétricos teóricos y

experimentales, y se puede analizar que ambas poseen la misma pendiente y no existe una gran

diferencia entre la recta de estas gráficas, que representan los valores anteriormente dichos.

4. Conclusiones

4.1 En conclusión, se realizaron procedimientos de calibración correctamente para instrumentos

de medida de volumen, como la pipeta volumétrica, la bureta y el balón volumétrico, de los

cuales se obtuvo mayor precisión y exactitud en la pipeta volumétrica.

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4.2 Con el uso de la estadística se analizaron los datos experimentales de los pesajes, con los

cuales se encontró los valores medios, la dispersión de dichos valores, el porcentaje de error,

entre otros.

4.3 Se concluye que, en la realización del procedimiento, se mantuvo una muy buena precisión y

buena exactitud respecto al valor teórico establecido.

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5. Bibliografía

5.1 Ospina, G.A., García, J.J. y Martínez, P. (2010). Gravimetría y volumetría, Fundamentación

experimental en Química. Armenia, Quindío.

5.2 Cordoba, S. Guía para la calibración de recipientes volumétricos por el método

gravimétrico. Recuperado el 29 de agosto de 2019 de

http://www.inm.gov.co/images/Docs/Guacalibracinrecipientesvolumtricos.pdf.