PRACTICA 2A

Objetivos

El objetivo de esta práctica es saber interpretar las gráficas obtenidas por el calorímetro diferencial
de barrido (DSC) de una muestra de resina epoxi, para posteriormente representar las gráficas α-
tc, Tg -tc y Tg-α, así como el diagrama TTT, y obtener el grado de curado α y la Tg en función de tc.
También familiarizarse con instrumentos como el DSC y la balanza …

Por otro lado, el objetivo de la segunda parte de la práctica es conocer las propiedades de los
polímeros, a través de sus fórmulas moleculares y gráficas características.

Procedimiento

En primer lugar, se dispone de los termogramas obtenidos del DSC para dos temperaturas de
curado (80ºC y 110ºC) durante el tiempo de curado que ha variado de 1h a 70h y de 1h a 264h
respectivamente. Para su obtención, se introducen en el DSC dos cápsulas de aluminio, una vacía
y otra con una muestra de resina (5-10mg) + endurecedor en proporciones estequiométricas.
La máquina va suministrando el mismo calor a ambas cápsulas. Cuando en una de ellas se
produce una reacción, en nuestro caso exotérmica, el DSC debe ajustar el calor suministrado, el
cual se verá reflejado en el termograma como un pico exotérmico correspondiente al calor
generado en la reticulación de la resina.

Con ayuda de los termogramas, y la fórmula:

ΔH T + ΔH R
Tiempo (h) Tg (ºC) ΔH (mJ) α α=
ΔH T
0 -37 2972 0
1 -33 2615 0,1201
1,6 -28 2407 0,19
2 -24 2288 0,23
2,5 -14 2080 0,3
4 0 1635 0,4498
5 14 1337 0,55
8 55,5 951 0,68
14 75 535 0,8199
20 77 416 0,86
24 78 357 0,8798
48 79 297 0,9
96 79 267 0,91
148 80 238 0,919
264 80 237 0,9205
 ΔHT = Entalpia total de gesticulación
 ΔHR = Entalpia residual

se elaboran las tablas de datos (α, Tg, tc), que servirán para representar las correspondientes
gráfica y el diagrama TTT. ΔH

Para 80ºC
 Tiempo (h) Tg (ºC) ΔH (mJ) α
0 -37 2972 0
1 69 594,4 0,8
2 85 297,2 0,9
5 100 89,2 0,9699
26 108 29,7 0,99
49 110 NADA 1

Para 110ºC

Cuestiones

a)
 g
Peso molecular DGEBA=360
mol
g
Peso molecular DDS=248,302
mol

1 mol DGEBA 4 moles DDS 248,302 g DDS

35 g DGEBA . . . =48,17 g DDS
360 g DGEBA 2 mol DGEBA 1 mol DDS

b)

Para la temperatura de 80ºC no se alcanza el curado total (α máximo= 0,92) antes de la

vitrificación.
En cambio, para la temperatura de 110 ºC (que coincide con la de vitrificación del material) sí que
se consigue la conversión total (α = 1).

c)

El valor que puede tomar la máxima temperatura de transición vítrea, es decir, cuando el material
está totalmente curado es 110ºC que es la temperatura a la cual α = 1

d)
 Sabemos que la entalpia es una propiedad extensiva y por lo tanto un aumento o disminución de
la masa provocaría cambios en los datos calculados.

La entalpia se puede calcular de la forma:

ΔH =mc Δ T

Si solo modificamos la masa de la muestra correspondiente al tiempo de reacción de t=0 a 2m

(como dice el enunciado) obtendremos unos valores de α diferentes a los iniciales

2 ΔH T + ΔH R
α ´=
2 ΔH T

 ΔHT = Entalpia total de gesticulación

 ΔHR = Entalpia residual
NOMBRE FORMULA MOLECULAR SEMICRISTALINO TP, TE O
DEL O AMORFO ELASTOMERO OBTENCION
COMPUEST
O

Tubería(PVC) Baja cristalinidad TP Adición

Bote
johnson's Cristalino TP Condensación
baby (PET)

Plaqueta
circuito
impreso Cristalino TE Condensación
(baquelita)

Bolsa
Fnac(LDPB)
Cristalino TP Adición

Poliuretano Condensación
Semicristalino ELASTOMERO

PRACTICA 2B

5.- Curva de tracción

Termoplástico
Termoestable

Elastómero
6.-Curva de variación de E con la temperatura

1, 2 = para plásticos amorfos

3,4= para plásticos reticulados

5= para plásticos cristalinos