Curso Absorcion Atómica 2010

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATÓMICA
¿Que es espectroscopia?
Es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y
la materia.
Cuál es la interacción radiación electromagnética y materia?
Parámetros de la radiación electromagnética: frecuencia,

longitud de onda y amplitud
Como ya hemos visto, la radiación electromagnética puede ser
descrita como una onda.
La longitud de onda ( ) es la distancia entre dos máximos
consecutivos de la onda. Se mide en unidades de distancia: por
ejemplo, metros (m) o cualquiera de sus submúltiplos, como el
ángstrom (1 Å = 10-10 m).
La frecuencia ( ) se
define como el número de
máximos que pasan por un
punto en un tiempo
determinado. Sus unidades
son los hercios (Hz), de
forma que 1 Hz equivale a
un ciclo por segundo.
Fig.1.1.Parámetros de una onda
La amplitud (A) es la
distancia que hay entre el
punto de inflexión de la
onda y el máximo.
Debido a que la velocidad

de la luz es constante e
Lic. Torres, Alejandro Luis. Curso de Absorción Atómica 1

igual a c, existe una
relación directa entre la
frecuencia y la longitud de
onda, ya que dada una
longitud de onda
determinada, si sabemos
que la onda se desplaza a
velocidad c, para saber el
número de veces que pasa
un máximo por un punto,
sólo hace falta dividir la
velocidad de la luz entre
la longitud de onda.
Tenemos, por tanto, que c
= /
Otra característica importante de las ondas es que transportan
energía. La energía de una onda electromagnética está
directamente relacionada con su frecuencia, de forma que E = h
E = h.c/ , donde h es la constante de Planck, cuyo valor es
h=6.63*10-34J.seg. De esta forma, tendremos que las ondas con una
frecuencia alta serán muy energéticas, mientras que aquellas cuyas
frecuencias sean bajas (y, por tanto, su longitud de onda grande)
transportarán menos energía.

 Interacción Radiación –Materia (proceso reversible)

E total = E vibraciones + E rotacionales +E electrónicas
 De acuerdo a la zona del espectro la interacción de la

Materia – radiación electromagnética puede ser
distinta.
 Para la espectroscopia atómica tendremos.
 Zona de trabajo: Radiación electromagnética: UV-Vis.(100-

800nm)
 Materia: átomo neutro.
 Tipo de transición: Electrónica pura.

 1-pasaje de un electrón de su orbital original a uno de
mayor valor de energía.
 2-cambio del spín de uno de los electrones apareados
pasando de su orbital de enlace a su orbital de
antienlace.
 3-Nunca ionización del átomo (pérdida de uno o más
electrones).
 No presenta: Transiciones ; vibracionales , ni rotacionales

(átomos aislados).

Líneas de Resonancia 1era(590 nm) , 2da(330nm) y 3era(285 nm)
 Máxima sensibilidad: 1era línea de resonancia.(bajas

concentraciones)

 Mediana sensibilidad: 2da línea de resonancia(Altas
concentraciones)
 Cambio de líneas de resonancia:Para evitar interferencias
espectrales.
Definición:Espectroscopía de Absorción Atómica:

Comprende los métodos basados medición cuantitativa
de energia radiante absorvida (rad.electromagnética) por
parte de atomos neutros cuando se encuentran aislados
al estado gaseoso en su estado fundamental.
De acuerdo a esto se debería contar con:
 Un fuente que origine la rad. electromágnetica de long. de
onda λ1 que corresponde al salto energético principal del
elemento átomico a determinar.
 Un medio que permita
 volatilizar,excitar el elemento atómico en estudio
 hacer pasar el haz de energía radiante en el seno del
mismo .
 Un medio que permita seleccionar y aislar la long. de onda
λ1 de interés de la totalidad de las mismas.

 Un elemento que me permita detectar la disminución de la
intensidad de la rad. electromagnética de long. λ1
después que ésta atravesó la población atómica en
estudio.
Diferencia entre Emisión y Absorción Atómica

Dada la estrecha relación existente entre absorción atómica y
emisión de llama es inmediata una comparación entre ellas.
 En la Emisión atómica la sensibilidad es proporcional al número

de átomos que se han excitado, mientras que,
 en Absorción atómica la sensibilidad depende del número de
átomos que se encuentran en el estado fundamental.
 Normalmente, tan sólo un pequeño porcentaje de átomos se
encuentran en estado excitado en la llama.
 Por lo tanto, la absorción atómica da lugar, en general, a una
mayor sensibilidad que la emisión atómica para un gran
número de elementos.
Fuentes de radiación electromagnética (lámparas)

 Lámpara de cátodo hueco (HCL)
 El cátodo(-) de la lámpara con frecuencia es un cilindro

ahuecado(copa) del metal cuyo espectro se vaya a producir.
 El ánodo y el cátodo se sellan en un cilindro de cristal llena
normalmente con cualquiera de neón o argón a baja presión.
 Cuando un potencial eléctrico es aplicado entre el ánodo y el
cátodo, algunos de los átomos del gas del relleno se ionizan.

 Los iones con carga positiva llenar de gas acelerar a través del
campo eléctrico que al chocar con el cátodo cargado
negativamente
 desalojan a los átomos individuales de metal en un proceso
llamado ''pulverización”.(vaporización)
 Estos átomos a continuación son excitados originando una
emisión.
 Lámpara de descarga( EDL):

 Con electrodos.
 Sin electrodos.
Se usan para los metales muy volátiles como por ejemplo
alcalinos y mercurio. También para el As.
Tienen la ventaja que la intensidad de emisión es varias
veces mayor que las HCL
 Con electrodos.
 Funcionan haciendo saltar un arco eléctrico entre dos

electrodos dentro de la lámpara que contiene el vapor o la sal
del elemento en cuestión.

 Cuando se aplica una ddp, vaporizan y excitan los átomos en el
interior de la bombilla, haciendo que emitan su espectro
característico.
 Son más inestables que las HCL, pero su intensidad de emisión
es mayor que estas últimas.(aumentan el límite de detección).
 Sin electrodos.
 Consiste en un tubo de cuarzo conteniendo el vapor del elemento

y se coloca en un campo de microondas que proporciona la
energía de excitación.
Generador de RF
Bulbo de cuarzo con sal del elemento
Lámpara EDL con bombilla de cuarzo y generador de RF(radio

frecuencia).

Espectrofotómetro de Absorción Atómica de doble Haz.
 En el sistema de doble haz, el haz de referencia sirve como un

monitor de intensidad de la lámpara y las características de
respuesta de los circuitos electrónicos comunes que
puedan variar en el tiempo de análisis (detector).
 Por lo tanto, la absorbancia observada de una muestra, es

determinada a partir de una relación de haz de muestra y
lecturas del haz de referencia.
 No corrige interferencia debida a problemas de variación de la

absorbancia por variación en la llama y posibles interferencias.
Modulación: Mecánica.(Chopper: disco que presenta sectores

alternados entre transparentes y opacos).
Causas de Interferencia
Pueden ser de dos tipos:
 Interferencias Espectrales (son aquellas dan absorción

sin ser el elemento en estudio)
 Interferencias no Espectrales (o químicas: son todas
aquellas que afectan a la formación del átomo)
Interferencias Espectrales
1.- Absorción Molecular- (Desviación +)
 Se da cuando otras moléculas diferentes al elemento a

cuantificar que ingresan al sistema absorben en un amplio
espectro y son de mayor número y tamaño.
 Generalmente absorben en el rango UV.
2.- Absorción Atómica- (Desviación +)

 Cuando hay otros átomos en la muestra de longitud de
onda cercana a la del elemento a analizar.
3.- Dispersión de Luz- (Desviación +)

 Al ingresar partículas en la llama estas obstruyen el paso de
luz, simulando una absorción.
Por éste motivo se trabaja con lámpara de Deuterio (D2) para

hacer la corrección continua de línea de base (Background).
Lámpara de D2:
Problema:

 La radiación procedente de la HCL (banda de emisión muy
estrecha 0,001 nm- 0,005 nm) es absorbida por el analito y
por el fondo de llama (matriz y llama).
 Ahora como el ancho de banda de la ranura del
monocromador es tan grande (0,2- 0,1 nm) hace que la
raya de absorción atómica del elemento en estudio sea una
fracción despreciable frente a toda la radiación absorbida
que ve el monocromador debido a su ancho de ranura
(fondo de llama).
Solución:
 Usar una lámpara de Deuterio que emite en el rango de 190-
340 nm.
 La lámpara de deuterio emite todo el rango señalado con un
espectro continuo.
 La lámpara se enciende y con una frecuencia determinada
(10 veces por seg) se alternan las lecturas de la HCL y la de
D2,
 Sin embargo la señal de absorbancia medida procedente de
la lámpara de D2 indica casi exclusivamente la absorción
del fondo ya que la cantidad de radiación absorbida por el
analito sobre esa banda tan ancha es prácticamente
despreciable.
Conclusión:
 De esta forma: la diferencia de la Absorbancia de la HCL
(focalizada) y la del promedio de la D2 (en el rango del
slit (ranura) del monocromador) será la lectura real
del elemento a analizar.
Ejemplo grafico del funcionamiento de la lámpara de D2.

Ancho de banda monocromador

Espectrofotómetro de Absorción Atómica de doble Haz con
corrector de background de fuente continúa.
Elementos para la Volatilización y Excitación de

las muestras.
Atomizadores:
1-Atomizadores con llama. (Arco, chispa y mechero)
2-Atomizadores sin llama. (Horno de grafito)
1-Atomizadores con llama.(Mechero)
Está constituido por 1-Nebulizador; 2-Cámara de mezclado y 3-

quemador.
El Nebulizador: Transforma la muestra liquida en un aerosol fino

que se introduce de inmediato en la llama.

La Cámara de mezclado, asegura que la muestra se mezcla con
el fuel y el oxidante, antes de entrar en el quemador.
El Quemador: Proporcionar energía para originar la volatilización

y atomización de la muestra.
Presenta un cabezal rectangular, provisto de una estrecha
ranura para producir una llama en forma “cola de pescado”.
Proceso
M+ + A- (Solución)
1) Nebulización M+ + A- (Aerosol)
2) Desolvatación MA (Sólido)
3) Licuefacción MA (Liquido)
4) Vaporización MA (Gas)
5) Atomización Mo + Ao (Gas) (átomos neutros)
6) Excitación M* (Gas)
7) Ionización M+ + e- (Gas) no se debería llegar
Partes de un atomizador

Temperaturas de combustión
Oxidante (Comburente)-Combustible Temperaturas. (°C)
Air-Methane 1850-1900
Air-Natural Gas 1700-1900
Air-Hydrogen 2000-2050
Air-Acetylene 2125-2400
N2O-Acetylene 2600-2800
 El combustible más utilizado es acetileno
 El aire o el óxido nitroso se suelen usar como oxidantes
 El N2O tiene mayor poder calorífico, pero también más ruido.

(Señal background).
 Para elementos como :Pb,Cu,Cd,Zn,Fe,Ca,Mg etc, se usa

acetileno/aire y la relación se regula de manera de tener una
llama reductora , para evitar la formación de óxidos.
 Hay elementos que a temp. forman óxidos o compuestos

refractarios (Al,Si;Be,Ti, etc), por ello para descomponerlos
se necesita temp. mayores (acetileno/oxido nitroso)
Distribución de la temperatura en la llama

Se observa que la sensibilidad de la lectura también depende
de la altura a la que se haga la medida dentro de la llama
Interferencias Químicas en el proceso de atomización
• Constituyen la mayor fuente de problemas en las técnicas
Atómicas
Interferencias por Ionización: (Desviación -)
 Cuando la energía requerida para la disociación de los

compuestos del metal en sus constituyentes es mucho menor
que el potencial de ionización, pues entonces la ionización es
pequeña.(Ed < Ei)

Ejemplo: El caso de los metales mas electropositivos se da que
la energía de disociación es mayor que la energía de ionización
por ende existirá una alta ionización.(ejemplo Cs , Rb, K).Como
alcalinos y alcalinotérreos)
 Toda ionización aumenta con la temp. de la llama (cuando se

utiliza Oxigeno puro u N2O oxido nitroso en vez de aire).
 La ionización reduce el Nº de átomos neutros en la llama y por

ende el Nº de átomos que se pueden excitar, por ende las
absorbancias son bajas.
SOLUCIÓN:
 Para eliminar éste tipo de interferencia se usa un supresor de

Ionización (B), es decir un elemento más electropositivo que el
elemento que se determina (M).
 Esto aumenta el nº de electrones libres en la llama por parte

del supresor con la siguiente represión de la ionización del
metal de interés.

 Por ende el supresor debe agregarse en altas concentraciones
en la muestra y los estándares.
M <—> M+ + e–
B —> B+ + e–
Kionización = [M+].[e-]/[M]
Log.Kionización = -(5950.Eionización)/T + 2,5 log. T – 6,5 + log [M+].[e]/[M]
Porcentaje de ionización
Elemento 1927 ºC 2527 ºC
Li < 0.01 16.1
Na 0.3 26.4
K 2.5 82.1
Cs 28.3 96.4
Ca < 0.01 7.3
Sr < 0.1 17.2

Interferencia por autoabsorción: (Desviación -)
 El fenómeno se basa en que átomos neutros del mismo

elemento son capaces de excitarse absorbiendo energía
electromagnética emitida por los átomos del mismo
elemento.
 Este fenómeno se acentúa cuando es la concentración
del elemento en la llama es alta.
Interferencia debida a aniones:
 Se da cuando hay altas concentraciones de ácidos

(H3PO4; H2SO4; HNO3) mayores a 0,1 M o sales.

 Estos aniones forman con los elementos metálicos
compuestos (sales) de alto punto de fusión y
vaporización y/o alta energía de disociación.
Esto hace que se dificulte la vaporización y/o disociación de

éstas sales en sus átomos neutros.
SOLUCIÓN
 Se agrega a la solución Agentes de Liberación o Agentes

de Quelación.
Agentes de Liberación:
 La función es combinarse con el Anión interferente.
Por ejemplo el Ca es interferido por el ión PO4.Se agrega
ClLa donde el La forma con el PO4 un compuesto más
estable que el Ca.
Agentes de Quelación:
 La función es acomplejar al elemento atómico a analizar
en la solución (que se encontrará como un catión) , evitando
que se combine con el interferente.
Por ejemplo para el Ca se puede usar EDTA que al
quemarse libera al elemento metálico.
2-Atomizador sin llama (Horno de grafito)
Ventajas:
 Permite trabajar con muestras liquidas de volumen

muy reducido (inferior a 100 µL).
 Permite analizar muestras sólidas como tal .
 Se pueden detectar concentraciones hasta 100-1000
veces más pequeñas que el método común de flama.
 Se evita el fondo de llama(proceso de secado y
pirolisis), sacando el ruido y disminuyendo así el
LD(límite de detección).
Desventajas:
 Bajo rango de linealidad.

 Baja repetibilidad.
Básicamente está constituido por:
cilindro hueco de grafito

dos ventanas de cuarzo

6 pasos constituyen el típico programa de grafito del horno.
Estos pasos incluyen:
1) Secado
2) Pirolisis
3) Atomización
4) Limpie
5) Enfríe
1) Secado: Después de la muestra se coloca en el horno,

debe ser secado a una temperatura suficientemente baja
para evitar las salpicaduras de la muestra
Las temperaturas en 100-120 º C son comunes en las
soluciones acuosas.
2) Pirolisis: (mineralización) a veces denominado
calcinación es para volatilizar componentes de la matriz
inorgánica y orgánica (carbonización) de forma selectiva
de la muestra, dejando el elemento analito en una matriz
menos compleja que la inicial.
Durante este paso, se aumenta la temperatura lo más alto
posible para volatilizar los componentes de la matriz, pero
por debajo de la temperatura a la que sería la pérdida del
analito a determinar.
Rango de temp. ususales: 200-800ºC.
3) Atomización: El objetivo de la etapa de atomización es

producir un vapor atómico del analito en cuestión, lo que
permitirá la absorción atómica para medir.
La temperatura en este paso se incrementa hasta el punto
de disociación de volatilizado especies moleculares
La temperatura de atomización es una propiedad del
elemento a analizar.
Se debe tener cuidado para evitar el uso de una excesiva
atomización por alta temperatura ya que el tiempo de
residencia del analito en el tubo se reducirá y la pérdida de
la sensibilidad.
Además, el uso de altas temperaturas excesivamente
puede acortar la vida útil del tubo de grafito.
Para la atomización, es deseable aumentar la
temperatura lo más rápidamente posible.
Rango de temp. usual 1000-2000 ºC.
Por lo tanto, los tiempos de rampa que normalmente se
ajustará a los valores mínimos para proporcionar el máximo
velocidad de calentamiento.
También es conveniente reducir o, preferiblemente, a
interrumpir totalmente el flujo de gas interno durante la
atomización.
Esto aumenta el tiempo de residencia del vapor atómico
en el horno, maximizando la sensibilidad.
Por otro lado cabe aclarar que los componentes de la

matriz en la muestra afectan a la velocidad de formación
del átomo.
Por ejemplo si bien las dos soluciones contienen cantidades
idénticas de plomo (0,2 ng), las formas de pico y tiempos de
aparición son dramáticamente diferentes en función de la
matriz que presenta cada muestra.

Monocromador:
Tiene por finalidad aislar la línea Espectral de Emisión de la fuente
Detector:
Para lograr una buena sensibilidad se utilizan Tubos
Fotomultiplicadores (Mide la intensidad de la radiación luminosa que
impacta en él.)

Su rango de trabajo es de 150-680 nm.
Su funcionamiento se basa en:
 La radiación incide sobre una superficie solida fotosensible

(cátodo (-) emisor):Sup.recubierta por elementos emisores
:Na,Cs;Cs2O,Cs-Sb, etc (todos elementos de baja energía de
ionización)
 Esto origina una emisión de electrones que vuela a gran

velocidad al electrodo colector (ánodo 1) llamado dinodo 1.
 Al chocar los fotoelectrones sobre la sup. del dinodo 1 arranca

más electrones secundarios (electrón arrancado de una
superficie por otros electrones que inciden sobre la sup y que
tengan una energía mayor a la de ionización del elemento de la
superficie).
 Estos electrones liberados se orientan y son acelerados hacia

el dínodo 2 (por estar a un potencial mayor que el dinodo 1),
90volts arriba.

 Y así sucesivamente, lo cual hace que la señal original se
amplifique y se colecte toda esta avalancha de electrones en
el ánodo(+) final y la corriente amplificada se mida.
Análisis Cuantitativo:
 Expresión de cálculo
Doble haz(asegurar el Etotal de lámpara emitida en el tiempo)

(Eabsorbida por la muestra)= (E total lamp. –Ellega con muestra)
Señal medida = Atotal absorvida= Aanalito+ A(fondo llama-matriz muestra).

Muestra Lámpara D2 Blanco
Lámpara D2
(especie “C” en su (similar matriz que
propia matriz) la muestra sin “C”)

 El proceso de absorción atómica se ilustra en la Figura anterior.
 La luz en la resonancia de longitud de onda deseada de
intensidad inicial, “Io”, se centra en la celda que contiene la
llama átomos de estado basal.
 La intensidad de la luz inicial se reduce en una cantidad

“I”determinada por la concentración de átomos en la llama.
 Se define Transmitancia ''T''como el cociente entre la intensidad
final y la intensidad inicial. T = I / Io
 Transmitancia es una indicación de la fracción de luz inicial que
pasa a través de la llama.
 ''%T''es simplemente la transmitancia se expresa en términos
porcentuales. T = 100% x I / Io.
 La Absorbancia (A) se define como A= log T es decir
A = log (Io / I)
 Absorbancia es el término más conveniente para la
caracterización de absorción de la luz en la absorción
espectrofotometría,
 La ley de Beer define esta relación: A = a .b. C (ec. de la recta)

 ''a''es el coeficiente de absorción, una constante que
es característica de la especie absorbente a una longitud de
onda específica.
 “ b” es la longitud de la trayectoria de la luz interceptada por
la especie de absorción en la célula de absorción.
 ''C'' es la concentración de la especie absorbente
 Esta ecuación simplemente dice que la absorbancia es

directamente proporcional a la concentración de la especie
absorbente para un determinado conjunto de condiciones
instrumentales.
Este comportamiento directamente proporcional entre
absorbancia y la concentración se observa en la absorción
atómica.
La dependencia lineal entre la absorbancia del analito y su
concentración (ley de Beer) sufre desviaciones cuando el
ancho de banda de la fuente es mayor que el ancho de banda
de absorción.
Métodos de Cuantificación.
Parámetros:
 Concentración Característica:
Se define como la concentración del elemento o analito (en
mg/L) que cuando se atomiza en el instrumento produce una
absorbancia de A = 0.0044, es decir una absorción del 1% de
la señal recibida.
Hay varias razones prácticas para querer conocer el valor de la

concentración característica de un elemento. Conocer dicho
valor permite a un operador determinar

 si todas las condiciones instrumentales se optimizaron
correctamente:
 alineación de lámpara,
 energía de lámpara
 alineación de mechero,
 relación de gases de combustión,
 caudal de aspiración de muestra
 El valor de absorbancia que debería dar un patrón de curva

daría
Conc.Característica. (mg/L) = Conc. of Std. (mg/L) x 0.0044

Absorbancia Medida
Fijación de límite inferior de curva:
No confundir lectura de “ruido” con lectura de “presencia

de analito”
Una variación de la señal de la absorbancia puede deberse a:

a) diferencias de concentraciones,
b) variaciones al azar debido al ruido de la línea de base

Límite de detección del Método (LDM) :se define por
la IUPAC como la concentración que dará una señal de
absorbancia tres veces la magnitud del ruido de base.
XL = Xbl + 3.Sbl (en el caso que conozcamos el blanco,

es decir medimos contra agua)
XL = 3.Sbl Si medimos contra el blanco
 El ruido de base puede ser estadísticamente cuantificado

normalmente al hacer 10 o más mediciones repetidas de la
línea de base señal de absorbancia observada para un
análisis en blanco, y la determinación de la desviación
estándar de las mediciones.

Limite de Cuantificación del Método(LCM):

XL = Xbl + 10.Sbl (en el caso que conozcamos el
blanco, es decir medimos contra agua)
XL = 10.Sbl Si medimos contra el blanco
Rango Dinámico: es el intervalo en el que la respuesta del

equipo es proporcional a la concentración de analito.
Cuantificaciones
 Trazado de Curva de Calibrado.

 Método de Adición de estándares
 Trazado de curva de Calibrado

Parámetros mínimos de calidad a tener en cuenta:
-Duplicado de muestras.
-Adición sobre muestra (recuperación 90-110%).
-Chequeo de punto de curva antes y después de la
muestras(±10%).
 Método de Adición de estándares
Muestra 20ml matraz 25ml

Muestra + [A1] 20 ml + adición 1 matraz 25ml

 Generador de Hidruros - Vapor frio Hg.
FIAS 100

Celda.

Material: cuarzo (100-1000 ºC).para evitar condensaciones
Generación de hidruros o vapor Frío - Condiciones
.Carrier:
Solución de HCl al 3%.
• Agentes REDUCTORES:
.Solución de Borohidruro de Na (NaH4B) al 0,2% en OHNa 0,05 %
.Solución de Cloruro Estannoso (SnCl2)
Pretratamiento
En un frasco vial coloque 50 ml de muestra
- Agregue 1 ml. HNO3 conc. homogeneice.
- Agregue 1-2 ml. de solución 5% KMnO4 (dependiendo del contenido
de materia orgánica de la muestra)
- Agregue 1 ml. de solución 5% K2S2O8 (este paso puede obviarse si
se trabaja en muestras en las que se ha comprobado una oxidación
completa del Hg orgánico sin este reactivo)
- Coloque los viales destapados en baño María a 95 ºC durante al
menos 2 hs. O bien en estufa a 95ºC-100ºC durante al menos 4 hs.
- En el caso de tratarse de muestras de rutina, junto con la muestra
deben digerirse un blanco de reactivo y por tanda debe hacerse una
adición con Hg inorgánico.
- En caso de tratarse de muestras conflictivas (se tiene poca
información de la matriz, agua
Elimine el exceso de KMnO4 agregando solución 5% de hidroxilamina
gota a gota hasta decolorar.
Cuestionario
Preguntas:
1-Como varia la energía que entrega la radiación electromagnética con la long.
de onda.
2-Que diferencias hay entre emisión y absorción atómica.
3-Que línea de resonancia debe usarse cuando. a-la concentración a analizar es
muy baja; b-cuando la concentración del analito a analizar es muy alta.
De que otra manera podría trabajar (específicamente sobre el control de
lámpara).
4-Que ventaja presenta el equipo de Absorción Atómica de doble haz.
5-Que tipo de lámpara se usa si se requiere alta sensibilidad en el análisis.
6-Que tipo de mezcla origina en el mechero la menor absorción por fondo de
llama.
7-Que métodos puede emplear para eliminar problemas de absorción por parte
de la matriz de la muestra. Site dos ejemplos.
8-Para qué sirve conocer el valor de la conc. Característica de un elemento.
9-Como me doy cuenta en una curva de calibrado que hay ionización del
elemento que se está estudiando, como lo soluciono.
10-Que concentración me define el punto más bajo de la curva de calibrado.
11- Cual es la función de tratar con MnO4K las muestras de Hg antes de realizar
el proceso de vapor frio.
12-Site desviaciones negativas y positivas respecto a la curva de calibrado.
13-Cuando se utiliza horno de grafito. Site 3 ejemplos.
14-La técnica de horno de grafito requiere correpción por matriz?.
15-Por que se dice que la absorción molecular es de mayor ancho que la
absorción atómica.
16-Como se soluciona el fondo de llama en la zona visible para Absorción
atómica.
17-Cual es la finalidad del existan dos mecheros: uno de 10 cm y otro de 5 cm
longitud..
18- Que proceso debe evitarse en el atomizador. Por qué?.
19-Explique cuando se aplica el método de adición y como deben ser las
adiciones realizadas. Requiere de control de calidad analítica éste método.

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATÓMICA

Parámetros de la radiación electromagnética: frecuencia,

Debido a que la velocidad

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Lic. Torres, Alejandro Luis. Curso de Absorción Atómica 2

Lic. Torres, Alejandro Luis. Curso de Absorción Atómica 3

 De acuerdo a la zona del espectro la interacción de la

 Para la espectroscopia atómica tendremos.

 Zona de trabajo: Radiación electromagnética: UV-Vis.(100-

 Tipo de transición: Electrónica pura.

 No presenta: Transiciones ; vibracionales , ni rotacionales

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 Máxima sensibilidad: 1era línea de resonancia.(bajas

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Definición:Espectroscopía de Absorción Atómica:

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Diferencia entre Emisión y Absorción Atómica

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 En la Emisión atómica la sensibilidad es proporcional al número

Fuentes de radiación electromagnética (lámparas)

 El cátodo(-) de la lámpara con frecuencia es un cilindro

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 Lámpara de descarga( EDL):

 Funcionan haciendo saltar un arco eléctrico entre dos

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 Consiste en un tubo de cuarzo conteniendo el vapor del elemento

Bulbo de cuarzo con sal del elemento

Lámpara EDL con bombilla de cuarzo y generador de RF(radio

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 En el sistema de doble haz, el haz de referencia sirve como un

 Por lo tanto, la absorbancia observada de una muestra, es

 No corrige interferencia debida a problemas de variación de la

Modulación: Mecánica.(Chopper: disco que presenta sectores

Pueden ser de dos tipos:

 Interferencias Espectrales (son aquellas dan absorción

1.- Absorción Molecular- (Desviación +)

 Se da cuando otras moléculas diferentes al elemento a

2.- Absorción Atómica- (Desviación +)

3.- Dispersión de Luz- (Desviación +)

Por éste motivo se trabaja con lámpara de Deuterio (D2) para

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Ejemplo grafico del funcionamiento de la lámpara de D2.

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Elementos para la Volatilización y Excitación de

1-Atomizadores con llama.(Mechero)

Está constituido por 1-Nebulizador; 2-Cámara de mezclado y 3-

El Nebulizador: Transforma la muestra liquida en un aerosol fino

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El Quemador: Proporcionar energía para originar la volatilización

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Oxidante (Comburente)-Combustible Temperaturas. (°C)

 El combustible más utilizado es acetileno

 El aire o el óxido nitroso se suelen usar como oxidantes

 El N2O tiene mayor poder calorífico, pero también más ruido.

 Para elementos como :Pb,Cu,Cd,Zn,Fe,Ca,Mg etc, se usa

 Hay elementos que a temp. forman óxidos o compuestos

Distribución de la temperatura en la llama

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Interferencias por Ionización: (Desviación -)

 Cuando la energía requerida para la disociación de los

 Toda ionización aumenta con la temp. de la llama (cuando se