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Universidad Mayor Real y Pontificia de San Francisco Xavier de Chuquisaca

Facultad de Ciencias y Tecnología


Carrera de Ingeniería Química
Química
LABORATORIO DE DISEÑO DE REACTORES

REACTOR ISOTERMICO CON AGITACION


INDICE
1 CARTA DEL PRESIDENTE…………………………………………………………………pag 1
2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS………………………………………………..pag 3
3 MANUAL DE MONTAJE, INSTALACIÓN Y PUESTA EN MARCHA………………...pag 9
4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE CONTROL………...pag 51
5 MANUAL DE MANTENIMIENTO…………………………………………………….......pag 82
7 MANUAL DE PRÁCTICAS…………………………………………………………………pag 86
6 MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD………………………………………………..pag 247
8 MANUAL DE ALIBRACION……………………………………………………………......pag 251
9 GARANTÍAS………………………………………………………………………………….pag 261
10 ANEXOS……………………………………………………………………………………...pag 268

Abril 2020

Carrera Acreditada al Sistema ARCU-SUR del MERCOSUR EDUCATIVO


2019 - 2025
Calle Regimiento Campos Nº 180 * Fono: 6455152* Fax(591) (4) 6453488* correo: dir.ingenieriaquimica@usfx.bo
http://procesos.tecnologia.usfx.bo/ingenieria-quimica/
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PREÁMBULO

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1 CARTA DEL PRESIDENTE

Estimado Cliente:

Usted, cuando adquiere un equipo EDIBON, está adquiriendo calidad y


garantía, porque todo el proceso está regulado, estandarizado y documentado. Por
ejemplo:

Diseño: Existe un proceso que todo investigador de EDIBON debe seguir,


para que se garantice el éxito del desarrollo, para que todo quede documentado, y así,
se garantice la calidad en la fabricación y un estricto control de calidad.

Fabricación: Desde el momento en el que usted hace su pedido, hasta que


la caja, donde va embalado el equipo, llega a su laboratorio, se ha seguido un proceso
estandarizado y controlado, con pautas establecidas, que garantiza un control de
calidad exitoso y un producto terminado sin fallos, robusto y de primera calidad.

Entrega del Equipo: Desde que usted, deposita en nosotros su confianza al


encargarnos un pedido, EDIBON comienza a tomar una serie de medidas, para
asegurarse de que a la llegada del equipo, las condiciones de su laboratorio serán
adecuadas para una correcta ubicación. A partir de la llegada del equipo y antes de su
desembalaje, hemos establecido unas pautas para asegurarnos de que la unidad
funcione satisfactoriamente, por lo que las instrucciones indicadas en los manuales de
la misma deben ser seguidos rigurosamente.

Garantía: Además de todas las garantías, como la de atención de servicio,


la de funcionamiento, etc., debe saber, distinguido cliente, que en esta unidad, como
en todos los productos fabricados por EDIBON S.A., su control de calidad y las
características de todos y cada uno de sus elementos, han quedado registrados para
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PREÁMBULO

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así permitir, tanto la sustitución de cualquiera de sus elementos por otro idéntico o
alternativo, en el caso de discontinuidad de fabricación por parte de nuestros
proveedores. Estas acciones están ligadas al número de serie del equipo que usted ha
adquirido.

Posibles fallos: Todos los trabajadores de EDIBON hemos puesto un poco


de nuestro corazón para que usted se sienta satisfecho, pero como humanos que
somos tendremos fallos. No obstante, desde la máxima autoridad de la empresa que
ostento, si esos fallos se produjesen, le garantizo personalmente que serán
solucionados con la mayor celeridad; así lo hemos hecho durante más de un cuarto de
siglo, así lo estamos haciendo, y así lo seguiremos haciendo.

Finalmente, solo me queda decirle que, con su confianza en EDIBON, ha


ganado un amigo. Trataremos de que esa amistad se prolongue durante muchos años.

Reciba un cordial saludo

Fdo: Elías Bonilla.

Presidente.
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MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 1 / 6

ÍNDICE
2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS............................................................................ 2
2.1 REQUERIMIENTOS DEL EQUIPO ...................................................................................... 2
2.1.1 Alimentación eléctrica................................................................................................................................................2
2.1.2 Agua ..............................................................................................................................................................................2
2.1.3 Humo s ...........................................................................................................................................................................2
2.1.4 Espacio libre a su alrededor.......................................................................................................................................3
2.1.5 Luz.................................................................................................................................................................................3
2.1.6 Ambiente de trabajo ....................................................................................................................................................3
2.1.7 Reactivos ......................................................................................................................................................................3
2.1.8 Otros requerimientos..................................................................................................................................................4
2.2 LUGAR DE EMPLAZAMIENTO ........................................................................................... 4
2.3 ACCESORIO .......................................................................................................................... 4
2.3.1 Desplazamiento del camión al lugar de emplazamiento ......................................................................................4
2.4 DESEMBALAJE DEL EQUIPO ............................................................................................. 5
2.5 COMPROBACION DEL PAKING LIST................................................................................ 5
2.6 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS................................................................................... 6
2.7 COMPROBACIÓN DEL ESTADO DE LOS ELEMENTOS .................................................. 6
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MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

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2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

2.1 REQUERIMIENTOS DEL EQUIPO

2.1.1 Alimentación eléctrica

Este equipo requiere una alimentación eléctrica de:

§ a.1) 220 V, 1 fase + neutro + tierra, 50 Hz, y 3 CV máx.

El equipo va suministrado con un Módulo de Protección y Transformador


Auxiliar EMPTA que permite su conexión a 110 V, 1 fase + neutro + tierra, 60 Hz.

2.1.2 Agua

a.1) Este equipo requiere agua, por lo que se deberá prever una
alimentación de agua de media pulgada a 2 pulgadas y presión normal de red. Del
mismo modo, es necesario disponer de un desagüe próximo. Se recomienda que las
de tuberías, y sus elementos o herramientas necesarias para la realización de una
instalación provisional para su puesta en marcha estén disponibles a su alcance en
caso de que no exista alimentación de agua en el lugar de emplazamiento del equipo.

2.1.3 Humos

a.1) Este equipo requiere un acceso exterior próximo para la evacuación de


los humos que se produzcan como consecuencia de su funcionamiento. Conviene que
la ubicación del equipo no esté lejos de una ventana o de una pared que comunique
con el exterior. En caso de que no exista acceso de evacuación, será necesaria su
realización efectuando un orificio en una pared que se comunique con el exterior.
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2.1.4 Espacio libre a su alrededor

a.1) Es recomendable disponer de 05 a 1 metros alrededor del equipo para


un mejor manejo, y así, una mejor utilización.

2.1.5 Luz

El emplazamiento definitivo deberá estar bien iluminado, con luz natural o


bien artificial. Esto proporcionará comodidad, y evitará errores y accidentes.

2.1.6 Ambiente de trabajo

Este equipo ha sido pensado y diseñado para que se trabaje con él en un


ambiente normal de confort humano, por lo que, fuera de estas condiciones, el equipo
se dañará progresivamente y su vida se acortará considerablemente. El equipo debe
mantenerse en condiciones de 22 ºC y 50% de humedad relativa. Fuera del 25% de
estas condiciones, el equipo puede deteriorarse. Por ello, se debe evitar lo siguiente:

§ a.1) Dejar el equipo conectado al finalizar un trabajo.

§ a.2) Dejar agua en los recipientes al finalizar un trabajo.

§ a.3) Dejar el equipo, expuesto al sol o luz directa excesiva luz de forma
continuada

§ a.4) Dejar el equipo en ambientes de más del 80% de humedad relativa.

§ a.5) Dejar el equipo en un ambiente químico, salino, de luz directa, calor


o ambiente agresivo.

2.1.7 Reactivos

Este equipo requiere los siguientes reactivos:


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a.1) Acetato de etilo

a.2) Acetato de sodio

a.3) Hidróxido sódico

2.1.8 Otros requerimientos

a.1) Agua destilada.

a.2) Material usual de laboratorio (matraces, balanza, pipetas, etc)

2.2 LUGAR DE EMPLAZAMIENTO

Espacio: El equipo requiere un espacio de aproximadamente 1 m2. Se


recomienda la existencia del espacio libre a su alrededor de 0.5-1
m mencionados anteriormente

Acceso: Este equipo, dadas sus dimensiones, requiere un espacio de acceso


de 0.5+ 0.10 m por lo que el cliente deberá prever este aspecto.

Emplazamiento definitivo: Para su emplazamiento definitivo, este equipo


requiere lo siguiente:

§ a.1) Una mesa que soporte 120 kg.

2.3 ACCESORIO

2.3.1 Desplazamiento del camión al lugar de emplazamiento

En esta fase se recomienda llevar a cabo las siguientes medidas:

§ a.3) Utilizar una pluma para descarga lo del camión, una carretilla rodante
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MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

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que soporte al menos 500 kg y 3 o 4 personas para realizar esta operación.

2.4 DESEMBALAJE DEL EQUIPO

Conviene realizar el desembalaje del equipo lo más cerca posible de su


definitivo lugar de emplazamiento, procediendo de la manera siguiente:

a) Identificación de subpaquetes:

- Apertura superior de la caja.

- Eliminación de anclajes.

- Retirada dentro de la caja, de todos los elementos pequeños


embalados separadamente.

- Colocación en una mesa o en el suelo de todos los subelementos


embalados.

- Extracción de los elementos más pesados, bien desde la caja


dependiendo del peso del equipo bien quitando los laterales de la
misma.

- b) Desenvoltura de los distintos subpaquetes: Una vez que todos los


paquetes estén fuera de la caja, se procederá a desenvolver cada
subpaquete, dejando todas y cada una de las partes juntas, para un mejor
recuento.

2.5 COMPROBACION DEL PAKING LIST

Una vez que todas y cada una de las piezas están a la vista, conviene
comprobar que no falta ninguna pieza. En caso de que así fuese, en el plazo de 24
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MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

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horas, informe a EDIBON, S.A. del extravío.

2.6 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS

El croquis y listado correspondientes, permitirán una identificación de


todos y cada uno de los elementos del equipo.

2.7 COMPROBACIÓN DEL ESTADO DE LOS ELEMENTOS

Se comprobarán los elementos para asegurarse de que ninguno está


dañado. En caso de daños o desperfectos, deberá informar en el plazo de 24 h a
EDIBON, S.A. para notificar al seguro. Todas las mercancías (C.I.F.) de EDIBON,
S.A. viajan aseguradas, para garantizar el pago de posibles daños desde el control de
calidad hasta la llegada a su laboratorio.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 1 / 42

ÍNDICE
3 MONTAJE E INSTALACIÓN.................................................................................................. 2
3.1 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS................................................................................... 2
3.1.1 Identificación de los elementos ................................................................................................................................2
3.2 INSTRUCCIONES DE INSTALACIÓN ............................................................................... 18
3.2.1 Montaje del módulo base.........................................................................................................................................18
3.2.2 Montaje del módulo del reactor..............................................................................................................................23
3.2.3 Conexionado entre los elementos...........................................................................................................................35
3.3 ALIMENTACION Y CONEXIONES ELÉCTRICAS........................................................... 36
3.3.1 Alimentación Eléctrica .............................................................................................................................................36
3.4 Conexión de los sensores a la interface................................................................................... 37
3.5 Consola (sólo para el equipo no computerizado) .................................................................... 38
3.6 Tarjeta de adquisición de datos (solo el computerizado) ........................................................ 38
3.6.1 Instalación de la tarjeta de adquisición (solo el computerizado).......................................................................39
3.7 CABLE SCSI (solo el computerizado).................................................................................... 39
3.7.1 Introducción...............................................................................................................................................................39
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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3 MONTAJE E INSTALACIÓN

3.1 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS

3.1.1 Identificación de los elementos

3.1.1.1 Módulo base

1. Modulo de base. Cantidad suministrada: 1 u.

En módulo base están ya dispuestos los siguientes elementos:

• Baño termostático

Figura 1.1.1. Imagen del baño termostático en la que se marcan los distintos elementos
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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• Bombas de impulsión de reactivos y agua de termostatización

(a) Bomba de agua (b) Bombas de reactivos

Figura 1.1.3. Imagen de las bombas instaladas en el módulo base,

• Caudalímetros de medida directa para líquidos y gases:

Figura 1.14. Caudalímetros instalados

• Dos llaves de tres vías para permitir la recirculación de los reactivos:

Figura 1.1.5. Llaves de 3 vías para permitir la recirculación de los reactivos


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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• Tubos de conexión entre los diversos elementos

Figura 1.1.6. Vistas lateral y superior de las conexiones entre los distintos elementos del módulo base

• Enlaces tubo-tubo, pasamuros, para la unión del módulo base y del


módulo del reactor
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• Diagrama de conexiones del módulo base con el módulo del reactor,


situado en la parte superior derecha del frontal del módulo base. Permite la rápida y
correcta identificación de las diversas uniones.
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Figura 1.1.8. Diagrama de conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor

• Conductímetro

Figura 1.1.9. Vista frontal del conductímetro que se conecta a la célula de conductividad

2. Célula de conductividad y disolución patrón. Cantidad suministrada: 1 u


3. Termopar tipo J con 2m de cable de silicona. Cantidad suministrada: 1 u

Figura 1.1.11. Termopar tipo J, con 2m de cable de silicona y conector aéreo para la interface
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4. Depósitos de reactivo y producto. Cantidad suministrada: 3 u

Figura 1.1.12. Depósito de 10l en vidrio Pyrex, con llave de descarga en vidrio y PTFE

5. Tubo de silicona d10-12mm, conexiones de agua de termostatización.


Cantidad suministrada: 3 u x1000mm

6. Tubo de teflon d8-10mm, conexiones reactivos y producto. Cantidad


suministrada: 4 u x1000mm

3.1.1.2 Módulo del reactor

1. Modulo del reactor. Cantidad suministrada: 1 u.


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Figura 1.1.15. Vista general del módulo del reactor con los elementos que lleva dispuestos

En el módulo del reactor están ya dispuestos los siguientes elementos:


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• Barras de sujeción de acero AISI 316. Permiten la sujeción de los


distintos elementos del sistema

Figura 1.1.16. Detalle de las barras se sujeción del módulo del reactor

• Nuez doble para sujeción de agitador

Figura 1.1.17. Nuez doble de sujeción del agitador

• Pinza sujeción reactores de platina de 100mm


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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Figura 1.1.18. Pinza sujeción de reactores, se aprecian los cierres de sujeción de la tapa de matraz

• Agitador de varillas

Figura 1.1.19. Cabeza del agitador de varillas

• Eje flexible portavarillas


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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Figura 1.1.20. Eje flexible portavarillas

• Diagrama de conexiones entre el módulo del reactor y el módulo base.


Situado en la parte inferior trasera, entre las barras de acero.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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Figura 1.1.21. Diagrama de conexiones

• Llave de salida de producto por la parte inferior del reactor


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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Figura 1.1.22. Llave de descarga de producto


2. Termopar tipo J con 2m de cable de silicona

Figura 1.1.23. Termopar tipo J, con 2m de cable de silicona y conector aéreo para la interface

3. Matraz reactor encamisado, 2 litros de capacidad. Cantidad


suministrada: 1 u.
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Figura 1.1.24. Matraz reactor encamisado de vidrio, platina d100mm, llave de descarga en PTFE, 6 bocas

4. Varilla de vidrio. Cantidad suministrada: 1 u.

Figura 1.1.25. Varilla de vidrio, 8 palas, dos a dos, ligeramente inclinadas

5. Cierre guía de agitación. Cantidad suministrada: 1 u.


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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Figura 1.1.26. Cierre guía de agitación, con toma lateral para vacío

6. Cierre de agitación. Cantidad suministrada: 1 u.

Figura 1.1.27. Cierre de agitación

7. Tapa para matraz reactor platina d100mm, 3 bocas 29/32. Cantidad


suministrada: 1 u.

8. Codo 90º, esmerilado 29/32 -oliva 12/13. Cantidad suministrada: 1 u.

Figura 1.1.29. Codo 90º


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9. Tapones de vidrio para esmerilados 29/32. Cantidad suministrada: 2 u.

Figura 1.1.30. Tapones de vidrio, esmerilado 29/32

10. Placa difusora de gases PORO 2. Cantidad suministrada: 1 u

Figura 1.1.31. Placa difusora de gases PORO 2

11. Clips para esmerilados 29/32, rojos. Cantidad suministrada: 4 u.

Figura 1.1.32. Clips para esmerilados 29/32, rojos


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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12. Juego de llaves para el ajuste de la boca de sujeción de la varilla.


Cantidad suministrada: 1u

13. Grasa de silicona. Cantidad suministrada:1 bote de 100g


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 18 / 42

3.2 INSTRUCCIONES DE INSTALACIÓN

En las siguientes líneas vamos a explicar detalladamente como instalar los


diferentes elementos para una correcta instalación del equipo. Se recomienda
extremar las precauciones y disponer de los siguientes elementos:

? Llaves fijas para diferentes tamaños

3.2.1 Montaje del módulo base

El módulo base se envía con los depósitos quitados, para evitar roturas. Se
les ha sacados los tubos de entrada inferior y superior. En este caso, el montaje del
módulo base se limita a la colocación de los dos depósitos de reativos y el depósito
de producto.

Para facilitar su montaje, en el momento en el que nuestros técnicos los


desmontan, les colocan una etiqueta provisional que haga fácilmente reconocible qué
conexión va con cual boca.

Una vez ha localizado los tubos etiquetados proceda a la colocación de los


depósitos en su sitio. Realice las mismas operaciones para cada depósito teniendo
siempre en cuenta el etiquetado de los tubos.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 19 / 42

1. Quite los tapones negro y rojo situados en la parte inferior del depósito.
Tenga cuidado, ya que ambos tienen una junta de silicona enteflonada necesaria para
su correcta estanqueidad.

Figura 2.1.1. Quite el tapón negro

2. Quite la llave de descarga.

Figura 2.1.2. Quite la llave de descarga


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 20 / 42

3. Introduzca el depósito por el agujero, con la llave mirando hacia el


exterior del módulo base. Esta es la parte más delicada del proceso y ha de realizarse
entre dos personas. El tamaño de la apertura en la plancha es el justo para que entren
las salidas del depósito.

Figura 2.1.3. Coloque el depósito

4. Coloque en el tubo inferior en el tapón rojo correspondiente, con


cuidado para que la junta tenga la parte enteflonada (de color blanco) hacia el interior
del depósito.

Figura 2.1.4. La junta de silicona enteflonada ha de colocarse con la parte enteflonada hacia el interior

5. Introduzca el tubo de teflón por la boca inferior, a la que corresponde el


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 21 / 42

tapón rojo. Ha de sobresalir alrededor de 2 cm. del tapón, o lo que es lo mismo,


apenas 1cm del fondo del depósito.

Figura 2.1.5. La entrada inferior sobresale 1cm de la base del depósito

6. Ajuste el tapón, apretando bastante pero con cuidado, para asegurar la


estanqueidad del depósito.

7. Coloque de nuevo el tapón negro y la llave de descarga.

8. Quite el tapón rojo superior, localizando la el tubo con la misma


numeración del depósito.

9. Coloque en el tubo superior en el tapón rojo correspondiente, con


cuidado para que la junta tenga la parte enteflonada (de color blanco) hacia el interior
del depósito.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 22 / 42

Figura 2.1.6. Coloque la entrada superior

10. Ajuste el tapón, apretando bastante pero con cuidado, para asegurar la
estanqueidad del depósito.

11. Confirme la estabilidad del depósito.

Figura 2.1.7. Vista general de los depósitos puestos


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 23 / 42

3.2.2 Montaje del módulo del reactor

El montaje ha de realizarse entre dos personas.

En el diagrama siguiente se muestran las distintas entradas y salidas del


reactor. Es conveniente tenerlo presente para realizar correctamente todas las
uniones.

Figura 2.2.1. Diagrama de entradas y salidas del reactor

1. Lubrique con grasa de silicona todas las uniones de esmerilados. Para


una correcta aplicación de la grasa de silicona, ha de extenderse cuidadosamente. Un
exceso de grasa es perjudicial y puede llegar a contaminar los reactivos, falta de ella
evita que se cierre el sistema correctamente.

2. Coloque el eje flexible portavarillas, para ello, introduzca el extremo


con varilla (1) en la cabeza del agitador y, sujetando, apriete con la llave (2).
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 24 / 42

Figura 2.2.2. Coloque el eje flexible portavarillas, usando la llave del agitador

3. Colocar el matraz sobre la abrazadera, cerrarla y ajustarla bien

Figura 2.2.3.

4. En caso de usar placa de gases, meterla por la boca del reactor y sacar el
extremo por la boca correspondiente
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 25 / 42

5. Colocar la varilla agitadora en el interior del matraz reactor

Figura 2.2.4.

6. Introduzca la parte superior de la varilla por la boca central de la tapa


del matraz. Gire la tapa un dos o tres veces para conseguir que la grasa de silicona se
extienda bien por toda la superficie.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 26 / 42

Figura 2.2.5.

7. Ajustar la tapa del reactor con las sujeciones que lleva la abrazadera.

Figura 2.2.6.

8. Coloque la guía de agitación. Ha de hacerse con cuidado. Ajuste el


esmerilado sujetando la parte superior
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 27 / 42

Figura 2.2.7.

9. Ponga el clip en el esmerilado de la guía. Tenga en cuenta que la


posición correcta del clip es con la semicircunferencia más pequeña en la parte
superior.

Figura 2.2.8.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 28 / 42

10. Quite el tapón del cierre de


agitación

Figura 2.2.9.

11. Sujetando el cierre encima de


la varilla, levante lentamente la varilla
hasta que llegue a la altura del cierre
superior. Ajuste el esmerilado.

Figura 2.2.10.

12. Coloque el tapón, sujete la varilla.


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 29 / 42

Figura 2.2.11.

13. Quite la parte roscada del eje flexible y ajústelo a la varilla. A presión.

Figura 2.2.12.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 30 / 42

14. Sujetando la varilla afloje el


tapón del cierre de agitación, para
poder mover la varilla

Figura 2.2.13.

15. Rosque la pieza del eje flexible al eje


flexible.

Figura 2.2.14.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 31 / 42

16. Vuelva a roscar el tapón rojo

Figura 2.2.15.

17. Coloque los tapones de vidrio en dos de las bocas de la tapa del reactor
y sujete cada uno de ellos con un clip

Figura 2.2.16.

18. Coloque el codo para salida de gases y sujételo con un clip


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 32 / 42

Figura 2.2.17.

19. Coloque la célula de conductividad y conéctela al conductímetro

Figura 2.2.18.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 33 / 42

20. Coloque el termopar

Figura 2.2.19.

21. Conecte los tubos de agua de refrigeración. Para realizar esta operación
correctamente debe girar hacia la izquierda los tubos, para que al roscarlos, hacia la
derecha, no quede el tubo retorcido.

Figura 2.2.20.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 34 / 42

22. Conecte los tubos de entrada de reactivo

23. Conecte el tubo de salida de producto.

Figura 2.2.21.

24. Conecte el tubo de salida de producto a través de la llave situada en el


panel.

Figura 2.2.22.
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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

Ref. Unidad: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 35 / 42

3.2.3 Conexionado entre los elementos

Las conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor se muestran,


esquemáticamente, en la imagen siguiente:

Figura 2.3.1. Esquema de conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor

Conecte las salidas del módulo base con las del módulo del reactor. Siga
los diagramas pegados en ambas partes y el diagrama de conexiones adjuntas en este
manual, siguiendo siempre el etiquetado que ha de llevar su reactor.
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3.3 ALIMENTACION Y CONEXIONES ELÉCTRICAS

3.3.1 Alimentación Eléctrica

• Instalación

El equipo QRIA forma parte de un conjunto conocido como QRQC, siendo


el equipo QRUBI el módulo base de todos los reactores químicos. El QRUBI dispone
de la interface electrónica que será la que alimente todos los circuitos, tanto de
reactivos y productos, como eléctricos.

La interface electrónica tiene una tensión de alimentación de 220V, 1


fase+neutro+tierra, 50 Hz.

En caso de que no disponga de esta alimentación en su laboratorio(220 V)


y disponga de (110V, 60 Hz) debe conectar el equipo a la interface y la interface a un
Módulo de Protección y Transformación Auxiliar, EMPTA, suministrado con el
equipo, es decir:

Figura 3.1.1.
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• Montaje enchufe de conexión

Debido a los diferentes conexiones eléctricas existentes en los diferentes


países, EDIBON no suministra, con el equipo, el conector eléctrico. Por tanto, el
primer paso a realizar para la instalación del equipo es montar el correspondiente
enchufe en función del enchufe hembra existente en el laboratorio.

Verifique que la computadora y la interfase tienen las mismas tierras. En


algunos casos, la falta de una misma tierra produce algunos problemas en la
comunicación entre el PC (tarjeta de adquisición) y la interfase.

3.4 CONEXIÓN DE LOS SENSORES A LA INTERFACE.

Sensores de temperatura

Todos los sensores están debidamente etiquetados para un fácil


conexionado. Colocar los sensores de temperatura al frontal de la interface de
acuerdo al número del diagrama del frontal de la interface.

Todos los sensores de diferente tipo tienen conectores diferentes para que
no puedan ser conectados en el lugar erróneo.

Bombas, resistencias y agitadores.

Se conectan en la parte trasera de la interface.


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3.5 CONSOLA (SÓLO PARA EL EQUIPO NO COMPUTERIZADO)

TEMPERATURE
SENSOR
SELECTOR
Selector de
sensores de
temperatura

TEMPERATURE
DISPLAY
Display de sensor
de temperatura

PUMPS AB-1, AB-2 AND AB-3 SWITCH MAIN SWITCH


Interruptor de bombas AB-1, AB-2 y AB-3 Interruptor principal

1- Selector de sensores de temperatura, girando el mando permite


seleccionar el sensor de temperatura que será visualizado en el display.

2- Display de sensores de temperatura donde se visualizará la temperatura


del sensor seleccionado en el selector.

3- Los interruptores de las bombas nos permiten activar cada una de elllas.

En la parte trasera del la consola se encuentran las conexiones para las


bombas, la resistencia, el agitador y el conductímetro.

3.6 TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS (SOLO EL


COMPUTERIZADO)

La tarjeta de adquisición de datos es multifuncional, lo que significa que en


un único conector se incluyen todas las entradas y salidas, tanto analógicas como
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digitales. Por ello, se necesita un cable conector de alta densidad. Este equipo emplea
un cable SCSI III (M-F), suministrado con el equipo. Conecta la tarjeta DAQ a tu PC
en una ranura libre del PCI. Apriétala con el tornillo conveniente y después conecta
la hembra del cable SCSI a la tarjeta y el macho a la interfaz del equipo.

3.6.1 Instalación de la tarjeta de adquisición (solo el computerizado)

La tarjeta tiene que ser instalada en una ranura del PCI en la


tarjeta madre de tu PC. Fíjala con un tornillo de seguridad para evitar
problemas en las conexiones con el equipo. Una vez que esté segura en tu
PC, siga con el cable conector.

BUS-ISA port

3.7 CABLE SCSI (SOLO EL COMPUTERIZADO)

El cable suministrado con el equipo es el SCSI III macho-hembra. Conecta


la cabeza hembra a tu tarjeta DAQ y la cabeza macho al conector de la parte trasera
de la interfaz. Este cable tiene conectores de entradas y salidas digitales y analógicas.
instalación del software (solo equipo computerizado)

3.7.1 Introducción

SACED es un sistema de control y adquisición desarrollado en su totalidad


por técnicos de EDIBON. Para crearlo, hemos tenido en cuenta una experiencia en
equipos de enseñanza de más de 20 años.

En este sistema, existen diferentes niveles de configuración que permiten al


profesor diseñar en su justa medida la ejecución de los diferentes ejercicios prácticos.
El nivel básico está preparado para la captura y el almacenamiento de datos que con
los que el estudiante trabajará posteriormente. El nivel medio permite al estudiante
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utilizar herramientas gráficas que permiten, en un tiempo real, la visualización del


experimento. Finalmente, existe un nivel avanzado diseñado especialmente para la
configuración de la captura y la calibración de todos los sensores del equipo. Este
equipo está sujeto a una clave que proporciona EDIBON.

3.7.1.1 Instalación de los Drivers de la Tarjeta DAQ

Haciendo clic en el botón de “DRIVERS” se encenderá el instalador NI-DAQ . Éste


tardará un tiempo en cargarse y mostrará
una ventana que informa del progreso.
Los drivers NI-DAQ incluyen todos los
programas para el PC para la
comunicación con la tarjeta de
adquisición de datos, a través del
software SACED. Después de que se
haya iniciado el instalador NI-DAQ, por
favor haz clic en el botón de siguiente “NEXT” para continuar con el proceso de
instalación.

La siguiente ventana es el acuerdo de la licencia para utilizar la tarjeta de


adquisición de datos proporcionada con los drivers NI-DAQ del sistema.

Para continuar con el proceso de instalación, acepta el acuerdo de la licencia. Si no lo


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MANUAL DE MONTAJE E INSTALACIÓN

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hace, no se instalarán los drivers para la tarjeta de adquisición de datos y no podrá


operar correctamente con el software SACED. La versión del SACED está diseñada
para que funcione únicamente con la tarjeta proporcionada. Tras aceptar el acuerdo
de la licencia, pulse en siguiente “NEXT” para proseguir con el proceso de
instalación. La siguiente ventana te informará sobre las nuevas características de 7.0
y sobre las antiguas. Pincha en “NEXT” para ir a la siguiente ventana.

En esta última ventana, se te indicará la ruta del directorio de instalación de los


drivers. Te recomendamos que no escoges la casilla de abandonar. Pincha en
“NEXT” para continuar con la instalación de los diferentes componentes. Esta es la
ventana de instalación de componentes en la que elegirás los drivers que desees
instalar. Por favor, comprueba las casillas correspondientes así como que la ventana
refleja los valores de la figura que se muestra abajo. Es importante que las tareas se
lleven a cabo con cuidado. Hay que instalar los drivers necesarios, pero no más. Tras
haber pinchado en “NEXT”, una nueva ventana mostrará la información de los
componentes que se van a instalar. Pinche
en “NEXT”. Ahora comienza el proceso
de instalación y se abre una ventana de su
progreso.

Una vez que haya concluido la


instalación, reinicia el ordenador. Si
todavía no has instalado la tarjeta de
adquisición de datos, hazlo en una ranura libre del PCI en el ordenador. Cuando el
sistema se vuelva a encender, continúa con el paso 2 del proceso de instalación:
Instalación del software SACED.
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3.7.1.2 Instalación del SACED

Una vez que se reinicia el PC, instalamos el Software de control (Paso 2).
Tras pinchar en el botón correspondiente,
nombrado como el equipo que has recibido
(EGAC, TAAUC, UCP, etc.), un
Installation Wizard (Wizard de instalación)
le guiará durante el proceso de instalación.
La siguiente figura muestra la página de
bienvenida del “Installation Wizard” para
uno de nuestros sistemas. Después de esta
página, se accede a la instalación del directorio (te recomendamos abandonar la
sección de abandonar (default section), pero puedes cambiarla dependiendo de tu
equipo). Haciendo clic en “NEXT”, comienza el proceso de instalación y se instalan
todos los componentes que hay que ejecutar en el directorio que hayas definido
(Installation Directory\SACED\SystemName), que aparecerán en el menú de inicio
de tu Windows OS bajo la sección SACED. Puede que tengas instaladas diferentes
aplicaciones del SACED. En el mismo directorio de instalación encontrarás la
carpeta de configuración. Puedes copiarla en un lugar determinado, pero recuérdalo,
ya que lo primero que necesita una aplicación de SACED es la carpeta de
configuración. Se te pedirá el lugar y el nombre de la carpeta en una nueva ventana
que aparecerá.

Ahora, el sistema está preparado para funcionar.


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ÍNDICE
ÍNDICE ______________________________________________________________________ 1
4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE CONTROL _________ 2
4.2 PUESTA EN MARCHA. Manual de funcionamiento para el alumno.__________________ 6
4.2.1 Pantalla Principal_________________________________________________________________ 6
4.2.2 Sensores _______________________________________________________________________ 9
4.2.3 Marco de control _________________________________________________________________ 9
4.2.4 Marco de gráficas _______________________________________________________________ 10
4.2.5 Guardar datos __________________________________________________________________ 12
4.2.6 View Data _____________________________________________________________________ 13
4.3 MANUAL DEL PROFESOR ________________________________________________ 14
4.3.1 Calibración ____________________________________________________________________ 14
4.3.2 Multicalibración ________________________________________________________________ 18
4.5 Anexo 1: Propiedades del control OFF/ON _____________________________________ 19
4.6 Anexo 2: Propiedades del controlador P.I.D. ____________________________________ 20
4.7 Anexo 3: problemas frecuentes ______________________________________________ 26
4.7.1 Tarjeta de adquisición ____________________________________________________________ 26
4.7.2 Otros problemas. ________________________________________________________________ 30
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4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE


CONTROL

Distinguiremos entre los equipos de EDIBON dos grandes grupos: los


controlados desde el ordenador, que forman el grupo de equipos computerizados o
bien desde una consola electrónica (equipos manuales). Mientras en el primer caso el
control y visualización se realiza desde el ordenador, mediante el ratón y el teclado,
en el segundo estas acciones se realizarán desde una consola de control. En este
último caso, la medida de los sensores se mostrará también en el panel de la propia
consola.

En ambos casos, los sensores se encuentran conectados a la interface


electrónica (o la consola, en el caso de equipos no computerizados), siendo necesaria
una buena conexión de éstos con la interface. Para ello hay que asegurarse que los
conectores han sido roscados al panel frontal de la interface/consola.

Antes de encender la consola/interface, asegúrese de que la conexión


eléctrica es la adecuada: en algunos casos 220V monofásica, en otros 380V trifásica.

Una vez se haya asegurado de estos detalles, y la interface/consola se


encuentre conectada, puede encenderla pulsando el interruptor ON/OFF.

En el caso del equipo no computerizado, los sensores deben estar


mostrando el valor medido en sus correspondientes indicadores del panel frontal. En
algunos equipos, en los que sólo se dispone de un indicador para varios sensores, el
indicador en cuestión está gobernado mediante un selector, que permite seleccionar el
sensor a mostrar.
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En el caso de los equipos computerizados, es necesario ejecutar el software


correspondiente para empezar a trabajar.

Todo equipo controlado desde ordenador dispone de una interface


electrónica, que sirve como paso intermedio en la comunicación entre
sensores/actuadores y el PC. La comunicación de dicha interface con el equipo se
realiza a través de los cables de los sensores/actuadores, mientras que con el
ordenador la comunicación se lleva a cabo a través de un único cable, denominado
cable SCSII.

Para garantizar la comunicación entre el equipo y el ordenador es necesario


asegurar una buena conexión tanto del cable SCSII como de los cables de los
sensores a la interface. En el caso de los sensores, asegurarse de que conectamos cada
cable en su correspondiente conector, prestando atención a las etiquetas que
acompañan a los sensores. Es conveniente fijar dichas conexiones roscando el
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conector al panel. Evitar tirones en dichos cables que podrían producir mal
funcionamiento en los sensores. En el caso del cable SCSII, fijar mediante los
tornillos a los conectores de la interface y del ordenador. Nunca forzar mientras lo
conectamos a ninguno de los dos terminales, pues podríamos dañar algún pin del
cable.
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Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 5 / 31

La interface dispone en su panel trasero de un grupo de fusibles, para


proteger el equipo de riesgos eléctricos. Seguir el diagrama situado en la parte trasera

para saber el amperaje de cada fusible del panel. Es importante, en caso de ser
reemplazados dichos fusibles, asegurarse que realizan buen contacto eléctrico. Sin
embargo, NUNCA USAR DESTORNILLADORES para apretar el fusible, pues
podría dañarlo.

En caso de equipos que contengan agua es conveniente, por precaución,


tener la interface lejos del equipo, para evitar salpicaduras que pudieran mojarla.
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4.2 PUESTA EN MARCHA. MANUAL DE FUNCIONAMIENTO PARA EL


ALUMNO.

4.2.1 Pantalla Principal

Al ejecutar el programa,. Aparecerá una pantalla en la que podremos


seleccionar el módulo con el que vamos a trabajar.,

Una vez seleccionado, podremos ver la pantalla principal del software, en


la que se muestran todos los controles e indicadores que permiten trabajar con el
equipo divididas en secciones. Dichas secciones las podemos dividir en:

Identificación Descripción
1 Controles Principales (Calibration, Start, Stop, View Data, Saving
data, Quit)
2 Control manual de los activadores (analógicos y digitales)
3 Sensores y parámetros extra de salida.
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4 Configuración de las gráficas.


5 Muestra gráfica (o de tabla dependiendo del equipo)

• CALIBRATE: Permite leer y modificar el fichero de calibración del


equipo. Se necesita contraseña para entrar en función del nivel de
acceso: instructor o soporte técnico. El alumno nunca deberá tener
acceso a esta sección, pues podría descalibrar el equipo.

• START: Comienza la ejecución pidiendo el nombre del fichero para


almacenar los datos. Tras introducir un nombre válido, comienza la
adquisición. Los indicadores y displays muestran la evolución en
tiempo real de las señales adquiridas.

• STOP: Para la adquisición actual, por lo que este botón sólo está
disponible si existe alguna adquisición en curso.

• START SAVING… / STOP SAVING: Comienza /Termina de grabar


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datos en el fichero de almacén. El tiempo entre muestras guardadas será


configurable por el usuario.

• VIEW DATA: Proporciona una nueva ventana de representación


gráfica en la que los valores anteriormente adquiridos y almacenados se
pueden analizar. Los datos tardan en cargarse un tiempo, dependiendo
del tamaño del fichero. Para finalizar, pulse en DONE.

• QUIT: Apaga y sale del programa. No se puede utilizar cuando una


adquisición esté en proceso o cuando se estén visualizando datos.

El resto de la ventana está subdividida en secciones. La sección superior


central mostrará esquemáticamente el sistema, mostrando la localización de los
sensores y actuadores, indicador con una S roja o una A verde. En algunos casos esta
sección contendrá botones o indicadores. En algunos casos esta sección contendrá
botones o indicadores para facilitar el uso del sistema o para una interpretación
gráfica de los datos. El panel superior derecho contiene los indicadores (gráficos o
numéricos) para cada uno de los sensores del sistema, etiquetados para una mejor
identificación.

El panel central inferior muestra la representación gráfica de los datos. En la


gran mayoría de los equipos se mostrará la evolución temporal en tiempo real de cada
uno de los sensores seleccionados: es decir, se representa amplitud del sensor frente
al tiempo. En algunas aplicaciones podrán representarse un sensor frente a otro.

. Las otras dos secciones inferiores contienen controles extra para las salidas
analógicas y digitales (interruptores o botones) o controles específicos de cada
equipo.
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Una vez que se ha cargado el fichero de configuración, la ventana principal


ajustará los indicadores a las nuevas condiciones y el software estará preparado para
funcionar.

4.2.2 Sensores

Este panel muestra los indicadores gráficos o


numéricos de los datos adquiridos por los sensores. Los
indicadores están etiquetados con los nombres de los
sensores. La figura muestra un panel típico para una
aplicación. En este ejemplo se han leído y se muestran 6
sensores. Algunos de los indicadores gráficos de los
sensores puede que se muestren en el panel del centro
superior, con el esquema del sistema. Este panel varía
dependiendo del equipo que se suministre.

En algunos equipos se añaden en este marco otros indicadores en los que se


muestran algunos cálculos dependientes de los sensores, así como los mismos
sensores expresados en unidades diferentes.

4.2.3 Marco de control

Este panel contiene todos los actuadores (digital o analógico) para


controlar los diferentes componentes del sistema. La mayoría de los actuadores
suelen ser interruptores digitales (ON/OFF), que mandan señales a la interface a
través de puertos de salidas digitales. También puede haber salidas analógicas con
señales que van desde los 0 a 10 Voltios, para controlar la velocidad del motor y del
ventilador, la apertura y cierre de llaves variables, etc. La figura de la izquierda
muestra un ejemplo de un panel de control, con controles específicos para un equipo
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Manual del Software e Interface/consola

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 10 / 31

concreto. Se pueden ver 5 interruptores digitales (ON/OFF) que controlan diferentes


accesorios del equipo. Este panel varía dependiendo del equipo suministrado y puede
tener controles específicos.

En este mismo marco aparecerá la configuración del control PID, si el


equipo lo tuviera. En los equipos con control PID se ofrece también la posibilidad de
realizar un control manual, para ver así las ventajas del primero frente al segundo.
Como en nuestro caso, en el que la acción sobre AR-1 se puede realizar de forma
manual activando el control correspondiente o de forma automática (PID)
seleccionando en el cuadro de PID. El “Set point” se establecerá para el sensor de
temperatura ST-1.

En la mayoría de los equipos (salvo en los de control de procesos UCP), las


constantes del PID no son modificables por el usuario.

4.2.4 Marco de gráficas


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Manual del Software e Interface/consola

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Este panel puede representar gráficamente en tiempo real los valores tomados
por los sensores y visualizar la evolución de las medidas en el tiempo. Podremos
mostrar los sensores en gráficas diferentes o bien diferentes sensores en la misma
gráfica, para facilitar la comparación entre ellos.

Se pueden ir añadiendo diferentes sensores a la gráfica (ver figura siguiente),


para poder visualizar en cada instante de tiempo qué le ocurre a cada sensor. Por otra
parte, existe la opción de poder dividir dicha gráfica en dos, para que en cada una de
ellas se sitúen sensores de la misma naturaleza, como por ejemplo, en una se pueden
visualizar los sensores de temperatura y en la otra los sensores de presión. Para hacer
esto sólo debemos usar el control deslizante (“2graphs/1graph”). Para representar los
sensores seleccionados en una u otra gráfica debemos usar el otro control deslizante
(GraphA/GraphB).

También existe la posibilidad de ampliar la representación. Para ello, pulse en


“Enlarge Plot” y se abrirá una ventana con una representación gráfica similar pero
más grande en la que se mostrará la misma información que en el panel pequeño. El
botón de “Enlarge Plot” cambiará a un botón de cierre “Close” que cerrará la ventana
de la representación gráfica mayor cuando sea pulsado. Esto deberá hacerse antes de
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Manual del Software e Interface/consola

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cambiar los canales o detener la adquisición.

4.2.5 Guardar datos

Los datos durante el proceso se guardarán en un fichero de texto


seleccionado al arrancar el programa. Es necesario conocer dónde lo hemos
guardado, para luego abrir dicho fichero o usar la herramienta de representación
“view data” del software del equipo.

El software no guarda los datos por defecto. Esto es, es necesario pulsar
el botón “Start Saving” para que el proceso de guardado comience. En ese momento,
se habilita un pequeño marco en el que podemos seleccionar el tiempo entre muestras
guardadas, es decir, el período de guardado. En algunas aplicaciones se da la opción
en este marco de guardar manualmente con sólo pulsar un botón, independientemente
del período seleccionado.
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Se recomienda elegir un período acorde con el proceso estudiado: elegir


períodos grandes para procesos lentos y períodos pequeños en procesos más rápidos,
con la finalidad de evitar el exceso de datos sin información. El número de datos
guardado dependerá del período elegido y de la duración del proceso estudiado.

4.2.6 View Data

Una vez finalizado el experimento podremos representar los resultados


en la opción “View Data” de la pantalla principal. Esta opción sólo estará activa
cuando el software esté detenido.

En ella, después de seleccionar el archivo a cargar, podremos observar


los datos almacenados y representarlos frente al tiempo en tres gráficas diferentes.
Esto nos permitirá realizar comparaciones entre unos sensores y otros, y extraer
posibles conclusiones.
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Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 14 / 31

En algunas unidades específicas esta aplicación nos permite representar unos


sensores frente a otros, no frente al tiempo. Unidades como los bancos de bombas,
las turbinas son ejemplos de ello.

4.3 MANUAL DEL PROFESOR

Además de las tareas descritas, el profesor también puede calibrar los


sensores utilizando la herramienta destinada a ello que se proporciona con el sistema
SACED. Se necesita la clave del Profesor. Esta calibración quedará guardada
independientemente de la de fábrica.

4.3.1 Calibración

Debemos comenzar esta sección indicando que los equipos de EDIBON


vienen calibrados perfectamente de fábrica. Es decir, no es necesario calibrarlos. La
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Manual del Software e Interface/consola

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calibración de los sensores se destina más al mantenimiento del equipo, en el cual


algunos sensores, con el paso del tiempo, hayan podido perder su calibración y sea
una buena opción calibrarlos de nuevo.

Salvo en los equipos en los


que alguna de las prácticas es referente
a la calibración (casos como las
Unidades de Control de Procesos), el
alumno nunca deberá calibrar el
equipo. En los casos en los que sí
pueda modificar la calibración, el
alumno lo hará en el panel frontal del
equipo, introduciendo sus nuevos valores. En cualquier caso, el acceso a la ventana
de calibración estará limitado sólo al profesor, pero no permitido al alumno.

El botón de calibración “CALIBRATE” pedirá una clave para acceder a la


ventana de calibración. Existen dos posibles claves: Profesor y Asistencia Técnica.
Esta última está reservada para el personal de asistencia técnica. La clave
correspondiente a Instructor es: INSTEDIBON .

Una vez en la ventana de calibración, podremos observar la información


relativa a cada uno de los sensores calibrables. Así, se aportan el nombre, las
unidades en las que debe ser calibrado, así como el fondo de escala del sensor. Como
la inmensa mayoría de los sensores utilizados por Edibon ofrecen una respuesta
lineal, de forma que:
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Valor calibrado = (Ganancia)*Volts+ Offset

Se muestra también dichos parámetros de calibración: Ganancia y offset.

Selecciona “Analog Input Channel” (Canal de entrada analógico) de la lista


desplegable al elegir el nombre del sensor que se desee calibrar. El nombre del sensor
aparecerá en el campo correspondiente junto con la ganancia y la compensación de
este canal.

Si queremos leer datos, la casilla “Points to average” no puede estar a 0.


Por otro lado, la casilla de “Volts” (Voltios) indica la lectura en voltios, mientras que
“Calibrated” es el valor del sensor con la calibración establecida por la ganancia
“Gain” y la compensación “Offset”.

En el marco derecho de la ventana se mostrarán todos los actuadores del


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equipo, por si fuera necesario utilizarlos en el proceso de calibración.

Si queremos cambiar la calibración, tenemos que modificar las condiciones del


sensor seleccionado. Por ejemplo, para un sensor de
temperatura etiquetado como ST-5, modificaremos su
temperatura hasta 0ºC empleando hielo (comprueba la
temperatura usando un termómetro calibrado) y
leemos los voltios obtenidos en la pantalla anterior.
Escribimos la temperatura y los voltios y hacemos lo
mismo con agua hirviendo a 100ºC, tomando
igualmente nota de la temperatura y los voltios
obtenidos. Algunos sensores pueden necesitar más
puntos de datos. Posteriormente, pulsamos en “Least
Square Fit”, para que una herramienta estipule la ganancia y la compensación de los
puntos de los datos.

Ahora, con los valores obtenidos anteriormente, los escribimos en voltios


en la casilla “Voltage (V)” y la temperatura medida con el termómetro (0ºC), en la
casilla “Signal”. Pinchamos en “Enter” para guardar lo que hemos escrito. Hacemos
lo mismo con la temperatura de 100ºC y presionamos “Enter” tras haber escrito los
nuevos valores. Podemos hacerlo también con más puntos de los que necesitamos.
No obstante, tras haber introducido dos puntos, se activa ya el botón de “DONE”. Si
hacemos clic en él, guardamos la ganancia y la compensación y representa los puntos
junto con la adaptación lineal. Pinche en FINISH tras haber introducido todos los
datos y la adaptación ha sido realizada con éxito. De esta manera, se exportarán los
valores de la ganancia y la compensación a la ventana de calibración. En ella, pincha
“ENTER” para guardar los nuevos valores de ganancia y compensación. Si salimos
antes de pulsar “Enter”, los datos no serán guardados en el fichero de
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configuración.

Existen dos niveles de calibración: Instructor y Asistencia Técnica. En este


último nivel, los datos no son modificables, pues su acceso es sólo a través de
contraseña. Por no ser modificables, pueden ser recuperados en cualquier momento.
Si el profesor cree que, tras haber calibrado él mismo el equipo la calibración no es
del todo buena, puede recuperar los datos de fábrica tan sólo con pulsar “Restore
Factory Settings” (parte superior izquierda).

4.3.2 Multicalibración

En algunos sistemas, en los que el número de sensores es elevado y el tipo de


sensores es el mismo, se ofrece una nueva forma de calibración. Dicho sistema es
mucho más rápido que el anteriormente descrito, pero resulta mucho menos
didáctico.
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Manual del Software e Interface/consola

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 19 / 31

El acceso a esta aplicación se realiza del mismo modo que a la anterior con
sólo habilitar la opción (multicalibrate) en la ventana donde introducimos la
contraseña de acceso. Consiste en una aplicación que permite calibrar varios sensores
del mismo tipo a la vez, seleccionándolos en la pantalla del software (“select”), con
sólo colocarlos en las mismas condiciones: por ejemplo, ponemos 5 sensores de
temperatura en un vaso con hielo, es decir, a la misma temperatura. No hará falta
anotar ningún valor: simplemente se introduce el valor actual al que están colocados
los sensores en el control “Reference value” y se pulsa “Enter”. El dato, junto con el
correspondiente valor de voltaje para cada sensor, quedará almacenado de forma
automática. Si repetimos el proceso para diferentes condiciones (es decir, tomamos
varios puntos diferentes), haremos click en “done” y los parámetros de calibración
(Ganancia y Offset) aparecerán en la parte derecha para cada uno de los sensores
seleccionados. Finalmente, podremos salir sin guardar o guardar antes de salir, si
creemos que la calibración es buena.

Existe también la posibilidad de calibrar sensores con referencia a otro


previamente calibrado, con solo seleccionar éste en la opción “Reference”, y el resto
en “select”. En este caso, no se introduce el valor de referencia, sino que éste se toma
automáticamente del sensor seleccionado como “reference”.

4.5 ANEXO 1: PROPIEDADES DEL CONTROL OFF/ON

El control Off/On es un control proporcional al control simple. Este control


automático consiste en la selección de un “set point”, por ejemplo el nivel en el caso
de Control de nivel UCP_L. Por otro lado, se asignan valores para AVS-1 (cuando el
nivel excede los valores asignados, la válvula AVS-1 se cierra), AVS-2 y AVS-3
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(cuando el nivel excede los valores asignados, las válvulas AVS-2 y AVS-3 se abren
para drenar la disolución) y AB-2 (cuando el nivel no alcanza el valor asignado, AB-
2 se enciende y si el nivel excede AB-2 se apaga).

Para el resto de proyectos, el Control de flujo upc (UCP_F), el control


pH ucp (UCP_pH), el Control de temperatura ucp (UCP_T), el proceso es similar,
pero en cada caso el punto de referencia será el flujo, el pH y la temperatura
respectivamente, y el número de parámetros del control es diferente.

4.6 ANEXO 2: PROPIEDADES DEL CONTROLADOR P.I.D.

Un controlador P.I.D. permite fijar el valor de


consigna con una mayor exactitud, corriendo con el
tiempo los errores estacionarios y evitando las
perturbaciones en el sistema con respuestas instantáneas.

En la ventana adjunta se muestran todas las


propiedades disponibles en los controladores P.I.D.
dispuestos en el programa SACED.

Si apretamos el botón “Parameters” aparecen


las diferentes acciones que puede llevar a cabo el
controlador PID. Para cerrar esta ventana se debe acudir
al mismo botón. (en este caso aparece sombreado y la palabra “close” aparece
resaltada)
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Utilice este
botón para
abrir o cerrar
la ventana de
las opciones
PID.

Kp. “ Constante proporcional”. Su valor está comprendido entre 0 y 1.

Td. “Constante derivativa” Mediante esta constante se puede corregir dentro de la


banda de actuación las posibles perturbaciones que se produzcan en el sistema,
actuando de inmediato. Su valor también está comprendido entre 0 y 1.

Ti. “Constante Integral”. La acción integral en un controlador permite corregir el


error estacionario que se produce en un control Todo/Nada. Su valor debe ser mayor
o igual a 0.

Plot PID Action. Indica la acción que se está llevando a cabo en la válvula
proporcional.

El controlador PID compara los puntos de referencia (SP) a los procesos


variables (PV) para obtener el error (e).
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e = SP – VC

Luego el controlador PID calcula la ccion de controlador, u(t), donde Kc es


ganancia de controlador.

 1
t
de 
u (t ) = Kc  e + ∫ edt + Td 

 Ti 0 dt 

Si el error y la salida del controlador tienen el mismo rango, de –100% a


100%, la ganancia de controlador es recíproca de la banda proporciona.. Ti es el
tiempo integral en minutos, también llamado reset time, y Td es el tiempo derivativo
en minutos, también llamado time. La siguiente fórmula representa la acción
proporcional.

up(t) = Kc·e

Kc determina la oscilación ambiental al punto de referencia.

La siguiente fórmula representa la acción integral

1 t 
ui ( t ) = Kc  ∫ edt 
 Ti 0 

Esta acción lo que hace es corregir el error estacionario en el tiempo.

La siguiente fórmula representa la acción derivativa.

 de 
u D (t ) = K c  Td 
 dt 

La acción derivativa suaviza la acción proporcional evitando que los cambios


de acción sean abruptos.
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La acción total u(t) actúa en la válvula proporcional siguiendo este patrón::

AVP-1 output (t) = u(t) + AVP-1 output (t-1)

Acto seguido, depende de si el sistema se acerca o se aleja del punto de


referencia (el error está cerca de cero). La acción total se aleja cancelando
progresivamente.

Para ilustrar el concepto de PID, vamos a presentar un caso práctico para poder
ilustrar la sencilla forma de influencia del PID dependiendo de sus parámetros. Nos
centraremos en el Control de Flujo ( UCP-P, que comentaremos más adelante) ya que
el proceso es el mismo con pequeñas diferencia ( como en el caso del Control de
Temperatura que veremos más adelante).

Puede seleccionar un punto de referencia para el flujo en 1.5 litros/minuto ( ya


se habrá dado cuenta de que los valores por debajo de 1 litro/minuto son difíciles de
obtener porque la válvula proporcional regula peor en ese rango).

Primero, seleccione Kc = 2 or 3 y verá la oscilación de SC-1 (Sensor de Flujo),


y al reducir el valor de Kc incluso hasta 0.25, la oscilación decrece.

Por otro lado, si añade al valor de Td (de 0 a 0.01), puede ver que la oscilación
se suaviza. Si los valores de Td son mayores que 0.01 el sistema puede ser inestable.

Cuando el error es inferior a 0.1 litro/minuto, la acción proporcional y la


acción derivativa dejan de actuar. En este momento, se ha obtenido un error
estacionario y se puede observar la acción integral. Puede seleccionar Ti = 2 para ver
la evolución del sistema.

En el caso del Nivel PID (UCP_L), el punto de referencia el el nivel mientral


el PH PID (UCP_pH) el el pH. Estos procesos son más lentos y la acción total
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también actúa en la válvula proporcional (AVP-1).

Por otro lado, la filosofía de Temperatura PID (UCP_T) es diferente, porque


para obtener el punto de referencia de (temperatura), la acción PID actúa en la
resistencia enviando un onda cuadrada a la frecuencia proporcionada (ver la figura a
continuación). En la onda cuadrada el nivel superior (cuyo valor es 1) es el tiempo
durante el cual la resistencia está calentando y el nivel inferior (de valor 0)el el
tiempo durante el cual la resistencia está apagada. En este proceso, la acción de PID

regula el porcentaje del nivel superior en la onda cuadrada para un ciclo. Acto
seguido, si la temperatura está muy lejos del punto de referencia, la acción estará al
máximo y por lo tanto el 100% de la onda está en su nivel superior. De acuerdo con
el punto de referencia obtenido, el porcentaje se reducirá incluso cuando se obtenga
el punto de referencia y la acción del PID es nula y la onda cuadrada es nula en todos
los ciclos.

Si el equipo UCP-P, se puede empezar con Kc = 10, Td = 0 y Ti = 0 para el


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PID en caso de presión y se pueden observar las oscilaciones de SP-1 (Sensor de


Presión), y mientras se reduce el valor de Kc incluso hasta 0.1, la oscilación merma.

A continuación, mostraremos ejemplos de dos tipos de PID, con parámetros


que puede introducir en el Software de Control.

Tipo de PID Punto de Kc Ti Td


referencia

Presión 0.5 Bar 1 1 0.01

Presión 1.25 0.5 1 0.01

Flujo 60 l/min 0.2 1 0.01

Flujo 45 l/min 0.1 0.1 0.01

Nota. Estos ejemplos guían la dirección del proceso, pero no son únicos.
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4.7 ANEXO 3: PROBLEMAS FRECUENTES

En el siguiente apartado del manual se muestran los problemas más


comunes cuando intentamos trabajar con el equipo por primera vez. Ante estos
problemas, se proponen las soluciones más adecuadas para cada uno de ellos.

4.7.1 Tarjeta de adquisición

En ocasiones, al iniciar el software nos encontramos con este mensaje de


error. Si pulsamos continuar volverá a aparecer de nuevo y si pulsamos continuar
hasta que no vuelva a aparecer veremos cómo las medidas de los sensores muestran
un “0” o “NaN”.

Este problema está referido en cualquier caso a la tarjeta de adquisición de


datos, a una incorrecta instalación de ésta. Para solucionarlo debemos cerrar el
programa, ir a nuestro escritorio y buscar el icono mostrado a continuación,
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correspondiente al Measurement & Automation Explorer, programa que nos permite


gestionar la tarjeta de adquisición.

Una vez abierto, hacer click en “devices & Interfaces/NIDAQmx


Devices” y observar el desplegable que aparece.
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Nos podemos enfrentar a dos


situaciones distintas: la que se muestra
en la figura (doble tarjeta instalada) o
sólo una tarjeta instalada en la que la
tarjeta, con el nombre Dev1, apareciera
con un aspa roja (tarjeta de adquisición
no reconocida).

En el primero de los casos,


seguir los pasos marcados en las fotos.
Hacer click con el botón derecho sobre Dev1, y seleccionar “delete”. Después,
renombrar la “dev2” como “dev1”. Una vez modificado el nombre, realizar el “Self
Test” a la tarjeta.
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En el segundo caso deberíamos apagar el ordenador, quitar la tarjeta y


volver a pincharla, para que el ordenador la identifique como nuevo hardware y nos
pida los drivers. Si ya los hemos instalado simplemente debemos ordenar buscarlos
automáticamente. Una vez ahí, la tarjeta deberá ser reconocida y lista para trabajar.
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4.7.2 Otros problemas.

1) Para evitar medidas erróneas en los sensores asegurarse de que éstos


son conectados correctamente a la interface. Para ello, seguir las
etiquetas de cada sensor, de forma que esté conectado en su
correspondiente conector de la interface. Fijar dicha conexión girando el
conector en su rosca, hasta asegurarse de que el contacto es bueno.

2) Todos los sensores miden de forma errónea: comprobar conexión cable


SCSI. Si sólo es un sensor el que mide de forma incorrecta, comprobar
el estado de los pines del cable. En ocasiones, por una mala conexión,
alguno de estos pines se dobla y provoca un mal contacto eléctrico. Si
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éste no fuera el problema, comprobar el estado del fusible de (2-3)A de


la interface. En caso de estar fundido, sustituirlo por uno nuevo del
mismo amperaje.

3) Todos los sensores muestran “NaN”. La tarjeta no ha sido reconocida o


hay conflicto entre tarjetas. Recurrir al error “tarjeta de adquisición”.

4) Las señales digitales (actuadores ON/OFF) no funcionan. En este caso,


reiniciar el software, pues las salidas digitales no han sido cargadas.

5) Alguna señal digital no funciona. En este caso, comprobar el estado del


fusible correspondiente. En caso de estar fundido, reemplazarlo.
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MANUAL DE MANTENIMIENTO

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ÍNDICE
5 MANUAL DE MANTENIMIENTO ......................................................................................... 2
5.1 LIMPIEZA INTERIOR Y EXTERIOR................................................................................... 2
5.2 FUNCIONAMIENTO PERIÓDICO ....................................................................................... 2
5.3 MANTENIMIENTO PREVENTIVO ...................................................................................... 2
5.4 CONTROL DE LAS INSTALACIONES QUE DAN SERVICIO A LA UNIDAD ................... 3
5.4.1 Electricidad...................................................................................................................................................................3
5.4.2 Agua ..............................................................................................................................................................................3
5.4.3 Aire ................................................................................................................................................................................3
5.5 REPUESTOS PARA 5 AÑOS.................................................................................................. 4
5.6 REVISIÓN PERIÓDICA......................................................................................................... 4
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MANUAL DE MANTENIMIENTO

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5 MANUAL DE MANTENIMIENTO

Para un mantenimiento adecuado del equipo, EDIBON recomienda tener


en cuenta los siguientes aspectos :

5.1 LIMPIEZA INTERIOR Y EXTERIOR

De forma general, todos los equipos EDIBON deberán permanecer limpios


en todo momento: externamente, limpios de polvo, agua o cualquier otra suciedad, e
internamente deben estar limpios de cualquier resto de fluido que pueda quedar al
finalizar una sesión de ensayos.

A nivel particular se recomienda lo siguiente:

a) Todas las partes móviles deberán permanecer engrasadas.

b) No deje restos de fluidos en el circuito al finalizar las prácticas.

c) Cubra el equipo con un plástico transparente.

5.2 FUNCIONAMIENTO PERIÓDICO

Si, por diversas circunstancias, transcurriera más de 1 año sin que el equipo
fuese utilizado, se recomienda ponerlo en marcha aunque sea en un corto período de
tiempo, entre 2 y 3 veces al año, ya que con frecuencia los equipos se deterioran más
por el NO USO que por el uso.

5.3 MANTENIMIENTO PREVENTIVO

EDIBON, S.A. recomienda que, a partir del período de finalización de la


garantía, se contrate un servicio de mantenimiento de manera que se asegure su
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MANUAL DE MANTENIMIENTO

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funcionamiento en todo momento. Si esto no se hace así, se recomienda que la


unidad sea revisada anualmente por el propio cliente.

5.4 CONTROL DE LAS INSTALACIONES QUE DAN SERVICIO A LA


UNIDAD

El deterioro de las instalaciones del laboratorio que dan servicio al equipo,


frecuentemente suelen ser foco de problemas que ocasiona deterioros del equipo, por
lo que estos deben de ser revisados y mantenidos adecuadamente.

A tal efecto recomendamos:

5.4.1 Electricidad

Asegurase de que los sistemas de seguridad, como magnetotérmicos


diferenciales, fusibles, etc., se encuentran en posición correcta de funcionamiento y
que los valores de alimentación, como tensión, potencia, intensidad, frecuencia etc.,
son los adecuados y requeridos por la unidad.

5.4.2 Agua

Asegurase de que la alimentación de agua tiene la presión adecuada dentro


de un rango lógico y, sobre todo, que el agua no contenga iones o elementos que
puedan oxidar, calcificar o provocar reacciones químicas o catalíticas, que deterioren
los circuitos internos del equipo.

5.4.3 Aire

Asegurase de que la alimentación de aire tiene la presión que el equipo


requiere y que el grado de humedad de ese aire es normal.
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MANUAL DE MANTENIMIENTO

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5.5 REPUESTOS PARA 5 AÑOS

La relación adjunta, garantizará que el equipo tenga el repuesto de


inmediato en caso de fallo por cualquier circunstancia.

5.6 REVISIÓN PERIÓDICA

EDIBON, S.A. recomienda que se solicite un chequeo del equipo cada


cinco años por un especialista de EDIBON, al objeto de alargar en lo posible la vida
del equipo.
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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ÍNDICE

7 MANUAL DE PRÁCTICAS........................................................................................... 2
7.1 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO ........................................................................................ 2
7.1.1 Módulo base e interface...............................................................................................................................................2
7.1.2 Módulo del reactor químico en fase líquida.............................................................................................................3
7.1.3 Posibilidades prácticas ................................................................................................................................................4
7.1.4 Especificaciones ...........................................................................................................................................................4
7.1.5 Accesorios .....................................................................................................................................................................7
7.1.6 Dimensiones y pesos ...................................................................................................................................................8
7.1.7 Servicios requeridos.....................................................................................................................................................8
7.2 FUNDAMENTO TEÓRICO............................................................................................. 9
7.2.1 Los reactores químicos................................................................................................................................................9
7.2.2 Cinética química .........................................................................................................................................................18
7.2.3 Efecto de la temperatura ............................................................................................................................................27
7.2.4 Conducción eléctrica por disoluciones ...................................................................................................................30
7.3 RELACIÓN DE PRÁCTICAS........................................................................................ 38
7.3.1 Instalación experimental............................................................................................................................................38
7.3.2 Procedimiento operativo ...........................................................................................................................................50
7.3.3 Práctica 1. Determinación de las conductividades iónicas..................................................................................52
7.3.4 Práctica 2. Operación en discontinuo. Obtención del orden de reacción respecto al acetato de etilo.
Método de la velocidad inicial..................................................................................................................................56
7.3.5 Práctica 3. Operación en discontinuo. Obtención del orden de velocidad respecto hidróxido sódico.
Método de la velocidad inicial..................................................................................................................................71
7.3.6 Práctica 4. Operación en discontinuo. Cálculo de la constante de velocidad. Concentración inicial de
hidróxido sódico constante.......................................................................................................................................87
7.3.7 Práctica 5. Operación en discontinuo. Cálculo de la constante de velocidad. Concentración inicial de
acetato de etilo constante ........................................................................................................................................101
7.3.8 Práctica 6. Formulación de la ecuación de velocidad.........................................................................................116
7.3.9 Práctica 7. Operación en discontinuo. Variación de la constante cinética con la temperatura. Ecuación de
Arrhenius ...................................................................................................................................................................118
7.3.10 Práctica 8. Operación en discontinuo. Comparativa entre conversión teórica y experimental. Desviación
de la idealidad ...........................................................................................................................................................129
7.3.11 Práctica 9. Operación en discontinuo. Efectos de mezcla..................................................................................135
7.3.12 Práctica 10. Operación en continuo ......................................................................................................................139
7.3.13 Práctica 11. Operación en continuo. Efectos de mezcla ....................................................................................144
7.3.14 Cuestionario de repaso ............................................................................................................................................151
7.4 ANEXOS .......................................................................................................................158
7.4.1 Sistema de medida de conductividad: conductímetro ........................................................................................158
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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7 MANUAL DE PRÁCTICAS

7.1 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El reactor químico en fase líquida computerizado se utiliza


especialmente para el estudio cinético de reacciones homogéneas líquido-líquido o
heterogéneas gas-líquido.

El equipo está formado por:

7.1.1 Módulo base e interface

Proporcionan los elementos comunes necesarios para la utilización de los


distintos módulos de reactores.

Estas unidades se componen principalmente de:

Ø Circuitos de alimentación de reactivos

Ø Sistema de control de caudal

Ø Sistemas de control de la temperatura.

Ø Sistema de adquisición de datos y control de procesos

Ø Circuito de recogida de producto

Ø Sistema de seguimiento de reacción

El circuito de alimentación de reactivos está constituido por dos


depósitos de vidrio, dos bombas y las conexiones necesarias.

El sistema de control de caudal está constituido por dos variadores de


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MANUAL DE PRÁCTICAS

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velocidad, para las bombas de alimentación de reactivos dos rotámetros de bola, de


medida directa. Los variadores están situados en la caja de la interface. Asimismo,
dispone de un rotámetro para la medida de caudal de gas.

El sistema de control de temperatura consta de un baño termostatizado,


cuya temperatura se controla en función de la temperatura del reactor y una bomba de
impulsión de agua de termostatización.

Sistema de adquisición de datos y control de procesos se centraliza en la


interface electrónica conectada a los distintos elementos que forman parte tanto del
módulo base como del módulo del reactor.

El circuito de recogida de productos facilita que los productos obtenidos


de las reacciones vayan directamente al depósito preparado a tal efecto.

El seguimiento de la reacción se realiza mediante una célula de


conductividad, con conductímetro, que permite la parametrización de la evolución de
la reacción en tiempo real.

7.1.2 Módulo del reactor químico en fase líquida

Formado por las siguientes partes fundamentales:

Ø Reactor termostatizado.

Ø Sistema de agitación

El reactor de vidrio Pyrex, encamisado y con una capacidad máxima de 2


litros, permite trabajar en discontinuo y en continuo La regulación de la temperatura
se lleva a cabo con un termostato exterior.

El sistema de agitación con control e indicación de la velocidad permite el


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MANUAL DE PRÁCTICAS

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estudio de la influencia de la agitación, tanto en continuo como en discontinuo, en la


cinética de la reacción.

7.1.3 Posibilidades prácticas

• Calibración de sensores

• Determinación de la ecuación cinética para la reacción de hidrólisis


básica del acetato de etilo y otras reacciones homogéneas.

• Cálculo de la constante cinética y su variación con la temperatura.

• Cálculo y comparación de los valores de conversión (teóricos y


experimentales) del reactor cuando éste trabaja en continuo y en
discontinuo, manteniendo la temperatura constante.

• Cálculo de la energía de activación de la reacción estudiada.

• Estudio del efecto del tiempo de residencia.

• Estudio de reacciones líquido-gas.

• Efectos de mezcla.

7.1.4 Especificaciones

7.1.4.1 Módulo base e interface

• Interface

• Dos bombas peristalticas con un caudal de hasta 10 l/h.


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MANUAL DE PRÁCTICAS

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• Tres depósitos de 10 litros de capacidad realizados en vidrio Pyrex. Dos


de ellos para los reactivos y el tercero para los productos.

• Dos rotámetros para medida del caudal de líquidos, rango 0.7-7 y 0.54-
5.4 l/h.

• Un rotámetro para medida del caudal de gas para caudal máximo de


1440 N_l/h y presión máxima de 0.5 Kg cm-2.

• Un baño termostatizado de 9 l. de capacidad que regula la temperatura


entre Tªamb+5 y 200 ºC.(Si se dispone de refrigerador externo, regula
entre –20 y 200ºC).

• Una bomba de arrastre magnético para impulsar el agua de


termostatización desde el baño al módulo del reactor

• Un termopar tipo J para conocer la temperatura del reactor de forma


continua.

• Sistema de seguimiento de la reacción. En este reactor el seguimiento


de la reacción se hace mediante una célula de conductividad y
conductímetro, conectado a la interface electrónica.

• Sistemas de conexión a los suministros del laboratorio fácil y rápidas de


hacer.

• Todos los elementos del equipo son químicamente resistentes.


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MANUAL DE PRÁCTICAS

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Figura 1.3.1. Esquema de elementos del módulo base.

7.1.4.2 Módulo del reactor

El módulo del reactor químico en fase líquida consta de los siguientes


elementos:

• Reactor de vidrio Pyrex encamisado de 2 l. de capacidad máxima.


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• Sistema de agitación con control e indicación de la velocidad de


agitación de 0 a 2000 r.p.m.

• Sistemas de conexión a los suministros del laboratorio fácil y rápidas de


hacer.

• Todos los elementos del equipo son químicamente resistentes.

Figura 1.3.2. Esquema de elementos del módulo del reactor químico en fase líquida.

7.1.5 Accesorios

Ø Reactivos químicos: Acetato de etilo, acetato de sodio, hidróxido sódico.


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Ø Bala de dióxido de carbono.

Ø Instrumental de laboratorio: buretas, probetas, vasos de precipitados,


matraz aforado de 1 litro.

7.1.6 Dimensiones y pesos

Dimensiones del módulo base:

Dimensiones de la interface: 1500x1000x800mm. aprox.

Dimensiones del módulo del reactor:

Volumen de embarque aprox.: 1.2 m3.

Peso neto: 150 Kg.

Peso bruto: 180 Kg.

7.1.7 Servicios requeridos

- Suministro eléctrico:110 V / 60 Hz.

- Suministro de agua de red.


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7.2 FUNDAMENTO TEÓRICO

7.2.1 Los reactores químicos

Dado que los procesos químicos se centran en los reactores químicos, son
uno de los factores más importantes a la hora de la determinación completa de los
procesos industriales.

Al que no existir un modelo teórico exacto para el diseño de un reactor,


para una determinada reacción química, éste debe diseñarse atendiendo a los diversos
requerimientos de un sistema específico de reacción.

7.2.1.1 Tipos de reactores

Los reactores químicos empleados los procesos industriales son de una


gran variedad de diseños. Frecuentemente, para la misma reacción química, se
pueden utilizar reactores de muy diverso diseño.

En general, los reactores químicos se han clasificado de dos maneras,


dependiendo del tipo de operación o dependiendo del tipo de diseño. La clasificación
formal se hace fundamentalmente para reacciones homogéneas y se dividen en
discontinuos, continuos y semicontinuos.

Discontinuos. Este tipo de reactores toman todos los reactivos al inicio y


los procesan mediante un camino de reacción predeterminado durante el cuál no se
introduce ni sale ningún material en el reactor. Normalmente tiene forma de tanque,
agitado o no y se usa fundamentalmente para la producción a pequeña escala. La
mayor parte de los datos cinéticos básicos se obtienen en reactores de este tipo.

Continuos. Los reactivos se introducen y los productos salen


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MANUAL DE PRÁCTICAS

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simultáneamente de manera continua en este tipo de reactor. Puede tener forma de


tanque, tubular o de torre y tienen muchas aplicaciones para plantas a gran escala con
el propósito de reducir el coste de operación y facilitar el control de calidad del
producto.

Semicontinuos. A esta categoría pertenecen todos los reactores que no se


ajustan a ninguno de los casos anteriores. En algunos casos se introducen reactivos al
principio y posteriormente se continúa la alimentación durante el progreso de la
reacción, en otros es similar al discontinuo excepto porque uno o más de los
productos se toman continuamente.

De acuerdo a su diseño, los reactores se clasifican en:

Reactor de tanque. Este es probablemente el tipo más común de reactor


usado en la industria química. En muchos casos está equipado con agitación de algún
tipo, además de transferencia de calor. Este tipo puede acomodarse tanto a operación
discontinua como a continua y a un gran intervalo de temperatura y presión. Con
excepción de líquidos muy viscosos, se puede hacer una aproximación a mezcla
perfecta en reactores de tanque agitado. En operación continua, se pueden poner
varios reactores agitados conectados en serie. También se toma como operación en
continuo un reactor dividido en compartimentos, cada uno de los cuales es
equivalente a un reactor de tanque agitado.

Reactor tubular. Este tipo de reactor está constituido por diversos tubos
en paralelo o un único tubo. Los reactivos entran por uno de los extremos y los
productos salen por el otro, con una continua variación de la composición de la
mezcla de reacción en el interior. La transferencia de calor se puede hacer mediante
una camisa.
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Figura 2.1.1 Ejemplo de diseño de reactor tubular

Reactor de torre. Estructura cilíndrica vertical con una gran relación


diámetro-altura característica de este tipo de reactor.

Reactor de lecho fluidizado. Es un depósito vertical cilíndrico que


contiene pequeñas partículas sólidas, tanto de catalizador como de reactivos. El vapor
de fluido reactante se introduce en la base del reactor a una velocidad suficiente
como para que los sólidos se suspendan en el vapor del fluido sin que salgan del
sistema.

Reactor de combustible en suspensión. Este tipo de reactor está


caracterizado por una columna vertical que contiene pequeñas partículas de
catalizador suspendidas en un medio líquido, que puede ser uno de los reactivos. El
gas reactivo burbujearía a través de la suspensión.

7.2.1.2 Ecuaciones de diseño de reactores

Los parámetros más comúnmente utilizados para medir la capacidad de un


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MANUAL DE PRÁCTICAS

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reactor es el tiempo medio de residencia, Θ , o el tiempo espacial, Θ.

El tiempo medio de residencia es el promedio de periodos de tiempo


durante el cual porciones individuales de la mezcla de reacción están en el reactor. Se
describe matemáticamente mediante la ecuación:

N af dN A
Θ=∫ [2.1.1]
Na 0 V( − rA )

donde NA0 y NAf son los moles de reactivo A que entran y salen en el reactor,
respectivamente. En el caso de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la
mezcla de reacción y –rA representa la velocidad de desaparición de A.

La ecuación [2.1.1] resulta del balance de materia “alrededor” del reactor y


es aplicable a los reactores discontinuos y tubulares, definidos anteriormente.

En términos de factor de conversión χA, la ecuación [2.1.1] pasa a ser:

χ Af dχ A
Θ = N A0 ∫ [2.1.2]
0 V (−rA )

donde χA es el factor de conversión de la especie A, χAf es el factor de conversión


final de la especie A, NA0 los moles de reactivo A que entran en el reactor. En el caso
de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y –rA
representa la velocidad de desaparición de A.

Ambas ecuaciones se ocupan del caso en el que el volumen V ocupado por


la mezcla de reacción puede cambiar con el progreso de ésta. Para un reactor
discontinuo, Θ se puede considerar como el tiempo medio requerido para obtener la
conversión deseada para un determinado reactivo para un determinado tamaño dado
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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de tanque.

En el caso de tanque agitado, el tiempo medio de residencia se puede


representar por:

N A0 χ A
Θ= [2.1.3]
V( − rA )

donde, χA es el factor de conversión de la especie A, NA0 los moles de reactivo A que


entran en el reactor, V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y –rA
representa la velocidad de desaparición de A.

Si el volumen, V, varía linealmente con el factor de conversión


fraccionado, se puede escribir la ecuación [2.1.3] como:

NA 0 χ A CA 0χ A
Θ= = [2.1.4]
V0 (1 + γ Aχ A )(− rA ) (1 + γ Aχ A )(− rA )

donde V0 es el volumen de la mezcla de reacción bajo condiciones de alimentación,


χA es el factor de conversión de la especie A, NA0 los moles de reactivo A que entran
en el reactor, –rA representa la velocidad de desaparición de A, CA0 es la
concentración de A en la alimentación y γA es el coeficiente de actividad.1

Bajo condiciones de flujo estacionario, esto es, con flujo constante, y con
densidad de fluido constante, el tiempo medio de residencia, Θ , se puede hacer:

Θ=V v [2.1.5]

donde V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y v es la velocidad de

1
γi mide el grado de divergencia del comportamiento de la sustancia I respecto al comportamiento ideal. Se
define como γi ≡ a i χ i , donde ai es la actividad del compuesto i y χi es el factor de conversión de la
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flujo volumétrico de la mezcla de reacción.

Por otra parte, se define el tiempo espacial, Θ, como el tiempo empleado


en procesar una carga completa del volumen del reactor en condiciones específicas.

Es decir, un tiempo espacial de 1.5h implica que se necesitarían 1.5h para


procesar un volumen determinado del reactor, en alimento y condiciones conocidas.
El recíproco al tiempo espacial se denomina velocidad espacial, S y su expresión
matemática es:

V V V 1
Θ= = = =
F FA 0 v0 S [2.1.6]
ρ CA 0

donde F y FA0 son las velocidades de flujo de la carga total de alimento y de reactivo
A, respectivamente, ρ es la densidad molar, en moles por unidad de volumen de la
alimentación, CA0 es la concentración de A en la alimentación, v0 es la velocidad de
flujo volumétrico en la alimentación a las condiciones de entrada y V es el volumen
ocupado por la mezcla de reacción.

De este modo, se puede ver que el tiempo medio de residencia y el tiempo


espacial son, en general, diferentes a no ser que la densidad del fluido se mantenga
constante en todo el reactor. El tiempo medio de residencia, Θ , se usa principalmente
para indicar la capacidad de los reactores discontinuos, mientras que la capacidad
volumétrica de alimentación de un reactor de flujo continuo se representa por la el
tiempo espacial, θ, o la velocidad espacial, S.

Como se expresa en la ecuación [2.1.1], el cálculo de Θ requiere el


conocimiento de la ecuación de velocidad así como la variación del volumen durante
el progreso de la reacción. Por el contrario, Θ, definido por la ecuación [2.1.5], se

especie I.
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determina por datos de alimentación bajo condiciones específicas.

Los siguientes apartados muestran las distintas ecuaciones aplicadas ya al


equipo EDIBON de reactor químico de fase líquida.

7.2.1.3 Reactor discontinuo

Al suponer mezcla perfecta, la composición se puede considerar uniforme


en todo el reactor, por lo que realizando un balance de materia para cualquier
reaccionante, se tiene:

ENTRADA − SALIDA − REACCIÓN = ACUMULACIÓ N [2.1.6]

En este caso concreto, al no existir entrada ni salida, la ecuación [2.1.6] se


simplifica a:

− REACCIÓN = ACUMULACIÓ N [2.1.7]

Cada uno de estos factores, pueden expresarse de forma matemática


de la forma:

− REACCIÓN = (− rA ) V [2.1.8]

d[N Ao (1 - X A)]
| ACUMULACIÓ N | = dN A = = - N A 0 dX A [2.1.9]
dt dt dt

donde NAo indica los moles iniciales del reaccionante A, χA la conversión del
reaccionante A, V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción, t el tiempo y
(-rA) la velocidad de desaparición del reaccionante A.

Sustituyendo en la ecuación [2.1.7] los valores de estas dos últimas


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ecuaciones:

(- r A) = N Ao dX A [2.1.10]
dt

Separando variables e integrando, se obtiene finalmente:

χ
A dχ
∫ ( −r )
t=C ⋅ A [2.1.11]
A
0 0 A

donde t es el tiempo necesario para alcanzar una conversión determinada, χA, CA0 es
la concentración de A en la alimentación y (-rA) la velocidad de desaparición del
reaccionante A.

La integración de la ecuación [2.1.10] permite determinar el tiempo


necesario para que se alcance una conversión determinada (χA) en condiciones
isotérmicas.

7.2.1.4 Reactor continuo de mezcla perfecta

En este caso al trabajar en régimen estacionario, la variable tiempo no tiene


sentido. Se emplea entonces el concepto de tiempo espacial (Θ):

V
τ= [2.1.12]
Q

donde V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y Q es el caudal de


entrada de reactivo.

Para este tipo de reactor los términos de la ecuación [2.1.6] toman la


siguiente expresión:
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ACUMULACIÓ N = 0 [2.1.13]

ENTRADA = QCA0 = FA 0 [2.1.14]

SALIDA = QCA = QCA = QCA 0 (1 − χ A ) = FA0 (1 − χ A ) [2.1.15]

REACCIÓN = (− rA ) V [2.1.16]

donde FAo es el caudal molar del componente A que se alimenta al reactor, V es el


volumen ocupado por la mezcla de reacción, CA0 es la concentración de A en la
alimentación, χA la conversión del reaccionante A, Q es y (-rA) la velocidad de
desaparición del reaccionante A

Sustituyendo todos estos valores en la ecuación [2.1.6], se obtiene:

F A 0 − [F A 0 (1 − χ A )] − (− r A ) V =0 [2.1.17]

Y operando sobre ella, puede expresarse también de la forma:

V XA
= [2.1.18]
F A 0 (- r A)

donde FAo es el caudal molar del componente A que se alimenta al reactor, V es el


volumen ocupado por la mezcla de reacción, χA la conversión del reaccionante A y
(-rA) la velocidad de desaparición del reaccionante A

Por tanto, la expresión del tiempo espacial (Θ) quedará:

Θ = C Ao X A [2.1.19]
(- r A)
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con las variables: Θ como tiempo espacial, CA0 como la concentración de A en la


alimentación, χA la conversión del reaccionante A y (-rA) la velocidad de
desaparición del reaccionante A.

Conocida la expresión de la ecuación cinética (-rA), la ecuación [2.1.19]


permitirá calcular la conversión que se obtiene para cada tiempo espacial.

7.2.2 Cinética química

La cinética química, también denominada cinética de las reacciones,


estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones químicas. Un sistema
reactivo no está en equilibrio, por lo que la cinética de las reacciones no se considera
parte de la termodinámica.

Las aplicaciones de la cinética de las reacciones son numerosas. En la


síntesis industrial de sustancias, las velocidades de reacción son tan importantes
como las constantes de equilibrio. El equilibrio termodinámico nos indica la máxima
cantidad de producto que puede obtenerse, a unas T y P dadas, pero si la velocidad de
reacción entre los reactivos es muy baja, la realización de dicha reacción no sería
económica.

Considerando una reacción irreversible, del tipo:

aA + bB + K → eE + fF + K [2.2.1]

se define la velocidad de reacción de la especie i como el cambio en el número de


moles, debido a la reacción, de un reactante o producto, por unidad de tiempo y
volumen de la mezcla de reacción:
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1  1 dn I 
rI =   [2.2.2]
V  i dt 

donde nI es el número de moles de la especie I en el volumen de la mezcla de


reacción, V, e i es el coeficiente estequiométrico de la especie I en la reacción.

En la mayoría de los sistemas el volumen es constante o cambia en una


cantidad despreciable, por lo que se puede escribir:

1 dC I
rI = [2.2.3]
i dt

donde CI es la concentración de la especie I en la disolución, t el tiempo y ri la


velocidad de reacción de la especie I.

Por definición, rI es negativa si la especie I es un reactivo (velocidad de


“desaparición”) y positiva si I se refiere a un producto (velocidad de “aparición”).

Por tanto, para la reacción [2.2.1] se tiene:

1 dCA 1 dC B 1 dCE 1 dCF


rI = − =− = .... = = = ... [2.2.4]
a dt b dt e dt f dt

donde Ci es la concentración de la especie I, el subíndice A se refiere a la especie A,


a es su coeficiente estequiométrico y así sucesivamente.

Para muchas reacciones otra forma de la velocidad de reacción, hallada


experimentalmente, es:

r = kC αA CβB ...C λL [2.2.5]

donde los exponentes α, β, ....., λ son, en general, enteros o semienteros (1/2, 3/2, ...),
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k es una constante de proporcionalidad.

La constante de proporcionalidad, k, denominada constante cinética (de


velocidad), depende de la temperatura y es independiente de la concentración. Se
dice que la reacción es de un orden α respecto a A, orden β respecto a B, etc., y a
estos exponentes se les denomina órdenes parciales. La suma de todos ellos es el
orden total, n, (o simplemente orden) de la reacción.

Las unidades de la constante de velocidad dependen del orden de la


reacción y son concentración1-n tiempo-1. Por ejemplo, para una reacción de primer
orden, k viene expresada en tiempo-1.

En la tabla 2.2.1 se resumen las soluciones para los cinco primeros órdenes
de reacción.

Expresión de Ecuación de velocidad integrada


Orden
velocidad (V=cte)
0 − rA. = k kt = C A0 − C A

½ − rA. = kC A1 / 2 (
kt = 2 C A01 / 2 − C A1 / 2 )
CA 0
1 − rA. = kC A kt = ln
CA

1 1
2 − rA. = kC A2 kt = −
C A C A0

1
kt = ln CA 0 (CA + (CA 0 − CB0 ))
2 − rA. = kC A C B ∆0BA
CA 0 ≠ CB 0
Tabla 2.2.1. Ecuaciones de velocidad para los primeros órdenes de reacción. RA =dCA /dt para el caso de
volumen constante. Donde: CI es la concentración de I, CI0 es la concentración inicial de I, rA es la velocidad

de reacción, t el tiempo, k la constante de velocidad y ∆0AB = C A0 − C B 0


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Para una reacción que requiere más de un reactivo, se puede encontrar la


ley de velocidad de la reacción midiendo su dependencia respecto a la concentración
de cada reactivo, independientemente. Se fijan las concentraciones de todos los
reactivos exceptuando uno y se registra la velocidad de reacción como una función
de la concentración de ese reactivo.

Cualquier cambio en la velocidad debe ser debido sólo a cambios en esa


sustancia. La dependencia que se observa entonces nos da el orden de reacción de ese
reactivo en particular. Se aplica el mismo procedimiento al siguiente reactivo y así
sucesivamente.

7.2.2.1 Obtención de la ecuación cinética

La ecuación cinética representa la velocidad de reacción y puede obtenerse,


bien a partir de consideraciones teóricas o ser simplemente el resultado de un
procedimiento empírico de ajuste de curvas. En cualquier caso, el valor de los
coeficientes cinéticos o constantes de velocidad de dicha ecuación solamente pueden
determinarse por vía experimental, ya que en la actualidad resultan inadecuados los
modelos teóricos de predicción.

Para medir la velocidad de reacción r, es necesario determinar la


concentración de un reactivo o producto en función del tiempo.

Las ecuaciones cinéticas de velocidad han de determinarse a partir de


medidas de velocidades de reacción y no pueden deducirse a partir de su
estequiometría.

La ecuación cinética que gobierna la reacción es una ecuación diferencial


que da las velocidades de variación de las concentraciones de las especies que
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dC A
reaccionan, dt , etc. Para obtener las concentraciones frente al tiempo a partir de
la ecuación cinética, debe integrarse la misma. Por tanto, en esta sección se integran
las ecuaciones cinéticas que aparecen con más frecuencia.

En la discusión siguiente, supondremos, a no ser que se indique lo


contrario, que:

(a) La reacción transcurre a temperatura constante. Si T es constante,


la constante cinética k también lo es.

(b) El volumen es constante. Si V es constante, la velocidad de


reacción r viene dada por la ecuación [2.2.3].

(c) La reacción es <<irreversible>>, atendiéndose por ello que la


reacción inversa apenas tiene lugar. Esto será correcto s la constante de equilibrio es
muy grande o si se estudia únicamente la velocidad inicial.

Reacciones de primer orden. Supongamos que la reacción αAàproducto


es de primer orden y, por tanto, r=kCA. A partir de las ecuaciones [2.2.3] y [2.2.4], la
ecuación cinética es

1 dC A
r=− = kC A [2.2.6]
a dt

Definiendo kA como kA ≡ ak, tenemos

dC A dt = − k A C A , donde kA ≡ ak [2.2.7]

El subíndice en kA nos recuerda que esta constante cinética se refiere a la


velocidad del cambio de concentración de A.
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Las variables de la ecuación anterior son CA y t en lados opuestos.


Tenemos que dCA CA = −kdt . Integrando se obtiene

2 2

∫ dCA C A = − ∫ k Adt
1 1

ln (C A 2 C A1 ) = − k A (t 2 − t1 ) [2.2.8]

donde CA es la concentración de la especie A, Ca1 y CA2 las concentraciones de la


especie A en los tiempos 1 y 2, respectivamente, kA la constante cinética para la
velocidad de cambio de la especie A y t1, t2 los tiempos que se toman como principio
y final de la medida.

La ecuación [2.2.8] es válida para dos tiempos cualesquiera de la reacción.


Si el estado 1 es el estado del comienzo de la reacción cuando CA = CA0 y t=0,
entonces [2.2.8] se transforma en

CA
ln = kAt [2.2.9]
C A0

siendo CA la concentración en el tiempo t. Usando las relaciones logarítmicas, se


obtiene:

CA
= e−k A t ⇒ C A = C A 0e − k A t [2.2.10]
CA 0

Para una reacción de primer orden CA decrece exponencialmente con el


tiempo, figura 2.2.1.

Si la reacción es de primer orden, la ecuación [2.2.9] (multiplicada por -1)


muestra que una representación de ln (CA 0 CA ) frente a t da una línea recta de
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pendiente kA. Una representación de logCA frente a t da una línea recta de pendiente
–kA/2.303.

Figura 2.2.1. Concentración de reactivos en función del tiempo en una reacción de primer orden y en una
reacción de segundo orden.

Reacciones de segundo orden. Las dos formas más comunes de

ecuaciones cinéticas de segundo orden son r = kC A y r = kC A C B , donde A y B


2

son dos reactivos diferentes.

Supongamos que la reacción es aAà productos y r=kC a2. Entonces -


a-1dCA /dt=kca2, y utilizando la definición anterior de kA ≡ ak y separando variable,
se tiene

2 2
dC A 1
dt
= − k AC 2A y ∫ C2 dC A = −k A ∫ dt [2.2.11]
1 A 1

1 1 1 1
− = − k A (t 2 − t 1 ) o − = kAt [2.2.12]
C A1 C A2 CA CA 0

CA 0
CA = , k A ≡ ak [2.2.13]
1 + k A tC A0

A partir de la ecuación [2.2.12], una representación de 1/C A frente a t da


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una línea recta de pendiente kA.

Supongamos ahora que la reacción es aA+bBàproductos, con una


ecuación r=kC ACB. Entonces usando [2.2.3] y [2.2.4] se obtiene

1 dC A
= −kC AC B [2.2.14]
a dt

En la ecuación anterior tenemos tres variables, CA, CB y t. Para integrar


debemos eliminar CB relacionándola con CA. Las cantidades de B y A que reaccionan
∆n B
∆n B = a . Dividiendo
son proporcionales a sus coeficientes b y a, puesto que b

∆CB
por el volumen se obtiene b a = ∆CA = (CB − CB 0 ) / (C A − CA 0 ) , donde CB0 y
CA0 son las concentraciones iniciales de B y A. Despejando CB, se obtiene

C B = C B0 − ba −1C A0 + ba −1C A [2.2.15]

Sustituyendo la ecuación [2.2.15] en la ecuación [2.2.14] e integrando, se


obtiene

2 2
1
∫ C (C − ba−1C + ba−1C ) dCA = − ∫ ak dt [2.2.16]
1 A B0 A0 A 1

Resolviendo la integral, mediante tablas

1 C C
ln B B0 = kt [2.2.17]
aC B0 − bC A0 CA C A0

En la ecuación [2.2.17], CA y CB son las concentraciones en el tiempo t y


CA0 y CB0 son las concentraciones en el tiempo 0. Una representación del miembro
izquierdo de la ecuación [2.2.17] frente a t da una línea recta de pendiente k.
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Un caso especial de reacciones de segundo orden con CA y CB presentes


son aquellas en las que A y B están presentes inicialmente en la proporción
estequiométrica, tal que CB0 /CA0 = b/a. La ecuación [2.2.17] no se puede aplicar
aquí, puesto que AC B0-BcA0 en ella se hace cero.

Para tratar este caso especial se considera que B y A tiene que permanecer
en proporción estequiométrica durante el transcurso de la reacción: CB /CA= b/a en
cualquier tiempo. De tal manera, la ecuación [2.2.14] se transforma en

 1 
 2 dC A = −kdt [2.2.18]
 bC A 

Integrando se obtiene un resultado similar a [2.2.12], concretamente

1 1
− = kt [2.2.19]
C A C A0

7.2.2.2 Determinación de las ecuaciones cinéticas. Método de la velocidad inicial

En esta sección estudiaremos un método de obtención de las ecuaciones


cinéticas a partir de los datos experimentales. Restringiremos la discusión a los casos
donde la ecuación cinética tiene la forma

r = kC A αC Bβ...C L λ [2.2.20]

como en la ecuación [2.2.5]. Generalmente, en primer lugar, se obtienen los órdenes


α, β, …,λ, y luego la constante k.

El método elegido para la determinación de las ecuaciones cinéticas es el


método de la velocidad inicial. En él se mide la velocidad inicial r0 para varios
experimentos, variando cada vez la concentración inicial de un reactivo. Supongamos
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que medimos r0 para dos concentraciones de A diferentes [A]0,1, y [A]0,2, mientras


que mantenemos constantes [B]0, [C]0, … Con el único cambio de [A]0 y suponiendo
que la ecuación cinética tiene la forma r = k[A]α [B]β K[L]λ , el cociente de
velocidades iniciales de los experimentos 1 y 2 es

α
r0,1 C 
=  A0 ,2  [2.2.21]
r0, 2 C 
 A 0,1 

a partir del cual se obtiene fácilmente α.

Por ejemplo, si para multiplicar por 9 las velocidades iniciales es necesario


partir del triple de CA0, entonces 9 = 3α y α = 2.

Pueden obtenerse resultados más exactos realizando varios experimentos


en los que únicamente se cambia [A], en un intervalo amplio.

Puesto que log r0 = log k + α log C A 0 + β log C B 0 + ....., una representación


gráfica de log r0 frente a log C A0 , manteniendo constantes CB0,…, tiene una
pendiente α. Los órdenes β, λ, …, se calculan de igual forma

La velocidad inicial r0 puede hallarse representando CA frente a t y


dibujando la tangente para t=0.

7.2.3 Efecto de la temperatura

El proceso de cambio químico es acompañado siempre por la absorción o


irradiación de calor por el medio de reacción, que no sólo influye en la velocidad de
reacción sino también en el equilibrio y la composición de los productos.

En 1889, Arrhenius demostró que los datos de la constante k(T) para


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muchas reacciones podían ajustarse por la expresión:

−Ea
[2.3.1]
k = Ae RT

donde A y Ea son constantes características de la reacción y R es la constante de los


gases. Ea es la llamada energía de activación de Arrhenius y A es el factor pre-
exponencial o el factor A de Arrhenius. Las unidades de A son las mismas que las de
k. Las unidades de Ea son las mismas que las de RT, es decir, energía por mol; Ea
generalmente se expresa en kcal/mol o kJ/mol.

Arrhenius llegó a la expresión anterior considerando que la influencia de la


temperatura en la constante cinética probablemente sería del mismo tipo que en las
constantes de equilibrio.

Tomando logaritmos en [2.3.1], se obtiene:

Ea Ea
ln k = ln A − ó log k = log A − [2.3.2]
RT 2 .303 RT

Si la ecuación de Arrhenius se cumple, una representación de log k en


función de 1/T debe dar una línea recta de pendiente –Ea/2.0303R y ordenada en el
origen logA. Esto nos permite obtener Ea y A. Un error típico experimental en Ea es
1Kcal/mol y en A un factor de 3.
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Figura 2.3.1. La gráfica de la izquierda muestra la constante cinética en función de la temperatura, para la
reacción de primer orden 2N 2 O5à4NO2 + O2 ; A la derecha está la representación de Arrhenius para esta
reacción. Observe la larga extrapolación necesaria para obtener A.

Nótese a partir de la ecuación [2.3.1] que una energía de activación


pequeña significa que la reacción es rápida y que una energía de activación alta
significa reacción lenta.

Figura 2.3.2. Cociente de las constantes cinéticas a 310 K y 300 K en función de la energía de activación.
Cuanto mayor es el valor de Ea más rápidamente aumenta la constante cinética con la temperatura
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7.2.4 Conducción eléctrica por disoluciones

La figura siguiente muestra dos electrodos metálicos a cada lado de una


celda llena de una disolución electrolítica. Se aplica una diferencia de potencial entre
los electrodos, conectándolos a una batería. Los electrodos llevan la corriente a través
de los cables y los electrodos metálicos. Los iones conducen la corriente a través de
la disolución.

Figura 2.4.1. Electrodos metálicos situados a cada lado de una celda electrolítica, a distancia l y conectados
por una batería.

En cada interfase electrodo-disolución tiene lugar una reacción


electroquímica que transfiere electrones al electrodo o que los toma de él,
permitiendo, por tanto, que la carga fluya por todo el circuito.

La resistencia R de una disolución no puede medirse con seguridad usando


corriente directa, porque los cambios en la concentración de los electrólitos y la
formación de productos de la electrólisis en los electrodos cambian la resistencia de
la disolución.

Para eliminar estos efectos, se usa una corriente alterna. La célula de


conductividad se sitúa en uno de los brazos de un puente de Wheatstone. La
resistencia R3 se ajusta hasta que no pase corriente por el detector entre los puntos C
y D. Estos puntos están entonces al mismo potencial y se puede hallar R utilizando la
“ley de Ohm”. Se obtendría que R es independiente de la magnitud de la diferencia
de potencial aplicada.
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Figura 2.4.2. Medida de la conductividad de una disolución electrolítica usando un puente de Wheatstone

Una vez se conoce R, se puede calcular la conductividad a partir de la


ecuación

R = ρl A [2.4.1]

donde R es la resistencia, l es la longitud del conductor, ρ la resistividad y A el área


de la sección transversal, combinada con

κ = 1 ρ = l AR [2.4.2]

donde κ es la conductividad, en unidades de Ω-1cm-1, A y l son el área de los


electrodos y la separación entre ellos, con unidades de cm2 y cm respectivamente.

El recíproco del Ω-1 es el Siemens, S, con lo que las unidades de la


conductividad pasarían a se Scm-1.

La constante de la celda Kcel se define como l/A y κ =Kcel/R. En lugar de


medir l y A, es más exacto determinar la Kcel del aparato, midiendo R para una
disolución patrón de conductividad conocida.
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En los trabajos de conductividad es necesario tratar de trabajar con los


disolventes lo más puros posibles, pues trazas de impurezas pueden afectar
significativamente a κ . La conductividad del disolvente puro debe restarse de la de la
disolución para obtener la κ del electrolito.

Conductividad molar. Puesto que el número de portadores de carga por


unidad de volumen aumenta normalmente al aumentar la concentración del
electrolito, la conductividad de la disolución κ aumenta, por lo general, cuando
aumenta la concentración del electrolito.

Para obtener una medida de la capacidad de transporte de corriente de una


cantidad dada de electrolito, se define la conductividad molar Λm de un electrolito
en disolución como

Λm ≡ κ C [2.4.3]

siendo C la concentración estequiométrica molar del electrolito.

Para un electrolito fuerte sin apareamiento de iones, la concentración de


iones es directamente proporcional a la concentración estequiométrica del electrolito;
por tanto, podría pensarse que al dividir κ por C se obtendría una cantidad que es
independiente de la concentración. Esto no es así debido a que las interacciones entre
iones afectan la conductividad κ y estas interacciones cambian cuando se cambia c.

Conductividades molares de los iones. La conductividad molar de un


electrolito en disolución se define como Λ m ≡ κ c . Por analogía, se define la
conductividad molar λ m , B del ion B como

λm, B ≡ κB cB [2.4.4]
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donde ? B es la contribución del ion B a la conductividad de la disolución y CB es su


concentración molar. Nótese, sin embargo, que CB es la concentración real del ion B,
mientras que C es la concentración estequiométrica del electrolito.

Sustituyendo Λ m , B = κ C y la ecuación [2.4.4] en κ = ∑ κ B se obtiene


B

1
Λm = ∑ CBλ m, B
C B
[2.4.5]

que relaciona Λ m del electrolito con los λ m de los iones. Para un electrolito fuerte
M v + X v − que está completamente disociado, la ecuación anterior se transforma en

Λ m = C−1 (C+ λ m , + + C− λ m , − ) = Cc−1 (v +Cλ m , + + v −Cλ m , − ) [2.4.6]

 electrólit o fuerte
Λ m = v +λ m ,+ + v − λ m , −  [2.4.7]
 no hay pares ióni cos

7.2.4.1 Estudio conductimétrico de la cinética de la hidrólisis de los ésteres en


medio básico

La reacción recomendada de estudio en este equipo EDIBON es la


hidrólisis de los ésteres en medio básico.

Se va a comprobar que la hidrólisis de los ésteres en medio básico sigue


una cinética de segundo orden y como el efecto inductivo y el impedimento estérico
influyen en la velocidad de reacción. Por último se determina la energía de activación
de dicho proceso.

El mecanismo más aceptado para esta hidrólisis catalizada por bases es el


siguiente:
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[2.4.8]

[2.4.9]

[2.4.10]

Este es un mecanismo de adición-eliminación; proceso bimolecular con


ruptura del enlace oxígeno-acilo por el ataque del ion OH- actuando como un
nucleófilo y la formación de un complejo intermedio tetraédrico muy estructurado.
En esta disolución acuosa están presentes dos nucleófilos, el H2O y el ion OH-; el
agua es el débil y por tanto reacciona lentamente con el carbono carbonílico mientras
que el hidróxido es mucho más activo y actúa más rápidamente.

Se observa, también, como el último paso del mecanismo obliga a la


reacción a ser irreversible. La reacción global puede formularse como:

[2.4.11]

Si designamos por CA0 la concentración inicial de éster y por CB0 la de


sosa, la concentración de R-COONa al cabo de un tiempo “t” será CA, cumpliéndose
en todo instante:
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dC A
= k (CA0 − CA )(CB 0 − CA ) [2.4.12]
dt

Integrando, nos queda la expresión:

CA 0 − C A C
Ln = Ln A0 + k (CA0 − C B0 )t [2.4.13]
C B0 − CA CB 0

O lo que es lo mismo:

1  C (C − C A )
Kt = Ln  B0 A 0  [2.4.14]
C A0 − C B0  C A0 (C B 0 − C A )

donde k es la constante de velocidad de la reacción, t el tiempo, CA0 y CB0 las


concentraciones iniciales de éster (A) y sosa (B) y CA la concentración de éster en el
tiempo t.

Seguiremos el curso de la reacción por un método conductimétrico;


midiendo la conductividad del sistema a distintos intervalos de tiempo podremos
conocer las concentraciones existentes de productos y reactivos.

La conductividad del sistema disminuirá con el tiempo, pues van


desapareciendo iones OH- y formándose iones R-COO- de menor movilidad iónica;
los iones Na+ no intervienen en la variación de la conductividad ya que se trata de
iones espectadores pues por cada molécula de NaOH que desaparece se forma una de
R-COONa.

Según la ley de Kohlraush de la migración independiente de iones, la


conductividad específica κ de una disolución de “i” especies iónicas distintas es la
suma de las conductividades específicas κi de dichas especies iónicas, y ya que la
conductividad específica es el producto de la conductividad equivalente Λi por la
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concentración Ci (eq.g/cm3), como se vio en apartados anteriores.

Se tiene:

κ = ∑ κ i = ∑ Λ iCi Ω−1cm−1 [2.4.15]


i i

La conductividad específica del proceso será debida sólo a la base


utilizada:

( )
κ t =0 = λ Na + + λ OH − ⋅ C B 0 ⋅10 −3 Ω −1cm −1 [2.4.16]

La conductividad específica de la disolución, al cabo de un tiempo “t” será:

( )
κ t = t = λ Na + C B0 + λ OH − (C B0 − C A ) + λ R − C A ⋅ 10 −3 Ω −1cm −1 [2.4.17]

en las dos ecuaciones anteriores λ OH − y λ Na + son las conductividades iónicas de las

especies OH- y Na+, CB0 la concentración inicial de sosa, CA la concentración de éster


a tiempo t.

Despejando de [2.4.16] y [2.4.17]:

CA =
(κ t =0 − κ t = t ) ⋅ 10 3
eq ⋅ g / l [2.4.18]
λ OH− − λ R −

donde CA es la concentración de éster, κt=0 la conductividad específica para t=0, κt=t


la conductividad específica a tiempo t y λ OH − y λ R − las conductividades iónicas para

las especies OH- y R-.

Es decir, determinando la conductividad específica de la disolución en el


tiempo t=0 y a diversos intervalos de tiempo t=t y determinando las conductividades
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iónicas λ OH − y λ R − pueden hallarse las respectivas concentraciones CA.

Las conductividades iónicas λ OH − y λ R − se pueden determinar de la

siguiente manera:

Se preparan disoluciones de NaOH y RNa 0.01M, se termostatizan a la


temperatura elegida para la hidrólisis (25ºC) y se determinan las conductividades de
cada una de las disoluciones:

( )
κ NaOH = λ Na + + λ OH− ⋅ C A0 ⋅ 10−3 Ω−1cm−1
= (λ ) [2.4.19]
κ RNa R−
+ λ Na + ⋅ CB 0 ⋅ 10− 3 Ω −1cm−1

es importante que las concentraciones iniciales de ambos sean las mismas para poder
despejar C A 0 = C B0 = C 0 :

λ OH − − λ R − =
(κ NaOH − κ RNa ) ⋅ 10 −3
Ω −1cm 2 / eq ⋅ g [2.4.20]
C0

donde C0 es la concentración inicial de la sosa o el éster (que deben ser iguales),


κNaOH la conductividad de la disolución de NaOH, κRna la conductividad de la
disolución de RNa y λ OH − − λ R − el factor que se quiere hallar.

El factor 10-3 aparece por lo siguiente:

mol mol mol


C0 → = 3
= 3 3 [2.4.21]
litrro dm 10 cm

la concentración ha de estar en cm3 ya que la conductividad está en Ω-1cm-1.


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7.3 RELACIÓN DE PRÁCTICAS

7.3.1 Instalación experimental

Como pasos previos al encendido del equipo y su puesta en marcha se ha


de comprobar lo siguiente:

? Conexiones del módulo base.

Ha de ponerse especial énfasis en comprobar que las entradas a las bombas


se realizan por la toma horizontal, que la entrada a los caudalímetros se hace por la
parte inferior y que las posiciones de la llave de tres vías son las correctas.

En el circuito de termostatización se ha de comprobar que la resistencia de


inmersión está sujeta y que los tubos de toma y desagüe de agua no la tocan. Además
hay que comprobar que el interruptor de nivel, tipo boya, tiene juego (no hay nada
que bloquee que suba o baje) y que la entrada y salida de la bomba están en la
posición correcta (ver imagen)

Figura 3.1.1.
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? Conexiones entre el módulo base y el reactor.

Siguiendo los diagramas de conexión situados en la parte frontal del


módulo base y posterior del módulo del reactor, compruebe, una a una, las uniones.
Además, apriete lo necesario los diversos racores para evitar la aparición de fugas y
derrames.

? Conexiones del reactor.

Siguiendo el etiquetado del equipo compruebe que las conexiones en la


parte posterior del módulo del reactor se corresponden con las diversas entradas y
salidas del reactor.

? La disposición del sistema de agitación.

Debido a la alta potencia del agitador y a la necesidad de evitar roturas en


los elementos de vidrio, previamente a su puesta en marcha compruebe, girando
manualmente la varilla agitadora, que no roza con ninguno de los elementos.

? Conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor con la interface


electrónica.

En la parte delantera derecha de la interface aparecen tres posiciones para


conectar el interruptor de nivel, el sensor de temperatura y el conductímetro. Preste
especial atención a que los cables de conexión no interfieran en la utilización del
equipo.

En la parte trasera se conectan las tres bombas, siguiendo el etiquetado, el


agitador, la alimentación del conductímetro y la alimentación de la resistencia.
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Figura 3.1.2. Diagrama completo del reactor Fase líquida


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7.3.1.1 Reactor termostatizado

Reactor de vidrio Pyrex, encamisado y con una capacidad máxima de 2


litros. Permite trabajar tanto en discontinuo como en continuo gracias a un
rebosadero situado en la parte superior derecha, nombrado en la figura siguiente
como salida-2 de producto.

Figura 3.1.3. Diagrama del reactor

Posee un sistema de agitación formado por un motor de agitación y un


agitador de vidrio de paletas planas, con control e indicación de la velocidad de
agitación.
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Figura 3.1.4. Elementos del sistema de agitación.

Tanto la varilla de agitación como las paletas de agitación son de vidrio,


por lo que ha de tenerse especial cuidado en que no golpeen las paredes del reactor.
Para facilitar el movimiento de la varilla se han puesto tres elementos accesorios.

Figura 3.1.5. Detalle del cierre y la guía de agitación.

El eje flexible portavarillas transmite el movimiento del motor del agitador


a la varilla absorbiendo las vibraciones que puedan producirse. Con él, se disminuyen
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las tensiones mecánicas en el sistema.

El cierre de agitación está compuesto por dos piezas, ambas de vidrio, el


cierre propiamente dicho y la guía. Con ellas se consigue la estanqueidad del sistema
para las ocasiones en las que se realicen reacciones heterogéneas líquido-gas y la
sujeción de la varilla en el interior del reactor.

3.1.6. Detalle del motor de agitación.

El funcionamiento del agitador es el siguiente:

Si se observa la figura 3.1.7, se verán tres mandos:

Figura 3.1.7. Sistema de control del agitador.


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El control de encendido, la rueda de la izquierda, tiene sólo dos posiciones


posibles. Cuando el agitador está en funcionamiento, se enciende un led verde y
cuando hay algún problema con el agitador, el color del led varía a rojo.

El control de potencia, rueda superior central, tiene también sólo dos


posiciones, I y II. En el lateral izquierdo del agitador figura los rangos que da cada
una de las posiciones.

La velocidad de agitación, rueda de la derecha, permite regular,


manualmente, la velocidad del agitador.

EDIBON recomienda el encendido del agitador a mínima potencia,


posición I y mínima velocidad, para posteriormente aumentar gradualmente la
velocidad de agitación. Para los casos en los que se desee utilizar una alta agitación,
encender el agitador a máxima potencia, posición II y mínima velocidad para, de
nuevo, aumentar gradualmente la velocidad.

7.3.1.2 Circuitos de alimentación de reactivos

Constituidos por dos bombas dosificadoras de caudal regulable, que


impulsan desde sendos depósitos de vidrio los reactivos líquidos, dos rotámetros de
medida directa y las diversas conexiones.

Figura 3.1.8. Detalle de las bonbas de agua y reactivos


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El caudal de cada uno de los reactivos se mide mediante rotámetros


instalados en el panel frontal del módulo base. El equipo dispone de tres
caudalímetros de área variable para la medida de los caudales de alimentación. Estos
se encuentran graduados entre el 10 y el 100%, es decir, tienen una escala porcentual.

Figura 3.1.9. Caudalímetro

Los caudalímetros están calibrados para un reactivo concreto. Por ello es


MUY IMPORTANTE respetar el etiquetado del equipo, ya que de otra manera se
producirán errores en la medida del caudal.

Los parámetros de ajuste utilizados se encuentran especificados por el


fabricante en el lateral de los caudalímetros y se resumen en la siguiente tabla:
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Fluido Densidad (g/cc) Viscosidad (cP) Caudal máximo


Acetato de etilo 0,8 0,4 7 l/h
Hidróxido sódico 1,05 1,2 5,4 l/h
Dióxido de carbono 2 1.977 0.0146 1.440N_l/h
Tabla 3.1.1. Parámetros de calibrado de los caudalímetros

Recirculación. Tal y como se muestra en la figura anterior el circuito de


alimentación permite la recirculación del reactivo a su correspondiente depósito.

Figura 3.1.10. Circuito de alimentación de reactivos líquidos.

Este circuito el establecimiento de un caudal constante de reactivo antes de


su paso al reactor, haciendo más exactos los cálculos.

2
Para la densidad y viscosidad las medidas han sido tomadas a 0 ºC de temperatura y una presión absoluta de
1013mbar.
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La figura siguiente muestra las tres posiciones de la llave de tres vías que
controla el flujo de reactivo.

(a) (b) (c)


Figura 3.1.11. Posiciones de la llave de tres vías: (a) Recirculación; (b) Cerrado; (c) Al reactor

Es importante comprobar que las posiciones de la llave de tres vías


corresponden con las que se indican ya que de otra manera se producirían pérdidas
innecesarias de reactivos.

Figura 3.1.12. Diagrama de las posiciones de la llave de tres vías

7.3.1.3 Circuito de recogida de producto

El circuito de recogida de producto consta de un depósito de vidrio Pyrex


de 10l de capacidad, conectado al reactor por dos tomas.

La indicada como salida-1 de producto está situada en la parte inferior del


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reactor y será la utilizada en las operaciones en discontinuo y en el vaciado.

La salida-2 de producto es el rebosadero situado en la parte superior


derecha del reactor y se utiliza para las operaciones en continuo.

Figura 3.1.11. Circuito de recogida de producto

La salida-1 de producto dispone de una llave que ha de permanecer cerrada


cuando se opere en continuo.

Figura 3.1.12. Salida 1 de producto


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7.3.1.4 Sistema de control de la temperatura

Consta de un baño termostatizado en el que se mantiene el fluido


termostatizador a la temperatura adecuada. En este caso el fluido termostatizador es
agua. En caso de necesitar otro fluido refrigerante rogamos CONSULTE AL
SERVICIO TÉCNICO EDIBON para confirmar su cambio.

La temperatura del baño se controla automáticamente en función de la


temperatura del reactor gracias a una sonda termométrica instalada en una de las
bocas laterales de las que dispone.

Figura 3.1.13. Detalle del baño termostático.

Así mismo el baño termostático dispone de un interruptor de nivel de boya


flotante, como dispositivo de seguridad. En el caso en el que el nivel del agua sea
inferior al mínimo de seguridad, el programa de control desconecta la resistencia de
inmersión, evitando así que se sobrecaliente (puede llegar incluso a quemarse).
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Figura 3.1.14. Sistema de termostatización del reactor.

7.3.2 Procedimiento operativo

El reactor químico en fase líquida computerizado está diseñado para su


control desde el ordenador a través del software diseñado para ello.

7.3.2.1 Llenado del circuito de termostatización

El baño termostático está diseñado para mantener constante la temperatura


alrededor del reactor. Se ha tomado un volumen de 9 litros, ya que este volumen
permite un control sobre la temperatura del agua de 0.1ºC.

Debido a ello, es necesario llenar la camisa del reactor ANTES de la


realización de las prácticas.

El procedimiento es el siguiente:

? Compruebe que las conexiones son correctas:

1. Del baño termostático a la bomba


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2. De la bomba a la salida del módulo base

3. Del módulo base a la entrada del módulo del reactor

4. De la entrada del módulo del reactor a la boca de entrada de agua de


termostatización

5. De la salida de la camisa del reactor al la salida del módulo del


reactor

6. Del módulo del reactor a la entrada del módulo base

7. De la entrada del módulo base al baño termostático

? Eche agua limpia en la cubeta del baño termostático. Encienda la


bomba

? Conforme se valla llenado el circuito de termostatización rellene


la cubeta del baño termostático, procurando que no llegue nunca por debajo del
interruptor de nivel, ya que apagaría la bomba

? Cuando la camisa del reactor esté llena, y vea que no baja más
agua, llene la cubeta del baño termostático hasta por encima del sensor de nivel (tipo
boya).
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7.3.3 Práctica 1. Determinación de las conductividades iónicas

7.3.3.1 Objetivo

El objetivo de esta práctica la determinación de las conductividades iónicas


λ OH y λ R , necesarias para el tratamiento de los datos experimentales en las
− −

posteriores prácticas.

7.3.3.2 Elementos necesarios

Ø 1 litro de disolución de Acetato de sodio 0.01 M

Ø Software SACED-QRIA

Ø 1 litro de disolución de Hidróxido sódico 0.01 M

Ø Equipo QRIA

7.3.3.3 Desarrollo de la práctica

1. . Ejecute el programa SACED-QRIA

2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que contendrá los
datos en la nueva ventana.

3. Introduzca en el reactor por alguna de las bocas superiores la disolución Acetato


de sodio.

4. Encienda el circuito de termostatización y seleccione 25ºC como temperatura.

5. Encienda el sistema de agitación para facilitar la rápida termostatización.


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Figura 3.4.1. Detalle de la tapa del reactor químico en fase líquida

6. Determine la conductividad del acetato de etilo a 25ºC.

7. Repita las medidas a 35 y 45ºC.

8. Anote los resultados en la tabla 3.4.1.

9. Vacíe el reactor por la llave de descarga (salida-1 de reactivo).

10. Límpielo con agua, varias veces.

11. Repita los puntos 1 a 8 utilizando la disolución de hidróxido sódico.

7.3.3.4 Resultados y tablas

Una vez anotados los datos obtenidos, realice los cálculos necesarios.

Temperatura κ NaOH κ EtONa (κ NaOH − κ EtONa ) ⋅ 10 −3


λOH − − λ EtO− = Ω − 1cm 2 / eq ⋅ g
-1 -1 C0
(ºC) (Scm ) (Scm )

25

35

45

Tabla 3.4.1. Diferencias entre las conductividades iónicas λ OH y λ R


− −
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7.3.3.5 Conclusiones y comentarios

Observando los datos obtenidos conteste a las siguientes cuestiones:

? ¿Cómo influye la temperatura en la conductividad de cada una de las


especies?

? ¿A qué factores puede deberse el comportamiento que presentan?

? ¿Porqué, pese a sufrir los mismos incrementos de temperatura, el


comportamiento de ambas especies es diferente?

7.3.3.6 Gráficas complementarias

Represente gráficamente la evolución de la conductividad de ambas


especies en función de la temperatura.
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Figura 3.4.1. Representación gráfica de la variación de la conductividad del acetato de sodio y el hidróxido
sódico con la temperatura.
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7.3.4 Práctica 2. Operación en discontinuo. Obtención del orden de reacción


respecto al acetato de etilo. Método de la velocidad inicial

7.3.4.1 Objetivos

Demostrar que la saponificación del acetato de etilo con hidróxido sódico


es una reacción de primer orden respecto al acetato de etilo, utilizando para ello el
método de la velocidad inicial descrito en el apartado 7.2.2.2.

7.3.4.2 Elementos necesarios

Ø 10 l de disolución de Acetato de etilo 5M

Ø 10 litros de disolución de Hidróxido sódico 0.1M

Ø El equipo QRIA

Ø Software SACED-QRIA

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA

7.3.4.3 Desarrollo de la práctica

Debido al método utilizado para la obtención de la ecuación de velocidad,


es necesario realizar una serie de cálculos previos. Partiendo de una disolución de
acetato de etilo 5 M, mediante diluciones, se obtendrán distintas concentraciones.

Se cargará, en cada medida, el reactor con 1 litro de disolución de cada uno


de los reactivos y, mientras la concentración de hidróxido sódico permanecerá
constante, se variará en cada experiencia la concentración de acetato de etilo.

Una vez que se ha realizado la primera experiencia se añade 1 litro de agua


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al depósito de reactivo. La concentración que se tendría entonces sería:

N inicial Vinicial = N final Vfinal [3.5.1]

donde Ninicial y Nfinal son las normalidades iniciales y finales, respectivamente y Vinicial
y Vfinal los volúmenes inicial y final. En este caso, debido al tipo de compuesto, la
normalidad y la molaridad son equivalentes.

Para esta primera dilución:

N inical = 5 N 
Vinicial = 9l  5 N × 9l
 → N final = = 4.5 N
N final  10 l
Vfinal = 10l 

Calcule las distintas concentraciones de la disolución de acetato de etilo,


conforme a su dilución, completando la tabla siguiente:

Experiencia Concentración inicial Concentración utilizada CA0


1 5M 5M
2 5M 4.5 M
3 4.5 M
4
5
Tabla 3.5.1. Concentraciones de acetato de etilo utilizadas en las distintas experiencias

Una vez realizados los cálculos anteriores, proceda a la realización de las


distintas experiencias:

1. Ejecute el programa SACED-QRIA

2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que


contendrá los datos en la nueva ventana.
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3. Ponga los reactivos en sus depósitos correspondientes.

4. Encienda el equipo.

5. Recircule hasta obtener un caudal constante

6. Encienda el sistema de termostatización a la temperatura de trabajo


elegida: 25ºC

7. Gire la llave de tres vías correspondiente al hidróxido sódico, hasta la


posición de circulación al reactor, y permita el paso de 1l de disolución al reactor
(siga el proceso de descarga del depósito desde el momento en que empiece a entrar
reactivo en el reactor). Una vez finalizada la carga gire la llave a la posición de
recirculación.

8. Encienda el sistema de agitación para favorecer el proceso de


termostatización.

9. Espere hasta que se estabilice la temperatura a 25ºC.

10. Mida la conductividad de la disolución de acetato de etilo.

11. Abra la llave correspondiente al acetato de etilo hasta cargar 1l de


disolución en el reactor (siga el proceso de descarga del depósito desde el momento
en que empiece a entrar reactivo en el reactor) y vuelva a girarla a la posición de
recirculación.

12. Una vez se ha estabilizado la conductividad la reacción ha terminado.

13. Apague el sistema de agitación.

14. Vacíe el reactor mediante la llave salida-1 de producto.


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15. Anote los datos obtenidos en la tabla correspondiente.

16. Rellene el depósito de acetato de etilo con 1l de agua.

17. Repita los puntos 1 a 16 (salvo el punto 7, ya que se mantiene encendido


el sistema de termostatización) otras cuatro veces.

18. Apague el sistema de alimentación.

19. Coloque las llaves de tres vías en posición de cerrado.

20. Detenga el sistema de agitación.

21. Detenga la termostatización.

22. Vacíe el depósito de producto. Una vez realizadas las cinco experiencias,
el depósito debe estar prácticamente lleno.

7.3.4.4 Resultados y tablas

Con los datos obtenidos en cada una de las reacciones, complete las tablas
siguientes.

Para ello utilice la fórmula siguiente y el valor de la diferencia en las


conductividades iónicas obtenido en la práctica 2.

CA =
(κ t =0 − κ t = t ) ⋅ 10 3
eq ⋅ g / l [3.5.2]
λ OH− − λ R −

Una vez completadas las tablas haga la representación gráfica de


Cacetato de etilo frente al tiempo.
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Experiencia 1. Concentración inicial de acetato de etilo: 5 M

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
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25
26
27
28
29
30
Tabla 3.5.2. Seguimiento de la reacción para concentración de acetato de etilo 5M
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Figura 3.5.1. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de M
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M
Experiencia 2. Concentración inicial de acetato de etilo:

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
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24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.5.3. Seguimiento de la reacción para concentración de acetato de etilo M
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Figura 3.5.2. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de M
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M
Experiencia 3. Concentración inicial de acetato de etilo:

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.5.4. Seguimiento de la reacción para concentración de acetato de etilo M
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Figura 3.5.3. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de M
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Experiencia 4. Concentración inicial de acetato de etilo: M

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
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27
28
29
30
Tabla 3.5.5. Seguimiento de la reacción para concentración de acetato de etilo M
pag152

MANUAL DE PRÁCTICAS

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Figura 3.5.4. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de M
pag153

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Experiencia 5. Concentración inicial de acetato de etilo: M

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.5.6. Seguimiento de la reacción para concentración de acetato de etilo M
pag154

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Figura 3.5.5. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de M
pag155

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Dibuje, en las diversas representaciones de CAcetato de etilo frente a t, la


tangente para t=0 y halle la velocidad inicial para cada una de las concentraciones.
Anótelos en la tabla siguiente:

Concentración r0
= C0,1 = r0,1
= C0,2 = r0,2
= C0,3 = r0,3
= C0,4 = r0,4
= C0,5 = r0,5
Tabla 3.5.7. Velocidades iniciales para las distintas concentraciones iniciales de acetato de etilo

El cociente de las velocidades y las concentraciones iniciales dará el orden


de reacción respecto al acetato de etilo:

α
r0,1 C 
=  0,1  [3.5.3]
r0, 2 C 
 0, 2 

Utilizando los datos de la tabla anterior, complete la tabla siguiente:

r0,1 r0 ,i +1 C0 ,i C0 ,i + 1 a

Tabla 3.5.8. Cálculos del orden de reacción respecto al acetato de etilo

Por tanto, el orden de reacción respecto al acetato de etilo es:

a=
pag156

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7.3.5 Práctica 3. Operación en discontinuo. Obtención del orden de velocidad


respecto hidróxido sódico. Método de la velocidad inicial

7.3.5.1 Objetivos

Demostrar que la saponificación del acetato de etilo con hidróxido sódico


es una reacción de primer orden respecto al hidróxido sódico, utilizando para ello el
método de la velocidad inicial descrito en el apartado 7.2.2.2.

7.3.5.2 Elementos necesarios

Ø 10 l de disolución de Acetato de etilo 0.1 M

Ø 10 litros de disolución de Hidróxido sódico 5 M

Ø El equipo QRIA

Ø Software SACED-QRIA

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA

7.3.5.3 Desarrollo de la práctica

Como en la práctica anterior, se mantendrá constante la concentración


inicial de uno de los reactivos, el acetato de etilo y se irá modificando la
concentración del otro reactivo, el hidróxido sódico.

Calcule las diversas concentraciones de hidróxido sódico, conforme se van


produciendo las diluciones. Como en el caso anterior utilice la relación:

N inicial Vinicial = N final Vfinal [3.6.1]

donde Ninicial y Nfinal son las normalidades iniciales y finales, respectivamente y Vinicial
pag157

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y Vfinal los volúmenes inicial y final. En este caso también la normalidad y la


molaridad son equivalentes.

Para esta primera dilución:

N inical = 5 N 
Vinicial = 9l  5 N × 9l
 → N final = = 4.5 N
N final  10 l
Vfinal = 10l 

Calcule las distintas concentraciones de la disolución de hidróxido sódico,


conforme a su dilución, completando la tabla siguiente:

Experiencia Concentración inicial Concentración utilizada


1 5M 5M
2 5M 4.5 M
3 4.5 M
4
5
Tabla 3.6.1. Concentraciones de hidróxido sódico utilizadas en las distintas experiencias

Una vez realizados los cálculos anteriores, proceda a la realización de las


distintas experiencias:

1. Ejecute el programa SACED-QRIA

2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que


contendrá los datos en la nueva ventana.

3. Ponga los reactivos en sus depósitos correspondientes.

4. Encienda el equipo.

5. Recircule hasta obtener un caudal constante


pag158

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6. Gire la llave de tres vías correspondiente al hidróxido sódico, hasta la


posición de circulación al reactor, y permita el paso de 1l de disolución al reactor.
Una vez finalizada la carga gire la llave a la posición de recirculación.

7. Encienda el sistema de termostatización.

8. Encienda el sistema de agitación para favorecer el proceso de


termostatización.

9. Espere hasta que se estabilice la temperatura a 25ºC.

10. Mida la conductividad de la disolución de acetato de etilo.

11. Abra la llave correspondiente al acetato de etilo hasta cargar 1l de


disolución en el reactor y vuelva a girarla a la posición de recirculación.

12. Al mismo tiempo que comienza la carga del reactor comience las
medidas de conductividad.

13. Una vez se ha estabilizado la conductividad la reacción ha terminado.

14. Apague el sistema de agitación.

15. Vacíe el reactor mediante la llave salida-1 de producto.

16. Anote los datos obtenidos en la tabla correspondiente.

17. Rellene el depósito de hidróxido sódico con 1l de agua.

18. Repita los puntos 1 a 17 (salvo el punto 7, ya que se mantiene encendido


el sistema de termostatización) otras cuatro veces.

19. Apague el sistema de alimentación.


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20. Coloque las llaves de tres vías en posición de cerrado.

21. Detenga el sistema de agitación.

22. Detenga la termostatización.

23. Vacíe el depósito de producto. Una vez realizadas las cinco experiencias,
el depósito debe estar prácticamente lleno.

7.3.5.4 Resultados y tablas

Con los datos obtenidos en cada una de las reacciones, complete las tablas
siguientes.

Para ello utilice la fórmula siguiente y el valor de la diferencia en las


conductividades iónicas obtenido en la práctica 2.

CA =
(κ t =0 − κ t = t ) ⋅ 10 3
eq ⋅ g / l [3.6.2]
λ OH− − λ R −

Una vez completadas las tablas haga la representación gráfica de


Cacetato de etilo frente al tiempo.
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Experiencia 1. Concentración inicial de hidróxido sódico: 5 M

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.6.2. Seguimiento de la reacción para concentración de hidróxido sódico 5M
pag161

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Figura 3.6.1. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de hidróxido sódico M
pag162

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M
Experiencia 2. Concentración inicial de hidróxido sódico:

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.6.3. Seguimiento de la reacción para concentración inicial de hidróxido sódico M
pag163

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Figura 3.6.2. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de hidróxido sódico M
pag164

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M
Experiencia 3. Concentración inicial de hidróxido sódico:

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.6.4. Seguimiento de la reacción para concentración inicial de hidróxido sódico M
pag165

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Figura 3.6.3. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de hidróxido sódico M
pag166

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Experiencia 4. Concentración inicial de hidróxido sódico: M

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.6.5. Seguimiento de la reacción para concentración inicial de hidróxido sódico M
pag167

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Figura 3.6.4. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de hidróxido sódico M
pag168

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Experiencia 5. Concentración inicial de hidróxido sódico: M

Tiempo (min) Conductividad Cacetato de etilo


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.6.6. Seguimiento de la reacción para concentración inicial de hidróxido sódico M
pag169

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Figura 3.6.5. Representación de la evolución temporal de la concentración de acetato de etilo, con


concentración inicial de hidróxido sódico M
pag170

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Dibuje, en las diversas representaciones de CAcetato de etilo frente a t, la


tangente para t=0 y halle la velocidad inicial para cada una de las concentraciones.
Anótelos en la tabla siguiente:

Concentración r0
= C0,1 = r0,1
= C0,2 = r0,2
= C0,3 = r0,3
= C0,4 = r0,4
= C0,5 = r0,5
Tabla 3.6.7 Velocidades iniciales para las distintas concentraciones iniciales de hidróxido sódico

El cociente de las velocidades y las concentraciones iniciales dará el orden


de reacción respecto al hidróxido sódico:

α
r0,1 C 
=  0,1  [3.6.3]
r0, 2 C 
 0, 2 

Utilizando los datos de la tabla anterior, complete la tabla siguiente:

r0,1 r0 ,i +1 C0 ,i C0 ,i + 1 ß

Tabla 3.5.8. Cálculos del orden de reacción respecto hidróxido sódico

Por tanto, el orden de reacción respecto al hidróxido sódico es:

ß=
pag171

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7.3.5.5 Conclusiones y comentarios

? ¿Qué indican los órdenes de reacción respecto a cada reactivo?

? ¿A que se debe que los órdenes de magnitud experimentales no sean


exactamente números enteros?
pag172

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7.3.6 Práctica 4. Operación en discontinuo. Cálculo de la constante de


velocidad. Concentración inicial de hidróxido sódico constante

7.3.6.1 Objetivo

Calcular la constante de velocidad a partir de los datos obtenidos en la


práctica 3, en la que se mantuvo la concentración inicial de hidróxido sódico
constante.

7.3.6.2 Elementos necesarios

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA.

7.3.6.3 Desarrollo de la práctica

A partir de la ecuación

CA 0 − C A C
Ln = Ln A0 + k (CA0 − C B0 )t [3.7.1]
C B0 − CA CB 0

donde k es la constante de velocidad de la reacción, t el tiempo, CA0 y CB0 las


concentraciones iniciales de éster (A) y sosa (B) y CA la concentración de éster en el
tiempo t.

Primeramente calcule los valores de los factores:

C A0
Ln y (C A0 − C B0 ) [3.7.2]
CB 0

Posteriormente halle:
pag173

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CA 0 − CA
Ln [3.7.3]
CB0 − CA

para cada par de valores de concentración inicial.

CA 0 − CA
Representando Ln frente al tiempo, dará una línea recta, de la
CB0 − CA
forma:

b = k (CA 0 − CB0 )
y = a + bx} ⇒ [3.7.4]
a = Ln (CA0 CB0 )

Complete las tablas que aparecen en el apartado siguiente y calcule el valor


de la constante de velocidad para el caso en el que se mantiene la concentración
inicial de hidróxido sódico y para el caso en el que la concentración inicial constante
es la de acetato de etilo.

7.3.6.4 Resultados y tablas

Para todos los cálculos en este apartado la concentración inicial de


hidróxido sódico, CB0, es:

CB0= M

Con los cálculos realizados en la práctica anterior, tabla 3.6.1, para los
valores de concentración inicial de acetato de etilo, complete las tablas siguientes y
CA 0 − CA
realice las gráficas Ln versus tiempo, para cada una de las concentraciones
CB0 − CA
iniciales de acetato de etilo.
pag174

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Experiencia CA0 CB0 Ln


CA0 (CA0 − CB0 )
CB0
1
2
3
4
5
Tabla 3.7.1. Cálculo de los factores debidos a las concentraciones iniciales de la ecuación 3.6.1, donde CA0
es la concentración inicial de acetato de etilo y CB0 la concentración inicial de hidróxido sódico.
pag175

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5 M
Experiencia 1. Concentración inicial de acetato de etilo:

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.7.2. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
acetato de etilo M
pag176

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CA 0 − CA
Figura 3.7.1. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
acetato de etilo M
pag177

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Experiencia 2. Concentración inicial de acetato de etilo: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.7.3. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
acetato de etilo M
pag178

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CA0 − CA
Figura 3.7.2. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
acetato de etilo M
pag179

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Experiencia 3. Concentración inicial de acetato de etilo: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.7.4. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
acetato de etilo M
pag180

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CA0 − CA
Figura 3.7...3. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
acetato de etilo M
pag181

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 96 /161

Experiencia 4. Concentración inicial de acetato de etilo: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.7.5. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
acetato de etilo M
pag182

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 97 /161

CA0 − CA
Figura 3.7.6. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
acetato de etilo M
pag183

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 98 /161

Experiencia 5. Concentración inicial de acetato de etilo: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3. 7.6. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
acetato de etilo M
pag184

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 99 /161

CA0 − CA
Figura 3.7.5. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
acetato de etilo M
pag185

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 100 /161

De las gráficas anteriores obtenga los datos necesarios para completar la


tabla siguiente:

Ln
C A0
Ln
C A0
(CA0 − CB0
Experiencia CA0 CB0 CB 0 CB 0 k
calculado experimental
1
2
3
4
5
Tabla 3.7.7. Cálculo de las constantes de velocidad para cada una de las experiencias realizadas,
manteniendo la concentración de hidróxido sódico constante

Realizando una media de los valores obtenidos, la constante de velocidad


es:

k=
pag186

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7.3.7 Práctica 5. Operación en discontinuo. Cálculo de la constante de


velocidad. Concentración inicial de acetato de etilo constante

7.3.7.1 Objetivo

Calcular la constante de velocidad a partir de los datos obtenidos en la


práctica 4, en la que se mantuvo la concentración inicial de acetato de etilo constante.

7.3.7.2 Elementos necesarios

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA.

7.3.7.3 Desarrollo de la práctica

A partir de la ecuación

CA 0 − C A C
Ln = Ln A0 + k (CA0 − C B0 )t [3.8.1]
C B0 − CA CB 0

donde k es la constante de velocidad de la reacción, t el tiempo, CA0 y CB0 las


concentraciones iniciales de éster (A) y sosa (B) y CA la concentración de éster en el
tiempo t.

Primeramente calcule los valores de los factores:

C A0
Ln y (C A0 − C B0 ) [3.8.2]
CB 0

Posteriormente halle:
pag187

MANUAL DE PRÁCTICAS

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CA 0 − CA
Ln [3.8.3]
CB0 − CA

para cada par de valores de concentración inicial.

CA 0 − CA
Representando Ln frente al tiempo, dará una línea recta, de la
CB0 − CA
forma:

b = k (CA 0 − CB0 )
y = a + bx} ⇒ [3.8.4]
a = Ln (CA0 CB0 )

Complete las tablas que aparecen en el apartado siguiente y calcule el valor


de la constante de velocidad para el caso en el que se mantiene la concentración
inicial de hidróxido sódico y para el caso en el que la concentración inicial constante
es la de acetato de etilo.

7.3.7.4 Resultados y tablas

Para todos los cálculos en este apartado la concentración inicial de acetato


de etilo, CA0, es:

CA0= M

Con los cálculos realizados en la práctica 4, tabla 3.6.1, para los valores de
concentración inicial de hidróxido sódico, complete las tablas siguientes y realice las
CA 0 − CA
gráficas Ln versus tiempo, para cada una de las concentraciones iniciales
CB0 − CA
de hidróxido sódico.
pag188

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 103 /161

Experiencia CA0 CB0 Ln


CA0 (CA0 − CB0 )
CB0
1
2
3
4
5
Tabla 3.8.1. Cálculo de los factores debidos a las concentraciones iniciales de la ecuación 3.6.1, donde CA0
es la concentración inicial de acetato de etilo y CB0 la concentración inicial de hidróxido sódico.
pag189

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 104 /161

5 M
Experiencia 1. Concentración inicial de hidróxido sódico:

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.8.2. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
hidróxido sódico M
pag190

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 105 /161

CA0 − CA
Figura 3.8.1. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
hidróxido sódico M
pag191

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 106 /161

Experiencia 2. Concentración inicial de hidróxido sódico:M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.8.3. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
hidróxido sódico M
pag192

MANUAL DE PRÁCTICAS

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CA0 − CA
Figura 3.8.2... Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
hidróxido sódico M
pag193

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Experiencia 3. Concentración inicial de hidróxido sódico: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.8.4. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
hidróxido sódico M
pag194

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CA0 − CA
Figura 3.8.3... Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
hidróxido sódico M
pag195

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Experiencia 4. Concentración inicial de hidróxido sódico: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.8.5. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
hidróxido sódico M
pag196

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CA0 − CA
Figura 3.8.4. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
hidróxido sódico M
pag197

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Experiencia 5. Concentración inicial de hidróxido sódico: M

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.8.6. Cálculos necesarios para el cálculo de la constante de velocidad para concentración inicial de
hidróxido sódico M
pag198

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CA0 − CA
Figura 3.8.5... Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una concentración inicial de
CB0 − CA
hidróxido sódico M
pag199

MANUAL DE PRÁCTICAS

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De las gráficas y cálculos anteriores obtenga los datos necesarios para


completar la tabla siguiente:

C A0 C A0
Experiencia CA0 CB0
Ln
CB 0
Ln
CB 0 (CA0 − CB0 ) k
calculado experimental
1
2
3
4
5
Tabla 3.8.7... Cálculo de las constantes de velocidad para cada una de las experiencias realizadas,
manteniendo la concentración de acetato de etilo constante

Realizando una media de los valores obtenidos, la constante de velocidad


es:

k=
pag200

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7.3.7.5 Conclusiones y comentarios

? ¿Cuáles son las unidades de la constante de velocidad? ¿Por qué?

? ¿Cuál puede ser el origen de las diferencias en la constante de velocidad


para cada una de las experiencias?
pag201

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7.3.8 Práctica 6. Formulación de la ecuación de velocidad

7.3.8.1 Objetivo

Con los resultados obtenidos en las prácticas anteriores, se formulará la


ecuación de velocidad de la reacción estudiada.

7.3.8.2 Elementos necesarios

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA

7.3.8.3 Desarrollo de la práctica

Repase los resultados obtenidos en las prácticas 3 a 6 y complete las


siguientes tablas.

7.3.8.4 Resultados y tablas

Con los datos obtenidos en las prácticas 3 y 4 complete la tabla siguiente:

Orden respecto al acetato de etilo Orden respecto al hidróxido sódico

Tabla 3.9.1. Cuadro resumen de los resultados obtenidos en las prácticas 3 y 4

Formule la ecuación de velocidad de la reacción de hidrólisis básica del


acetato de etilo:

Ecuación de velocidad:
pag202

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Con los datos obtenidos en las prácticas 5 y 6 complete la tabla siguiente:

C A0 C A0
Experiencia CA0 CB0
Ln
CB 0
Ln
CB 0 (CA0 − CB0 ) k
calculado experimental
1
Concentración de hidróxido
sódico reaccionante

1
acetato de etilo reaccionante
Concentración inicial de

5
Tabla 3.9.2. Valores experimentales hallados en el transcurso de la práctica

Realice una media de los datos obtenidos y halle la constante de velocidad:

k=

7.3.8.5 Conclusiones y comentarios

? ¿Cuáles son las unidades de la constante de velocidad? ¿Por qué?


pag203

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7.3.9 Práctica 7. Operación en discontinuo. Variación de la constante cinética


con la temperatura. Ecuación de Arrhenius

7.3.9.1 Objetivo

Demostrar que la dependencia de la constante de velocidad con la


temperatura es a través de la ecuación de Arrhenius:

−Ea
[3.10.1]
k = Ae RT

donde A y Ea son constantes características de la reacción y R es la constante de los


gases. Ea es la llamada energía de activación de Arrhenius y A es el factor pre-
exponencial o el factor A de Arrhenius.

Se calcularán los valores de la energía de activación y el factor de


Arrhenius.

7.3.9.2 Elementos necesarios

Ø 10 l de disolución de acetato de etilo 0.1 M

Ø 10 litros de disolución de hidróxido sódico 0.1 M

Ø Equipo QRIA

Ø Software SACED-QRIA

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA

7.3.9.3 Desarrollo de la práctica

1. . Ejecute el programa SACED-QRIA


pag204

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2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que


contendrá los datos en la nueva ventana.

3. Introduzca en el reactor cantidad suficiente de Acetato de sodio como


para que bañe la célula de conductividad y el termopar

4. Encienda el circuito de termostatización y selecciones 25ºC como


temperatura.

5. Encienda el sistema de agitación para facilitar la rápida termostatización.

6. Determine la conductividad del acetato de etilo a 25ºC.

7. Introduzca 1 litro de disolución de hidróxido sódico.

8. Mida durante 30 minutos.

9. Repita las medidas a 35 y 45ºC.

10. Anote los resultados en la tabla 3.10.1.

11. Vacíe el reactor por la llave de descarga (salida-1 de reactivo).

12. Límpielo con agua, varias veces.

7.3.9.4 Resultados y tablas

Anote en las tablas siguientes los valores obtenidos en cada una de las
CA0 − CA
experiencias anteriores y, mediante la representación gráfica de Ln , halle los
CB0 − CA

valores de las distintas constantes de velocidad para cada temperatura.


pag205

MANUAL DE PRÁCTICAS

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Experiencia 1. Temperatura ºC

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.10.1. Cálculos necesarios para hallar la constante de velocidad a ºC
pag206

MANUAL DE PRÁCTICAS

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CA0 − CA
Figura 3.10.1. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una temperatura de ºC
CB0 − CA
pag207

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Experiencia 2. Temperatura ºC

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.10.2. Cálculos necesarios para hallar la constante de velocidad a ºC
pag208

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CA0 − CA
Figura 3.10.2. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una temperatura de ºC
CB0 − CA
pag209

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Experiencia 3. Temperatura ºC

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.10.3. Cálculos necesarios para hallar la constante de velocidad a ºC
pag210

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CA0 − CA
Figura 3.10.3. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una temperatura de ºC
CB0 − CA
pag211

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Complete, con los valores obtenidos, la tabla siguiente:

Temperatura CA0 CB0 C A0


Experiencia
Ln
CB 0 (CA0 − CB0 ) k
(ºC) (M) (M)
experimental
1
2
3
Tabla 3.10.4. Cuadro resumen de los valores obtenidos en las tres experiencias realizadas, donde CA0 es la
concentración inicial de acetato de etilo y CB0 la concentración inicial de hidróxido sódico.

Tomando logaritmos en la ecuación [3.10.1], se obtiene:

Ea Ea
ln k = ln A − ó log k = log A − [3.10.2]
RT 2 .303 RT

Si la ecuación de Arrhenius se cumple, una representación de log k en


función de 1/T debe dar una línea recta de pendiente –Ea/2.0303R y ordenada en el
origen logA.

Represente log k frente a 1/T y realice un ajuste por mínimos cuadrados


para obtener el valor de A, el factor de Arrhenius y la energía de activación, Ez .

Los valores obtenidos son:

-Ea/2.0303R Ea logA A

Tabla 3.10.5. Cuadro resumen de los valores obtenidos en la representación gráfica de logk frente a 1/T
pag212

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Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 127 /161

Figura 3.10.4. Representación de logk vs 1/T

7.3.9.5 Conclusiones y comentarios

? ¿Cuáles son las unidades del factor de Arrhenius?

? ¿A qué se debe la presencia de dicho factor en la ecuación de Arrhenius?

? ¿Cuáles son las unidades de la energía de activación?


pag213

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 128 /161

? ¿Qué implica una energía de activación alta?

? ¿Y una energía de activación baja?


pag214

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Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 129 /161

7.3.10Práctica 8. Operación en discontinuo. Comparativa entre conversión


teórica y experimental. Desviación de la idealidad

7.3.10.1 Objetivo

En esta práctica se pretende la realización de un estudio comparativo entre


la conversión teórica del reactor estudiado y la conversión experimental obtenida.

Así mismo se estudiará la influencia de la temperatura en la conversión


experimental.

7.3.10.2 Elementos necesarios

Ø Manual de prácticas equipo QRIA

7.3.10.3 Desarrollo de la práctica

Los cálculos a realizar son los siguientes:

a) Cálculo de la conversión teórica

1. Se transforma la ecuación cinética obtenida en las prácticas anteriores,


sustituyendo:

Ci = Ci, 0 (1 − χ i ) [3.11.1]

donde Ci es la concentración de la especie i, Ci,0 la concentración inicial y χi la


conversión de dicha especie.

2. La expresión de la ecuación cinética, en función de la conversión, se


sustituye en la ecuación de diseño de un reactor discontinuo [3.11.3]. Se efectúa la
pag215

MANUAL DE PRÁCTICAS

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integral y se obtiene la expresión que relaciona la conversión teórica (Xteo) con el


tiempo de operación.

χ Af dχ A
Θ = N A0 ∫ [3.11.2]
0 V (−rA )
dado que el volumen es constante, la ecuación anterior queda:

χAf dχ A
Θ = C A ,0 ∫ [3.11.3]
0 (−rA )
ecuación en los que T es el tiempo de residencia, el tiempo que se toma CA = CB, rA
es la ecuación de velocidad y χA y χAf la conversión y conversión final
respectivamente.

El tiempo T, se toma como estado estacionario, en el que :

CA = CB 
teor 
χ teor
A = χ B  → en estado estacionar io [3.11.4]
exp 
χ exp
A = χB 

La conversión final sería la conversión teórica.

b) Cálculo de la conversión experimental

Se determina la conversión experimental (XAexp ), utilizando para ello la


siguiente expresión:
pag216

MANUAL DE PRÁCTICAS

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C Ao - CA
XA = subAo [3.11.5]
C

Realice los cálculos anteriores para los valores obtenidos en la práctica 8,


para diversas temperaturas.

7.3.10.4 Resultados y tablas

Complete la tabla siguiente con los valores obtenidos, tanto teóricos como
experimentales y realice una gráfica conjunta de la variaciones de la conversiones
teóricas y experimentales con la temperatura.

Así mismo realice una gráfica de la evolución del tiempo de residencia con
la temperatura.

Tiempo de residencia
Temperatura Xteo XAexp
(min)

Tabla 3.11.1. Cuadro resumen de los resultados obtenidos


pag217

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 132 /161

Figura 3.11.1. Evolución de las conversiones teórica y experimental con la temperatura


pag218

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 133 /161

Figura 3.11.2. Evolución del tiempo de residencia con la temperatura

7.3.10.5 Conclusiones y comentarios

? ¿A qué se debe el comportamiento de la conversión experimental


con la temperatura?
pag219

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 134 /161

? ¿Cómo afecta la temperatura al tiempo de residencia? ¿Por qué?

? ¿De qué formas se podría aumentar la conversión experimental


disminuyendo el tiempo de residencia?

? ¿A qué puede deberse la diferencia entre la conversión teórica y la


experimental?
pag220

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 135 /161

7.3.11Práctica 9. Operación en discontinuo. Efectos de mezcla

7.3.11.1 Objetivo

Demostrar la influencia de la agitación sobre la conversión experimental en


la reacción de hidrólisis del acetato de etilo.

7.3.11.2 Elementos necesarios

Ø 1 litro de disolución de acetato de etilo 0.1M

Ø 1 litro de disolución de hidróxido sódico 0.1M

Ø Equipo QRIA

Ø Software SACED-QRIA

Ø Manual de prácticas equipo QRIA

7.3.11.3 Desarrollo de la práctica

Elija una temperatura de trabajo de las usadas en la práctica 8.

Anote los valores obtenidos en la práctica 9, para conversión teórica,


experimental y tiempo de residencia a la temperatura elegida en la tabla 3.12.2.

Realice los cálculos necesarios, usando la formulación de la práctica 9 y


usando la tabla 3.12.1 y gráfica 3.12.1, para hallar la conversión teórica, experimental
y tiempo de residencia para esa misma temperatura, sin agitación y anótelos en la
tabla 3.12.2.
pag221

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 136 /161

7.3.11.4 Resultados y tablas

CA0 − CA
Tiempo (min) Ln
CB0 − CA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Tabla 3.12.1. Cálculos necesarios para hallar el tiempo de residencia a ºC, sin agitación.
pag222

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 137 /161

CA0 − CA
Figura 3.12.1. Representación gráfica de Ln frente al tiempo para una temperatura de ºC, sin
CB0 − CA
agitación.
pag223

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Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 138 /161

Tiempo de
Agitación Cateo XAexp
residencia (min)

SI

NO

Tabla 3.12.2. Valores teóricos y experimentales de la conversión, así como el tiempo de residencia, para
ºC con y sin agitación.

7.3.11.5 Conclusiones y comentarios

? ¿Influye la presencia de agitación en el tiempo de residencia?

? ¿Modifica la presencia de agitación la conversión experimental


pag224

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 139 /161

7.3.12Práctica 10. Operación en continuo

7.3.12.1 Objetivo

Estudiar la diferencia entre los modos de operación contínuo y discontinuo

7.3.12.2 Elementos necesarios

Ø Equipo QRIA

Ø Software SACED-QRIA

Ø 10 l de disolución de Acetato de etilo 0.1M

Ø 10 l de disolución de Hidróxido sódico 0.1M

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA

7.3.12.3 Desarrollo de la práctica

1. Ejecute el programa SACED-QRIA


2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que
contendrá los datos en la nueva ventana.

3. Elija 25ºC como temperatura de trabajo

4. Seleccione un caudal igual para ambos reactivos, manteniendo el


circuito de alimentación en recirculación

5. Una vez estable el caudal, gire la llave de tres vías a la posición de “al
reactor”
pag225

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 140 /161

6. Cuando el nivel de reactivos comience a bañar las paletas del agitador


active el sistema de agitación

7. Mantenga el sistema en funcionamiento durante 1h.

8. Gire las llaves de tres vías de reactivos a la posición de recirculación

9. Pare el sistema.

7.3.12.4 Resultados y tablas

Anote en las tablas siguientes los valores obtenidos:

Como conductividad inicial anote la conductividad obtenida en el


momento en el que la mezcla de reacción “toca” la célula de conductividad.

Como conductividad final la medida en el momento en el que comienza a


salir producto por la salida dos de reactivo.

Caudal reactivo-1 Caudal reactivo-1 Conductividad inicial Conductividad final

Tabla 3.13.1 Valores obtenidos en la práctica.

Anote en la tabla siguiente los valores de conductividad obtenidos en el


transcurso de la hora de experiencia y represéntelos gráficamente.

Calcule el tiempo de residencia teórico para una conversión teórica del


100% y márquelo en la gráfica 3.13.1.

Tiempo (min) Conductividad Tiempo (min) Conductividad


1 31
pag226

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 141 /161

2 32
3 33
4 34
5 35
6 36
7 37
8 38
9 39
10 40
11 41
12 42
13 43
14 44
15 45
16 46
17 47
18 48
19 49
20 50
21 51
22 52
23 53
24 54
25 55
26 56
27 57
28 58
29 59
30 60
Tabla 3.13.2. Valores de conductividad para trabajo en contínuo
pag227

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 142 /161

Figura 3.13.1.Evolución temporal de la conductividad para trabajo en contínuo


pag228

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 143 /161

7.3.12.5 Conclusiones y comentarios

? ¿A qué se debe que el valor teórico del tiempo de 100% de conversión


no de una conductividad que indique presencia sólo de productos?

? ¿Cómo se podría obtener una conversión más cercana a la teórica?


pag229

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 144 /161

7.3.13Práctica 11. Operación en continuo. Efectos de mezcla

7.3.13.1 Objetivo

Demostrar la influencia de la agitación cuando se opera en contínuo en un


reactor de fase líquida.

7.3.13.2 Elementos necesarios

Ø Equipo QRIA

Ø Disolución de acetato de etilo 0.1m

Ø Disolución de hidróxido sódico 0.1m

Ø Manual de prácticas del equipo QRIA

7.3.13.3 Desarrollo de la práctica

1. Ejecute el programa SACED-QRIA


2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que
contendrá los datos en la nueva ventana.

3. Elija 25ºC como temperatura de trabajo

4. Seleccione un caudal igual para ambos reactivos, manteniendo el


circuito de alimentación en recirculación

5. Una vez estable el caudal, gire la llave de tres vías a la posición de “al
reactor”
pag230

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 145 /161

6. Mantenga el sistema en funcionamiento durante 1h.

7. Marque un caudal distinto para la entrada de reactivos.

8. Gire las llaves de tres vías de reactivos a la posición de recirculación

9. Pare el sistema.

7.3.13.4 Resultados y tablas

Anote en las tablas siguientes los valores obtenidos:

Como conductividad inicial anote la conductividad obtenida en el


momento en el que la mezcla de reacción “toca” la célula de conductividad.

Como conductividad final la medida en el momento en el que comienza a


salir producto por la salida dos de reactivo.

Caudal reactivo-1 Caudal reactivo-1 Conductividad inicial Conductividad final

Experiencia-1

Experiencia-2

Tabla 3.14.1 Valores obtenidos en la práctica.

Anote en la tabla siguiente los valores de conductividad obtenidos en el


transcurso de la hora de experiencia y represéntelos gráficamente.

Calcule el tiempo de residencia teórico para una conversión teórica del


100% y márquelo en la gráfica 3.14.1. En ese punto la disolución debería estar
formada sólo por productos.
pag231

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 146 /161

Tiempo (min) Conductividad Tiempo (min) Conductividad


1 31
2 32
3 33
4 34
5 35
6 36
7 37
8 38
9 39
10 40
11 41
12 42
13 43
14 44
15 45
16 46
17 47
18 48
19 49
20 50
21 51
22 52
23 53
24 54
25 55
26 56
27 57
28 58
29 59
30 60
Tabla 3.14.2. Valores de conductividad para trabajo en contínuo sin agitación para la experiencia-1
pag232

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 147 /161

Figura 3.14.1.Evolución temporal de la conductividad para trabajo en contínuo para la experiencia-1


pag233

MANUAL DE PRÁCTICAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 148 /161

Tiempo (min) Conductividad Tiempo (min) Conductividad


1 31
2 32
3 33
4 34
5 35
6 36
7 37
8 38
9 39
10 40
11 41
12 42
13 43
14 44
15 45
16 46
17 47
18 48
19 49
20 50
21 51
22 52
23 53
24 54
25 55
26 56
27 57
28 58
29 59
30 60
Tabla 3.14.3. Valores de conductividad para trabajo en contínuo sin agitación para la experiencia-2
pag234

MANUAL DE PRÁCTICAS

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Figura 3.14.2.Evolución temporal de la conductividad para trabajo en contínuo para la experiencia-2


pag235

MANUAL DE PRÁCTICAS

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7.3.13.5 Conclusiones y comentarios

? ¿Se mantiene constante la conductividad con el tiempo?

? ¿A qué se debe dicho fenómeno?

? ¿Cómo influye el caudal en la estabilización de la conductividad?


pag236

MANUAL DE PRÁCTICAS

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7.3.14Cuestionario de repaso

? ¿Qué significado tiene la velocidad de una reacción química?

? Distinga entre la velocidad promedio y la velocidad instantánea. ¿Cuál


de las dos velocidades da una medida sin ambigüedades de la velocidad de una
reacción? ¿Por qué?

? ¿Puede sugerir dos reacciones que sean muy lentas (que tarden días o
más en completarse) y dos reacciones que sean muy rápidas (reacciones que se
completen en minutos o segundos?
pag237

MANUAL DE PRÁCTICAS

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? Explique qué significado tiene la ley de velocidad de una reacción.

? ¿Cómo comprobar que una reacción sigue una cinética de primer orden
respecto a cada reactivo?

? Según las ecuaciones del fundamento teórico (apartado 7.2.2) ¿de qué
depende la velocidad de reacción?

? ¿Es necesario, para hallar la ecuación de velocidad, que las


concentraciones iniciales de los reactantes sean iguales?
pag238

MANUAL DE PRÁCTICAS

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? Las reacciones 1 y 2 son ambas de primer orden, siendo k1>k2 a una


temperatura T determinada. ¿Debe ser la velocidad de reacción de 1 mayor que la de
2 a la misma temperatura T?

? ¿El término “reversible” tiene el mismo significado en cinética que en


termodinámica?

? Si la reacción Aà productos es de orden cero

a) Escriba la ley de velocidad de la reacción.

b) ¿Cuáles son las unidades de la constante de velocidad?

c) Trace una gráfica de la velocidad de reacción versus C A.


pag239

MANUAL DE PRÁCTICAS

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Velocidad de reacción

CA .

? Indique si las siguientes afirmaciones son verdaderas o falsas:

Verdadero Falso

Las unidades de las constantes de velocidad de reacciones


de primer orden son s -1
Cambiando la temperatura se modifica la constante de
velocidad
Para una reacción con EA >0 a mayor energía de
activación, más rápidamente aumenta la constante de
velocidad con la temperatura

? La constante de velocidad de una reacción de primer orden es 66 s-1.


¿Cuál es la constante de velocidad en minutos?
pag240

MANUAL DE PRÁCTICAS

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? Defina la energía de activación. ¿Qué papel juega la energía de


activación en la cinética química?

? Escriba la ecuación de Arrhenius y defina todos sus términos.

? Las constantes de velocidad para algunas reacciones se duplican por


cada 10 grados de aumento de temperatura. Suponga que la reacción se lleva a cabo a
295 K y 305K. ¿Cuál debe ser la energía de activación para que la constante de
velocidad se duplique como se ha descrito?

? La velocidad de la reacción

CH 3 COOC 2 H 5 (ac ) + H 2 O (l ) → CHCOOH (ac ) + C 2 H 5 OH (ac )

muestra características de primer orden –esto es, velocidad kC CH 3COOC 2 H 5 - aunque

ésta es una reacción de segundo orden. (De primer orden respecto a CH3COOC2H5 y
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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de primer orden respecto a H2O). Explique a qué se debe.

? ¿Afecta la conductividad del agua a la exactitud de los resultados en


medidas conductimétricas? ¿Por qué?

? La conductividad κ de 1.00 mol/dm3 de disolución acuosa de KCl a 25ºC


y 1 atm es 0.112 Ω -1
cm-1. Calcule la conductividad molar del KCl en esta
disolución.

? Para una disolución de NaCl(ac), ¿cuáles de las siguientes magnitudes


tienden a cero cuando la concentración de NaCl tiende a cero? Suponga que se ha
saturado la contribución del disolvente a la conductividad.

(a) Λm
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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(b) λ m (Na+)

(c)κ

? Indique si las siguientes afirmaciones son verdaderas o falsas:

Verdadero Falso

Las concentraciones iónicas CB deben ser proporcionales a


la concentración estequiométrica C del electrolito
Las conductividades molares iónicas λ m , B cambian con la
concentración
La medida de κ permite hallar el punto final de una
valoración
Las conductividades molares aumentan al aumentar la
concentración del electrolito como resultado de las fuerzas
interiónicas

? La conducción eléctrica forma parte de los llamados fenómenos de


transporte y simultáneamente a ésta se producen la difusión, convección y migración.
¿Qué factores asociados a estos tres fenómenos influyen en las medidas de
conductividad?
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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7.4 ANEXOS

7.4.1 Sistema de medida de conductividad: conductímetro

El equipo tiene instalado en el frontal del panel un conductímetro, que


recibe la señal de la célula de conductividad instalada en el reactor y la envía hacia la
interface convertida en una señal de salida de 4-20mA.

La célula de conductividad, de constante 0.1 cm-1, ha sido calibrada


mediante una disolución patrón. Como parte del equipo QRUBI, módulo base, se
suministra un nuevo frasco, para posteriores calibraciones.

Mediante el conductímetro se pueden modificar los parámetros de salida a


la interface, y de medida directa.
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MANUAL DE PRÁCTICAS

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MANUAL DE PRÁCTICAS

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MANUAL DE PRÁCTICAS

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Medida de la conductividad y temperatura

En la pantalla aparecen simultáneamente la medida de la conductividad


específica, la temperatura de la muestra en ºC y la temperatura de referencia.

La célula de conductividad incorpora un sensor de temperatura tipo Pt


1000.

Mensajes de error

FUERA DE E:

Valor medido fuera de escala

ºC FUERA DE ESCALA

Valor medido de temperatura fuera de escala

“LÍMITE”

Valor medido fuera del límite programado

“ALARMA”

Activación del relé de alarma


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MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD

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ÍNDICE
6 MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD ............................................................................ 2
6.1 CONDICIONES DE SEGURIDAD DEL ENTORNO ............................................................. 2
6.1.1 Eléctricas ......................................................................................................................................................................2
6.1.2 Químicas .......................................................................................................................................................................3
6.1.3 Derramamientos..........................................................................................................................................................3
6.1.4 Climáticas .....................................................................................................................................................................3
6.2 CONDICIONES DE SEGURIDAD DEL PROPIO EQUIPO .................................................. 3
6.3 CONDICIONES GENERALES DE SEGURIDAD .................................................................. 4
pag248

MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD

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6 MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD

Este equipo nunca deberá ser conectado ni deberá estar en funcionamiento


si previamente no se han seguido con detalle las exigencias de seguridad que el
fabricante exige, tanto de forma global como individual, de todos y cada uno de los
elementos que componen el equipo.

El cliente deberá comunicar al vendedor cualquier cambio realizado, tanto


a nivel mecánico como eléctrico, para asegurarse de que no se actúa en contra de las
normas de seguridad vigentes.

EDIBON, S.A. no se responsabiliza de los desperfectos que se puedan


originar como consecuencia del uso indebido del equipo, o las aplicaciones
incorrectas del mismo.

Al objeto de evitar riesgos y daños tanto a personas como al propio equipo,


se recomienda extremar las medidas de seguridad.

Al diseñar está unidad se ha procurado incluir todos los elementos de


seguridad para evitar daño a las personas y a las cosas.

6.1 CONDICIONES DE SEGURIDAD DEL ENTORNO

6.1.1 Eléctricas

La instalación eléctrica del laboratorio será la adecuada de acuerdo con las


recomendaciones de este manual y las normas regladas dentro del país. Para la
instalación eléctrica se hará hincapié en los puntos siguientes:
pag249

MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD

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- La instalación dispondrá de elementos de potencia como magnetotérmicos,


seccionadores, diferenciales, fusibles, etc.

- La toma de tierra no sólo estará conectada a la red general, sino que sus
valores serán los indicados en las normas y reglamentos de baja tensión
vigentes en el país. Deberá haber una “muy buena toma de tierra”.

6.1.2 Químicas

Se recomienda que NO EXISTAN sustancias deflagrantes o explosivas en


las proximidades, solamente en casos estrictamente necesarios y con control y
supervisión del profesor. Además, deberán existir extintores o cualquier otro sistema
de prevención y actuación contra incendios, de acuerdo con la normativa vigente.

6.1.3 Derramamientos

Se evitarán los derramamientos de cualquier sustancia sólida, líquida o


gaseosa sobre el equipo.

6.1.4 Climáticas

Se recomienda evitar ambientes, de forma momentánea o persistente, con


temperaturas que superen los 50ºC, 70% humedad relativa, ambientes salinos,
ambientes químicos o vapores nocivos, radiación solar directa y otros agentes que
puedan dañar el equipo. El equipo debe permanecer siempre limpio y seco.

6.2 CONDICIONES DE SEGURIDAD DEL PROPIO EQUIPO

Este equipo no podrá ponerse en marcha, ni se podrán realizar ensayos, ni


permanecer en funcionamiento, si:
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MANUAL DE NORMAS DE SEGURIDAD

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- Las protecciones eléctricas del laboratorio no son adecuadas.

- Las protecciones eléctricas no están conectadas.

- Las partes móviles no están protegidas.

- Existen fugas.

6.3 CONDICIONES GENERALES DE SEGURIDAD

Antes de hacer una práctica se debe comprobar que:

- Las conexiones eléctricas están hechas adecuadamente.

- No existen fugas.

- El interruptor de corte esta cerca, para poder actuar rápidamente en caso de


emergencia.

- Las equivocaciones normales del alumno, no causen daño


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MANUAL DE CALIBRACIÓN

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ÍNDICE
8 MANUAL DE CALIBRACIÓN................................................................................................. 2
8.1 INTRODUCCIÓN ................................................................................................................... 2
8.2 TIPOS DE SENSORES............................................................................................................ 3
8.3 FUNDAMENTOS DE LA CALIBRACIÓN ............................................................................ 4
8.4 PROCESO DE CALIBRACIÓN- SACED............................................................................... 7
pag252

MANUAL DE CALIBRACIÓN

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8 MANUAL DE CALIBRACIÓN

8.1 INTRODUCCIÓN

En el siguiente manual se realiza una breve explicación del fundamento de


la calibración de los sensores, así como el procedimiento requerido para su
realización.

Es bien sabido que el avance tecnológico de los últimos años ha


transformado el concepto de control de cualquier máquina o industria, para el que no
hace muchos años se requería la presencia de un técnico cualificado. Hoy el enorme
avance de la electrónica en su conjunto (ordenadores, comunicación, etc.) permite el
control de toda una planta desde un solo punto control.

A escala didáctica, esta evolución se ha traducido en la presencia cada vez


más importante del ordenador en los laboratorios de prácticas. Pequeñas máquinas
controladas por ordenador pretenden simular las enormes plantas industriales
totalmente automatizadas. En estos casos, nuestro ordenador y el software de control
corresponderían con el equivalente a la sala de control de la hipotética planta.

Un control automatizado es posible gracias a los llamados “transductores”


o “sensores” colocados a lo largo del proceso que se pretende controlar. Estos
sensores permites transformar una señal “física ó química” en una señal eléctrica
estableciendo una relación “lineal” entre la intensidad de la señal eléctrica y la
intensidad de la magnitud física.
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MANUAL DE CALIBRACIÓN

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8.2 TIPOS DE SENSORES

Como hemos dicho anteriormente, un transductor es un dispositivo capaz


de transformar una magnitud física en una señal eléctrica (corriente, tensión,
frecuencia, etc.). Los mecanismos utilizados para obtener ésta relación son muchos y
variados, teniendo actualmente una infinidad de diferentes sensores con diferentes
principios operacionales. Pero podemos afirmar que en todos ellos se pretende
obtener una respuesta lineal a la magnitud física medida, tener una baja histéresis y
ser estables en un amplio rango de temperaturas. En la siguiente tabla se da una
relación de los sensores utilizados en los equipos desarrollados por EDIBON,S.A. Si
su equipo esta automatizado, usted tendrá uno de los siguientes sensores instalados
en su equipo.
Magnitud Física Tipo de Sensor Utilizado
Presión n Sensor a base de Galgas tensiométricas (baja presión).
n Sensores piezoeléctricos (altas presiones).
Caudal n Sensor de Presión diferencial.
n Rotámetros.
n Variaciones de Nivel.
Temperatura n Sensores tipo J
n Sensores tipo K
n Termoresistencias
Humedad n Higrómetros
n Dos sensores de temperatura en ambiente húmedo-
saturación y seco más tabla psicométrica.
Acidez Ph n Sensores de Ph.
Control de Posición n Sensores Inductivos
n Capacitivos
pag254

MANUAL DE CALIBRACIÓN

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n Motores servos.
Magnetismo n Sonda Hall
Velocidad n Tacodimámos
n Inductivos
Masa n Células de Carga

En la tabla anterior hemos indicado los sensores más utilizados, ya que la


lista de sensores que actualmente dispone la industria es enorme, llegando a afirmar
que para cada magnitud a controlar existen varios sensores en el mercado.

8.3 FUNDAMENTOS DE LA CALIBRACIÓN

Como hemos indicado anteriormente, la señal eléctrica generada por el


sensor son transformadas mediante tarjetas acondicionadoras a una tensión en voltios
capaz de ser interpretada por el ordenador (tarjeta de adquisición) ó en su defecto a
indicadores digitales (“display”). Esta señal eléctrica en sí misma no tiene ningún
significado si no está relacionada con una magnitud física. Es esta relación entre la
señal eléctrica y la magnitud física el fundamento de la calibración.

Por lo tanto, la
120

calibración consiste en tener un


100

método alternativo que permita


80
relacionar la señal eléctrica con
Temperature

Temp
60 Y=A+B*X
la medida física. Por ejemplo, si
Parameter Value Error
40
---------------------------------- pretendemos calibrar un sensor
A 24.30751 0.17447
20 B 19.95276 0.0671 de temperatura debemos disponer
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 de un termómetro de mercurio
Signal (Volt)
que no proporcione la
temperatura y relacionar esta medida con la señal proporcionada por el sensor.
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MANUAL DE CALIBRACIÓN

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Tomando distintas medidas de temperatura y su correspondiente señal en voltios,


realizaremos una representación como la ilustrada en la figura anterior para obtener
una relación lineal, es decir obtener los valores de A y de B. Mediante este sencillo
procedimiento, una señal eléctrica se la hace corresponder con una señal térmica.
Debemos entender que la base de un buen funcionamiento de una planta industrial
automatizada se debe en gran medida al ajuste o calibración que se haya realizado
con los sensores. Una misma señal eléctrica puede corresponder con distintas
temperaturas en función de los valores de las constantes A y B. Por ello, es
importante esforzarse en obtener buenos valores de A y B. Periódicamente se deben
realizar verificaciones del comportamiento de los sensores. La fatiga o el uso
prolongado puede alterar sensiblemente los valores de A y B que deben ser
modificados para reajustar la señal eléctrica con la magnitud física.

Hasta ahora hemos supuesto que la relación entre la señal eléctrica y la


magnitud física es lineal, es decir solo es necesario determinar los parámetros A y B.
En ocasiones los sensores pueden tener un comportamiento lineal en un rango y un
comportamiento que se aleja de la linealidad en otro. En estos casos la calibración del
sensor debe realizarse mediante un ajuste de un polinomio de grado superior.

Para finalizar con la calibración, debemos hacer referencia con la


reproducibilidad de las señal proporcionada por el sensor. El parámetro que tiene en
cuenta las diferencias entre un proceso
ascendente y un proceso descendente, 5 5

por ejemplo de la temperatura, es la


4 4

curva de histéresis del sensor. En la


Tensión [V]

Tensión [V]

siguiente figura se muestra la curva de


Bajada

3 3
Subida

histéresis de un sensor de presión.


2 2

1 1

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Presión [bar]
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MANUAL DE CALIBRACIÓN

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Como podemos apreciar, la señal proporcionada por el sensor en un


proceso ascendente de presión no es igual a la señal obtenida en un proceso
descendente. Podemos afirmar a la vista de la figura, que el comportamiento de un
sensor será mejor cuanto más estrecha sea la curva de histéresis; es decir, menos
diferencias existan entre la señal ascendente y descendente.
pag257

MANUAL DE CALIBRACIÓN

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8.4 PROCESO DE CALIBRACIÓN- SACED

La experiencia acumulada en mas de 10 años fabricando equipos didácticos


controlados desde el ordenador, nos han llevado a desarrollar el sistema SACED.
Este software del control y adquisición le permite de una forma sencilla la
calibración de todos los sensores que dispone su equipo. Naturalmente todos los
equipos fabricados por EDIBON, S.A. han sido calibrados para su inmediata puesta
en funcionamiento en destino. Sin embargo, aconsejamos como proceso altamente
productivo (desde un punto de vista didáctico) para sus alumnos calibrar la maquina
antes de utilizarla. De esta forma estamos simulando un proceso normas de puesta en
funcionamiento de una máquina automatizada.

La calibración de los sensores se puede llevar a cabo a través del programa


SACED. Ejecute el programa SACED, y seleccione la opción “CALIBRATE”.

Como habrá podido comprobar el programa dispone de dos “PassWord”


diferentes que permiten tener acceso a unas y otras partes del sistema. En el fichero
password.txt suministrado en el CD que acompaña al equipo se indican los
pag258

MANUAL DE CALIBRACIÓN

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pág: 8 / 10

“PassWord” de Instructor.

Para realizar el proceso de calibración, debe ser introducida la PassWord


del Instructor, permitiéndole acceder a opciones no permitidas al estudiante.
Seleccione del pantalla principal, la opción “CALIBRATE”. (Para más información
del significado de todos los campos disponibles en esta y en todas las ventanas del
programa SACED, vaya al manual de Software).

Los pasos a seguir, por ejemplo, para la calibración del sensor de


temperatura T1, que viene a través del canal 0 de la tarjeta son los siguientes.

1.- Señale el canal que desea realizar la calibración. Canal0 para T1. (Las
constantes asociadas a este canal aparecen en los campos “Gain” y “Offset”).

2.- Se pueden observar un campo llamado “Volts” y otro “Calibrated”. El


primero indica el valor voltaje del actual leído por la tarjeta de adquisición de datos,
mientras que el otro indica el voltaje multiplicado por la “ganancia” mas el “offset” y
cuyas unidades serían las del sensor en cuestión (en este caso como se trata de
temperatura, serian grados centígrados).

3.- Seleccione “Points to Average” a 100 puntos, para que la lectura sea
estable.

4.- Esta señal en voltios corresponde a un valor de una medida física que
debe ser medida por un procedimiento alternativo, en nuestro ejemplo un termómetro
de mercurio colocado al lado de nuestro sensor. De esta forma podemos establecer la
relación entre la señal eléctrica y el valor físico. Anótese los valores en voltios
procedentes del sensor y el valor de la magnitud física medida por un segundo sensor
ya calibrado, y complete la siguiente tabla.
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MANUAL DE CALIBRACIÓN

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Tensión en Voltios Valor Medida Física (ºC)


0.297 14
0.867 42

5.- Si admitimos que el comportamiento del sensor es lineal, solo será


necesario tomar dos valores de temperatura con su correspondiente señal en voltios.
Si por el contrario intuimos que el comportamiento no es lineal, será conveniente
tomar mas datos para realizar un ajuste de mayor grado. SACED ha sido desarrollado
para contemplar un comportamiento no lineal de tercer orden, para lo cual se necesita
tomar un elevado número de datos.

6.- Si admitimos como valido, un comportamiento lineal, se ha dispuesto


de una sencilla herramienta de calculo para determinar el valor de las constantes
“Gain” y “Offset”, en función de los valores de la tabla anterior. Para ello se debe
introducir cada pareja de puntos “Voltage” y “Signal” en sus correspondientes
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MANUAL DE CALIBRACIÓN

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pág: 10 / 10

campos y presionar el botón “ENTER” una vez sea escrita cada pareja de puntos.
Repetir este proceso por cada pareja de puntos escritos en la tabla y una vez
finalizado, presionar “DONE” para obtener los nuevos resultados de “Gain” y
“Offset”. El campo “r” da una indicación de la linealidad de los datos recogidos con
respecto al ajuste realizado.

7.- Presionar “FINISH” para exportar la “Gain” y el “Offset” obtenidos en


el ajuste. En este momento volvemos a la pantalla de calibración.

8.- Para que el software tenga en cuenta la nueva calibración, se debe


presionar el botón “ENTER”.

9.- Repita los pasos anteriores para todos los sensores que dispone su
equipo.
Sensor V1 (Volt) S1 (ºC) V2 (Volt) S2 (ºC)
T1 0.297 14 0.867 42
T2 0.276 13 0.833 40
T3 0.237 13 0.799 40
T4 0.224 13 0.774 40

10.- Cuando finalice la calibración de todos los sensores, presione “SAVE


& EXIT” para guardar los nuevos datos de calibración en el fichero de configuración.
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MANUAL DE GARANTÍAS

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ÍNDICE
9 GARANTÍAS ..................................................................................................................... 2
9.1 CERTIFICADO DE GARANTÍA POST-VENTA ............................................................... 3
9.2 CERTIFICADO DE GARANTIA, DE SEGURO DE TRANSPORTE. (SALVO EN EL
CASO DE VENTA C.I.F.)................................................................................................... 4
9.3 CERTIFICADO DE GARANTIA DE REPUESTOS, DE AL MENOS 5 AÑOS.................. 5
9.4 CERTIFICADO DE GARANTIA, DEL REPUESTO ADECUADO O ALTERNATIVA
ADECUADA, LIGADO AL Nº DE SERIE DEL EQUIPO .................................................. 6
9.5 CERTIFICADO DE GARANTIA, DE DISPONIBILIDAD DE LAS TÉCNICAS
ESPECIALISTAS ADECUANDO A CADA EQUIPO........................................................ 7
pag262

MANUAL DE GARANTÍAS

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9 GARANTÍAS

Adjuntamos los certificados de garantías siguientes.


pag263

MANUAL DE GARANTÍAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 3 / 7

9.1 CERTIFICADO DE GARANTÍA POST-VENTA

Este Certificado de Garantía se extiende al objeto de garantizar, contra todo


defecto de fabricación. Esta unidad ha sido fabricada con los más estrictos controles
de calidad.

Esta garantía tiene una validez de 12 meses desde su puesta en marcha, o


18 meses desde el momento de salida de la unidad de fabrica.

Departamento de suministros
pag264

MANUAL DE GARANTÍAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 4 / 7

9.2 CERTIFICADO DE GARANTIA, DE SEGURO DE TRANSPORTE.


(SALVO EN EL CASO DE VENTA C.I.F.)

Este certificado de garantía se extiende al objeto de garantizar los equipos


que salen de fabrica C.I.F., cubriendo todos los desperfectos que en la unidad puedan
haberse producido, desde la salida de fabrica, hasta la llegada a su lugar de destino.

Departamento de suministros
pag265

MANUAL DE GARANTÍAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 5 / 7

9.3 CERTIFICADO DE GARANTIA DE REPUESTOS, DE AL MENOS 5


AÑOS

EDIBON, S.A. garantiza repuestos para 5 años, desde la salida de fábrica,


de cada uno de sus productos fabricados, por lo que cualquier requerimiento será
atendido de la forma que técnicamente sea más conveniente.

Departamento de suministros
pag266

MANUAL DE GARANTÍAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 6 / 7

9.4 CERTIFICADO DE GARANTIA, DEL REPUESTO ADECUADO O


ALTERNATIVA ADECUADA, LIGADO AL Nº DE SERIE DEL EQUIPO

Este certificado se extiende al objeto de garantizar no solo el repuesto


adecuado sino su alternativa, en caso de discontinuidad del elemento en cuestión.
Para ello EDIBON, S.A. mantiene durante 20 años, garantizando al menos durante 5
años, todos y cada uno de los elementos, que la unidad que usted ha recibido, con
datos de características, proveedor etc. Este registro de componentes queda asociado
a cada nº de serie de cada unidad.

Departamento de suministros
pag267

MANUAL DE GARANTÍAS

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 7 / 7

9.5 CERTIFICADO DE GARANTIA, DE DISPONIBILIDAD DE LAS


TÉCNICAS ESPECIALISTAS ADECUANDO A CADA EQUIPO

EDIBON dispone de un amplio cuadro de ingenieros Mecánicos,


Eléctricos, Electrónicos, Químicos, Telecomunicaciones, Organización etc, junto con
un amplio cuadro de técnicos de diferentes niveles y áreas técnicas, que están en todo
momento a su disposición, para ayudarles en sus requerimientos técnicos o
comerciales.

Departamento de suministros
pag268

ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 1 / 15

ÍNDICE
10 ANEXOS..................................................................................................................................... 2
10.1 TECNOLOGÍA EDIBON.................................................................................................... 2
10.1.1 Sistema de Enseñanza asistida por ordenador (E.A.O.)........................................................................................2
10.1.2 Electrónica de alta tecnología (EAT), hardware, software de control y simulación .......................................5
10.1.3 Sistema Híbrido de enseñanza (SH).......................................................................................................................10
10.1.4 Sistema 3D..................................................................................................................................................................10
10.1.5 Control desde computador mediante Interface (C)..............................................................................................12
10.1.6 Sistemas o Plantas Piloto Completas .....................................................................................................................14
pag269

ANEXO

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10 ANEXOS

10.1 TECNOLOGÍA EDIBON

Desde que en los años 70, EDIBON se creo con el objetivo de suministrar
Equipos Didácticos Técnicos a Centros de Formación Técnica de diferentes niveles y
desde que al inicio de la década del 90 decidió, diseñar este tipo de Equipos
Didácticos, ha conseguido el más alto nivel tecnológico existente en el sector
Educativo, habiendo diseñado los siguientes “SISTEMAS DIDACTICOS“, cada uno
de ellos aplicable a diferentes tipos de equipos.

10.1.1 Sistema de Enseñanza asistida por ordenador (E.A.O.)

El sistema consiste en que el ordenador va guiando al alumno para realizar


la práctica correspondiente.

Es un sistema ideal para todas aquellas prácticas que tratan de enseñar con
un sistema “lógico” y con destino a alumnos que se estén iniciando en esa materia.
Son siempre prácticas “básicas”.

Los datos pueden o no pueden, depende del caso, ser adquiridos por el
ordenador, vía R5232. El sistema lo componen dos tipos de Software.

− Software de Aprendizaje: Para uso del alumno y que es especifico


para cada equipo, bien sea tarjeta, mecanismo, equipo sencillo, etc.

Este tipo de software permitirá:

- Manejo de las opciones del programa mediante barras de menú


desplegables y ventanas.
pag270

ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 3 / 15

- El programa dispone de un ayuda accesible en todo momento, que


facilita el uso de las opciones del entorno.

- El alumno puede disponer, sobre el computador PC, de un software


didáctico para cada módulo de estudio, con distintos capítulos.

- Software del Programa: De uso para que el profesor pueda orientar,


controlar y evaluar a cada alumno.

Este tipo de software permitirá:

- Crear bases de datos, dando de alta y baja a los alumnos.

- Analizar sus resultados y sacar estadísticas comparativas.

- Sacar informes por impresora.

- Desarrollar sus propios exámenes y detectar las dificultades de


cada alumno en la realización de las prácticas.

Explicados los dos tipos de software, hay que decir que el sistema E.A.O.
en su conjunto, admite dos versiones o posibilidades de trabajo:

a. Versión Individual: El alumno trabaja con un software de


aprendizaje en su computador y el profesor trabaja con el software
del programa en su computador. La comunicación se realiza
intercambiando disquetes.
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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 4 / 15

Figura 1.1.1: Versión individual

b. Versión en Red: Todos los ordenadores de todos los alumnos,


quedan comunicados con el ordenador del profesor mediante una red
local normal; y el profesor se puede comunicar en todo momento con el
ordenador del alumno, lo que permitirá una acción interactiva (ver
figura 1.1.2).

¿Dónde aplica EDIBON este Sistema?

- En todas las tarjetas de electrónica lógica tipo "M” (Equipo

LIEBA).

- En todos los conjuntos "KITS" de Electrónica, serie M-KITS.

- En la unidad de Transductores, modelo SAIT.


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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 5 / 15

- En comunicaciones analógicas (ED-CAM) y en comunicaciones digitales

(EDICOM).

- En máquinas eléctricas: equipo PME.

- En Mecánica: equipo MECA.

- En Mecánica de Fluidos Básicos: equipos serie FME.

Figura 1.1.2: Versión en Red

10.1.2Electrónica de alta tecnología (EAT), hardware, software de control y


simulación

Mientras el sistema EAO es ideal para manejar principios básicos, el


sistema EAT es ideal para todo lo contrario, es decir, su aplicación es de gran utilidad
cuando se quiere demostrar, controlar y visualizar “aspectos complejos” que ocurren
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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 6 / 15

a gran velocidad, como es el caso de muchos fenómenos, sobre todo cuando se


pretende "Controlar la electrónica en tiempo real".

La base de este sistema esta compuesta por:

- Una tarjeta de control: Normalmente muy sofisticada y cuyo elemento


"esencial" es un microprocesador DSP (Digital Signal Processing)

- Un Software de Control complejo, que comunica en tiempo real el DSP


con el equipo físico.

- Un Software de simulación, que nada tiene que ver con el software de


Control y que, utilizando los modelos matemáticos adecuados, permite que
se puedan realizar (sólo con software) las mismas prácticas que con el
equipo físico.

Este sistema "Solo puede trabajar de forma individualizada, no en red " ya


que se realiza control en tiempo real y el control "Solo puede ser uno". Este control
no sólo adquiere datos reales, sino que puede hacer variar el proceso a voluntad. Es
decir, la sinusoide que describe una señal, puede ser variada a voluntad del alumno
en tiempo real.

El sistema es muy complejo en su tecnología, pero muy fácil de manejar,


ya que se realiza todo desde el ordenador y permite visualizar todo el proceso,
observándose infinidad de aspectos que, antes de este sistema, sólo se disponía como
teoría en los libros de texto. El sistema de trabajo es el siguiente.

El DSP capta una señal en un momento determinado, basándose en el


Software de Control, procesa está señal en "nanosegundos" y según la orden que el
alumno le da, devuelve la señal adecuada al equipo físico, con la función adecuada,
para que el equipo actúe acorde con esas instrucciones
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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 7 / 15

El potencial didáctico de este sistema es enorme, ya que por otra parte, es


posible obtener todo tipo de gráficos de los resultados.

Este sistema presenta las posibilidades siguientes:

a. Software de Simulación:

Se presenta mediante un disquete por tema y puede trabajar un solo


alumno. Pueden trabajar “n” alumnos, adquiriendo "n" paquetes o "n" licencias.

Dado que este software pretende realizar las mismas prácticas que el
equipo real y dado que normalmente se están tratando temas complejos, el paquete de
software es ideal para que el alumno se familiarice con los temas técnicos, antes de
poder utilizar el Hardware, evitando riesgos por desconocimiento al manejar el
hardware o fundir fusibles o averiar equipos, etc.

b. Hardware + Software de control:

Al igual que la posibilidad software, el sistema es igualmente completo, los


resultados son similares, solo que ya se trabaja con el equipo físico.

El potencial es tal, que permite obtener resultados y demostrar muchos


principios que, anteriormente, sólo se conocían en teoría.

El control es digital en tiempo real.

c. Versión a + b: (Software de simulación + Hardware + Software de control).

La forma ideal es la utilización conjunta de ambas posibilidades (Software


de Simulación + Hardware + Software de Control) ya que, utilizadas cada una de las
versiones en la proporción adecuada, además de proporcionar muchas prácticas que
no nos pueden dar los sistemas convencionales, nos permite conseguir un sistema
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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 8 / 15

muchísimo más complejo y económico.

Una configuración ideal podría ser 10 puestos de trabajo. Esta composición


sería:

- 10 ordenadores para software de situación.

- 1 Ordenador de comunicación, para controlar la unidad Hardware a través


de la Interface.

- 1 Equipo Hardware EDIBON, con su correspondiente Interface.

- 10 Paquetes de simulación.

Figura 1.2.1: Configuración para 10 puestos de trabajo

El sistema funciona de la forma siguiente:

1.) Se monta y cablea una práctica en el equipo Hardware


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ANEXO

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2.) Cada uno de los 10 alumnos utiliza el software de simulación en su


propio ordenador.

Dado que este tipo de prácticas son complejas y llevan bastante tiempo, la
proporción para cada alumno puede ser: de 60 minutos de práctica, unos 5 minutos lo
invierte utilizando el Hardware y el resto utilizando el software de simulación, lo que
permite que el equipo hardware, pueda ser compartido. El software de simulación
siempre es individual.

Como, por otra parte, los equipos donde se utilizan estos sistemas son
caros, este sistema permite un fuerte ahorro económico, lo que no deja de ser una
gran ventaja. Es decir, el coste por alumno es de aproximadamente 1.000 $,
mientras que los convencionales son casi 10 veces más costosos.

¿Dónde aplica EDIBON este sistema?

− En el Equipo de Potencia (TECNEL).

− En el Equipo de Servosistema (SERVOS).

− En el Equipo de Reglamentación y Control (RYC).

− En el Equipo de Visión (VISION).

− En el Equipo de Tratamiento Digital de la Señal (TDS).

− En el Equipo de Convertidores de A/D y D/A (CADDA).

− En el Equipo de Microprocesadores (MICROS).


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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 10 / 15

10.1.3Sistema Híbrido de enseñanza (SH)

EDIBON, S.A. ha diseñado este sistema, como única posibilidad de poder


enseñar temas cuya simulación física a escala resulta muy costosa, como es el caso
de una Central Generadora de Energía, por ejemplo.

El sistema consiste en poder realizar, mediante software de simulación, la


parte costosa; por ejemplo, la simulación de energía de cualquier tipo se realiza
mediante software de simulación y a partir de este software, los valores teóricos o no
tan teóricos, porque a veces son valores obtenidos en Centrales Eléctricas reales, se
conectan con los equipos hardware realizados a escala real.

Este sistema EDIBON, S.A. lo aplica a Centrales Eléctricas (Energía) en


los equipos PSS12 y SE3.

A pesar del alto coste de estos equipos, permite una enorme reducción a la
hora de simular sistemas que, de por si, son carísimos.

10.1.4Sistema 3D

Este sistema consiste en la captación, mediante un robot, de datos en tres


dimensiones, llevar estos datos mediante una Interface al ordenador y manipularlos
hasta obtener resultados y gráficos en 3 dimensiones.

Los resultados son espectaculares al pasar de 2 dimensiones a la tercera


dimensión ya que, en algunos casos, esto es imprescindible para poder dar datos
reales y que el alumno pueda analizar las curvas reales, además de visualizarlos y
analizarlos en 3 dimensiones.

¿Dónde aplica EDIBON este sistema?

Inicialmente lo ha realizado en Física


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ANEXO

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− FCE Correo Electrónico.

− FCM Correo Magnético.

− FM Mecánica.

− FON Estudio de Ondas.

− FCC Circuitos de Corriente Alterna y Continua.

− FOP Estudio de Óptica.

− FTT Termodinámica.

Este sistema EDIBON lo está extendiendo como complemento a "TODOS"


los equipos en que interese la tercera dimensión, como puede ser Fluidos,
Electrónicos, etc. y lo iremos dando a conocer de forma escalonada.

Figura 1.4.1: Control del brazo robot


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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 12 / 15

Figura 1.4.2: Representación tridimensional de un campo magnético generado por dos espiras

10.1.5Control desde computador mediante Interface (C)

Teniendo en cuenta que el tiempo disponible por un alumno para prácticas


es menor cada vez y, sin embargo, la necesidad de hacer más prácticas con equipos
reales es mayor, consideramos que una forma de combinar ambas cosas es poder
ofrecer al alumno equipos controlados desde computador al objeto de obtener
mejores y más rápidos resultados. Este sistema lleva asociado un Software de
Control, cuya tendencia es a que todos los equipos de la gama EDIBON sean
computerizados utilizando el sistema BORLAN C ++, orientado a objetos.

La gama EDIBON, que dispone de este sistema es:


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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 13 / 15

• AFTC

• TA50 / 250 C

• AMTC

• CAGC

• CFC

• UELLC

• EGAC

• UDCMC

• PBOC

• RFTC

• PBSPC

• RQFLC

• PBCC

• EFLPC

• PBEC

• SBANC

• PBAC

• UCP
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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 14 / 15

• PBPC

• ESHC

• TFRC

• etc.

10.1.6Sistemas o Plantas Piloto Completas

Los cinco sistemas anteriores tienen como objeto ser aplicados en equipos
individuales y concretos, que demuestran principios siempre similares y muy
interrelacionados, es decir, se aplican a Electrónica de Potencia, Bombas, Absorción
de Gas, etc.

Con el sistema de Planta Piloto Completas, EDIBON puede utilizar todos


los 5 sistemas anteriores a un proceso amplio y completo, donde a veces conviene
utilizar un poco de EAO, un poco de EAT, un poco de SH, un poco de 3D o un poco
(C).

Estas plantas piloto, desde su diseño, buscan tres objetivos:

1. Que sirvan de enseñanza.

2. Que puedan producir.

3. Que sirva de ejemplo a futuros emprendedores o empresarios.

Se diseñan de forma completa, a semejanza de la realidad y pretendiendo,


que puedan ser autofinanciable.

Las principales Plantas Piloto Disponibles en la actualidad son:


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ANEXO

Ref. equipo: QRIA Fecha: Abril 2010 Pg: 15 / 15

- CFT Centro de formación Turística.

- CSRE Centro de Simulación y Racionalización Energética.

- PTE Parque Tecnológico Empresarial.

- CICP Centro de instrumentación y control de procesos.

- CPL Centro de productos lácteos.

- CPFV Centro de productos de frutas y verduras.

- CPC Centros de productos cárnicos.

- CPP Centro de productos pesqueros.

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