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INDICE
Abril 2020
ÍNDICE
2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS............................................................................ 2
2.1 REQUERIMIENTOS DEL EQUIPO ...................................................................................... 2
2.1.1 Alimentación eléctrica................................................................................................................................................2
2.1.2 Agua ..............................................................................................................................................................................2
2.1.3 Humo s ...........................................................................................................................................................................2
2.1.4 Espacio libre a su alrededor.......................................................................................................................................3
2.1.5 Luz.................................................................................................................................................................................3
2.1.6 Ambiente de trabajo ....................................................................................................................................................3
2.1.7 Reactivos ......................................................................................................................................................................3
2.1.8 Otros requerimientos..................................................................................................................................................4
2.2 LUGAR DE EMPLAZAMIENTO ........................................................................................... 4
2.3 ACCESORIO .......................................................................................................................... 4
2.3.1 Desplazamiento del camión al lugar de emplazamiento ......................................................................................4
2.4 DESEMBALAJE DEL EQUIPO ............................................................................................. 5
2.5 COMPROBACION DEL PAKING LIST................................................................................ 5
2.6 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS................................................................................... 6
2.7 COMPROBACIÓN DEL ESTADO DE LOS ELEMENTOS .................................................. 6
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2.1.2 Agua
a.1) Este equipo requiere agua, por lo que se deberá prever una
alimentación de agua de media pulgada a 2 pulgadas y presión normal de red. Del
mismo modo, es necesario disponer de un desagüe próximo. Se recomienda que las
de tuberías, y sus elementos o herramientas necesarias para la realización de una
instalación provisional para su puesta en marcha estén disponibles a su alcance en
caso de que no exista alimentación de agua en el lugar de emplazamiento del equipo.
2.1.3 Humos
2.1.5 Luz
§ a.3) Dejar el equipo, expuesto al sol o luz directa excesiva luz de forma
continuada
2.1.7 Reactivos
2.3 ACCESORIO
§ a.3) Utilizar una pluma para descarga lo del camión, una carretilla rodante
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a) Identificación de subpaquetes:
- Eliminación de anclajes.
Una vez que todas y cada una de las piezas están a la vista, conviene
comprobar que no falta ninguna pieza. En caso de que así fuese, en el plazo de 24
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ÍNDICE
3 MONTAJE E INSTALACIÓN.................................................................................................. 2
3.1 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS................................................................................... 2
3.1.1 Módulo base.................................................................................................................................................................2
3.1.2 Módulo del reactor......................................................................................................................................................7
3.2 INSTRUCCIONES DE INSTALACIÓN ............................................................................... 10
3.2.1 Montaje del módulo base.........................................................................................................................................10
3.2.2 Montaje del módulo del reactor..............................................................................................................................15
3.2.3 Conexionado entre los elementos...........................................................................................................................15
3.3 ALIMENTACION Y CONEXIONES ELÉCTRICAS........................................................... 16
3.3.1 Alimentación Eléctrica .............................................................................................................................................16
3.3.2 TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS.......................................................................................................17
3.3.3 INSTALACIÓN DE LA TARJETA AL ORDENADOR..................................................................................17
3.3.4 CABLES DE CONEXIÓN......................................................................................................................................17
3.4 CONNECT SENSORS TO THE INTERFACE ..................................................................... 18
3.4.1 Sensores de Temperatura .........................................................................................................................................18
3.4.2 Célula de conductividad...........................................................................................................................................18
3.5 INSTALACIÓN DEL SOFTWARE. ..................................................................................... 20
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3 MONTAJE E INSTALACIÓN
• Baño termostático
Figura 1.1.1. Imagen del baño termostático en la que se marcan los distintos elementos
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Figura 1.1.5. Vistas lateral y superior de las conexiones entre los distintos elementos del módulo base
Figura 1.1.6. Diagrama de conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor
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• Conductímetro
Figura 1.1.7. Vista frontal del conductímetro que se conecta a la célula de conductividad
Figura 1.1.8. Depósito de 10l en vidrio Pyrex, con llave de descarga en vidrio y PTFE
Figura 1.2.1. Imagen del reactor tubular con los distintos elementos marcados
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Identificación Descripción
1 Reactor tubular
3 Precalentador
4 Entrada reactivo 1
5 Entrada reactivo 2
8 Toma de muestras
11 Salida de producto
El módulo base se envía con los depósitos quitados, para evitar roturas. Se
les ha sacados los tubos de entrada inferior y superior. En este caso, el montaje del
módulo base se limita a la colocación de los dos depósitos de reativos y el depósito
de producto.
1. Quite los tapones negro y rojo situados en la parte inferior del depósito.
Tenga cuidado, ya que ambos tienen una junta de silicona enteflonada necesaria para
su correcta estanqueidad.
Figura 2.1.4. La junta de silicona enteflonada ha de colocarse con la parte enteflonada hacia el interior
10. Ajuste el tapón, apretando bastante pero con cuidado, para asegurar la
estanqueidad del depósito.
Figura 2.3.1. Esquema de conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor
Conecte las salidas del módulo base con las del módulo del reactor. Siga
los diagramas pegados en ambas partes y el diagrama de conexiones adjuntas en este
manual, siguiendo siempre el etiquetado que ha de llevar su reactor.
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• Instalación
Figura 3.1.1.
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El equipo cuenta con una tarjeta NI6014, que cuenta con un solo conector
SCSI-3 que lleva las señales analógicas y digitales. El cable se debe conectar con su
extremo hembra al PC y el macho a la interface.
• Comprobar que la toma de tierra existe, que está conectada y que tiene
valores adecuados. No se debe fiarse nunca de la información
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• Que todos los requerimientos del equipo son los adecuados y acordes
con las instrucciones aquí descritas (para esto debe seguir punto a
punto el primer apartado de este manual.) Es MUY IMPORTANTE
volver a asegurarse de que las condiciones eléctricas de
funcionamiento del equipo coinciden con las del emplazamiento, para
ello se comprobará con un multímetro que esto es correcto. NO SE
DEBE FIAR NUNCA DE LA INFORMACIÓN RECIBIDA. SÓLO
FIARSE DEL MULTÍMETRO.
Inserte CD1/3 Éste tardará un tiempo en cargarse y mostrará una ventana que
informa del progreso. Los drivers NI-
DAQ incluyen todos los programas para
el PC para la comunicación con la tarjeta
de adquisición de datos, a través del
software SACED. Después de que se
haya iniciado el instalador NI-DAQ, por
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favor haz clic en el botón de siguiente “NEXT” para continuar con el proceso de
instalación.
todavía no has instalado la tarjeta de adquisición de datos, hazlo en una ranura libre
del PCI en el ordenador. Cuando el sistema se vuelva a encender, continúa con el
paso 2 del proceso de instalación: Instalación del software SACED, durante el
proceso del programa de instalación éste requerirá un segundo CD, inserte CD2/3.
Una vez que se reinicia el PC, instalamos el Software de control (Paso 2).
Inserte CD3/3 un. Installation Wizard
(Wizard de instalación) le guiará durante el
proceso de instalación. La siguiente figura
muestra la página de bienvenida del
“Installation Wizard” para uno de nuestros
sistemas. Después de esta página, se accede
a la instalación del directorio (te
recomendamos abandonar la sección de
abandonar (default section), pero puedes cambiarla dependiendo de tu equipo).
Haciendo clic en “NEXT”, comienza el proceso de instalación y se instalan todos los
componentes que hay que ejecutar en el directorio que hayas definido (Installation
Directory\SACED\SystemName), que aparecerán en el menú de inicio de tu
Windows OS bajo la sección SACED. Puede que tengas instaladas diferentes
aplicaciones del SACED. En el mismo directorio de instalación encontrarás la
carpeta de configuración. Puedes copiarla en un lugar determinado, pero recuérdalo,
ya que lo primero que necesita una aplicación de SACED es la carpeta de
configuración. Se te pedirá el lugar y el nombre de la carpeta en una nueva ventana
que aparecerá.
ÍNDICE
ÍNDICE ______________________________________________________________________ 1
4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE CONTROL _________ 2
4.2 PUESTA EN MARCHA. Manual de funcionamiento para el alumno.__________________ 6
4.2.1 Pantalla Principal_________________________________________________________________ 6
4.2.2 Sensores _______________________________________________________________________ 9
4.2.3 Marco de control ________________________________________________________________ 10
4.2.4 Marco de gráficas _______________________________________________________________ 11
4.2.5 Guardar datos __________________________________________________________________ 12
4.2.6 View Data _____________________________________________________________________ 13
4.3 MANUAL DEL PROFESOR ________________________________________________ 14
4.3.1 Calibración ____________________________________________________________________ 15
4.3.2 Multicalibración ________________________________________________________________ 18
4.5 Anexo 1: Propiedades del control OFF/ON _____________________________________ 19
4.6 Anexo 2: Propiedades del controlador P.I.D. ____________________________________ 20
4.7 Anexo 3: problemas frecuentes ______________________________________________ 26
4.7.1 Tarjeta de adquisición ____________________________________________________________ 26
4.7.2 Otros problemas. ________________________________________________________________ 30
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conector al panel. Evitar tirones en dichos cables que podrían producir mal
funcionamiento en los sensores. En el caso del cable SCSII, fijar mediante los
tornillos a los conectores de la interface y del ordenador. Nunca forzar mientras lo
conectamos a ninguno de los dos terminales, pues podríamos dañar algún pin del
cable.
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para saber el amperaje de cada fusible del panel. Es importante, en caso de ser
reemplazados dichos fusibles, asegurarse que realizan buen contacto eléctrico. Sin
embargo, NUNCA USAR DESTORNILLADORES para apretar el fusible, pues
podría dañarlo.
Identificación Descripción
1 Controles Principales (Calibration, Start, Stop, View Data, Saving
data, Quit)
2 Control manual de los activadores (analógicos y digitales)
3 Sensores y parámetros extra de salida.
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• STOP: Para la adquisición actual, por lo que este botón sólo está
disponible si existe alguna adquisición en curso.
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. Las otras dos secciones inferiores contienen controles extra para las salidas
analógicas y digitales (interruptores o botones) o controles específicos de cada
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equipo.
4.2.2 Sensores
Este panel puede representar gráficamente en tiempo real los valores tomados
por los sensores y visualizar la evolución de las medidas en el tiempo. Podremos
mostrar los sensores en gráficas diferentes o bien diferentes sensores en la misma
gráfica, para facilitar la comparación entre ellos.
El software no guarda los datos por defecto. Esto es, es necesario pulsar
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el botón “Start Saving” para que el proceso de guardado comience. En ese momento,
se habilita un pequeño marco en el que podemos seleccionar el tiempo entre muestras
guardadas, es decir, el período de guardado. En algunas aplicaciones se da la opción
en este marco de guardar manualmente con sólo pulsar un botón, independientemente
del período seleccionado.
4.3.1 Calibración
configuración.
4.3.2 Multicalibración
El acceso a esta aplicación se realiza del mismo modo que a la anterior con
sólo habilitar la opción (multicalibrate) en la ventana donde introducimos la
contraseña de acceso. Consiste en una aplicación que permite calibrar varios sensores
del mismo tipo a la vez, seleccionándolos en la pantalla del software (“select”), con
sólo colocarlos en las mismas condiciones: por ejemplo, ponemos 5 sensores de
temperatura en un vaso con hielo, es decir, a la misma temperatura. No hará falta
anotar ningún valor: simplemente se introduce el valor actual al que están colocados
los sensores en el control “Reference value” y se pulsa “Enter”. El dato, junto con el
correspondiente valor de voltaje para cada sensor, quedará almacenado de forma
automática. Si repetimos el proceso para diferentes condiciones (es decir, tomamos
varios puntos diferentes), haremos click en “done” y los parámetros de calibración
(Ganancia y Offset) aparecerán en la parte derecha para cada uno de los sensores
seleccionados. Finalmente, podremos salir sin guardar o guardar antes de salir, si
creemos que la calibración es buena.
(cuando el nivel excede los valores asignados, las válvulas AVS-2 y AVS-3 se abren
para drenar la disolución) y AB-2 (cuando el nivel no alcanza el valor asignado, AB-
2 se enciende y si el nivel excede AB-2 se apaga).
Utilice este
botón para
abrir o cerrar
la ventana de
las opciones
PID.
Plot PID Action. Indica la acción que se está llevando a cabo en la válvula
proporcional.
e = SP – VC
1
t
de
u (t ) = Kc e + ∫ edt + Td
Ti 0 dt
up(t) = Kc·e
1 t
ui ( t ) = Kc ∫ edt
Ti 0
de
u D (t ) = K c Td
dt
Para ilustrar el concepto de PID, vamos a presentar un caso práctico para poder
ilustrar la sencilla forma de influencia del PID dependiendo de sus parámetros. Nos
centraremos en el Control de Flujo ( UCP-P, que comentaremos más adelante) ya que
el proceso es el mismo con pequeñas diferencia ( como en el caso del Control de
Temperatura que veremos más adelante).
Por otro lado, si añade al valor de Td (de 0 a 0.01), puede ver que la oscilación
se suaviza. Si los valores de Td son mayores que 0.01 el sistema puede ser inestable.
regula el porcentaje del nivel superior en la onda cuadrada para un ciclo. Acto
seguido, si la temperatura está muy lejos del punto de referencia, la acción estará al
máximo y por lo tanto el 100% de la onda está en su nivel superior. De acuerdo con
el punto de referencia obtenido, el porcentaje se reducirá incluso cuando se obtenga
el punto de referencia y la acción del PID es nula y la onda cuadrada es nula en todos
los ciclos.
Nota. Estos ejemplos guían la dirección del proceso, pero no son únicos.
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MANUAL DE PRACTICAS
ÍNDICE
7 MANUAL DE PRÁCTICAS ....................................................................................................... 2
7.1 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO .............................................................................................. 2
7.1.1 Introducción.................................................................................................................................................................2
7.1.2 Módulo base e interface .............................................................................................................................................2
7.1.3 Módulo del reactor químico tubular.........................................................................................................................5
7.1.4 Posibilidades prácticas ...............................................................................................................................................6
7.1.5 Especificaciones ..........................................................................................................................................................7
7.1.6 Accesorios....................................................................................................................................................................9
7.1.7 Dimensiones y pesos................................................................................................................................................10
7.1.8 Servicios requeridos .................................................................................................................................................10
7.2 FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................ 11
7.2.1 Reactores químicos...................................................................................................................................................11
7.2.2 Diseño del reactor tubular........................................................................................................................................17
7.2.3 Interpretación de datos de laboratorio ...................................................................................................................19
7.2.4 Cinética química........................................................................................................................................................20
7.2.5 Efecto de la temperatura...........................................................................................................................................30
7.2.6 Conducción eléctrica por disoluciones..................................................................................................................32
7.3 PRÁCTICAS DE LABORATORIO ..................................................................................... 41
7.3.1 Instalación experimental...........................................................................................................................................41
7.3.2 Generalidades ............................................................................................................................................................41
7.3.3 Procedimiento operativo..........................................................................................................................................44
7.3.4 Práctica 1. Determinación de las conductividades iónicas ................................................................................47
7.3.5 Práctica 2. Conversión teórica del reactor tubular...............................................................................................51
7.3.6 Práctica 3. Determinación experimental de la conversión del reactor tubular................................................53
7.3.7 Práctica 4. Dependencia en el tiempo de residencia............................................................................................55
7.3.8 Práctica 5. Determinación del orden de reacción.................................................................................................58
7.3.9 Práctica 6. Dependencia de la constante de velocidad y la conversión con la temperatura .........................62
7.3.10 Cuadro resumen de los resultados obtenidos .......................................................................................................65
7.4 ANNEXOS ........................................................................................................................... 66
7.4.1 Anexo I. Sistema de medida de la conductividad: conductímetro ....................................................................66
7.4.2 Anexo II. Vaciado completo del equipo................................................................................................................70
pag61
MANUAL DE PRACTICAS
7 MANUAL DE PRÁCTICAS
7.1.1 Introducción
MANUAL DE PRACTICAS
MANUAL DE PRACTICAS
MANUAL DE PRACTICAS
Este tipo de reactor está constituido por un tubo simple continuo en el que
los reactantes entran por uno de los extremos del reactor, y los productos salen por el
otro extremo, con una variación continua de la composición de la mezcla de reacción
en el interior.
Las reacciones que tienen lugar son homogéneas y es muy conveniente que
se realicen a temperatura constante. El diseño de este pequeño reactor de flujo tubular
tiene la capacidad suficiente para mostrar el comportamiento de los reactores a gran
escala.
MANUAL DE PRACTICAS
• Calibración de sensores
MANUAL DE PRACTICAS
• Efectos de mezcla.
7.1.5 Especificaciones
• Interface
• Dos rotámetros para medida del caudal de líquidos, rango 0.7-7 y 0.54-
5.4 l/h.
MANUAL DE PRACTICAS
− Precalentador eléctrico con una potencia de 265 W para las dos líneas
de alimentación.
MANUAL DE PRACTICAS
Figura 1.5.1. Esquema de elementos del módulo del reactor químico tubular.
7.1.6 Accesorios
MANUAL DE PRACTICAS
MANUAL DE PRACTICAS
Los procesos químicos están centrados en los reactores químicos. Son uno
de los factores principales cuando se determina un proceso industrial.
No hay un modelo teórico exacto para diseñar un reactor químico para una
determinada reacción. Los reactores han de ser diseñados teniendo en cuenta todos
los requerimientos y especificaciones del sistema de reacción.
MANUAL DE PRACTICAS
tanque, tubular o de torre y tienen muchas aplicaciones para plantas a gran escala con
el propósito de reducir el coste de operación y facilitar el control de calidad del
producto.
Reactor tubular. Este tipo de reactor está constituido por diversos tubos
en paralelo o un único tubo. Los reactivos entran por uno de los extremos y los
productos salen por el otro, con una continua variación de la composición de la
mezcla de reacción en el interior. La transferencia de calor se puede hacer mediante
una camisa.
pag72
MANUAL DE PRACTICAS
MANUAL DE PRACTICAS
N af dN A
Θ=∫ [2.1.1]
Na 0 V( − rA )
donde NA0 y NAf son los moles de reactivo A que entran y salen en el reactor,
respectivamente. En el caso de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la
mezcla de reacción y –rA representa la velocidad de desaparición de A.
χ Af dχ A
Θ = N A0 ∫ [2.1.2]
0 V (−rA )
MANUAL DE PRACTICAS
N A0 χ A
Θ= [2.1.3]
V( − rA )
NA 0 χ A CA 0χ A
Θ= = [2.1.4]
V0 (1 + γ Aχ A )(− rA ) (1 + γ Aχ A )(− rA )
Bajo condiciones de flujo estacionario, esto es, con flujo constante, y con
densidad de fluido constante, el tiempo medio de residencia, Θ , se puede hacer:
Θ=V v [2.1.5]
1
γi mide el grado de divergencia del comportamiento de la sustancia I respecto al comportamiento ideal. Se
define como γi ≡ a i χ i , donde ai es la actividad del compuesto i y χi es el factor de conversión de la
especie I.
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MANUAL DE PRACTICAS
V V V 1
Θ= = = =
F FA 0 v0 S [2.1.6]
ρ CA 0
donde F y FA0 son las velocidades de flujo de la carga total de alimento y de reactivo
A, respectivamente, ρ es la densidad molar, en moles por unidad de volumen de la
alimentación, CA0 es la concentración de A en la alimentación, v0 es la velocidad de
flujo volumétrico en la alimentación a las condiciones de entrada y V es el volumen
ocupado por la mezcla de reacción.
MANUAL DE PRACTICAS
MANUAL DE PRACTICAS
QC i − QC i + ri ∆V = 0 [2.2.2]
V V + ∆V
donde:
d (QC i )
= ri [2.2.3]
dV
QC A − Q 0 CA 0
xA = [2.2.4]
QC A
MANUAL DE PRACTICAS
dx A r
=− A [2.2.5]
dV FA
V X A dx
= −∫ A
[2.2.6]
FA XA =0 r
A
dC A
ri = [2.2.7]
dθ
En esta ecuación aparece θ, que es el tiempo de residencia de un elemento
de fluido en el reactor. Esta variable, que tiene unidades de tiempo, también recibe el
nombre de tiempo espacial. Es muy usado para describir las cualidades del reactor.
Siempre que el caudal (Q) permanezca constante, es válida la relación:
θ=V Q [2.2.8]
MANUAL DE PRACTICAS
∆ (QCi )
= ri [2.3.1]
∆V
Donde ∆V es el volumen del reactor diferencial y ∆(QCi) es el cambio en
el número de moles del componente i debido a su paso a través del reactor.
FA (∆x A )
= − rA [2.3.2]
∆V
Cuando las condiciones de velocidad de reacción casi constante no pueden
suponerse, los datos de conversión obtenidos representarán el valor integrado de la
velocidad de reacción en todos los puntos del reactor. Tendremos entonces que
integrar las ecuaciones para una determinada velocidad de reacción (ec.[2.2.6]), y
compararlos con aquellos datos de conversión obtenidos experimentalmente.
MANUAL DE PRACTICAS
aA + bB + Κ → eE + fF + Κ [2.4.1]
1 1 dn I
rI = [2.4.2]
V i dt
1 dC I
rI = [2.4.3]
i dt
MANUAL DE PRACTICAS
donde los exponentes α, β, ....., λ son, en general, enteros o semienteros (1/2, 3/2, ...),
k es una constante de proporcionalidad.
En la tabla 2.4.1 se resumen las soluciones para los cinco primeros órdenes
de reacción.
pag82
MANUAL DE PRACTICAS
½ − rA. = kC A1 / 2 (
kt = 2 C A01 / 2 − C A1 / 2 )
CA 0
1 − rA. = kC A kt = ln
CA
1 1
2 − rA. = kC A2 kt = −
C A C A0
1
kt = ln CA 0 (CA + (CA 0 − CB0 ))
2 − rA. = kC A C B ∆0BA
CA 0 ≠ CB 0
Tabla 2.4.1. Ecuaciones de velocidad para los primeros órdenes de reacción. RA =dCA /dt para el caso de
volumen constante. Donde: CI es la concentración de I, CI0 es la concentración inicial de I, rA es la velocidad
MANUAL DE PRACTICAS
MANUAL DE PRACTICAS
1 dC A
r=− = kC A [2.4.6]
a dt
dC A dt = − k A C A , donde kA ≡ ak [2.4.7]
2 2
∫ dCA C A = − ∫ k Adt
1 1
ln (C A 2 C A1 ) = − k A (t 2 − t1 ) [2.4.8]
MANUAL DE PRACTICAS
CA
ln = kAt [2.4.9]
C A0
CA
= e−k A t ⇒ C A = C A 0e − k A t [2.4.10]
CA 0
Figura 2.4.1. Concentración de reactivos en función del tiempo en una reacción de primer orden y en una
reacción de segundo orden.
pag86
MANUAL DE PRACTICAS
2 2
dC A 1
dt
= − k AC 2A y ∫ C2 dC A = −k A ∫ dt [2.4.11]
1 A 1
1 1 1 1
− = − k A (t 2 − t 1 ) o − = kAt [2.4.12]
C A1 C A2 CA CA 0
CA 0
CA = , k A ≡ ak [2.4.13]
1 + k A tC A0
1 dC A
= −kC AC B [2.4.14]
a dt
∆CB
por el volumen se obtiene b a = ∆CA = (CB − CB 0 ) / (C A − CA 0 ) , donde CB0 y
pag87
MANUAL DE PRACTICAS
2 2
1
∫ C (C − ba−1C + ba−1C ) dCA = − ∫ ak dt [2.4.16]
1 A B0 A0 A 1
1 C C
ln B B0 = kt [2.4.17]
aC B0 − bC A0 CA C A0
Para tratar este caso especial se considera que B y A tiene que permanecer
en proporción estequiométrica durante el transcurso de la reacción: CB /CA= b/a en
cualquier tiempo. De tal manera, la ecuación [2.4.14] se transforma en
1
bC 2 dC A = − kdt [2.4.18]
A
MANUAL DE PRACTICAS
1 1
− = kt [2.4.19]
C A CA0
r = kC A αC Bβ...C L λ [2.4.20]
α
r0 ,1 C
= A 0, 2 [2.4.21]
r0, 2 C A 0 ,1
MANUAL DE PRACTICAS
−Ea
[2.5.1]
k = Ae RT
MANUAL DE PRACTICAS
Ea Ea
ln k = ln A − ó log k = log A − [2.5.2]
RT 2 .303 RT
Figura 2.5.1. La gráfica de la izquierda muestra la constante cinética en función de la temperatura, para la
reacción de primer orden 2N 2 O5à4NO2 + O2 ; A la derecha está la representación de Arrhenius para esta
reacción. Observe la larga extrapolación necesaria para obtener A.
MANUAL DE PRACTICAS
Figura 2.5.2. Cociente de las constantes cinéticas a 310 K y 300 K en función de la energía de activación.
Cuanto mayor es el valor de Ea más rápidamente aumenta la constante cinética con la temperatura
Figura 2.6.1. Electrodos metálicos situados a cada lado de una celda electrolítica, a distancia l y conectados
por una batería.
MANUAL DE PRACTICAS
Figura 2.6.2. Medida de la conductividad de una disolución electrolítica usando un puente de Wheatstone
R = ρl A [2.6.1]
pag93
MANUAL DE PRACTICAS
κ = 1 ρ = l AR [2.6.2]
Λm ≡ κ C [2.6.3]
pag94
MANUAL DE PRACTICAS
λm, B ≡ κB cB [2.6.4]
1
Λm = ∑ CBλ m, B
C B
[2.6.5]
que relaciona Λ m del electrolito con los λ m de los iones. Para un electrolito fuerte
M v + X v − que está completamente disociado, la ecuación anterior se transforma en
MANUAL DE PRACTICAS
electrólit o fuerte
Λ m = v +λ m ,+ + v − λ m , − [2.6.7]
no hay pares ióni cos
[2.6.8]
[2.6.9]
[2.6.10]
MANUAL DE PRACTICAS
ruptura del enlace oxígeno-acilo por el ataque del ion OH- actuando como un
nucleófilo y la formación de un complejo intermedio tetraédrico muy estructurado.
En esta disolución acuosa están presentes dos nucleófilos, el H2O y el ion OH-; el
agua es el débil y por tanto reacciona lentamente con el carbono carbonílico mientras
que el hidróxido es mucho más activo y actúa más rápidamente.
[2.6.11]
dC A
= k (CA0 − CA )(CB 0 − CA ) [2.6.12]
dt
CA 0 − C A C
Ln = Ln A0 + k (CA0 − C B0 )t [2.6.13]
C B0 − CA CB 0
O lo que es lo mismo:
1 C (C − C A )
Kt = Ln B0 A 0 [2.6.14]
C A0 − C B0 C A0 (C B 0 − C A )
MANUAL DE PRACTICAS
tiempo t.
Se tiene:
( )
κ t =0 = λ Na + + λ OH − ⋅ C B 0 ⋅10 −3 Ω −1cm −1 [2.6.16]
( )
κ t = t = λ Na + C B0 + λ OH − (C B0 − C A ) + λ R − C A ⋅ 10 −3 Ω −1cm −1 [2.6.17]
pag98
MANUAL DE PRACTICAS
CA =
(κ t =0 − κ t = t ) ⋅ 103 eq ⋅ g / l [2.6.18]
λ OH− − λ R −
siguiente manera:
( )
κ NaOH = λ Na + + λ OH− ⋅ C A0 ⋅ 10−3 Ω−1cm−1
= (λ ) [2.6.19]
κ RNa R−
+ λ Na + ⋅ CB 0 ⋅ 10− 3 Ω −1cm−1
es importante que las concentraciones iniciales de ambos sean las mismas para poder
despejar C A 0 = C B0 = C 0 :
pag99
MANUAL DE PRACTICAS
λ OH − − λ R − =
(κ NaOH − κ RNa ) ⋅ 10 −3
Ω −1cm 2 / eq ⋅ g [2.6.20]
C0
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? Las conexiones entre el módulo del reactor y el módulo base son las
correctas
7.3.2 Generalidades
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10. Todo aquello que no conoces puede hacerte daño. Si no estás seguro de
una operación o tienes alguna duda sobre cómo usar algo, por favor, pregunta al
profesor antes de hacerlo.
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momento.
Para que realmente sea útil, debes seguir las siguientes pautas:
4. Anota:
(a) Qué has hecho. No qué se dice que hay que hacer, sino lo que
tú, por ti mismo, has hecho.
5. Lista los productos químicos utilizados durante cada reacción, con las
concentraciones y alguna propiedad física interesante.
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• Hay que remarcar que los rotámetros están calibrados para los
compuestos que figuran en el manual de practicas y que por ello el cambio de
reactivos ha de ir acompañado necesariamente de una calibración de los rotámetros.
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El procedimiento es el siguiente:
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4. Salida del módulo del reactor del agua de termostatización al módulo del
reactor.
? Cuando la camisa del reactor esté llena, y vea que no baja más agua,
llene la cubeta del baño termostático hasta por encima del sensor de nivel (tipo boya).
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7.3.4.1 Objetivo
posteriores prácticas.
Ø Software SACED-QRFT
Ø Equipo QRFT
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7. Repita la medida.
Una vez anotados los datos obtenidos, realice los cálculos necesarios.
Ambiente
35
45
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especies?
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Figura 3.6.1. Representación gráfica de la variación de la conductividad del acetato de sodio y el hidróxido
sódico con la temperatura.
pag110
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7.3.5.1 Objetivo
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Conversión
4l/h
Caudal
3l/h
Tabla 3.7.1
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7.3.6.1 Objetivo
• Equipo QRFT
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QA CAT
A la entrada: CA0 = (la presente en el depósito de reactivo)
QA + QB
Q ACAs
A la salida: CAi =
QA + Q B
Conversión a la salida:
C Ai − CA 0
X=
CAi
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7.3.7.1 Objetivo
• Equipo QRFT
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C NaOH ⋅ Q NaOH
Tabla 3.9.1. Valores obtenidos en la práctica 6. Nota: CA = .
Q
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X
¿Qué representa el valor ?
1− X
Figura 3.9.1.
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7.3.8.1 Objetivo
• Equipo QRFT
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estacionario, ponga las llaves de tres vías del módulo en circulación al reactor.
Conc. en los
Caudal (l/s) Caudal total (l/s) θ=V/Q (s) CA
depósitos (mol/l)
C NaOH ⋅ Q NaOH
Tabla 3.10.1. Valores obtenidos. Nota: CA =
Q
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Figura 3.10.1
pag120
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Figura 3.10.2
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7.3.9.1 Objetivos
• Equipo QRFT
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8. Detenga el proceso, ponga las llaves de tres vías del módulo de servicio
en recirculación.
T reactor K Caudales
1 1 1
(ºC+273) θ=V/Q(s) CA Cavilan X k= ⋅ −
QNaOH QEtOAc θ C A C A0
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Figura 3.11.1.
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Reacción ajustada
Tabla 3.12.1. Valores característicos de la reacción de hidrólisis básica del acetato de etilo.
pag125
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7.4 ANNEXOS
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Ø Retroceso vertical
Ø Borrado de valores numéricos
Ø ? ? :
Ø Modificación de valores numéricos
Ø Desplazamiento del cursor a través de la pantalla
pag127
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(5) Abra la llave de descarga e la camisa. El agua del baño termostático irá
rellenando la camisa del reactor, por lo que hasta que éste no se vacíe no se apreciará
bajada en el nivel de la camisa del reactor.
(6) Una vez se haya vaciado completamente, cierre las llaves de descarga y
de purga.
(7) Recoja los posibles restos de agua en la cubeta del baño termostático y
pag130
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