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Universidad Mayor Real y Pontificia de San Francisco Xavier de Chuquisaca

Facultad de Ciencias y Tecnología


Carrera de Ingeniería Química
Química

LABORATORIO DE DISEÑO DE REACTORES

REACTOR DE FLUJO TUBULAR (FLUJO PISTON)

INDICE

2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS…………………………………………..pag 1


3 MONTAJE E INSTALACIÓN………………………………………………................ pag 7
4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE CONTROL……pag 29
7 MANUAL DE PRÁCTICAS…………………………………………………………….pag 60

Abril 2020

Carrera Acreditada al Sistema ARCU-SUR del MERCOSUR EDUCATIVO


2019 - 2025
Calle Regimiento Campos Nº 180 * Fono: 6455152* Fax(591) (4) 6453488* correo: dir.ingenieriaquimica@usfx.bo
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MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

Ref. equipo: QRFT Fecha: Noviembre 2009 Pg: 1 / 6

ÍNDICE
2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS............................................................................ 2
2.1 REQUERIMIENTOS DEL EQUIPO ...................................................................................... 2
2.1.1 Alimentación eléctrica................................................................................................................................................2
2.1.2 Agua ..............................................................................................................................................................................2
2.1.3 Humo s ...........................................................................................................................................................................2
2.1.4 Espacio libre a su alrededor.......................................................................................................................................3
2.1.5 Luz.................................................................................................................................................................................3
2.1.6 Ambiente de trabajo ....................................................................................................................................................3
2.1.7 Reactivos ......................................................................................................................................................................3
2.1.8 Otros requerimientos..................................................................................................................................................4
2.2 LUGAR DE EMPLAZAMIENTO ........................................................................................... 4
2.3 ACCESORIO .......................................................................................................................... 4
2.3.1 Desplazamiento del camión al lugar de emplazamiento ......................................................................................4
2.4 DESEMBALAJE DEL EQUIPO ............................................................................................. 5
2.5 COMPROBACION DEL PAKING LIST................................................................................ 5
2.6 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS................................................................................... 6
2.7 COMPROBACIÓN DEL ESTADO DE LOS ELEMENTOS .................................................. 6
pag2

MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

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2 MANUAL DE SERVICIOS REQUERIDOS

2.1 REQUERIMIENTOS DEL EQUIPO

2.1.1 Alimentación eléctrica

Este equipo requiere una alimentación eléctrica de:

§ a.1) 220 V, 1 fase + neutro + tierra, 50 Hz, y 3 CV máx.

El equipo va suministrado con un Módulo de Protección y Transformador


Auxiliar EMPTA que permite su conexión a 110 V, 1 fase + neutro + tierra, 60 Hz.

2.1.2 Agua

a.1) Este equipo requiere agua, por lo que se deberá prever una
alimentación de agua de media pulgada a 2 pulgadas y presión normal de red. Del
mismo modo, es necesario disponer de un desagüe próximo. Se recomienda que las
de tuberías, y sus elementos o herramientas necesarias para la realización de una
instalación provisional para su puesta en marcha estén disponibles a su alcance en
caso de que no exista alimentación de agua en el lugar de emplazamiento del equipo.

2.1.3 Humos

a.1) Este equipo requiere un acceso exterior próximo para la evacuación de


los humos que se produzcan como consecuencia de su funcionamiento. Conviene que
la ubicación del equipo no esté lejos de una ventana o de una pared que comunique
con el exterior. En caso de que no exista acceso de evacuación, será necesaria su
realización efectuando un orificio en una pared que se comunique con el exterior.
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2.1.4 Espacio libre a su alrededor

a.1) Es recomendable disponer de 05 a 1 metros alrededor del equipo para


un mejor manejo, y así, una mejor utilización.

2.1.5 Luz

El emplazamiento definitivo deberá estar bien iluminado, con luz natural o


bien artificial. Esto proporcionará comodidad, y evitará errores y accidentes.

2.1.6 Ambiente de trabajo

Este equipo ha sido pensado y diseñado para que se trabaje con él en un


ambiente normal de confort humano, por lo que, fuera de estas condiciones, el equipo
se dañará progresivamente y su vida se acortará considerablemente. El equipo debe
mantenerse en condiciones de 22 ºC y 50% de humedad relativa. Fuera del 25% de
estas condiciones, el equipo puede deteriorarse. Por ello, se debe evitar lo siguiente:

§ a.1) Dejar el equipo conectado al finalizar un trabajo.

§ a.2) Dejar agua en los recipientes al finalizar un trabajo.

§ a.3) Dejar el equipo, expuesto al sol o luz directa excesiva luz de forma
continuada

§ a.4) Dejar el equipo en ambientes de más del 80% de humedad relativa.

§ a.5) Dejar el equipo en un ambiente químico, salino, de luz directa, calor


o ambiente agresivo.

2.1.7 Reactivos

Este equipo requiere los siguientes reactivos:


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a.1) Acetato de etilo

a.2) Acetato de sodio

a.3) Hidróxido sódico

2.1.8 Otros requerimientos

a.1) Agua destilada.

a.2) Material usual de laboratorio (matraces, balanza, pipetas, etc)

2.2 LUGAR DE EMPLAZAMIENTO

Espacio: El equipo requiere un espacio de aproximadamente 1 m2. Se


recomienda la existencia del espacio libre a su alrededor de 0.5-1
m mencionados anteriormente

Acceso: Este equipo, dadas sus dimensiones, requiere un espacio de acceso


de 0.5+ 0.10 m por lo que el cliente deberá prever este aspecto.

Emplazamiento definitivo: Para su emplazamiento definitivo, este equipo


requiere lo siguiente:

§ a.1) Una mesa que soporte 120 kg.

2.3 ACCESORIO

2.3.1 Desplazamiento del camión al lugar de emplazamiento

En esta fase se recomienda llevar a cabo las siguientes medidas:

§ a.3) Utilizar una pluma para descarga lo del camión, una carretilla rodante
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que soporte al menos 500 kg y 3 o 4 personas para realizar esta operación.

2.4 DESEMBALAJE DEL EQUIPO

Conviene realizar el desembalaje del equipo lo más cerca posible de su


definitivo lugar de emplazamiento, procediendo de la manera siguiente:

a) Identificación de subpaquetes:

- Apertura superior de la caja.

- Eliminación de anclajes.

- Retirada dentro de la caja, de todos los elementos pequeños


embalados separadamente.

- Colocación en una mesa o en el suelo de todos los subelementos


embalados.

- Extracción de los elementos más pesados, bien desde la caja


dependiendo del peso del equipo bien quitando los laterales de la
misma.

- b) Desenvoltura de los distintos subpaquetes: Una vez que todos los


paquetes estén fuera de la caja, se procederá a desenvolver cada
subpaquete, dejando todas y cada una de las partes juntas, para un mejor
recuento.

2.5 COMPROBACION DEL PAKING LIST

Una vez que todas y cada una de las piezas están a la vista, conviene
comprobar que no falta ninguna pieza. En caso de que así fuese, en el plazo de 24
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horas, informe a EDIBON, S.A. del extravío.

2.6 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS

El croquis y listado correspondientes, permitirán una identificación de


todos y cada uno de los elementos del equipo.

2.7 COMPROBACIÓN DEL ESTADO DE LOS ELEMENTOS

Se comprobarán los elementos para asegurarse de que ninguno está


dañado. En caso de daños o desperfectos, deberá informar en el plazo de 24 h a
EDIBON, S.A. para notificar al seguro. Todas las mercancías (C.I.F.) de EDIBON,
S.A. viajan aseguradas, para garantizar el pago de posibles daños desde el control de
calidad hasta la llegada a su laboratorio.
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MANUAL DE MONTAJE, INSTALACIÓN y PUESTA EN MARCHA

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ÍNDICE
3 MONTAJE E INSTALACIÓN.................................................................................................. 2
3.1 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS................................................................................... 2
3.1.1 Módulo base.................................................................................................................................................................2
3.1.2 Módulo del reactor......................................................................................................................................................7
3.2 INSTRUCCIONES DE INSTALACIÓN ............................................................................... 10
3.2.1 Montaje del módulo base.........................................................................................................................................10
3.2.2 Montaje del módulo del reactor..............................................................................................................................15
3.2.3 Conexionado entre los elementos...........................................................................................................................15
3.3 ALIMENTACION Y CONEXIONES ELÉCTRICAS........................................................... 16
3.3.1 Alimentación Eléctrica .............................................................................................................................................16
3.3.2 TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS.......................................................................................................17
3.3.3 INSTALACIÓN DE LA TARJETA AL ORDENADOR..................................................................................17
3.3.4 CABLES DE CONEXIÓN......................................................................................................................................17
3.4 CONNECT SENSORS TO THE INTERFACE ..................................................................... 18
3.4.1 Sensores de Temperatura .........................................................................................................................................18
3.4.2 Célula de conductividad...........................................................................................................................................18
3.5 INSTALACIÓN DEL SOFTWARE. ..................................................................................... 20
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3 MONTAJE E INSTALACIÓN

3.1 IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS

3.1.1 Módulo base

1. Modulo de base. Cantidad suministrada: 1 u.

En módulo base están ya dispuestos los siguientes elementos:

• Baño termostático

Figura 1.1.1. Imagen del baño termostático en la que se marcan los distintos elementos
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• Bombas de impulsión de reactivos y agua de termostatización

(a) Bomba de agua (b) Bombas de reactivos

Figura 1.1.2. Imagen de las bombas instaladas en el módulo base,

• Caudalímetros de medida directa para líquidos y gases:

Figura 1.13. Caudalímetros instalados

• Dos llaves de tres vías para permitir la recirculación de los reactivos:

Figura 1.1.4. Llaves de 3 vías para permitir la recirculación de los reactivos


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• Tubos de conexión entre los diversos elementos

Figura 1.1.5. Vistas lateral y superior de las conexiones entre los distintos elementos del módulo base

• Enlaces tubo-tubo, pasamuros, para la unión del módulo base y del


módulo del reactor

• Diagrama de conexiones del módulo base con el módulo del reactor,


situado en la parte superior derecha del frontal del módulo base. Permite la rápida y
correcta identificación de las diversas uniones.
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Figura 1.1.6. Diagrama de conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor
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• Conductímetro

Figura 1.1.7. Vista frontal del conductímetro que se conecta a la célula de conductividad

2. Célula de conductividad y disolución patrón. Cantidad suministrada: 1 u

3. Depósitos de reactivo y producto. Cantidad suministrada: 3 u


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Figura 1.1.8. Depósito de 10l en vidrio Pyrex, con llave de descarga en vidrio y PTFE

4. Tubo de silicona d10-12mm, conexiones de agua de termostatización.


Cantidad suministrada: 3 u x1000mm

5. Tubo de teflon d8-10mm, conexiones reactivos y producto. Cantidad


suministrada: 4 u x1000mm

3.1.2 Módulo del reactor

1. Modulo del reactor. Cantidad suministrada: 1 u.


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Figura 1.2.1. Imagen del reactor tubular con los distintos elementos marcados
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Identificación Descripción

1 Reactor tubular

2 Colector célula de conductividad

3 Precalentador

4 Entrada reactivo 1

5 Entrada reactivo 2

6 Entrada agua termostatización

7 Salida agua termostatización

8 Toma de muestras

9 Sensor de temperatura ST-3

10 Diagrama elementos del equipo

11 Salida de producto

Tabla 1.2.1. Elementos del módulo del reactor tubular


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3.2 INSTRUCCIONES DE INSTALACIÓN

En las siguientes líneas vamos a explicar detalladamente como instalar los


diferentes elementos para una correcta instalación del equipo. Se recomienda
extremar las precauciones y disponer de los siguientes elementos:

? Llaves fijas para diferentes tamaños

3.2.1 Montaje del módulo base

El módulo base se envía con los depósitos quitados, para evitar roturas. Se
les ha sacados los tubos de entrada inferior y superior. En este caso, el montaje del
módulo base se limita a la colocación de los dos depósitos de reativos y el depósito
de producto.

Para facilitar su montaje, en el momento en el que nuestros técnicos los


desmontan, les colocan una etiqueta provisional que haga fácilmente reconocible qué
conexión va con cual boca.

Una vez ha localizado los tubos etiquetados proceda a la colocación de los


depósitos en su sitio. Realice las mismas operaciones para cada depósito teniendo
siempre en cuenta el etiquetado de los tubos.
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1. Quite los tapones negro y rojo situados en la parte inferior del depósito.
Tenga cuidado, ya que ambos tienen una junta de silicona enteflonada necesaria para
su correcta estanqueidad.

Figura 2.1.1. Quite el tapón negro

2. Quite la llave de descarga.

Figura 2.1.2. Quite la llave de descarga


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3. Introduzca el depósito por el agujero, con la llave mirando hacia el


exterior del módulo base. Esta es la parte más delicada del proceso y ha de realizarse
entre dos personas. El tamaño de la apertura en la plancha es el justo para que entren
las salidas del depósito.

Figura 2.1.3. Coloque el depósito

4. Coloque en el tubo inferior en el tapón rojo correspondiente, con


cuidado para que la junta tenga la parte enteflonada (de color blanco) hacia el interior
del depósito.

Figura 2.1.4. La junta de silicona enteflonada ha de colocarse con la parte enteflonada hacia el interior

5. Introduzca el tubo de teflón por la boca inferior, a la que corresponde el


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tapón rojo. Ha de sobresalir alrededor de 2 cm. del tapón, o lo que es lo mismo,


apenas 1cm del fondo del depósito.

Figura 2.1.5. La entrada inferior sobresale 1cm de la base del depósito

6. Ajuste el tapón, apretando bastante pero con cuidado, para asegurar la


estanqueidad del depósito.

7. Coloque de nuevo el tapón negro y la llave de descarga.

8. Quite el tapón rojo superior, localizando la el tubo con la misma


numeración del depósito.

9. Coloque en el tubo superior en el tapón rojo correspondiente, con


cuidado para que la junta tenga la parte enteflonada (de color blanco) hacia el interior
del depósito.
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Figura 2.1.6. Coloque la entrada superior

10. Ajuste el tapón, apretando bastante pero con cuidado, para asegurar la
estanqueidad del depósito.

11. Confirme la estabilidad del depósito.

Figura 2.1.7. Vista general de los depósitos puestos


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3.2.2 Montaje del módulo del reactor

El reactor se envía prácticamente montado, lo único que hay que hacer es


volver a conectar los tubos a la salida del precalentador tal y como se marca en el
etiquetado provisional que lleva el equipo.

3.2.3 Conexionado entre los elementos

Las conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor se muestran,


esquemáticamente, en la imagen siguiente:

Figura 2.3.1. Esquema de conexiones entre el módulo base y el módulo del reactor

Conecte las salidas del módulo base con las del módulo del reactor. Siga
los diagramas pegados en ambas partes y el diagrama de conexiones adjuntas en este
manual, siguiendo siempre el etiquetado que ha de llevar su reactor.
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3.3 ALIMENTACION Y CONEXIONES ELÉCTRICAS

3.3.1 Alimentación Eléctrica

• Instalación

El equipo QRFT forma parte de un conjunto conocido como QRQC, siendo


el equipo QRUBI el módulo base de todos los reactores químicos. El QRUBI dispone
de la interface electrónica que será la que alimente todos los circuitos, tanto de
reactivos y productos, como eléctricos.

La interface electrónica tiene una tensión de alimentación de 220V, 1


fase+neutro+tierra, 50 Hz.

En caso de que no disponga de esta alimentación en su laboratorio(220 V)


y disponga de (110, 60 Hz) debe conectar el equipo a la interface y la interface a un
Módulo de Protección y Transformación Auxiliar, EMPTA, suministrado con el
equipo, es decir:

Figura 3.1.1.
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• Montaje enchufe de conexión

Debido a los diferentes conexiones eléctricas existentes en los diferentes


países, EDIBON no suministra, con el equipo, el conector eléctrico. Por tanto, el
primer paso a realizar para la instalación del equipo es montar el correspondiente
enchufe en función del enchufe hembra existente en el laboratorio.

Verifique que la computadora y la interfase tienen las mismas tierras. En


algunos casos, la falta de una misma tierra produce algunos problemas en la
comunicación entre el PC (tarjeta de adquisición) y la interfase.

3.3.2 TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS.

El equipo cuenta con una tarjeta NI6014, que cuenta con un solo conector
SCSI-3 que lleva las señales analógicas y digitales. El cable se debe conectar con su
extremo hembra al PC y el macho a la interface.

3.3.3 INSTALACIÓN DE LA TARJETA AL ORDENADOR

La tarjeta debe ser instalada en un zócalo PCI de su ordenador.


Fije la tarjeta de forma segura al ordenador.

3.3.4 CABLES DE CONEXIÓN

El cable proporcionado con la unidad es un cable SCSI III-V macho-


macho. Se debe conectar un extremo a la tarjeta de adquisición (PC) y el otro
extremo a la interface.
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3.4 CONNECT SENSORS TO THE INTERFACE

3.4.1 Sensores de Temperatura

Todos los sensores de temperatura poseen un etiquete identificativa.


Conectar cada uno de los sensores a la interface en su correspondiente conexión
siguiendo el diagrama.

3.4.2 Célula de conductividad

Conectar el sensor de conductividad etiquetado como tal en el frontal de


panel según indique el diagrama del equipo.

3.5 MANUAL DE PUESTA EN MARCHA

3.5.1 CONDICIONES PREVIAS

Antes de proceder a la puesta en marcha del equipo se debe comprobarse


los siguientes aspectos:

- Que el espacio existente alrededor del equipo es el adecuado.

- Que el emplazamiento es el definitivo.

- Que las condiciones eléctricas han sido comprobadas:

• Medir con el multímetro las condiciones eléctricas. La tensión y la


frecuencia deben ser adecuadas según lo indicado en el catálogo y en
el manual.

• Comprobar que la toma de tierra existe, que está conectada y que tiene
valores adecuados. No se debe fiarse nunca de la información
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recibida. Sólo del multímetro.

• Que todos los requerimientos del equipo son los adecuados y acordes
con las instrucciones aquí descritas (para esto debe seguir punto a
punto el primer apartado de este manual.) Es MUY IMPORTANTE
volver a asegurarse de que las condiciones eléctricas de
funcionamiento del equipo coinciden con las del emplazamiento, para
ello se comprobará con un multímetro que esto es correcto. NO SE
DEBE FIAR NUNCA DE LA INFORMACIÓN RECIBIDA. SÓLO
FIARSE DEL MULTÍMETRO.

- Que el montaje ha sido correcto.

3.5.2 CONDICIONES DE SEGURIDAD ADECUADAS

Repasé antes de la puesta en marcha, la ausencia de riesgos para las


personas analizando detalladamente lo siguiente:

- Que no existen partes móviles desprotegidas.

- Que no existen contactos eléctricos desprotegidos que puedan ser


accesibles.

- Que no existe riesgo de roturas.

- Que no hay derramamiento de productos peligrosos.

Comprobar que la alimentación eléctrica es la adecuada y que tiene las


protecciones de seguridad adecuadas, que la alimentación necesaria del equipo es
igual a la alimentación disponible, si dispone de diferencial, si tiene toma de tierra o
no, el valor de la toma de tierra y el valor de la tensión.
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3.5.3 COMPROBACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO

Una vez repasados estos puntos, PROCEDER A PULSAR EL BOTÓN de


puesta en marcha y pase a comprobar el funcionamiento.

Antes de la entrega, el equipo ha seguido un Proceso de Control de Calidad


por parte del personal cualificado de EDIBÓN y se controlaron sus resultados; si
estos resultados están dentro de los rangos establecidos, se dará por bueno el
funcionamiento.

3.6 INSTALACIÓN DEL SOFTWARE.

El equipo es suministrado con 3 CDs (CD1/3, CD2/3 y CD3/3). CD1/3 y


CD2/3 contienen los drivers de la tarjeta de adquisición de datos y el CD3/3
contiene el instalador del software de control, asimismo contiene el manual del
equipo en el correspondiente idioma.

3.6.1 Instalación de los Drivers de la Tarjeta DAQ

Inserte CD1/3 Éste tardará un tiempo en cargarse y mostrará una ventana que
informa del progreso. Los drivers NI-
DAQ incluyen todos los programas para
el PC para la comunicación con la tarjeta
de adquisición de datos, a través del
software SACED. Después de que se
haya iniciado el instalador NI-DAQ, por
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favor haz clic en el botón de siguiente “NEXT” para continuar con el proceso de
instalación.

La siguiente ventana es el acuerdo de la licencia para utilizar la tarjeta de


adquisición de datos proporcionada con los drivers NI-DAQ del sistema.

Para continuar con el proceso de instalación, acepta el acuerdo de la licencia. Si no lo


hace, no se instalarán los drivers para la tarjeta de adquisición de datos y no podrá
operar correctamente con el software SACED. La versión del SACED está diseñada
para que funcione únicamente con la tarjeta proporcionada. Tras aceptar el acuerdo
de la licencia, pulse en siguiente “NEXT” para proseguir con el proceso de
instalación. La siguiente ventana te informará sobre las nuevas características de 8.6
y sobre las antiguas. Pincha en “NEXT” para ir a la siguiente ventana.

En esta última ventana, se te indicará la ruta del directorio de instalación de los


drivers. Te recomendamos que no escoges la casilla de abandonar. Pincha en
“NEXT” para continuar con la instalación de los diferentes componentes. Esta es la
ventana de instalación de componentes en la que elegirás los drivers que desees
instalar. Por favor, comprueba las casillas correspondientes así como que la ventana
refleja los valores de la figura que se muestra abajo. Es importante que las tareas se
lleven a cabo con cuidado. Hay que instalar los drivers necesarios, pero no más. Tras
haber pinchado en “NEXT”, una nueva ventana mostrará la información de los
componentes que se van a instalar. Pinche
en “NEXT”. Ahora comienza el proceso de
instalación y se abre una ventana de su
progreso.

Una vez que haya concluido la


instalación, reinicia el ordenador. Si
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MANUAL DE MONTAJE, INSTALACIÓN y PUESTA EN MARCHA

Ref. Unidad: QRFT Fecha: Noviembre 2009 Pg: 22 / 22

todavía no has instalado la tarjeta de adquisición de datos, hazlo en una ranura libre
del PCI en el ordenador. Cuando el sistema se vuelva a encender, continúa con el
paso 2 del proceso de instalación: Instalación del software SACED, durante el
proceso del programa de instalación éste requerirá un segundo CD, inserte CD2/3.

3.6.2 Instalación del SACED

Una vez que se reinicia el PC, instalamos el Software de control (Paso 2).
Inserte CD3/3 un. Installation Wizard
(Wizard de instalación) le guiará durante el
proceso de instalación. La siguiente figura
muestra la página de bienvenida del
“Installation Wizard” para uno de nuestros
sistemas. Después de esta página, se accede
a la instalación del directorio (te
recomendamos abandonar la sección de
abandonar (default section), pero puedes cambiarla dependiendo de tu equipo).
Haciendo clic en “NEXT”, comienza el proceso de instalación y se instalan todos los
componentes que hay que ejecutar en el directorio que hayas definido (Installation
Directory\SACED\SystemName), que aparecerán en el menú de inicio de tu
Windows OS bajo la sección SACED. Puede que tengas instaladas diferentes
aplicaciones del SACED. En el mismo directorio de instalación encontrarás la
carpeta de configuración. Puedes copiarla en un lugar determinado, pero recuérdalo,
ya que lo primero que necesita una aplicación de SACED es la carpeta de
configuración. Se te pedirá el lugar y el nombre de la carpeta en una nueva ventana
que aparecerá.

Ahora, el sistema está preparado para funcionar.


pag29

Manual del Software e Interface/consola

Ref. equipo: QRFT Fecha: Noviembre 2009 Pg: 1 / 31

ÍNDICE
ÍNDICE ______________________________________________________________________ 1
4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE CONTROL _________ 2
4.2 PUESTA EN MARCHA. Manual de funcionamiento para el alumno.__________________ 6
4.2.1 Pantalla Principal_________________________________________________________________ 6
4.2.2 Sensores _______________________________________________________________________ 9
4.2.3 Marco de control ________________________________________________________________ 10
4.2.4 Marco de gráficas _______________________________________________________________ 11
4.2.5 Guardar datos __________________________________________________________________ 12
4.2.6 View Data _____________________________________________________________________ 13
4.3 MANUAL DEL PROFESOR ________________________________________________ 14
4.3.1 Calibración ____________________________________________________________________ 15
4.3.2 Multicalibración ________________________________________________________________ 18
4.5 Anexo 1: Propiedades del control OFF/ON _____________________________________ 19
4.6 Anexo 2: Propiedades del controlador P.I.D. ____________________________________ 20
4.7 Anexo 3: problemas frecuentes ______________________________________________ 26
4.7.1 Tarjeta de adquisición ____________________________________________________________ 26
4.7.2 Otros problemas. ________________________________________________________________ 30
pag30

Manual del Software e Interface/consola

Ref. equipo: QRFT Fecha: Noviembre 2009 Pg: 2 / 31

4 MANUAL DE LA INTERFACE Y SOFTWARE / CONSOLA DE


CONTROL

Distinguiremos entre los equipos de EDIBON dos grandes grupos: los


controlados desde el ordenador, que forman el grupo de equipos computerizados o
bien desde una consola electrónica (equipos manuales). Mientras en el primer caso el
control y visualización se realiza desde el ordenador, mediante el ratón y el teclado,
en el segundo estas acciones se realizarán desde una consola de control. En este
último caso, la medida de los sensores se mostrará también en el panel de la propia
consola.

En ambos casos, los sensores se encuentran conectados a la interface


electrónica (o la consola, en el caso de equipos no computerizados), siendo necesaria
una buena conexión de éstos con la interface. Para ello hay que asegurarse que los
conectores han sido roscados al panel frontal de la interface/consola.

Antes de encender la consola/interface, asegúrese de que la conexión


eléctrica es la adecuada: en algunos casos 220V monofásica, en otros 380V trifásica.

Una vez se haya asegurado de estos detalles, y la interface/consola se


encuentre conectada, puede encenderla pulsando el interruptor ON/OFF.

En el caso del equipo no computerizado, los sensores deben estar


mostrando el valor medido en sus correspondientes indicadores del panel frontal. En
algunos equipos, en los que sólo se dispone de un indicador para varios sensores, el
indicador en cuestión está gobernado mediante un selector, que permite seleccionar el
sensor a mostrar.
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En el caso de los equipos computerizados, es necesario ejecutar el software


correspondiente para empezar a trabajar.

Todo equipo controlado desde ordenador dispone de una interface


electrónica, que sirve como paso intermedio en la comunicación entre
sensores/actuadores y el PC. La comunicación de dicha interface con el equipo se
realiza a través de los cables de los sensores/actuadores, mientras que con el
ordenador la comunicación se lleva a cabo a través de un único cable, denominado
cable SCSII.

Para garantizar la comunicación entre el equipo y el ordenador es necesario


asegurar una buena conexión tanto del cable SCSII como de los cables de los
sensores a la interface. En el caso de los sensores, asegurarse de que conectamos cada
cable en su correspondiente conector, prestando atención a las etiquetas que
acompañan a los sensores. Es conveniente fijar dichas conexiones roscando el
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conector al panel. Evitar tirones en dichos cables que podrían producir mal
funcionamiento en los sensores. En el caso del cable SCSII, fijar mediante los
tornillos a los conectores de la interface y del ordenador. Nunca forzar mientras lo
conectamos a ninguno de los dos terminales, pues podríamos dañar algún pin del
cable.
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La interface dispone en su panel trasero de un grupo de fusibles, para


proteger el equipo de riesgos eléctricos. Seguir el diagrama situado en la parte trasera

para saber el amperaje de cada fusible del panel. Es importante, en caso de ser
reemplazados dichos fusibles, asegurarse que realizan buen contacto eléctrico. Sin
embargo, NUNCA USAR DESTORNILLADORES para apretar el fusible, pues
podría dañarlo.

En caso de equipos que contengan agua es conveniente, por precaución,


tener la interface lejos del equipo, para evitar salpicaduras que pudieran mojarla.
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4.2 PUESTA EN MARCHA. MANUAL DE FUNCIONAMIENTO PARA EL


ALUMNO.

4.2.1 Pantalla Principal

Al ejecutar el programa,. Aparecerá una pantalla en la que podremos


seleccionar el módulo con el que vamos a trabajar.,

Una vez seleccionado, podremos ver la pantalla principal del software, en


la que se muestran todos los controles e indicadores que permiten trabajar con el
equipo divididas en secciones. Dichas secciones las podemos dividir en:

Identificación Descripción
1 Controles Principales (Calibration, Start, Stop, View Data, Saving
data, Quit)
2 Control manual de los activadores (analógicos y digitales)
3 Sensores y parámetros extra de salida.
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4 Configuración de las gráficas.


5 Muestra gráfica (o de tabla dependiendo del equipo)

• CALIBRATE: Permite leer y modificar el fichero de calibración del


equipo. Se necesita contraseña para entrar en función del nivel de
acceso: instructor o soporte técnico. El alumno nunca deberá tener
acceso a esta sección, pues podría descalibrar el equipo.

• START: Comienza la ejecución pidiendo el nombre del fichero para


almacenar los datos. Tras introducir un nombre válido, comienza la
adquisición. Los indicadores y displays muestran la evolución en
tiempo real de las señales adquiridas.

• STOP: Para la adquisición actual, por lo que este botón sólo está
disponible si existe alguna adquisición en curso.
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• START SAVING… / STOP SAVING: Comienza /Termina de grabar


datos en el fichero de almacén. El tiempo entre muestras guardadas será
configurable por el usuario.

• VIEW DATA: Proporciona una nueva ventana de representación


gráfica en la que los valores anteriormente adquiridos y almacenados se
pueden analizar. Los datos tardan en cargarse un tiempo, dependiendo
del tamaño del fichero. Para finalizar, pulse en DONE.

• QUIT: Apaga y sale del programa. No se puede utilizar cuando una


adquisición esté en proceso o cuando se estén visualizando datos.

El resto de la ventana está subdividida en secciones. La sección superior


central mostrará esquemáticamente el sistema, mostrando la localización de los
sensores y actuadores, indicador con una S roja o una A verde. En algunos casos esta
sección contendrá botones o indicadores. En algunos casos esta sección contendrá
botones o indicadores para facilitar el uso del sistema o para una interpretación
gráfica de los datos. El panel superior derecho contiene los indicadores (gráficos o
numéricos) para cada uno de los sensores del sistema, etiquetados para una mejor
identificación.

El panel central inferior muestra la representación gráfica de los datos. En la


gran mayoría de los equipos se mostrará la evolución temporal en tiempo real de cada
uno de los sensores seleccionados: es decir, se representa amplitud del sensor frente
al tiempo. En algunas aplicaciones podrán representarse un sensor frente a otro.

. Las otras dos secciones inferiores contienen controles extra para las salidas
analógicas y digitales (interruptores o botones) o controles específicos de cada
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equipo.

Una vez que se ha cargado el fichero de configuración, la ventana principal


ajustará los indicadores a las nuevas condiciones y el software estará preparado para
funcionar.

4.2.2 Sensores

Este panel muestra los indicadores gráficos


o numéricos de los datos adquiridos por los sensores.
Los indicadores están etiquetados con los nombres de
los sensores. La figura muestra un panel típico para
una aplicación. En este ejemplo se han leído y se
muestran 6 sensores. Algunos de los indicadores
gráficos de los sensores puede que se muestren en el
panel del centro superior, con el esquema del sistema.
Este panel varía dependiendo del equipo que se
suministre.

En algunos equipos se añaden en este marco otros indicadores en los que se


muestran algunos cálculos dependientes de los sensores, así como los mismos
sensores expresados en unidades diferentes.
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4.2.3 Marco de control

Este panel contiene todos los actuadores


(digital o analógico) para controlar los diferentes
componentes del sistema. La mayoría de los
actuadores suelen ser interruptores digitales
(ON/OFF), que mandan señales a la interface a
través de puertos de salidas digitales. También
puede haber salidas analógicas con señales que van
desde los 0 a 10 Voltios, para controlar la velocidad
del motor y del ventilador, la apertura y cierre de
llaves variables, etc. La figura de la izquierda muestra un ejemplo de un panel de
control, con controles específicos para un equipo concreto. Se pueden ver 5
interruptores digitales (ON/OFF) que controlan diferentes accesorios del equipo. Este
panel varía dependiendo del equipo suministrado y puede tener controles específicos.

En este mismo marco aparecerá la configuración del control PID, si el


equipo lo tuviera. En los equipos con control PID se ofrece también la posibilidad de
realizar un control manual, para ver así las ventajas del primero frente al segundo.
Como en nuestro caso, en el que la acción sobre AR-1 se puede realizar de forma
manual activando el control correspondiente o de forma automática (PID)
seleccionando en el cuadro de PID. El “Set point” se establecerá para el sensor de
temperatura ST-1.

En la mayoría de los equipos (salvo en los de control de procesos UCP), las


constantes del PID no son modificables por el usuario.
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4.2.4 Marco de gráficas

Este panel puede representar gráficamente en tiempo real los valores tomados
por los sensores y visualizar la evolución de las medidas en el tiempo. Podremos
mostrar los sensores en gráficas diferentes o bien diferentes sensores en la misma
gráfica, para facilitar la comparación entre ellos.

Se pueden ir añadiendo diferentes sensores a la gráfica (ver figura siguiente),


para poder visualizar en cada instante de tiempo qué le ocurre a cada sensor. Por otra
parte, existe la opción de poder dividir dicha gráfica en dos, para que en cada una de
ellas se sitúen sensores de la misma naturaleza, como por ejemplo, en una se pueden
visualizar los sensores de temperatura y en la otra los sensores de presión. Para hacer
esto sólo debemos usar el control deslizante (“2graphs/1graph”). Para representar los
sensores seleccionados en una u otra gráfica debemos usar el otro control deslizante
(GraphA/GraphB).
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También existe la posibilidad de ampliar la representación. Para ello, pulse en


“Enlarge Plot” y se abrirá una ventana con una representación gráfica similar pero
más grande en la que se mostrará la misma información que en el panel pequeño. El
botón de “Enlarge Plot” cambiará a un botón de cierre “Close” que cerrará la ventana
de la representación gráfica mayor cuando sea pulsado. Esto deberá hacerse antes de
cambiar los canales o detener la adquisición.

4.2.5 Guardar datos

Los datos durante el proceso se guardarán en un fichero de texto


seleccionado al arrancar el programa. Es necesario conocer dónde lo hemos
guardado, para luego abrir dicho fichero o usar la herramienta de representación
“view data” del software del equipo.

El software no guarda los datos por defecto. Esto es, es necesario pulsar
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el botón “Start Saving” para que el proceso de guardado comience. En ese momento,
se habilita un pequeño marco en el que podemos seleccionar el tiempo entre muestras
guardadas, es decir, el período de guardado. En algunas aplicaciones se da la opción
en este marco de guardar manualmente con sólo pulsar un botón, independientemente
del período seleccionado.

Se recomienda elegir un período acorde con el proceso estudiado: elegir


períodos grandes para procesos lentos y períodos pequeños en procesos más rápidos,
con la finalidad de evitar el exceso de datos sin información. El número de datos
guardado dependerá del período elegido y de la duración del proceso estudiado.

4.2.6 View Data

Una vez finalizado el experimento podremos representar los resultados


en la opción “View Data” de la pantalla principal. Esta opción sólo estará activa
cuando el software esté detenido.

En ella, después de seleccionar el archivo a cargar, podremos observar


los datos almacenados y representarlos frente al tiempo en tres gráficas diferentes.
Esto nos permitirá realizar comparaciones entre unos sensores y otros, y extraer
posibles conclusiones.
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En algunas unidades específicas esta aplicación nos permite representar unos


sensores frente a otros, no frente al tiempo. Unidades como los bancos de bombas,
las turbinas son ejemplos de ello.

4.3 MANUAL DEL PROFESOR

Además de las tareas descritas, el profesor también puede calibrar los


sensores utilizando la herramienta destinada a ello que se proporciona con el sistema
SACED. Se necesita la clave del Profesor. Esta calibración quedará guardada
independientemente de la de fábrica.
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4.3.1 Calibración

Debemos comenzar esta sección indicando que los equipos de EDIBON


vienen calibrados perfectamente de fábrica. Es decir, no es necesario calibrarlos. La
calibración de los sensores se destina más al mantenimiento del equipo, en el cual
algunos sensores, con el paso del tiempo, hayan podido perder su calibración y sea
una buena opción calibrarlos de nuevo.

Salvo en los equipos en los


que alguna de las prácticas es referente
a la calibración (casos como las
Unidades de Control de Procesos), el
alumno nunca deberá calibrar el
equipo. En los casos en los que sí
pueda modificar la calibración, el
alumno lo hará en el panel frontal del
equipo, introduciendo sus nuevos valores. En cualquier caso, el acceso a la ventana
de calibración estará limitado sólo al profesor, pero no permitido al alumno.

El botón de calibración “CALIBRATE” pedirá una clave para acceder a la


ventana de calibración. Existen dos posibles claves: Profesor y Asistencia Técnica.
Esta última está reservada para el personal de asistencia técnica. La clave
correspondiente a Instructor es: INSTEDIBON .

Una vez en la ventana de calibración, podremos observar la información


relativa a cada uno de los sensores calibrables. Así, se aportan el nombre, las
unidades en las que debe ser calibrado, así como el fondo de escala del sensor. Como
la inmensa mayoría de los sensores utilizados por Edibon ofrecen una respuesta
lineal, de forma que:
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Valor calibrado = (Ganancia)*Volts+ Offset

Se muestra también dichos parámetros de calibración: Ganancia y offset.

Selecciona “Analog Input Channel” (Canal de entrada analógico) de la lista


desplegable al elegir el nombre del sensor que se desee calibrar. El nombre del sensor
aparecerá en el campo correspondiente junto con la ganancia y la compensación de
este canal.

Si queremos leer datos, la casilla “Points to average” no puede estar a 0.


Por otro lado, la casilla de “Volts” (Voltios) indica la lectura en voltios, mientras que
“Calibrated” es el valor del sensor con la calibración establecida por la ganancia
“Gain” y la compensación “Offset”.

En el marco derecho de la ventana se mostrarán todos los actuadores del


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equipo, por si fuera necesario utilizarlos en el proceso de calibración.

Si queremos cambiar la calibración, tenemos que modificar las condiciones del


sensor seleccionado. Por ejemplo, para un sensor de
temperatura etiquetado como ST-5, modificaremos su
temperatura hasta 0ºC empleando hielo (comprueba la
temperatura usando un termómetro calibrado) y
leemos los voltios obtenidos en la pantalla anterior.
Escribimos la temperatura y los voltios y hacemos lo
mismo con agua hirviendo a 100ºC, tomando
igualmente nota de la temperatura y los voltios
obtenidos. Algunos sensores pueden necesitar más
puntos de datos. Posteriormente, pulsamos en “Least
Square Fit”, para que una herramienta estipule la ganancia y la compensación de los
puntos de los datos.

Ahora, con los valores obtenidos anteriormente, los escribimos en voltios


en la casilla “Voltage (V)” y la temperatura medida con el termómetro (0ºC), en la
casilla “Signal”. Pinchamos en “Enter” para guardar lo que hemos escrito. Hacemos
lo mismo con la temperatura de 100ºC y presionamos “Enter” tras haber escrito los
nuevos valores. Podemos hacerlo también con más puntos de los que necesitamos.
No obstante, tras haber introducido dos puntos, se activa ya el botón de “DONE”. Si
hacemos clic en él, guardamos la ganancia y la compensación y representa los puntos
junto con la adaptación lineal. Pinche en FINISH tras haber introducido todos los
datos y la adaptación ha sido realizada con éxito. De esta manera, se exportarán los
valores de la ganancia y la compensación a la ventana de calibración. En ella, pincha
“ENTER” para guardar los nuevos valores de ganancia y compensación. Si salimos
antes de pulsar “Enter”, los datos no serán guardados en el fichero de
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configuración.

Existen dos niveles de calibración: Instructor y Asistencia Técnica. En este


último nivel, los datos no son modificables, pues su acceso es sólo a través de
contraseña. Por no ser modificables, pueden ser recuperados en cualquier momento.
Si el profesor cree que, tras haber calibrado él mismo el equipo la calibración no es
del todo buena, puede recuperar los datos de fábrica tan sólo con pulsar “Restore
Factory Settings” (parte superior izquierda).

4.3.2 Multicalibración

En algunos sistemas, en los que el número de sensores es elevado y el tipo de


sensores es el mismo, se ofrece una nueva forma de calibración. Dicho sistema es
mucho más rápido que el anteriormente descrito, pero resulta mucho menos
didáctico.
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El acceso a esta aplicación se realiza del mismo modo que a la anterior con
sólo habilitar la opción (multicalibrate) en la ventana donde introducimos la
contraseña de acceso. Consiste en una aplicación que permite calibrar varios sensores
del mismo tipo a la vez, seleccionándolos en la pantalla del software (“select”), con
sólo colocarlos en las mismas condiciones: por ejemplo, ponemos 5 sensores de
temperatura en un vaso con hielo, es decir, a la misma temperatura. No hará falta
anotar ningún valor: simplemente se introduce el valor actual al que están colocados
los sensores en el control “Reference value” y se pulsa “Enter”. El dato, junto con el
correspondiente valor de voltaje para cada sensor, quedará almacenado de forma
automática. Si repetimos el proceso para diferentes condiciones (es decir, tomamos
varios puntos diferentes), haremos click en “done” y los parámetros de calibración
(Ganancia y Offset) aparecerán en la parte derecha para cada uno de los sensores
seleccionados. Finalmente, podremos salir sin guardar o guardar antes de salir, si
creemos que la calibración es buena.

Existe también la posibilidad de calibrar sensores con referencia a otro


previamente calibrado, con solo seleccionar éste en la opción “Reference”, y el resto
en “select”. En este caso, no se introduce el valor de referencia, sino que éste se toma
automáticamente del sensor seleccionado como “reference”.

4.5 ANEXO 1: PROPIEDADES DEL CONTROL OFF/ON

El control Off/On es un control proporcional al control simple. Este control


automático consiste en la selección de un “set point”, por ejemplo el nivel en el caso
de Control de nivel UCP_L. Por otro lado, se asignan valores para AVS-1 (cuando el
nivel excede los valores asignados, la válvula AVS-1 se cierra), AVS-2 y AVS-3
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(cuando el nivel excede los valores asignados, las válvulas AVS-2 y AVS-3 se abren
para drenar la disolución) y AB-2 (cuando el nivel no alcanza el valor asignado, AB-
2 se enciende y si el nivel excede AB-2 se apaga).

Para el resto de proyectos, el Control de flujo upc (UCP_F), el control


pH ucp (UCP_pH), el Control de temperatura ucp (UCP_T), el proceso es similar,
pero en cada caso el punto de referencia será el flujo, el pH y la temperatura
respectivamente, y el número de parámetros del control es diferente.

4.6 ANEXO 2: PROPIEDADES DEL CONTROLADOR P.I.D.

Un controlador P.I.D. permite fijar el valor de


consigna con una mayor exactitud, corriendo con el
tiempo los errores estacionarios y evitando las
perturbaciones en el sistema con respuestas instantáneas.

En la ventana adjunta se muestran todas las


propiedades disponibles en los controladores P.I.D.
dispuestos en el programa SACED.

Si apretamos el botón “Parameters” aparecen


las diferentes acciones que puede llevar a cabo el
controlador PID. Para cerrar esta ventana se debe acudir
al mismo botón. (en este caso aparece sombreado y la palabra “close” aparece
resaltada)
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Utilice este
botón para
abrir o cerrar
la ventana de
las opciones
PID.

Kp. “ Constante proporcional”. Su valor está comprendido entre 0 y 1.

Td. “Constante derivativa” Mediante esta constante se puede corregir dentro de la


banda de actuación las posibles perturbaciones que se produzcan en el sistema,
actuando de inmediato. Su valor también está comprendido entre 0 y 1.

Ti. “Constante Integral”. La acción integral en un controlador permite corregir el


error estacionario que se produce en un control Todo/Nada. Su valor debe ser mayor
o igual a 0.

Plot PID Action. Indica la acción que se está llevando a cabo en la válvula
proporcional.

El controlador PID compara los puntos de referencia (SP) a los procesos


variables (PV) para obtener el error (e).
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e = SP – VC

Luego el controlador PID calcula la ccion de controlador, u(t), donde Kc es


ganancia de controlador.

 1
t
de 
u (t ) = Kc  e + ∫ edt + Td 

 Ti 0 dt 

Si el error y la salida del controlador tienen el mismo rango, de –100% a


100%, la ganancia de controlador es recíproca de la banda proporciona.. Ti es el
tiempo integral en minutos, también llamado reset time, y Td es el tiempo derivativo
en minutos, también llamado time. La siguiente fórmula representa la acción
proporcional.

up(t) = Kc·e

Kc determina la oscilación ambiental al punto de referencia.

La siguiente fórmula representa la acción integral

1 t 
ui ( t ) = Kc  ∫ edt 
 Ti 0 

Esta acción lo que hace es corregir el error estacionario en el tiempo.

La siguiente fórmula representa la acción derivativa.

 de 
u D (t ) = K c  Td 
 dt 

La acción derivativa suaviza la acción proporcional evitando que los cambios


de acción sean abruptos.
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La acción total u(t) actúa en la válvula proporcional siguiendo este patrón::

AVP-1 output (t) = u(t) + AVP-1 output (t-1)

Acto seguido, depende de si el sistema se acerca o se aleja del punto de


referencia (el error está cerca de cero). La acción total se aleja cancelando
progresivamente.

Para ilustrar el concepto de PID, vamos a presentar un caso práctico para poder
ilustrar la sencilla forma de influencia del PID dependiendo de sus parámetros. Nos
centraremos en el Control de Flujo ( UCP-P, que comentaremos más adelante) ya que
el proceso es el mismo con pequeñas diferencia ( como en el caso del Control de
Temperatura que veremos más adelante).

Puede seleccionar un punto de referencia para el flujo en 1.5 litros/minuto ( ya


se habrá dado cuenta de que los valores por debajo de 1 litro/minuto son difíciles de
obtener porque la válvula proporcional regula peor en ese rango).

Primero, seleccione Kc = 2 or 3 y verá la oscilación de SC-1 (Sensor de Flujo),


y al reducir el valor de Kc incluso hasta 0.25, la oscilación decrece.

Por otro lado, si añade al valor de Td (de 0 a 0.01), puede ver que la oscilación
se suaviza. Si los valores de Td son mayores que 0.01 el sistema puede ser inestable.

Cuando el error es inferior a 0.1 litro/minuto, la acción proporcional y la


acción derivativa dejan de actuar. En este momento, se ha obtenido un error
estacionario y se puede observar la acción integral. Puede seleccionar Ti = 2 para ver
la evolución del sistema.

En el caso del Nivel PID (UCP_L), el punto de referencia el el nivel mientral


el PH PID (UCP_pH) el el pH. Estos procesos son más lentos y la acción total
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también actúa en la válvula proporcional (AVP-1).

Por otro lado, la filosofía de Temperatura PID (UCP_T) es diferente, porque


para obtener el punto de referencia de (temperatura), la acción PID actúa en la
resistencia enviando un onda cuadrada a la frecuencia proporcionada (ver la figura a
continuación). En la onda cuadrada el nivel superior (cuyo valor es 1) es el tiempo
durante el cual la resistencia está calentando y el nivel inferior (de valor 0)el el
tiempo durante el cual la resistencia está apagada. En este proceso, la acción de PID

regula el porcentaje del nivel superior en la onda cuadrada para un ciclo. Acto
seguido, si la temperatura está muy lejos del punto de referencia, la acción estará al
máximo y por lo tanto el 100% de la onda está en su nivel superior. De acuerdo con
el punto de referencia obtenido, el porcentaje se reducirá incluso cuando se obtenga
el punto de referencia y la acción del PID es nula y la onda cuadrada es nula en todos
los ciclos.

Si el equipo UCP-P, se puede empezar con Kc = 10, Td = 0 y Ti = 0 para el


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PID en caso de presión y se pueden observar las oscilaciones de SP-1 (Sensor de


Presión), y mientras se reduce el valor de Kc incluso hasta 0.1, la oscilación merma.

A continuación, mostraremos ejemplos de dos tipos de PID, con parámetros


que puede introducir en el Software de Control.

Tipo de PID Punto de Kc Ti Td


referencia

Presión 0.5 Bar 1 1 0.01

Presión 1.25 0.5 1 0.01

Flujo 60 l/min 0.2 1 0.01

Flujo 45 l/min 0.1 0.1 0.01

Nota. Estos ejemplos guían la dirección del proceso, pero no son únicos.
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4.7 ANEXO 3: PROBLEMAS FRECUENTES

En el siguiente apartado del manual se muestran los problemas más


comunes cuando intentamos trabajar con el equipo por primera vez. Ante estos
problemas, se proponen las soluciones más adecuadas para cada uno de ellos.

4.7.1 Tarjeta de adquisición

En ocasiones, al iniciar el software nos encontramos con este mensaje de


error. Si pulsamos continuar volverá a aparecer de nuevo y si pulsamos continuar
hasta que no vuelva a aparecer veremos cómo las medidas de los sensores muestran
un “0” o “NaN”.

Este problema está referido en cualquier caso a la tarjeta de adquisición de


datos, a una incorrecta instalación de ésta. Para solucionarlo debemos cerrar el
programa, ir a nuestro escritorio y buscar el icono mostrado a continuación,
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correspondiente al Measurement & Automation Explorer, programa que nos permite


gestionar la tarjeta de adquisición.

Una vez abierto, hacer click en “devices & Interfaces/NIDAQmx


Devices” y observar el desplegable que aparece.
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Nos podemos enfrentar a dos


situaciones distintas: la que se muestra
en la figura (doble tarjeta instalada) o
sólo una tarjeta instalada en la que la
tarjeta, con el nombre Dev1, apareciera
con un aspa roja (tarjeta de adquisición
no reconocida).

En el primero de los casos,


seguir los pasos marcados en las fotos.
Hacer click con el botón derecho sobre Dev1, y seleccionar “delete”. Después,
renombrar la “dev2” como “dev1”. Una vez modificado el nombre, realizar el “Self
Test” a la tarjeta.
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En el segundo caso deberíamos apagar el ordenador, quitar la tarjeta y


volver a pincharla, para que el ordenador la identifique como nuevo hardware y nos
pida los drivers. Si ya los hemos instalado simplemente debemos ordenar buscarlos
automáticamente. Una vez ahí, la tarjeta deberá ser reconocida y lista para trabajar.
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4.7.2 Otros problemas.

1) Para evitar medidas erróneas en los sensores asegurarse de que éstos


son conectados correctamente a la interface. Para ello, seguir las
etiquetas de cada sensor, de forma que esté conectado en su
correspondiente conector de la interface. Fijar dicha conexión girando el
conector en su rosca, hasta asegurarse de que el contacto es bueno.

2) Todos los sensores miden de forma errónea: comprobar conexión cable


SCSI. Si sólo es un sensor el que mide de forma incorrecta, comprobar
el estado de los pines del cable. En ocasiones, por una mala conexión,
alguno de estos pines se dobla y provoca un mal contacto eléctrico. Si
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éste no fuera el problema, comprobar el estado del fusible de (2-3)A de


la interface. En caso de estar fundido, sustituirlo por uno nuevo del
mismo amperaje.

3) Todos los sensores muestran “NaN”. La tarjeta no ha sido reconocida o


hay conflicto entre tarjetas. Recurrir al error “tarjeta de adquisición”.

4) Las señales digitales (actuadores ON/OFF) no funcionan. En este caso,


reiniciar el software, pues las salidas digitales no han sido cargadas.

5) Alguna señal digital no funciona. En este caso, comprobar el estado del


fusible correspondiente. En caso de estar fundido, reemplazarlo.
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MANUAL DE PRACTICAS

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ÍNDICE
7 MANUAL DE PRÁCTICAS ....................................................................................................... 2
7.1 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO .............................................................................................. 2
7.1.1 Introducción.................................................................................................................................................................2
7.1.2 Módulo base e interface .............................................................................................................................................2
7.1.3 Módulo del reactor químico tubular.........................................................................................................................5
7.1.4 Posibilidades prácticas ...............................................................................................................................................6
7.1.5 Especificaciones ..........................................................................................................................................................7
7.1.6 Accesorios....................................................................................................................................................................9
7.1.7 Dimensiones y pesos................................................................................................................................................10
7.1.8 Servicios requeridos .................................................................................................................................................10
7.2 FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................ 11
7.2.1 Reactores químicos...................................................................................................................................................11
7.2.2 Diseño del reactor tubular........................................................................................................................................17
7.2.3 Interpretación de datos de laboratorio ...................................................................................................................19
7.2.4 Cinética química........................................................................................................................................................20
7.2.5 Efecto de la temperatura...........................................................................................................................................30
7.2.6 Conducción eléctrica por disoluciones..................................................................................................................32
7.3 PRÁCTICAS DE LABORATORIO ..................................................................................... 41
7.3.1 Instalación experimental...........................................................................................................................................41
7.3.2 Generalidades ............................................................................................................................................................41
7.3.3 Procedimiento operativo..........................................................................................................................................44
7.3.4 Práctica 1. Determinación de las conductividades iónicas ................................................................................47
7.3.5 Práctica 2. Conversión teórica del reactor tubular...............................................................................................51
7.3.6 Práctica 3. Determinación experimental de la conversión del reactor tubular................................................53
7.3.7 Práctica 4. Dependencia en el tiempo de residencia............................................................................................55
7.3.8 Práctica 5. Determinación del orden de reacción.................................................................................................58
7.3.9 Práctica 6. Dependencia de la constante de velocidad y la conversión con la temperatura .........................62
7.3.10 Cuadro resumen de los resultados obtenidos .......................................................................................................65
7.4 ANNEXOS ........................................................................................................................... 66
7.4.1 Anexo I. Sistema de medida de la conductividad: conductímetro ....................................................................66
7.4.2 Anexo II. Vaciado completo del equipo................................................................................................................70
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7 MANUAL DE PRÁCTICAS

7.1 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

7.1.1 Introducción

En la mayor parte de los procesos desarrollados en la Industria Química, el


diseño del reactor es la base del equipo requerido para llevar a cabo la transformación
de las materias primas en los productos deseados

El diseño y el modo de operación del reactor químico, son vitales en todo


proceso de desarrollo industrial. Existe una amplia gama de diseños, que son
realizados en función de los reactantes, con los que se alimenta el reactor y los
productos que deseamos obtener.

Los reactores de flujo tubular se emplean como unidades de laboratorio,


con el propósito de obtener una ecuación de velocidad que describa el modo de
operación del reactor y el desarrollo de la reacción química que tiene lugar en él.

El reactor químico tubular computerizado se utiliza especialmente para


el estudio cinético de reacciones homogéneas líquido-líquido.

El equipo está formado por:

7.1.2 Módulo base e interface

Proporcionan los elementos necesarios para la utilización de los distintos


módulos de reactores.

Estan constituidos por:


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Ø Sistema de alimentación de reactivos

Ø Sistema de control de temperatura

Ø Sistema adquisición de datos y control del proceso

Ø Sistema de recogida de producto

Ø Sistema de seguimiento de la reacción

El circuito de alimentación de reactivos está compuesto por dos


depósitos de vidrio, de 10l de capacidad, dos bombas dosificadoras y todas las
conexiones necesarias.

El sistema de control de temperatura está constituido por un baño


termostático y una bomba de impulsión.

El sistema adquisición de datos y control del proceso está centralizado


en la interface electrónica que conecta los distintos elementos que constityen el
reactor y el módulo base con el ordenador que controla el proceso.

El circuito de recogida de producto permite la rápida y fácil conducción


de los productos obtenidos en los reactores hacia el módulo base y su deposición en
el depósito correspondiente.

El sistema de seguimiento de la reacción lo constituye la célula de


conductividad y el conductímetro instalado en el panel frontal del módulo base. La
señal recibida por la célula se transmite al ordenador a través de la interface y el
conductímetro permite la visualización de los valores de una manera independiente.
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Figura 1.2.1. Esquema de elementos del módulo base.


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7.1.3 Módulo del reactor químico tubular

Este tipo de reactor está constituido por un tubo simple continuo en el que
los reactantes entran por uno de los extremos del reactor, y los productos salen por el
otro extremo, con una variación continua de la composición de la mezcla de reacción
en el interior.

Las reacciones que tienen lugar son homogéneas y es muy conveniente que
se realicen a temperatura constante. El diseño de este pequeño reactor de flujo tubular
tiene la capacidad suficiente para mostrar el comportamiento de los reactores a gran
escala.

Formado por las siguientes partes fundamentales:

• Reactor tubular constituido por un conducto helicoidal de teflón.

El diseño del serpentín ha sido elegido como la mejor aproximación


práctica a las condiciones de flujo pistón, asegurando el flujo secundario (mezcla
radial) y reduciendo la dispersión longitudinal a valores mínimos.

• Precalentador eléctrico para los reactivos. Este se encuentra antes de la


mezcla y entrada al reactor de las corrientes.

Todo el reactor se mantiene a temperatura constante mediante una camisa


de agua.

El sistema ha sido diseñado para la reacción de hidrólisis, en presencia de


hidróxido sódico, del acetato de etilo, pero es adecuado para el estudio de otras
reacciones, como la hidrólisis del anhídrido acético.
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Figura 1.3.1: Imagen del reactor de flujo tubular

7.1.4 Posibilidades prácticas

• Calibración de sensores

• Determinación de la ecuación cinética para la reacción de hidrólisis


básica del acetato de etilo y otras reacciones homogéneas.

• Cálculo de la constante cinética y su variación con la temperatura.


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• Cálculo y comparación de los valores de conversión (teóricos y


experimentales) del reactor.

• Cálculo de la energía de activación de la reacción estudiada.

• Estudio del efecto del tiempo de residencia.

• Efectos de mezcla.

7.1.5 Especificaciones

7.1.5.1 Módulo base

El módulo base de los reactores químicos consta de los siguientes


elementos:

• Interface

• Dos bombas peristalticas de caudal hasta 10 l/h.

• Tres depósitos de 10 litros de capacidad realizados en vidrio Pyrex. Dos


de ellos para los reactivos y el tercero para los productos.

• Dos rotámetros para medida del caudal de líquidos, rango 0.7-7 y 0.54-
5.4 l/h.

• Un rotámetro para medida del caudal de gas para caudal máximo de


1440 N_l/h y presión máxima de 0.5 Kg cm-2.

• Un baño termostatizado de 9 l. de capacidad que regula la temperatura


entre Tªamb+5 y 60 ºC.

• Una bomba para impulsar el agua de termostatización desde el baño al


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módulo del reactor

• Un termopar tipo J para conocer la temperatura del reactor de forma


continua.

• Sistema de seguimiento de la reacción. En este reactor el seguimiento


de la reacción se hace mediante una célula de conductividad y
conductímetro, conectado a la interface electrónica.

• Sistemas de conexión a los suministros del laboratorio fácil y rápidas de


hacer.

• Todos los elementos del equipo son químicamente resistentes.

7.1.5.2 Módulo del reactor

El módulo del reactor químico tubular consta de los siguientes elementos:

− Temperatura controlada mediante encamisado de agua, por un


Termopar tipo J.

− Precalentador eléctrico con una potencia de 265 W para las dos líneas
de alimentación.

− Serpentín interior fabricado en teflón de un diámetro interno de 6 mm.


En el panel de su reactor figura una etiqueta identificativa que especifica la longitud
del reactor.

− Sensor de temperatura, termopar tipo J, de control de la temperatura de


precalentamiento

− Controlador de temperatura P.I.D.


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− Manual de instrucciones incluido.

Figura 1.5.1. Esquema de elementos del módulo del reactor químico tubular.

7.1.6 Accesorios

Ø Reactivos químicos: Acetato de etilo, acetato de sodio, hidróxido sódico.

Ø Bala de dióxido de carbono.

Ø Instrumental de laboratorio: buretas, probetas, vasos de precipitados,


matraz aforado de 1 litro, etc.
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7.1.7 Dimensiones y pesos

Ø Dimensiones del módulo base e interface:

Dimensiones del módulo base: 1000x1000x1000mm. Aprox.

Dimensiones de la interface: 1500x1000x800mm. aprox.

Ø Dimensiones del módulo del reactor: 700x500x500 mm Aprox

Volumen de embarque aprox.: 0.2 m3.

Peso neto: 50 Kg.

Peso bruto: 60 Kg.

7.1.8 Servicios requeridos

- Suministro de agua: Agua fría para el llenado y enfriamiento del


sistema de control de temperatura.

- Suministro eléctrico: 220-240 V / 60 Hz. monofásico.

- Suministro de agua de red.


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7.2 FUNDAMENTO TEÓRICO

7.2.1 Reactores químicos

Los procesos químicos están centrados en los reactores químicos. Son uno
de los factores principales cuando se determina un proceso industrial.

No hay un modelo teórico exacto para diseñar un reactor químico para una
determinada reacción. Los reactores han de ser diseñados teniendo en cuenta todos
los requerimientos y especificaciones del sistema de reacción.

7.2.1.1 Clasificación de los reactores

Los reactores químicos empleados los procesos industriales son de una


gran variedad de diseños. Frecuentemente, para la misma reacción química, se
pueden utilizar reactores de muy diverso diseño.

En general, los reactores químicos se han clasificado de dos maneras,


dependiendo del tipo de operación o dependiendo del tipo de diseño. La clasificación
formal se hace fundamentalmente para reacciones homogéneas y se dividen en
discontinuos, continuos y semicontinuos.

Discontinuos. Este tipo de reactores toman todos los reactivos al inicio y


los procesan mediante un camino de reacción predeterminado durante el cuál no se
introduce ni sale ningún material en el reactor. Normalmente tiene forma de tanque,
agitado o no y se usa fundamentalmente para la producción a pequeña escala. La
mayor parte de los datos cinéticos básicos se obtienen en reactores de este tipo.

Continuos. Los reactivos se introducen y los productos salen


simultáneamente de manera continua en este tipo de reactor. Puede tener forma de
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tanque, tubular o de torre y tienen muchas aplicaciones para plantas a gran escala con
el propósito de reducir el coste de operación y facilitar el control de calidad del
producto.

Semicontinuos. A esta categoría pertenecen todos los reactores que no se


ajustan a ninguno de los casos anteriores. En algunos casos se introducen reactivos al
principio y posteriormente se continúa la alimentación durante el progreso de la
reacción, en otros es similar al discontinuo excepto porque uno o más de los
productos se toman continuamente.

De acuerdo a su diseño, los reactores se clasifican en:

Reactor de tanque. Este es probablemente el tipo más común de reactor


usado en la industria química. En muchos casos está equipado con agitación de algún
tipo, además de transferencia de calor. Este tipo puede acomodarse tanto a operación
discontinua como a continua y a un gran intervalo de temperatura y presión. Con
excepción de líquidos muy viscosos, se puede hacer una aproximación a mezcla
perfecta en reactores de tanque agitado. En operación continua, se pueden poner
varios reactores agitados conectados en serie. También se toma como operación en
continuo un reactor dividido en compartimentos, cada uno de los cuales es
equivalente a un reactor de tanque agitado.

Reactor tubular. Este tipo de reactor está constituido por diversos tubos
en paralelo o un único tubo. Los reactivos entran por uno de los extremos y los
productos salen por el otro, con una continua variación de la composición de la
mezcla de reacción en el interior. La transferencia de calor se puede hacer mediante
una camisa.
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Figura 2.1.1 Ejemplo de diseño de reactor tubular

Reactor de torre. Estructura cilíndrica vertical con una gran relación


diámetro-altura característica de este tipo de reactor.

Reactor de lecho fluidizado. Es un depósito vertical cilíndrico que


contiene pequeñas partículas sólidas, tanto de catalizador como de reactivos. El vapor
de fluido reactante se introduce en la base del reactor a una velocidad suficiente
como para que los sólidos se suspendan en el vapor del fluido sin que salgan del
sistema.

Reactor de combustible en suspensión. Este tipo de reactor está


caracterizado por una columna vertical que contiene pequeñas partículas de
catalizador suspendidas en un medio líquido, que puede ser uno de los reactivos. El
gas reactivo burbujearía a través de la suspensión.

7.2.1.2 Ecuaciones de diseño de reactores

Los parámetros más comúnmente utilizados para medir la capacidad de un


reactor es el tiempo medio de residencia, Θ , o el tiempo espacial, Θ.
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El tiempo medio de residencia es el promedio de periodos de tiempo


durante el cual porciones individuales de la mezcla de reacción están en el reactor. Se
describe matemáticamente mediante la ecuación:

N af dN A
Θ=∫ [2.1.1]
Na 0 V( − rA )

donde NA0 y NAf son los moles de reactivo A que entran y salen en el reactor,
respectivamente. En el caso de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la
mezcla de reacción y –rA representa la velocidad de desaparición de A.

La ecuación [2.1.1] resulta del balance de materia “alrededor” del reactor y


es aplicable a los reactores discontinuos y tubulares, definidos anteriormente.

En términos de factor de conversión χA, la ecuación [2.1.1] pasa a ser:

χ Af dχ A
Θ = N A0 ∫ [2.1.2]
0 V (−rA )

donde χA es el factor de conversión de la especie A, χAf es el factor de conversión


final de la especie A, NA0 los moles de reactivo A que entran en el reactor. En el caso
de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y –rA
representa la velocidad de desaparición de A.

Ambas ecuaciones se ocupan del caso en el que el volumen V ocupado por


la mezcla de reacción puede cambiar con el progreso de ésta. Para un reactor
discontinuo, Θ se puede considerar como el tiempo medio requerido para obtener la
conversión deseada para un determinado reactivo para un determinado tamaño dado
de tanque.
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En el caso de tanque agitado, el tiempo medio de residencia se puede


representar por:

N A0 χ A
Θ= [2.1.3]
V( − rA )

donde, χA es el factor de conversión de la especie A, NA0 los moles de reactivo A que


entran en el reactor, V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y –rA
representa la velocidad de desaparición de A.

Si el volumen, V, varía linealmente con el factor de conversión


fraccionado, se puede escribir la ecuación [2.1.3] como:

NA 0 χ A CA 0χ A
Θ= = [2.1.4]
V0 (1 + γ Aχ A )(− rA ) (1 + γ Aχ A )(− rA )

donde V0 es el volumen de la mezcla de reacción bajo condiciones de alimentación,


χA es el factor de conversión de la especie A, NA0 los moles de reactivo A que entran
en el reactor, –rA representa la velocidad de desaparición de A, CA0 es la
concentración de A en la alimentación y γA es el coeficiente de actividad.1

Bajo condiciones de flujo estacionario, esto es, con flujo constante, y con
densidad de fluido constante, el tiempo medio de residencia, Θ , se puede hacer:

Θ=V v [2.1.5]

donde V es el volumen ocupado por la mezcla de reacción y v es la velocidad de


flujo volumétrico de la mezcla de reacción.

1
γi mide el grado de divergencia del comportamiento de la sustancia I respecto al comportamiento ideal. Se
define como γi ≡ a i χ i , donde ai es la actividad del compuesto i y χi es el factor de conversión de la
especie I.
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Por otra parte, se define el tiempo espacial, Θ, como el tiempo empleado


en procesar una carga completa del volumen del reactor en condiciones específicas.

Es decir, un tiempo espacial de 1.5h implica que se necesitarían 1.5h para


procesar un volumen determinado del reactor, en alimento y condiciones conocidas.
El recíproco al tiempo espacial se denomina velocidad espacial, S y su expresión
matemática es:

V V V 1
Θ= = = =
F FA 0 v0 S [2.1.6]
ρ CA 0

donde F y FA0 son las velocidades de flujo de la carga total de alimento y de reactivo
A, respectivamente, ρ es la densidad molar, en moles por unidad de volumen de la
alimentación, CA0 es la concentración de A en la alimentación, v0 es la velocidad de
flujo volumétrico en la alimentación a las condiciones de entrada y V es el volumen
ocupado por la mezcla de reacción.

De este modo, se puede ver que el tiempo medio de residencia y el tiempo


espacial son, en general, diferentes a no ser que la densidad del fluido se mantenga
constante en todo el reactor. El tiempo medio de residencia, Θ , se usa principalmente
para indicar la capacidad de los reactores discontinuos, mientras que la capacidad
volumétrica de alimentación de un reactor de flujo continuo se representa por la el
tiempo espacial, θ, o la velocidad espacial, S.

Como se expresa en la ecuación [2.1.1], el cálculo de Θ requiere el


conocimiento de la ecuación de velocidad así como la variación del volumen durante
el progreso de la reacción. Por el contrario, Θ, definido por la ecuación [2.1.5], se
determina por datos de alimentación bajo condiciones específicas.

Los siguientes apartados muestran las distintas ecuaciones aplicadas ya al


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equipo EDIBON de reactor químico tubular.

7.2.2 Diseño del reactor tubular

Un reactor de flujo tubular es aquel en que no existe mezcla en la dirección


del flujo, y una mezcla completa en la dirección perpendicular al flujo (dirección
radial). Puede obsevarse un esquema en la figura 2.2.1.

Figura 2.2.1:Diagrama de flujo en el reactor de flujo tubular

La concentración varía a lo largo de la coordenada z, pero no en la


coordenada radial r. Cuando la reacción se realiza en condiciones isotermas, la
temperatura tampoco varía con la coordenada z. Por lo tanto, la única variable que
afectará a la conversión será la longitud del reactor.

Siempre que se trabaja con reactores tubulares, se supone que se cumple la


condición de estado estacionario. Manteniendo constantes las condiciones del
sistema, se mantienen constantes con el tiempo las condiciones en cualquier posición.

Ecuación general de conservación de masa de la especie i en un elemento


de volumen ∆V:

 Caudal de i   Caudal de i   Caudal de   Caudal de 


que entra en  que sale del   producción de i  acumulació n de 
       
 −   + =   [2.2.1]
 el elemento  elemento de  en el elemento  i en el elemento 
 de volumen   volumen   de volumen   de volumen 
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Esta ecuación aplicada al elemento de volumen de ∆V y para estado


estacionario, sin acumulación, resulta:

QC i − QC i + ri ∆V = 0 [2.2.2]
V V + ∆V

donde:

Q: caudal volumétrico (l/s).

Ci: concentración del componente i (mol/l).

∆V: elemento diferencial de volumen (l).

ri : velocidad de reacción referida al componente i, mol/l.

Tomando el límite de ∆V→0, obtenemos:

d (QC i )
= ri [2.2.3]
dV

Esta ecuación también puede ser escrita en términos de conversión del


componente A (xA) y el caudal Q:

QC A − Q 0 CA 0
xA = [2.2.4]
QC A

Debe notarse, que cuando se halla la conversión para un reactivo, la


conversión es negativa, mientras que calculada para un producto es positiva.

Aplicando la conversión a la ecuación [2.2.3] se llega a:


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dx A r
=− A [2.2.5]
dV FA

donde FA = QCA y se denomina caudal molar (mol/s).

La forma integral de esta ecuación sería:

V X A dx
= −∫ A
[2.2.6]
FA XA =0 r
A

En el caso de que el caudal sea constante a lo largo del reactor (como


ocurre en las reacciones entre líquidos), la ecuación [2.6.3] puede simplificarse a:

dC A
ri = [2.2.7]

En esta ecuación aparece θ, que es el tiempo de residencia de un elemento
de fluido en el reactor. Esta variable, que tiene unidades de tiempo, también recibe el
nombre de tiempo espacial. Es muy usado para describir las cualidades del reactor.
Siempre que el caudal (Q) permanezca constante, es válida la relación:

θ=V Q [2.2.8]

Cambios de temperatura, presión, y número de moles (en fase gaseosa)


originan variaciones de caudal.

7.2.3 Interpretación de datos de laboratorio

Partiremos de las ecuaciones de diseño [2.2.3] o [2.2.5]. Supondremos que


el reactor es pequeño por lo que el cambio de composición en el fluido será pequeño,
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y los cambios de temperatura serán despreciables debido a la existencia de un sistema


de intercambio de calor efectivo. Por lo tanto, la velocidad de reacción r, será casi
constante a lo largo del reactor, o lo que mediremos será la media de la composición
y la temperatura en el reactor.

Con estas premisas, de la integración de la ecuación [2.2.3] obtenemos:

∆ (QCi )
= ri [2.3.1]
∆V
Donde ∆V es el volumen del reactor diferencial y ∆(QCi) es el cambio en
el número de moles del componente i debido a su paso a través del reactor.

Si usamos la ecuación [2.2.5] en términos del reactante A, obtendremos:

FA (∆x A )
= − rA [2.3.2]
∆V
Cuando las condiciones de velocidad de reacción casi constante no pueden
suponerse, los datos de conversión obtenidos representarán el valor integrado de la
velocidad de reacción en todos los puntos del reactor. Tendremos entonces que
integrar las ecuaciones para una determinada velocidad de reacción (ec.[2.2.6]), y
compararlos con aquellos datos de conversión obtenidos experimentalmente.

7.2.4 Cinética química

La cinética química, también denominada cinética de las reacciones,


estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones químicas. Un sistema
reactivo no está en equilibrio, por lo que la cinética de las reacciones no se considera
parte de la termodinámica.
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Las aplicaciones de la cinética de las reacciones son numerosas. En la


síntesis industrial de sustancias, las velocidades de reacción son tan importantes
como las constantes de equilibrio. El equilibrio termodinámico nos indica la máxima
cantidad de producto que puede obtenerse, a unas T y P dadas, pero si la velocidad de
reacción entre los reactivos es muy baja, la realización de dicha reacción no sería
económica.

Considerando una reacción irreversible, del tipo:

aA + bB + Κ → eE + fF + Κ [2.4.1]

se define la velocidad de reacción de la especie i como el cambio en el número de


moles, debido a la reacción, de un reactante o producto, por unidad de tiempo y
volumen de la mezcla de reacción:

1  1 dn I 
rI =   [2.4.2]
V  i dt 

donde nI es el número de moles de la especie I en el volumen de la mezcla de


reacción, V, e i es el coeficiente estequiométrico de la especie I en la reacción.

En la mayoría de los sistemas el volumen es constante o cambia en una


cantidad despreciable, por lo que se puede escribir:

1 dC I
rI = [2.4.3]
i dt

donde CI es la concentración de la especie I en la disolución, t el tiempo y ri la


velocidad de reacción de la especie I.

Por definición, rI es negativa si la especie I es un reactivo (velocidad de


“desaparición”) y positiva si I se refiere a un producto (velocidad de “aparición”).
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Por tanto, para la reacción [2.4.1] se tiene:

1 dCA 1 dC B 1 dCE 1 dCF


rI = − =− = .... = = = ... [2.4.4]
a dt b dt e dt f dt

donde Ci es la concentración de la especie I, el subíndice A se refiere a la especie A,


a es su coeficiente estequiométrico y así sucesivamente.

Para muchas reacciones otra forma de la velocidad de reacción, hallada


experimentalmente, es:

r = kC αA CβB ...C λL [2.4.5]

donde los exponentes α, β, ....., λ son, en general, enteros o semienteros (1/2, 3/2, ...),
k es una constante de proporcionalidad.

La constante de proporcionalidad, k, denominada constante cinética (de


velocidad), depende de la temperatura y es independiente de la concentración. Se
dice que la reacción es de un orden α respecto a A, orden β respecto a B, etc., y a
estos exponentes se les denomina órdenes parciales. La suma de todos ellos es el
orden total, n, (o simplemente orden) de la reacción.

Las unidades de la constante de velocidad dependen del orden de la


reacción y son concentración1-n tiempo-1. Por ejemplo, para una reacción de primer
orden, k viene expresada en tiempo-1.

En la tabla 2.4.1 se resumen las soluciones para los cinco primeros órdenes
de reacción.
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Expresión de Ecuación de velocidad integrada


Orden
velocidad (V=cte)
0 − rA. = k kt = C A0 − C A

½ − rA. = kC A1 / 2 (
kt = 2 C A01 / 2 − C A1 / 2 )
CA 0
1 − rA. = kC A kt = ln
CA

1 1
2 − rA. = kC A2 kt = −
C A C A0

1
kt = ln CA 0 (CA + (CA 0 − CB0 ))
2 − rA. = kC A C B ∆0BA
CA 0 ≠ CB 0

Tabla 2.4.1. Ecuaciones de velocidad para los primeros órdenes de reacción. RA =dCA /dt para el caso de
volumen constante. Donde: CI es la concentración de I, CI0 es la concentración inicial de I, rA es la velocidad

de reacción, t el tiempo, k la constante de velocidad y ∆0AB = C A0 − C B 0

Para una reacción que requiere más de un reactivo, se puede encontrar la


ley de velocidad de la reacción midiendo su dependencia respecto a la concentración
de cada reactivo, independientemente. Se fijan las concentraciones de todos los
reactivos exceptuando uno y se registra la velocidad de reacción como una función
de la concentración de ese reactivo.

Cualquier cambio en la velocidad debe ser debido sólo a cambios en esa


sustancia. La dependencia que se observa entonces nos da el orden de reacción de ese
reactivo en particular. Se aplica el mismo procedimiento al siguiente reactivo y así
sucesivamente.
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7.2.4.1 Obtención de la ecuación cinética

La ecuación cinética representa la velocidad de reacción y puede obtenerse,


bien a partir de consideraciones teóricas o ser simplemente el resultado de un
procedimiento empírico de ajuste de curvas. En cualquier caso, el valor de los
coeficientes cinéticos o constantes de velocidad de dicha ecuación solamente pueden
determinarse por vía experimental, ya que en la actualidad resultan inadecuados los
modelos teóricos de predicción.

Para medir la velocidad de reacción r, es necesario determinar la


concentración de un reactivo o producto en función del tiempo.

Las ecuaciones cinéticas de velocidad han de determinarse a partir de


medidas de velocidades de reacción y no pueden deducirse a partir de su
estequiometría.

La ecuación cinética que gobierna la reacción es una ecuación diferencial


que da las velocidades de variación de las concentraciones de las especies que
dC A
reaccionan, dt , etc. Para obtener las concentraciones frente al tiempo a partir de
la ecuación cinética, debe integrarse la misma. Por tanto, en esta sección se integran
las ecuaciones cinéticas que aparecen con más frecuencia.

En la discusión siguiente, supondremos, a no ser que se indique lo


contrario, que:

(a) La reacción transcurre a temperatura constante. Si T es constante, la


constante cinética k también lo es.

(b) El volumen es constante. Si V es constante, la velocidad de reacción r


viene dada por la ecuación [2.4.3].
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(c) La reacción es <<irreversible>>, atendiéndose por ello que la reacción


inversa apenas tiene lugar. Esto será correcto s la constante de equilibrio es muy
grande o si se estudia únicamente la velocidad inicial.

Reacciones de primer orden. Supongamos que la reacción αAàproducto


es de primer orden y, por tanto, r=kCA. A partir de las ecuaciones [2.4.3] y [2.4.4], la
ecuación cinética es

1 dC A
r=− = kC A [2.4.6]
a dt

Definiendo kA como kA ≡ ak, tenemos

dC A dt = − k A C A , donde kA ≡ ak [2.4.7]

El subíndice en kA nos recuerda que esta constante cinética se refiere a la


velocidad del cambio de concentración de A.

Las variables de la ecuación anterior son CA y t en lados opuestos.


Tenemos que dCA CA = −kdt . Integrando se obtiene

2 2

∫ dCA C A = − ∫ k Adt
1 1

ln (C A 2 C A1 ) = − k A (t 2 − t1 ) [2.4.8]

donde CA es la concentración de la especie A, Ca1 y CA2 las concentraciones de la


especie A en los tiempos 1 y 2, respectivamente, kA la constante cinética para la
velocidad de cambio de la especie A y t1, t2 los tiempos que se toman como principio
y final de la medida.
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La ecuación [2.4.8] es válida para dos tiempos cualesquiera de la reacción.


Si el estado 1 es el estado del comienzo de la reacción cuando CA = CA0 y t=0,
entonces [2.4.8] se transforma en

CA
ln = kAt [2.4.9]
C A0

siendo CA la concentración en el tiempo t. Usando las relaciones logarítmicas, se


obtiene:

CA
= e−k A t ⇒ C A = C A 0e − k A t [2.4.10]
CA 0

Para una reacción de primer orden CA decrece exponencialmente con el


tiempo, figura 2.4.1.

Si la reacción es de primer orden, la ecuación [2.4.9] (multiplicada por -1)


muestra que una representación de ln (CA 0 CA ) frente a t da una línea recta de
pendiente kA. Una representación de logC A frente a t da una línea recta de pendiente
–kA/2.303.

Figura 2.4.1. Concentración de reactivos en función del tiempo en una reacción de primer orden y en una
reacción de segundo orden.
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Reacciones de segundo orden. Las dos formas más comunes de

ecuaciones cinéticas de segundo orden son r = kC A y r = kC A C B , donde A y B


2

son dos reactivos diferentes.

Supongamos que la reacción es aAà productos y r=kC a2. Entonces -


a-1dCA /dt=kca2, y utilizando la definición anterior de kA ≡ ak y separando variable,
se tiene

2 2
dC A 1
dt
= − k AC 2A y ∫ C2 dC A = −k A ∫ dt [2.4.11]
1 A 1

1 1 1 1
− = − k A (t 2 − t 1 ) o − = kAt [2.4.12]
C A1 C A2 CA CA 0

CA 0
CA = , k A ≡ ak [2.4.13]
1 + k A tC A0

A partir de la ecuación [2.4.12], una representación de 1/C A frente a t da


una línea recta de pendiente kA.

Supongamos ahora que la reacción es aA+bBàproductos, con una


ecuación r=kC ACB. Entonces usando [2.4.3] y [2.4.4] se obtiene

1 dC A
= −kC AC B [2.4.14]
a dt

En la ecuación anterior tenemos tres variables, CA, CB y t. Para integrar


debemos eliminar CB relacionándola con CA. Las cantidades de B y A que reaccionan
∆n B
∆n B = a . Dividiendo
son proporcionales a sus coeficientes b y a, puesto que b

∆CB
por el volumen se obtiene b a = ∆CA = (CB − CB 0 ) / (C A − CA 0 ) , donde CB0 y
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CA0 son las concentraciones iniciales de B y A. Despejando CB, se obtiene

C B = C B0 − ba −1C A0 + ba −1C A [2.4.15]

Sustituyendo la ecuación [2.4.15] en la ecuación [2.4.14] e integrando, se


obtiene

2 2
1
∫ C (C − ba−1C + ba−1C ) dCA = − ∫ ak dt [2.4.16]
1 A B0 A0 A 1

Resolviendo la integral, mediante tablas

1 C C
ln B B0 = kt [2.4.17]
aC B0 − bC A0 CA C A0

En la ecuación [2.4.17], CA y CB son las concentraciones en el tiempo t y


CA0 y CB0 son las concentraciones en el tiempo 0. Una representación del miembro
izquierdo de la ecuación [2.4.17] frente a t da una línea recta de pendiente k.

Un caso especial de reacciones de segundo orden con CA y CB presentes


son aquellas en las que A y B están presentes inicialmente en la proporción
estequiométrica, tal que CB0 /CA0 = b/a. La ecuación [2.4.17] no se puede aplicar
aquí, puesto que AC B0-BcA0 en ella se hace cero.

Para tratar este caso especial se considera que B y A tiene que permanecer
en proporción estequiométrica durante el transcurso de la reacción: CB /CA= b/a en
cualquier tiempo. De tal manera, la ecuación [2.4.14] se transforma en

 1 
 
 bC 2  dC A = − kdt [2.4.18]
 A

Integrando se obtiene un resultado similar a [2.4.12], concretamente


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1 1
− = kt [2.4.19]
C A CA0

7.2.4.2 Determinación de las ecuaciones cinéticas. Método de la velocidad inicial

En esta sección estudiaremos un método de obtención de las ecuaciones


cinéticas a partir de los datos experimentales. Restringiremos la discusión a los casos
donde la ecuación cinética tiene la forma

r = kC A αC Bβ...C L λ [2.4.20]

como en la ecuación [2.4.5]. Generalmente, en primer lugar, se obtienen los órdenes


α, β, …,λ, y luego la constante k.

El método elegido para la determinación de las ecuaciones cinéticas es el


método de la velocidad inicial. En él se mide la velocidad inicial r0 para varios
experimentos, variando cada vez la concentración inicial de un reactivo. Supongamos
que medimos r0 para dos concentraciones de A diferentes [A]0,1, y [A]0,2, mientras
que mantenemos constantes [B]0, [C]0, … Con el único cambio de [A]0 y suponiendo
que la ecuación cinética tiene la forma r = k[A]α [B]β Κ [L]λ , el cociente de
velocidades iniciales de los experimentos 1 y 2 es

α
r0 ,1 C 
=  A 0, 2  [2.4.21]
r0, 2  C A 0 ,1 

a partir del cual se obtiene fácilmente α.

Por ejemplo, si para multiplicar por 9 las velocidades iniciales es necesario


partir del triple de CA0, entonces 9 = 3α y α = 2.
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Pueden obtenerse resultados más exactos realizando varios experimentos


en los que únicamente se cambia [A], en un intervalo amplio.

Puesto que log r0 = log k + α log C A 0 + β log C B 0 + ....., una representación


gráfica de log r0 frente a log C A0 , manteniendo constantes CB0,…, tiene una

pendiente α. Los órdenes β, λ, …, se calculan de igual forma

La velocidad inicial r0 puede hallarse representando CA frente a t y


dibujando la tangente para t=0.

7.2.5 Efecto de la temperatura

El proceso de cambio químico es acompañado siempre por la absorción o


irradiación de calor por el medio de reacción, que no sólo influye en la velocidad de
reacción sino también en el equilibrio y la composición de los productos.

En 1889, Arrhenius demostró que los datos de la constante k(T) para


muchas reacciones podían ajustarse por la expresión:

−Ea
[2.5.1]
k = Ae RT

donde A y Ea son constantes características de la reacción y R es la constante de los


gases. Ea es la llamada energía de activación de Arrhenius y A es el factor pre-
exponencial o el factor A de Arrhenius. Las unidades de A son las mismas que las de
k. Las unidades de Ea son las mismas que las de RT, es decir, energía por mol; Ea
generalmente se expresa en kcal/mol o kJ/mol.

Arrhenius llegó a la expresión anterior considerando que la influencia de la


temperatura en la constante cinética probablemente sería del mismo tipo que en las
constantes de equilibrio.
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Tomando logaritmos en [2.5.1], se obtiene:

Ea Ea
ln k = ln A − ó log k = log A − [2.5.2]
RT 2 .303 RT

Si la ecuación de Arrhenius se cumple, una representación de log k en


función de 1/T debe dar una línea recta de pendiente –Ea/2.0303R y ordenada en el
origen logA. Esto nos permite obtener Ea y A. Un error típico experimental en Ea es
1Kcal/mol y en A un factor de 3.

Figura 2.5.1. La gráfica de la izquierda muestra la constante cinética en función de la temperatura, para la
reacción de primer orden 2N 2 O5à4NO2 + O2 ; A la derecha está la representación de Arrhenius para esta
reacción. Observe la larga extrapolación necesaria para obtener A.

Nótese a partir de la ecuación [2.5.1] que una energía de activación


pequeña significa que la reacción es rápida y que una energía de activación alta
significa reacción lenta.
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Figura 2.5.2. Cociente de las constantes cinéticas a 310 K y 300 K en función de la energía de activación.
Cuanto mayor es el valor de Ea más rápidamente aumenta la constante cinética con la temperatura

7.2.6 Conducción eléctrica por disoluciones

La figura siguiente muestra dos electrodos metálicos a cada lado de una


celda llena de una disolución electrolítica. Se aplica una diferencia de potencial entre
los electrodos, conectándolos a una batería. Los electrodos llevan la corriente a través
de los cables y los electrodos metálicos. Los iones conducen la corriente a través de
la disolución.

Figura 2.6.1. Electrodos metálicos situados a cada lado de una celda electrolítica, a distancia l y conectados
por una batería.

En cada interfase electrodo-disolución tiene lugar una reacción


electroquímica que transfiere electrones al electrodo o que los toma de él,
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permitiendo, por tanto, que la carga fluya por todo el circuito.

La resistencia R de una disolución no puede medirse con seguridad usando


corriente directa, porque los cambios en la concentración de los electrólitos y la
formación de productos de la electrólisis en los electrodos cambian la resistencia de
la disolución.

Para eliminar estos efectos, se usa una corriente alterna. La célula de


conductividad se sitúa en uno de los brazos de un puente de Wheatstone. La
resistencia R3 se ajusta hasta que no pase corriente por el detector entre los puntos C
y D. Estos puntos están entonces al mismo potencial y se puede hallar R utilizando la
“ley de Ohm”. Se obtendría que R es independiente de la magnitud de la diferencia
de potencial aplicada.

Figura 2.6.2. Medida de la conductividad de una disolución electrolítica usando un puente de Wheatstone

Una vez se conoce R, se puede calcular la conductividad a partir de la


ecuación

R = ρl A [2.6.1]
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donde R es la resistencia, l es la longitud del conductor, ρ la resistividad y A el área


de la sección transversal, combinada con

κ = 1 ρ = l AR [2.6.2]

donde κ es la conductividad, en unidades de Ω-1cm-1, A y l son el área de los


electrodos y la separación entre ellos, con unidades de cm2 y cm respectivamente.

El recíproco del Ω-1 es el Siemens, S, con lo que las unidades de la


conductividad pasarían a se Scm-1.

La constante de la celda Kcel se define como l/A y κ =Kcel/R. En lugar de


medir l y A, es más exacto determinar la Kcel del aparato, midiendo R para una
disolución patrón de conductividad conocida.

En los trabajos de conductividad es necesario tratar de trabajar con los


disolventes lo más puros posibles, pues trazas de impurezas pueden afectar
significativamente a κ . La conductividad del disolvente puro debe restarse de la de la
disolución para obtener la κ del electrolito.

Conductividad molar. Puesto que el número de portadores de carga por


unidad de volumen aumenta normalmente al aumentar la concentración del
electrolito, la conductividad de la disolución κ aumenta, por lo general, cuando
aumenta la concentración del electrolito.

Para obtener una medida de la capacidad de transporte de corriente de una


cantidad dada de electrolito, se define la conductividad molar Λm de un electrolito
en disolución como

Λm ≡ κ C [2.6.3]
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siendo C la concentración estequiométrica molar del electrolito.

Para un electrolito fuerte sin apareamiento de iones, la concentración de


iones es directamente proporcional a la concentración estequiométrica del electrolito;
por tanto, podría pensarse que al dividir κ por C se obtendría una cantidad que es
independiente de la concentración. Esto no es así debido a que las interacciones entre
iones afectan la conductividad κ y estas interacciones cambian cuando se cambia c.

Conductividades molares de los iones. La conductividad molar de un


electrolito en disolución se define como Λ m ≡ κ c . Por analogía, se define la
conductividad molar λ m , B del ion B como

λm, B ≡ κB cB [2.6.4]

donde ?B es la contribución del ion B a la conductividad de la disolución y CB es su


concentración molar. Nótese, sin embargo, que CB es la concentración real del ion B,
mientras que C es la concentración estequiométrica del electrolito.

Sustituyendo Λ m , B = κ C y la ecuación [2.6.4] en κ = ∑ κ B se obtiene


B

1
Λm = ∑ CBλ m, B
C B
[2.6.5]

que relaciona Λ m del electrolito con los λ m de los iones. Para un electrolito fuerte
M v + X v − que está completamente disociado, la ecuación anterior se transforma en

Λ m = C−1 (C+ λ m , + + C− λ m , − ) = Cc−1 (v +Cλ m , + + v −Cλ m , − ) [2.6.6]


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 electrólit o fuerte
Λ m = v +λ m ,+ + v − λ m , −  [2.6.7]
 no hay pares ióni cos

7.2.6.1 Estudio conductimétrico de la cinética de la hidrólisis de los ésteres en medio


básico

La reacción recomendada de estudio en este equipo EDIBON es la


hidrólisis de los ésteres en medio básico.

Se va a comprobar que la hidrólisis de los ésteres en medio básico sigue


una cinética de segundo orden y como el efecto inductivo y el impedimento estérico
influyen en la velocidad de reacción. Por último se determina la energía de activación
de dicho proceso.

El mecanismo más aceptado para esta hidrólisis catalizada por bases es el


siguiente:

[2.6.8]

[2.6.9]

[2.6.10]

Este es un mecanismo de adición-eliminación; proceso bimolecular con


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ruptura del enlace oxígeno-acilo por el ataque del ion OH- actuando como un
nucleófilo y la formación de un complejo intermedio tetraédrico muy estructurado.
En esta disolución acuosa están presentes dos nucleófilos, el H2O y el ion OH-; el
agua es el débil y por tanto reacciona lentamente con el carbono carbonílico mientras
que el hidróxido es mucho más activo y actúa más rápidamente.

Se observa, también, como el último paso del mecanismo obliga a la


reacción a ser irreversible. La reacción global puede formularse como:

[2.6.11]

Si designamos por CA0 la concentración inicial de éster y por CB0 la de


sosa, la concentración de R-COONa al cabo de un tiempo “t” será CA, cumpliéndose
en todo instante:

dC A
= k (CA0 − CA )(CB 0 − CA ) [2.6.12]
dt

Integrando, nos queda la expresión:

CA 0 − C A C
Ln = Ln A0 + k (CA0 − C B0 )t [2.6.13]
C B0 − CA CB 0

O lo que es lo mismo:

1  C (C − C A )
Kt = Ln  B0 A 0  [2.6.14]
C A0 − C B0  C A0 (C B 0 − C A )

donde k es la constante de velocidad de la reacción, t el tiempo, CA0 y CB0 las


concentraciones iniciales de éster (A) y sosa (B) y CA la concentración de éster en el
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tiempo t.

Seguiremos el curso de la reacción por un método conductimétrico;


midiendo la conductividad del sistema a distintos intervalos de tiempo podremos
conocer las concentraciones existentes de productos y reactivos.

La conductividad del sistema disminuirá con el tiempo, pues van


desapareciendo iones OH- y formándose iones R-COO- de menor movilidad iónica;
los iones Na+ no intervienen en la variación de la conductividad ya que se trata de
iones espectadores pues por cada molécula de NaOH que desaparece se forma una de
R-COONa.

Según la ley de Kohlraush de la migración independiente de iones, la


conductividad específica κ de una disolución de “i” especies iónicas distintas es la
suma de las conductividades específicas κi de dichas especies iónicas, y ya que la
conductividad específica es el producto de la conductividad equivalente Λi por la
concentración Ci (eq.g/cm3), como se vio en apartados anteriores.

Se tiene:

κ = ∑ κ i = ∑ Λ iCi Ω−1cm−1 [2.6.15]


i i

La conductividad específica del proceso será debida sólo a la base


utilizada:

( )
κ t =0 = λ Na + + λ OH − ⋅ C B 0 ⋅10 −3 Ω −1cm −1 [2.6.16]

La conductividad específica de la disolución, al cabo de un tiempo “t” será:

( )
κ t = t = λ Na + C B0 + λ OH − (C B0 − C A ) + λ R − C A ⋅ 10 −3 Ω −1cm −1 [2.6.17]
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en las dos ecuaciones anteriores λ OH − y λ Na + son las conductividades iónicas de las

especies OH- y Na+, CB0 la concentración inicial de sosa, CA la concentración de éster


a tiempo t.

Despejando de [2.6.16] y [2.6.17]:

CA =
(κ t =0 − κ t = t ) ⋅ 103 eq ⋅ g / l [2.6.18]
λ OH− − λ R −

donde CA es la concentración de éster, κt=0 la conductividad específica para t=0, κt=t


la conductividad específica a tiempo t y λ OH − y λ R − las conductividades iónicas para

las especies OH- y R-.

Es decir, determinando la conductividad específica de la disolución en el


tiempo t=0 y a diversos intervalos de tiempo t=t y determinando las conductividades
iónicas λ OH − y λ R − pueden hallarse las respectivas concentraciones CA.

Las conductividades iónicas λ OH − y λ R − se pueden determinar de la

siguiente manera:

Se preparan disoluciones de NaOH y RNa 0.01M, se termostatizan a la


temperatura elegida para la hidrólisis (25ºC) y se determinan las conductividades de
cada una de las disoluciones:

( )
κ NaOH = λ Na + + λ OH− ⋅ C A0 ⋅ 10−3 Ω−1cm−1
= (λ ) [2.6.19]
κ RNa R−
+ λ Na + ⋅ CB 0 ⋅ 10− 3 Ω −1cm−1

es importante que las concentraciones iniciales de ambos sean las mismas para poder
despejar C A 0 = C B0 = C 0 :
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λ OH − − λ R − =
(κ NaOH − κ RNa ) ⋅ 10 −3
Ω −1cm 2 / eq ⋅ g [2.6.20]
C0

donde C0 es la concentración inicial de la sosa o el éster (que deben ser iguales),


κNaOH la conductividad de la disolución de NaOH, κRna la conductividad de la
disolución de RNa y λ OH − − λ R − el factor que se quiere hallar.

El factor 10-3 aparece por lo siguiente:

mol mol mol


C0 → = 3
= 3 3 [2.6.21]
litrro dm 10 cm

la concentración ha de estar en cm3 ya que la conductividad está en Ω-1cm-1.


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7.3 PRÁCTICAS DE LABORATORIO

7.3.1 Instalación experimental

Antes del comenzar a utilizar el equipo, compruebe los siguientes puntos:

? Las conexiones entre el módulo del reactor y el módulo base son las
correctas

Siguiendo las conexiones marcadas en la parte posterior del módulo del


reactor, en la delantera del módulo base y en los distintos tubos de conexión,
comprueba todas las uniones para evitar pérdidas de reactivo.

7.3.2 Generalidades

7.3.2.1 Normas de seguridad en el laboratorio

El laboratorio de química orgánica es, potencialmente, uno de los más


peligrosos. Es por ello por lo que se han de seguir una serie de normas básicas de
seguridad.

Es recomendable tenerlas siempre presentes ya que en este tipo de


laboratorio se puede resultar seriamente herido.

Algunas de estas normas son:

1. Utilizar gafas de protección en todo momento y nunca, nunca, utilizar


lentillas en un laboratorio, ya que los vapores de los productos químicos pueden
introducirse entre éstas y el ojo y causar serios daños.

2. No rascarse, o limpiarse con las manos, ya que se pueden tener


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productos químicos en ellas, en una concentración que no se pueda apreciar, pero


suficiente como para dañarte los ojos si, por ejemplo, los tocas al colocarte las gafas.

3. Utiliza los contenedores para los residuos. Estará debidamente


identificados. Si tienes alguna duda sobre en cuál poner un determinado producto,
consulta al instructor. Procura generar la menor cantidad de residuos posible.

4. No comer o beber en el interior del laboratorio.

5. Mantén todo el material que estés utilizando limpio y en orden, así


como las zonas de alrededor. Limpia los derrames. Trabaja ordenadamente. Apaga
las tomas de agua y los aparatos eléctricos mientras no los uses.

6. Conoce la localización y la manera apropiada de utilizar los extintores,


mantas de extinción, duchas de seguridad y lava-ojos.

7. Utiliza ropa apropiada, que te cubra por completo y guantes. El cabello


recogido.

8. Siempre que sea posible trabaja en la campana de extracción de gases.

9. Prepárate. Lee y toma notas de cualquier experimento antes de hacerlo.

10. Todo aquello que no conoces puede hacerte daño. Si no estás seguro de
una operación o tienes alguna duda sobre cómo usar algo, por favor, pregunta al
profesor antes de hacerlo.

7.3.2.2 El cuaderno de laboratorio

Un cuaderno de laboratorio es una de los instrumentos más importantes y


más valiosos que vayas a poseer en tu paso por un laboratorio. Con él podrás
reproducir tu trabajo, no importa el tiempo que haya pasado o dónde estés en ese
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momento.

Para que realmente sea útil, debes seguir las siguientes pautas:

1. Debes llevarlo permanente. Todas las páginas deben ir numeradas y


fechadas.

2. Utiliza bolígrafo, nunca lápiz, ya que éste desaparece con el tiempo.


Nunca borres, simplemente dibuja una línea sovre tus herores sobre tus errores, de tal
manera que se pueda leer lo que ponía. Nunca quites ninguna hoja.

3. Deja un par de hojas en blanco en el principio para una tabla de


contenido para hacerla al terminar el cuaderno.

4. Anota:

(a) Qué has hecho. No qué se dice que hay que hacer, sino lo que
tú, por ti mismo, has hecho.

(b) Cualquier observación: cambios de color, aumentos de


temperatura, olores, explosiones,......., cualquier cosa que ocurra. Si es
posible añade una explicación lógica de porqué ha pasado lo que ha
pasado.

5. Lista los productos químicos utilizados durante cada reacción, con las
concentraciones y alguna propiedad física interesante.

6. No dejes espacios en blanco. En caso de que sean necesarios, dibuja


líneas transversales en ellos.

7. En los cálculos y datos numéricos utiliza siempre las unidades y presta


atención a las cifras significativas.
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7.3.3 Procedimiento operativo

El reactor químico tubular computerizado está diseñado para su control


desde el ordenador a través del software diseñado para ello.

Antes de instalar el reactor de flujo tubular ténganse en cuenta lo siguiente:

• Hay que remarcar que los rotámetros están calibrados para los
compuestos que figuran en el manual de practicas y que por ello el cambio de
reactivos ha de ir acompañado necesariamente de una calibración de los rotámetros.

El equipo dispone de dos rotámetros de área variable para la medida de los


caudales de alimentación. Estos se encuentran graduados entre el 10 y el 100%, es
decir, tienen una escala porcentual.

Figura 3.3.1. Caudalímetro

Los caudalímetros están calibrados para un reactivo concreto. Por ello es


MUY IMPORTANTE respetar el etiquetado del equipo, ya que de otra manera se
producirán errores en la medida del caudal.
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Los parámetros de ajuste utilizados se encuentran especificados por el


fabricante en el lateral de los caudalímetros y se resumen en la siguiente tabla:

Fluido Densidad Viscosidad Caudal máximo


Acetato de etilo 0,8 g/cc 0,4 cp 7 l/h
Hidróxido sódico 1,05 g/cc 1,2 cp 5,4 l/h

Tabla 3.3.1. Parámetros de calibrado de los flowmeters

• NO encender el precalentador sin flujo de reactivos.

• NO encender las bombas si no existe flujo de reactivos, es por ello que


ha de consultar el nivel de los depósitos siempre que estas vayan a encenderse.

• NO encender las bombas si las llaves de los rotámetros están


completamente cerradas.

• NO debe haber partículas en suspensión en los depósitos.

7.3.3.1 Llenado del circuito de termostatización

El baño termostático está diseñado para mantener constante la temperatura


alrededor del reactor. Se ha tomado un volumen de 9 litros, ya que este volumen
permite un control sobre la temperatura del agua de 0.1ºC.

Debido a ello, es necesario llenar la camisa del reactor ANTES de la


realización de las prácticas.

El procedimiento es el siguiente:

? Compruebe que las conexiones son correctas:

1. Salida del módulo de servicio del reactivo 1 al módulo del reactor.

2. Salida del módulo de servicio del reactivo 2 al módulo del reactor.


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3. Salida del módulo de servicio del agua de termostatización al módulo


del reactor.

4. Salida del módulo del reactor del agua de termostatización al módulo del
reactor.

? Salida 1 de producto en el módulo del reactor al módulo de servicio

? Para el llenado de la camisa del reactor no es imprescindible la


presencia de la célula de conductividad en su colector.

? Eche agua limpia en la cubeta del baño termostático. Encienda la


bomba

? Conforme se vaya llenado el circuito de termostatización rellene la


cubeta del baño termostático, procurando que no llegue nunca por debajo del
interruptor de nivel, ya que apagaría la bomba

? Abra la válvula de purga, para que se vaya llenando la camisa y salga el


aire.

? Cuando la camisa del reactor esté llena, y vea que no baja más agua,
llene la cubeta del baño termostático hasta por encima del sensor de nivel (tipo boya).

7.3.3.2 Funcionamiento del precalentador

¡ATENCIÓN! : No conecte el precalentamiento si no esta circulando


líquido por el circuito de alimentación.

A la salida del precalentador hay un sensor de temperatura, ST-3, que


controla la temperatura de salida de los reactivos del precalentador.
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7.3.4 Práctica 1. Determinación de las conductividades iónicas

7.3.4.1 Objetivo

El objetivo de esta práctica la determinación de las conductividades iónicas


λ OH y λ R , necesarias para el tratamiento de los datos experimentales en las
− −

posteriores prácticas.

7.3.4.2 Elementos necesarios

Ø 1 litro de disolución de Acetato de sodio 0.01 M

Ø Software SACED-QRFT

Ø 1 litro de disolución de Hidróxido sódico 0.01 M

Ø Un recipiente o vaso resistente a altas temperaturas.

Ø Una fuente de calor.

Ø Equipo QRFT

7.3.4.3 Desarrollo de la práctica

1. . Ejecute el programa SACED-QRFT

2. Presione el boton START e introduzca el nombre del fichero que


contendrá los datos en la nueva ventana.

3. Ponga en el vaso de precipitados disolución de acetato de sodio.

4. Introduzca el termómetro y la célula de conductividad en el vaso.


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5. Determine la conductividad del acetato de etilo a la temperatura


marcada por el termómetro.

6. Encienda el elemento calefactor y caliente hasta 35ºC

7. Repita la medida.

8. Repita la medidas a 45ºC.

9. Anote los resultados en la tabla 3.6.1.

10. Repita los puntos 1 a 9 utilizando la disolución de hidróxido sódico.

7.3.4.4 Resultados y tablas

Una vez anotados los datos obtenidos, realice los cálculos necesarios.

Temperatura κ NaOH κ EtONa λ OH− − λ EtO− =


( κ NaOH − κ EtONa ) ⋅10 −3 Ω −1 cm
C0
(ºC) (Scm-1) (Scm-1)

Ambiente

35

45

Tabla 3.6.1. Diferencias entre las conductividades iónicas λ OH y λ R


− −

7.3.4.5 Conclusiones y comentarios

Observando los datos obtenidos conteste a las siguientes cuestiones:

? ¿Cómo influye la temperatura en la conductividad de cada una de las


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especies?

? ¿A qué factores puede deberse el comportamiento que presentan?

? ¿Porqué, pese a sufrir los mismos incrementos de temperatura, el


comportamiento de ambas especies es diferente?

7.3.4.6 Gráficas complementarias

Represente gráficamente la evolución de la conductividad de ambas


especies en función de la temperatura.
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Figura 3.6.1. Representación gráfica de la variación de la conductividad del acetato de sodio y el hidróxido
sódico con la temperatura.
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7.3.5 Práctica 2. Conversión teórica del reactor tubular

7.3.5.1 Objetivo

Calculo de la conversión teórica del reactor tubular

7.3.5.2 Elementos necesarios

• Manual de prácticas del equipo QRFT

7.3.5.3 Desarrollo de la práctica

1. Anote la longitud del reactor del que dispone.

2. Suponiendo un caudal constante de 4l/h para cada uno de los reactivos


y suponiendo una conversión de 0.99, ¿cuál seria la concentración de NaOH a la
salida? (utilice las equaciones presentes en el fundamento teórico)

3. Repita los cálculos para caudal de 3l/h y conversiones de 0.9, 0.95,


0.999 y 0.9999.

4. Complete la tabla de resultados.


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7.3.5.4 Resultados y tablas.

Conversión

0.9 0.95 0.99 0.999 0.9999

4l/h
Caudal

3l/h

Tabla 3.7.1

Comente los resultados obtenidos.


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7.3.6 Práctica 3. Determinación experimental de la conversión del reactor


tubular

7.3.6.1 Objetivo

Determinar experimentalmente la conversión del reactor tubular.

7.3.6.2 Elementos necesarios

• Equipo QRFT

• 10 l de disolución 0.1 M de NaOH

• 10 l de disolución 0.1 M de EtOAc

7.3.6.3 Desarrollo de la práctica

1. Llene el deposito 1 con los 10 l de la disolución de EtOAc en el y el


deposito 2 los 10 l de la disolución de NaOH.

2. Encienda la interface y corra el programa SACER-QRFT.

3. Marque como punto de consigna en el programa la temperatura a la que


desea trabajar (p.ejem. 30ºC).

4. Ponga las llaves de tres vías del módulo base en posición de


recirculación.

5. Marque un caudal igual en ambas bombas y enciéndalas desde el


programa. Los caudalímetros deberían marcar el mismo caudal, aunque en distinto
porcentaje.
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6. Después de unos 20 min. cuando el caudal haya alcanzado un estado


estacionario, ponga las llaves de tres vías del módulo en circulación al reactor.

7. Cuando la célula de conductividad marque un valor constante (se ha


estabilizado el proceso) anote el resultado obtenido.

7.3.6.4 Resultados y tablas.

• Con el valor obtenido en la práctica 3 y haciendo los cálculos que


figuran en el apartado 7.2.5.1, calcule la concentración de NaOH a la salida del
reactor.

• Calculo del factor de conversión

Concentración de NaOH en el flujo del reactor:

QA CAT
A la entrada: CA0 = (la presente en el depósito de reactivo)
QA + QB

Q ACAs
A la salida: CAi =
QA + Q B

Conversión a la salida:

C Ai − CA 0
X=
CAi

Comente los resultados obtenidos, comparándolos con los obtenidos en la


práctica 2.
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7.3.7 Práctica 4. Dependencia en el tiempo de residencia

7.3.7.1 Objetivo

Determinar la conversión respecto al tiempo de residencia.

7.3.7.2 Elementos necesarios

Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son:

• Equipo QRFT

• Equipo analítico de la práctica 1

• 10 l de disolución 0.1 M de NaOH

• 10 l de disolución 0.1 M de EtOAc

7.3.7.3 Desarrollo de la práctica

1. Llene el deposito 1 con los 10 l de la disolución de EtOAc en el y el


deposito 2 los 10 l de la disolución de NaOH.

2. Encienda la interface y corra el programa SACER-QRFT.

3. Marque como punto de consigna en el programa la temperatura a la que


desea trabajar (p.ejem. 30ºC), que debe mantener durante toda la práctica.

4. Ponga las llaves de tres vías del módulo base en posición de


recirculación.

5. Seleccione un caudal inicial en el rango bajo de las bombas, de forma


que Q1 CNaOH= Q2 CEtOAc.
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6. Después de unos 20 min. cuando el caudal haya alcanzado un estado


estacionario, ponga las llaves de tres vías del módulo en circulación al reactor.

7. Cuando la célula de conductividad marque un valor constante (se ha


estabilizado el proceso) anote el resultado obtenido.

8. Detenga las bombas y marque en ellas un valor distinto de caudal.


CA
Repita la medida para diferentes valores de QA y QB. ( Q B = QA x )
CB

Anote los valores obtenidos en la tabla siguiente.

7.3.7.4 Resultados y tablas

Conc. En los depósitos


X
Caudal (l/s) Caudal total (l/s) θ=V/Q (s) CA X medida 1− X
(mol/l)
calculado

CNaOH CAcOEt QNaOH QAcOEt Q=Q 1 +Q2

C NaOH ⋅ Q NaOH
Tabla 3.9.1. Valores obtenidos en la práctica 6. Nota: CA = .
Q

Para hallar el volumen recuerde que la longitud del reactor es de 14.7 m y


su diámetro interno es de 6mm.

Represente θ frente a X (mínimo cuatro puntos, para un buen ajuste).


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X
¿Qué representa el valor ?
1− X

Figura 3.9.1.

Comente el gráfico obtenido.


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7.3.8 Práctica 5. Determinación del orden de reacción

7.3.8.1 Objetivo

Determinación del orden de reacción y la constante de velocidad.

7.3.8.2 Elementos necesarios

• Equipo QRFT

• Equipo analítico de la práctica 1

• 10 l de disolución 0.1 M de NaOH

• 10 l de disolución 0.1 M de EtOAc

7.3.8.3 Desarrollo de la práctica

1. Llene el deposito 1 con los 10 l de la disolución de EtOAc en el y el


deposito 2 los 10 l de la disolución de NaOH.

2. Encienda la interface y corra el programa SACER-QRFT.

3. Marque como punto de consigna en el programa la temperatura a la que


desea trabajar (p.ejem. 30ºC), que debe mantener durante toda la práctica.

4. Ponga las llaves de tres vías del módulo base en posición de


recirculación.

5. Seleccione un caudal inicial en el rango bajo de las bombas, de forma


que Q1 CNaOH= Q2 CEtOAc.

6. Después de unos 20 min. cuando el caudal haya alcanzado un estado


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estacionario, ponga las llaves de tres vías del módulo en circulación al reactor.

7. Cuando la célula de conductividad marque un valor constante (se ha


estabilizado el proceso) anote el resultado obtenido.

8. Detenga las bombas y marque en ellas un valor distinto de caudal.

1. Repita la medida para diferentes valores de QNaOH y QEtOAc.


CA
(QB = QA x )Procure realizar mas de 4 experiencias, para poder hacer un análisis
CB
suficientemente bueno de los resultados.

7.3.8.4 Resultados y tablas

Conc. en los
Caudal (l/s) Caudal total (l/s) θ=V/Q (s) CA
depósitos (mol/l)

CNaOH CAcOEt QNaOH QAcOEt Q=Q1+Q2

C NaOH ⋅ Q NaOH
Tabla 3.10.1. Valores obtenidos. Nota: CA =
Q

Represente θ frente a LnCA y θ frente a 1/C A.


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Tenga en cuenta, que si la reacción es de orden 1 la representación de θ


frente a Ln CA dará una línea recta, mientras que si la reacción es de orden 2 es la
representación de θ frente a 1/C A la que será una línea recta.

De la pendiente del gráfico apropiado, determine k

Nota: Si θ está en segundos y C A en mol/l, k tendrá unidades de


litros/mol•s

Figura 3.10.1
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Figura 3.10.2

Comente los resultados obtenidos.


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7.3.9 Práctica 6. Dependencia de la constante de velocidad y la conversión con


la temperatura

7.3.9.1 Objetivos

Estudio de la dependencia de la constante de velocidad y la conversión con


la temperatura.

7.3.9.2 Elementos necesarios

• Equipo QRFT

• 10 l de disolución 0.1 M de NaOH

• 10 l de disolución 0.1 M de EtOAc

7.3.9.3 Desarrollo de la práctica

1. Llene el deposito 1 con los 10 l de la disolución de EtOAc en el y el


deposito 2 los 10 l de la disolución de NaOH.

2. Encienda la interface y corra el programa SACER-QRFT.

3. Marque como punto de consigna en el programa la temperatura a la que


desea trabajar de inicio, por ejemlo 25ºC.

4. Ponga las llaves de tres vías del módulo base en posición de


recirculación.

5. Seleccione un caudal inicial en el rango bajo de las bombas, de forma


que Q1 CNaOH= Q2 CEtOAc.
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6. Después de unos 20 min. cuando el caudal haya alcanzado un estado


estacionario, ponga las llaves de tres vías del módulo en circulación al reactor.

7. Cuando la célula de conductividad marque un valor constante (se ha


estabilizado el proceso) anote el resultado obtenido.

8. Detenga el proceso, ponga las llaves de tres vías del módulo de servicio
en recirculación.

9. Marque como punto de consigna en el control de temperatura diferentes


temperaturas de 30, 35, 45, y 55ºC y realice el experimento.

7.3.9.4 Resultados y tablas

T reactor K Caudales
1  1 1 
(ºC+273) θ=V/Q(s) CA Cavilan X k= ⋅ − 
QNaOH QEtOAc θ  C A C A0 

Tabla 3.11.1. Valores obtenidos en el desarrollo de la práctica.

Represente 1/T frente al log k. Calcule el factor de frecuencia y la energía


de activación.
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Figura 3.11.1.

Comente los resultados obtenidos.


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7.3.10Cuadro resumen de los resultados obtenidos

Reacción ajustada

Temperatura k A Ea Ecuación de velocidad

Tabla 3.12.1. Valores característicos de la reacción de hidrólisis básica del acetato de etilo.
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7.4 ANNEXOS

7.4.1 Anexo I. Sistema de medida de la conductividad: conductímetro

En la parte frontal del módulo base el equipo tiene un conductímetro que


recive la señal de la célula de conductividad, intalada en el reactor, y que envía a la
interface una señal de salida de 4-20 mA

La célula de conductividad, con una constante de célula de 0.1 cm-1, ha


sido calibrada mediante una disolución patrón, suministrada con el equipo.

Utilizando el conductímetro podemos modificar los parámetros de medida


de la célula.
• Pantalla

El conductímetro tiene una pantalla autonumérica, que se autoexplica. A


continuación, como ejemplo, se describe una pantalla de medida:
• Teclas

Figura 4.1.1. Pantalla de captura de datos


Ø Enter:
Ø Avance horizontal a través del diagrama.
Ø Confirmación de los valores numéricos
Ø Escape:
Ø Avance horizontal hacia atrás en el diagrama
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Ø Retroceso vertical
Ø Borrado de valores numéricos
Ø ? ? :
Ø Modificación de valores numéricos
Ø Desplazamiento del cursor a través de la pantalla
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7.4.2 Anexo II. Vaciado completo del equipo

El vaciado completo del equipo ha de realizarse cuando vaya a pasar cierto


tiempo sin utilizarse. En el caso de que este periodo de tiempo sea superior a 2 días,
ha de ir acompañado de una limpieza completa, como se explica en el apartado
siguiente.

a) Provéase de recipientes del tamaño y la resistencia química adecuada.

b) Utilice guantes y gafas de protección, además de ropa adecuada (una


bata).

7.4.2.1 Vaciado de la camisa del reactor y del baño termostático.

(1) Compruebe que la temperatura del agua de termostatización está


suficientemente baja.

(2) Coloque un recipiente a la salida de la llave de descarga de la camisa


del reactor (esta llave está colocada bajo el perfil delantero, manéjela con cuidado).

(3) Coloque un recipiente de al menos 1l a la salida de la llave de purga.

(4) Abra la llave de purga.

(5) Abra la llave de descarga e la camisa. El agua del baño termostático irá
rellenando la camisa del reactor, por lo que hasta que éste no se vacíe no se apreciará
bajada en el nivel de la camisa del reactor.

(6) Una vez se haya vaciado completamente, cierre las llaves de descarga y
de purga.

(7) Recoja los posibles restos de agua en la cubeta del baño termostático y
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sobre las superficies del equipo.

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