Tecnológico Nacional de México
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE SALTILLO
UNIDAD 1
TÉCNICAS DE ESPECTROSCOPÍA
ATÓMICA Especialidad: Ing. En Materiales
Catedrático: Dra. Epsylon Erydani Mejía Martínez
TEMA 1.3
ESPECTROSCOPÍA
DE EMISIÓN
AT Ó M I C A
2
EMISIÓN ATÓMICA
La espectroscopía de emisión atómica (AES) no solo transforma
las muestras en sus componentes elementales, sino que durante el proceso
excita una parte de estas especies a estados electrónicos
superiores.
La rápida relajación de estas especies excitadas va acompañada de la
producción de espectros de líneas UV-Vis, que son útiles para el análisis
cualitativo y cuantitativo de los elementos.
La muestra debe convertirse en átomos en estado gaseoso
Emisión atómica
La espectrometría de emisión atómica es un método analítico que se
apoya en la emisión de la luz que experimentan los átomos excitados en
una flama, un horno o un plasma inducidamente acoplado, un arco
eléctrico o una chispa.
Tipos de espectroscopías
de emisión:
• Con fuente de plasma
• Fuentes variadas: Llama, descarga
luminiscente, microondas, láser
• Con fuentes de arco o chispa
Espectroscopía de emisión atómica
Espectrometría de emisión plasma-atómica acoplada inductivamente (ICP-
AES)
Espectrometría de plasma de corriente continua (DCP).
Espectrometría de plasma inducida por microondas (MIP)
Espectrometría de emisión óptica por descarga luminiscente (GD-OES)
Históricamente la AES requería la atomización y excitación
mediante:
llama, arco eléctrico y chispa eléctrica.
Sin embargo, actualmente las fuentes de plasma se han
convertido en la más importante y más ampliamente
utilizadas en espectrometría de emisión atómica.
La espectroscopía de emisión de plasma, arco y chispa ofrece varias
ventajas con respecto a los métodos de absorción de llama y
electrotérmico.
✓Menor interferencia entre elementos
✓Obtención de buenos espectros de emisión para la mayoría de los
elementos en unas mismas condiciones de excitación
✓Capacidad para registrar simultáneamente espectros para docenas de
elementos.
Otras ventajas de la espectroscopía de emisión
✓Determinación de bajas concentraciones de elementos
que tienden a formar compuestos refractarios.
✓Utilizando fuentes de plasma se permite la determinación
de no metales como Cl, Br,Y, S, etcétera.
[Link] de acoplamiento inductivo (ICP)
Existen tres tipos de [Link] de corriente continua (DCP)
plasma de alta
temperatura [Link] inducido por microondas (MIP)
Plasma
Un plasma es la mezcla gaseosa conductora de la
electricidad que contiene una concentración significativa
de cationes y electrones (la concentración de ambos es
tal que la carga neta se aproxima a cero).
Una vez que se han formado los iones de argón en
un plasma, son capaces de absorber la suficiente
energía de una fuente externa como para mantener
la temperatura a un nivel tal que la posterior
ionización sustente el plasma indefinidamente.
(10000K)
FUENTE DE PLASMA DE
ACOPLAMIENTO
INDUCTIVO (ICP)
3 Tubos concéntricos de cuarzo por los cuales pasa una
corriente de argón
Diámetro más grande es de 2.5cm
La bobina de inducción, debe estar refrigerada (agua),
produce una potencia de 0.5 a 2 kW a unos 27 o 41 MHz
La ionización del argón se produce por la chispa que
proviene de la bobina Tesla.
FUENTE DE PLASMA DE ACOPLAMIENTO
INDUCTIVO (ICP)
La muestra es introducida dentro de la antorcha mediante un flujo
de argón de 0.3 a 1.5 L/min, a través del tubo central de cuarzo.
Con frecuencia la mayor fuente de ruido en un método de ICP
radica en la etapa de introducción de la muestra.
Los nebulizadores son los dispositivos de inyección de la muestra
más utilizados. Otro método útil para la introducción de la muestra
(liquida o sólida) en un plasma es la vaporización electrotérmica, es
parecido al atomizador usado en absorción solo que en este caso
únicamente se usa para introducir la muestra.
Espectroscopía de emisión atómica
ICP con dispositivo electrotérmico
Espectroscopía de emisión atómica
Aspecto del plasma
ICP
Tiene un núcleo no trasparente, blanco brillante y muy
intenso, coronado por una cola en forma de llama.
El núcleo, que sobre sale algunos milímetros por encima
del tubo, consiste en una emisión continua a la que se
superpone el espectro atómico del argón.
El origen de la emisión continua proviene de la
combinación de los electrones de argón con otros iones.
Espectroscopía de emisión atómica
Aspecto del plasma
ICP
En la zona situada entre 10 y 30mm por encima del
núcleo, la emisión continua se desvanece y el plasma es
ópticamente transparente.
Las observaciones espectrales se hacen a una altura de 15
a 20mm por encima de la bobina de inducción.
Así se asegura que las líneas analíticas estén libres de las
líneas del argón.
Espectroscopía de emisión atómica
Aspecto del plasma
ICP
Espectroscopía de emisión atómica
Propiedades deseadas en un espectrómetro de plasma
1. Elevada resolución (0.01 mm o / > 100000)
2. Adquisición de la señal y recuperación rápidas
3. Baja luz parásita
4. Exactitud y precisión en la identificación y selección de
la longitud de onda
5. Lecturas de intensidad precisas (<1% RDS a 500 veces
el limite de detección)
Espectroscopía de emisión atómica
Propiedades deseadas en un espectrómetro de plasma
6. Elevada estabilidad con respecto a los cambios
ambientales
7. Fácil corrección del fondo
8. Ejecución controlada por ordenador: lectura,
almacenamiento, manipulación de datos, etc.
Espectroscopía de emisión atómica
Instrumento
ICP
Espectroscopía de emisión atómica
Instrumento
ICP
Espectroscopía de emisión atómica
ICP
Espectroscopía de emisión atómica
Espectrómetros con fuentes de arco y chispa
Fueron los primeros métodos instrumentales utilizados.
Empezaron a ser sustituidas en los años veinte por métodos
gravimétricos y volumétrico clásicos para el análisis elemental.
Están basados en la obtención mediante excitación del
espectro de emisión de los elementos por medio de arcos
eléctricos o chispas eléctricas.
Permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de
elementos metálicos en varios tipos de muestras: aleaciones,
rocas, suelos, minerales, etc.
Espectroscopía de emisión atómica
Espectrómetros con fuentes de arco y chispa
Con este tipo de fuentes, la excitación de la muestra se
produce en el pequeño espacio existente entre un par de
electrodos.
El paso de electricidad entre los electrodos a través de este
pequeño espacio proporciona la energía necesaria para
atomizar la muestra y producir átomos o iones en estado
electrónico excitado.
Espectroscopía de emisión atómica
Espectro de emisión
Espectroscopía de emisión atómica
Espectro de emisión
Espectro de emisión de llama de una disolución acuosa de nitrato de hierro
puro (rojo) sobre el que se sobreponen las líneas de emisión de una referencia de
hierro (azul).
