COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUA

POR EL MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO

GUÍA
CFE 10100-15

AGOSTO 1997

MÉXICO
 DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUA GUÍA
POR EL MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO I CFE 10100-15

P R E F A C I O

Esta guía ha sido elaborada de acuerdo con las Bases Generales para la Normalización en CFE. La propuesta
inicial fue preparada por la Gerencia de Estudios de Ingeniería Civil.

Revisaron y aprobaron la presente guía las áreas siguientes:

COORDINACIÓN DE PROYECTOS TERMOELÉCTRICOS

GERENCIA DE ESTUDIOS DE INGENIERÍA CIVIL

GERENCIA DE LAPEM

GERENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL

El presente documento normalizado entra en vigor a partir de la fecha abajo indicada y será actualizado y revisado
tomando como base las observaciones que se deriven de la aplicación del mismo. Dichas observaciones deben
enviarse a la Gerencia de LAPEM, cuyo Departamento de Normalización coordinará la revisión.

Esta guía revisa y sustituye a todas las relacionadas con determinación de demanda química de oxígeno en agua
por el método de reflujo abierto que se hayan publicado dentro del campo de aplicación de la presente.

AUTORIZO:

DR. RAÚL FUENTES SAMANIEGO

SUBDIRECTOR TÉCNICO

1 NOTA: Entra en vigor a partir de: 970930

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I DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUA
POR EL MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO
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0 INTRODUCCIÓN

La determinación de la demanda química de oxígeno, es un instrumento necesario para definir las condiciones de
calidad del agua, por lo que se considera un parámetro muy importante para Comisión en la vigilancia y control en
los sistemas de abastecimiento y las descargas de cada una de sus instalaciones, así como los estudios de impacto
ambiental de sus proyectos.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Establecer la técnica para la determinación de demanda química de oxígeno en agua por el método de reflujo abierto
a utilizar en los laboratorios de control de la Comisión, en la determinación de los grados de contaminación en agua
superficial, subterránea, de proceso y residual.

2 NORMAS QUE SE APLICAN

NMX-AA-030-1981 Análisis de Agua Determinación de la Demanda Química

de Oxígeno.

SM-5220B Demanda Química de Oxígeno por el Método Reflujo

Abierto.

3 CARACTERÍSTICAS

3.1 Toma de Muestras de Agua y Almacenamiento

Se toma la muestra en un frasco de vidrio o plástico de 250 ml, si es posible, la muestra debe procesarse de
inmediato, en caso contrario, preservar agregando ácido sulfúrico concentrado a un pH menor de 2, lo cual elimina
la actividad biológica que puede alterar la composición de la materia orgánica contenida en la muestra a estudiar.

3.2 Principio

En este método la mayor parte de la materia orgánica presente en la muestra, resulta oxidada por la digestión con
una mezcla de ácido sulfúrico y dicromato de potasio.

La muestra se somete a reflujo con la mezcla ácida fuerte con un exceso de dicromato de potasio. Terminada la
digestión, el dicromato de potasio no reducido, se cuantifica por titulación con una solución normalizada de sulfato
ferroso amoniacal, calculando la materia orgánica oxidable en términos de equivalente de oxígeno.

La reacción química que se lleva a cabo en esta prueba está representada por la siguiente ecuación:

2 KC8H5O4 + 10K2Cr2O7 + 41 H2SO4 →16 CO2 + 46H2O + 10Cr2 (SO4 )3 + 11K 2SO 4

En reacción de valoración el ion ferroso reacciona con los iones crómicos, como se indica a continuación:

Cr 2 0 7+ 6Fe2+ + 14H+ ===> 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O

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3.3 Reactivos Utilizados

3.3.1 Solución de dicromato de potasio patrón 0,25 N

Se pesan 12,259 g de K2Cr207, de calidad estándar primaria, secando previamente a 103°C durante 2 h y se
disuelven en agua destilada hasta 1 000 ml.

3.3.2 Reactivo ácido sulfúrico

Se añade Ag2SO4 de calidad reactivo o técnica, en cristales o en polvo, a H2SO4 concentrado en la proporción de
5,5 g de Ag2SO4 / kg de H2SO4 Se deja reposar de 1 a 2 días para disolver Ag2SO4

3.3.3 Solución indicadora de ferroín

Se disuelven 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratado y 695 mg de FeSO4 7H2O, en agua destilada y se diluye
hasta 1 OO ml.

3.3.4 Sulfato ferroso amoniacal (SFA) patrón para titulación, aproximadamente 0,10 N

Se disuelven 39 g de Fe(NH4)2 (SO4)2 6H2O en agua destilada, se añaden 20 ml de H2SO4 concentrado, frío, se
diluye hasta 1 000 ml se estandariza esta solución diariamente frente a una solución patrón de K2Cr2O7 como sigue:

Se diluyen 10,0 ml de K2Cr2O7 patrón a 100 ml, se añaden 30 ml de H2SO4 concentrado, se enfría y se valora, con
titulante SFA, utilizando de 0,10 a 0,15 ml (2 a 3 gotas) de indicador ferroín

ml K2Cr2O7 x 0,25
NORMALIDAD =
ml Fe (NH4)2 (SO4)2

3.3.5 Ftalato de hidrógeno de potasio (FHP) patrón

Se tritura ligeramente y luego se seca el ftalato hidrógeno de potasio (HOOCC6H4COOK) a peso constante a 120°C.
Se disuelven 425 mg en agua destilada y se diluye hasta 1 000 ml. El FHP tiene un DQO teórico de
1 ,176 µg O2/ml y esta solución tiene un DQO teórico de 500 µg O2/ml. Es estable hasta 3 meses cuando se congela
en ausencia de crecimiento biológico visible.

3.3.6 Sulfato mercurio

Grado reactivo.

3.4 Equipo y Material

El equipo y material necesario para la aplicación de este método es:

a) Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 ml con cuello esmerilado de 24/40.

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b) Refrigerante para reflujo Friedrich, Lerbig, West u otro equivalente de 300 mm con conexión o
unión esmerilada 24140.

c) Parrilla de calentamiento.

3.5 Procedimiento

3.5.1 Tamaño de muestra

Se utilizan 50 ml de muestra o una fracción de este volumen llevado por dilución a 50 ml, según lo esperado por
las características de la muestra en el resultado final. En la tabla 1 se presentan diferentes opciones de tamaño de
muestra y el rango máximo de DQO que es posible obtener.

TABLA 1 - Volumenes de muestra

Volumenes de muestra y DQO máxima utilizando

25 ml de dicrómato de potasio 0,25N 75 ml de
ácido sulfúrico preparado

Volumen muestra DQO máxima

(ml) (mg/l)
50 1 000

40 1 250

30 1 666

20 2 500

10 5 000

5 10 000

3.5.2 Tratamiento de la muestra y blanco de reactivos

a) 50 ml de muestra o dilución de la misma en un matraz Erlenmeyer 24/40 de 250 o 500 ml.

b) Se agrega 0,4 g de sulfato mercúrico.

c) Se agregan perlas de ebullición.

d) Se adicionan lentamente 5 ml de ácido sulfúrico preparado y se agita hasta disolver el sulfato

mercúrico, enfriando con agua.

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e) Se agregan 25 ml de la solución de dicromato de potasio 0,25 N.

f) Se coloca el refrigerante y se inicia el enfriamiento, a través del refrigerante; se agregan 70 ml

más de ácido sulfúrico preparado, agitando el matraz para mezclarlo en forma uniforme.

g) Se tapa la salida de refrigerante y se inicia el calentamiento hasta completar un reflujo de 2 h.

h) Se enfría a temperatura ambiente y se lava el condensador con agua destilada.

i) Se realiza la valoración del exceso de dicromato de potasio con la solución valorada de sulfato
ferroso amoniacal, utilizando como indicador, la soluciónde Ferroín. El punto final de la titulación
será el vire de azul verdoso o marrón rojizo.

3.6 Cálculos

(A-B) x N x 8 000
DQO mg/l =
ml MUESTRA

A= ml de SFA utilizados en blanco

B= ml de SFA utilizados en la muestra

N= normalidad de la solución de SFA.

NOTA: Para DQO bajas, se debe utilizar solución de dicromato de potasio 0,025 N y solución de SFA 0,01 N.

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