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Método de prueba estándar para

Destilación de productos petrolíferos y combustibles líquidos


en Presión atmosférica

ASTM D86

1 Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la destilación atmosférica de productos derivados del petróleo y
combustibles líquidos utilizando un lote de laboratorio unidad de destilación para determinar
cuantitativamente el rango de ebullición características de productos tales como destilados ligeros y
medios, combustibles para motores de encendido por chispa para automóviles con o sin compuestos
oxigenados (ver Nota 1), gasolinas de aviación, combustibles para turbinas de aviación,
combustibles diésel, mezclas de biodiésel hasta un 20%, combustibles marinos, alcoholes de
petróleo, naftas, alcoholes blancos, querosenos y Combustibles de quemador de grados 1 y 2.
1.2 El método de prueba está diseñado para el análisis de destilado combustibles no es aplicable a
productos que contienen apreciables cantidades de material residual.
1.3 Este método de prueba cubre tanto el instrumento manual como los automatizados.
1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI son para ser
considerado como el estándar. Los valores dados entre paréntesis se proporcionan sólo a título
informativo.
1.5 ADVERTENCIA: el mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como un
material peligroso que puede causar daño al sistema nervioso central, al riñón y al hígado. El
Mercurio o su vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para materiales. Se debe tener
precaución al manipular mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el producto
correspondiente Material Hoja de datos de seguridad (MSDS) para obtener detalles y la EPA sitio
web — http: //www.epa.gov/mercury/faq.htm — para obtener información adicional información. Los
usuarios deben saber que vender mercurio y / o productos que contienen mercurio en su estado o
país puede estar prohibido por la ley.
1.6 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas
con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma de establecer prácticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

4. Resumen del método de prueba


4.1 Según su composición, presión de vapor, IBP esperado o EP esperado, o una combinación de
los mismos, la muestra se coloca en uno de los cuatro grupos. Disposición del aparato, condensador
temperatura, y otras variables operacionales son definidas por el grupo al que pertenece la muestra.
4.2 Una muestra de 100 mL de la muestra se destila bajo condiciones prescritas para el grupo al que
pertenece la muestra.
La destilación se realiza en un laboratorio de destilación por lotes. Unidad a presión ambiente en
condiciones que están diseñadas para proporcionan aproximadamente un fraccionamiento de plato
teórico. Sistemático observaciones de lecturas de temperatura y volúmenes de condensado,
dependiendo de las necesidades del usuario del datos. El volumen del residuo y las pérdidas
también son grabados.
4.3 Al concluir la destilación, el vapor observado las temperaturas se pueden corregir para la presión
barométrica y los datos se examinan para verificar su conformidad con los procedimientos requisitos,
como tasas de destilación. La prueba se repite si no se ha cumplido alguna condición especificada.
4.4 Los resultados de la prueba se expresan comúnmente como porcentaje evaporado o porcentaje
recuperado frente a la temperatura correspondiente, ya sea en una tabla o gráficamente, como un
diagrama de la destilación curva.

5. Importancia y uso
5.1 El método de prueba básico para determinar el rango de ebullición de un producto de petróleo
mediante la realización de una destilación por lotes simple ha estado en uso desde que la industria
del petróleo ha existió. Es uno de los métodos de prueba más antiguos bajo la jurisdicción del Comité
D02 de ASTM, que data del momento en que todavía se conocía como la destilación Engler. Desde
la prueba el método ha estado en uso durante un período tan extenso, existe una gran cantidad de
bases de datos históricas para estimar sensibilidad de uso final en productos y procesos.
5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante en
su seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de combustibles y disolventes. El rango de
ebullición da información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento del combustible
durante el almacenamiento y uso. La volatilidad es la determinante principal de la tendencia de una
mezcla de hidrocarburos a producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las características de destilación son de vital importancia tanto para las gasolinas automotrices
como para las de aviación, lo que afecta el arranque, calentamiento y tendencia a bloquearse por
vapor en condiciones de alta temperatura o a gran altura, o ambos. La presencia de componentes
con alto punto de ebullición en estos y otros combustibles puede afectar el grado de formación de
depósitos de combustión sólida.
5.4 La volatilidad, ya que afecta la tasa de evaporación, es un factor importante factor en la
aplicación de muchos solventes, particularmente los utilizados en pinturas.
5.5 Los límites de destilación se incluyen a menudo en especificacionesde los productos derivados
del petróleo, en acuerdos de contrato comercial, proceso aplicaciones de refinería / control, y para el
cumplimiento de las normativas reglas.

6. Equipo
6.1 Componentes básicos del equipo:
6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son los matraz de destilación, el
condensador y el baño de enfriamiento asociado, un escudo metálico o recinto para el matraz de
destilación, la fuente de calor, el soporte del matraz, el dispositivo de medición de temperatura, y el
cilindro receptor para recoger el destilado.
6.1.2 Figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.
6.1.3 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1,
Las unidades automatizadas también están equipadas con un sistema para medir y registre
automáticamente la temperatura y la asociada volumen recuperado en el cilindro receptor.
6.2 En el anexo se ofrece una descripción detallada del aparato. A2.
6.3 Dispositivo de medición de temperatura:
6.3.1 Los termómetros de mercurio en vidrio, si se usan, deben llenarse con un gas inerte, graduado
en el tallo y con dorso de esmalte. Deben cumplir con la Especificación E1 o los métodos estándar
de IP para análisis y pruebas de petróleo y productos relacionados 1996 — Apéndice A, o ambos,
para termómetros ASTM 7C / IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de rango bajo y ASTM 8C / IP
6C y ASTM 8F para los termómetros de gama alta.
FIG. 3 Dispositivo de centrado de PTFE para juntas de vidrio esmerilado

6.3.1.1 Termómetros que han estado expuestos durante un período prolongado período por encima
de una temperatura observada de 370 ° C no deben ser reutilizado sin una verificación del punto de
hielo o comprobado como se prescribe en la Especificación E1 y el Método de prueba E77.
NOTA 2: A una lectura de termómetro observada de 370 ° C, la temperatura de la bombilla se está
acercando a un rango crítico en el vidrio y el termómetro puede perder su calibración.
6.3.2 Sistemas de medición de temperatura distintos de los descritas en 6.3.1 son satisfactorias para
este método de prueba, siempre que exhiben el mismo retraso de temperatura, efecto de vástago
emergente y precisión como el mercurio en vidrio equivalente termómetro.
6.3.2.1 Los circuitos electrónicos o los algoritmos, o ambos, utilizado deberá incluir la capacidad para
simular el retraso de temperatura de un termómetro de mercurio en vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también se puede colocar en una carcasa con la punta del sensor
cubierta de modo que el conjunto, debido a su masa térmica ajustada y conductividad, tiene un
tiempo de retardo de temperatura similar al de un vaso de mercurio termómetro.
NOTA 3: En una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la destilación, el retraso
de temperatura de un termómetro puede ser de hasta 3 s.
6.3.3 En caso de disputa, el método de prueba del árbitro será realizado con el termómetro de
mercurio en vidrio especificado.
6.4 Dispositivo de centrado del sensor de temperatura:
6.4.1 El sensor de temperatura se debe montar a través de un dispositivo de ajuste ceñido diseñado
para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz sin fugas de vapor. Ejemplos de los
dispositivos de centrado aceptables se muestran en las Figs. 3 y 4. (Advertencia: el uso de un tapón
liso con un orificio perforado a través del centro no es aceptable para el propósito descrito en 6.4.1.)
FIG. 4 Ejemplo de diseños de dispositivos de centrado para orificio recto Frascos de cuello

FIG. 5 posiciones del termómetro en el matraz de destilación

6.5 Equipos automatizados fabricados en 1999 y posteriores estarán equipados con un dispositivo
para apagar automáticamente energía a la unidad y para rociar un gas inerte o vapor en el cámara
donde se monta el matraz de destilación en caso de fuego.
NOTA 6: Algunas causas de incendios son la rotura del matraz de destilación, cortocircuitos
eléctricos y formación de espuma y derrame de muestra líquida a través de la parte superior de
apertura del matraz.
6.6 Barómetro: un dispositivo de medición de presión capaz de medir la presión de la estación local
con una precisión de 0,1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma elevación relativa al nivel del mar como
el aparato en el laboratorio. (Advertencia: no tome lecturas de barómetros aneroides ordinarios,
como los que se utilizan en estaciones meteorológicas y aeropuertos, ya que están precorregidos
para dar lecturas del nivel del mar.)

7. Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestras


7.1 Determinar las características del Grupo que corresponden a la muestra a analizar (ver Tabla 1).
Donde el procedimiento es dependiendo del grupo, los títulos de las secciones serán tan marcado.
7.2 Muestreo:
7.2.1 El muestreo debe realizarse de acuerdo con la práctica. D4057 o D4177 y como se describe en
la Tabla 2.
7.2.1.1 Grupo 1: acondicione el recipiente de la muestra a continuación 10 ° C, preferiblemente
llenando la botella con el líquido de muestra frío y descartando la primera muestra. Si esto no es
posible porque, por ejemplo, el producto que se va a muestrear está a temperatura ambiente, la
muestra se extraerá en una botella preenfriada por debajo de 10 ° C, de tal manera que la agitación
se mantenga a un mínimo. Cierre la botella inmediatamente con un cierre. (Advertencia: no llene
completamente ni selle herméticamente una botella fría de muestra debido a la probabilidad de
rotura en calentamiento.)
7.2.1.2 Grupos 2, 3 y 4: recolecte la muestra a temperatura ambiente. Después del muestreo, cierre
la botella de muestra inmediatamente con un cierre ajustado.
7.2.1.3 Si la muestra recibida por el laboratorio de pruebas tiene han sido muestreados por otros y no
se sabe si el muestreo se ha realizado como se describe en 7.2, debe suponer que ha sido
muestreado.
7.3 Almacenamiento de muestras:
7.3.1 Si la prueba no debe comenzar inmediatamente después de la recolección, almacenar las
muestras como se indica en 7.3.2, 7.3.3 y Tabla 2. Todas Las muestras deben almacenarse lejos de
la luz solar directa o de fuentes de calor directo.
7.3.2 Grupo 1: almacene la muestra a una temperatura inferior 10 ° C.
NOTA 7: si no hay instalaciones para el almacenamiento o son inadecuadas a continuación 10 ° C,
la muestra también puede almacenarse a una temperatura inferior a 20 ° C, siempre que el operador
se asegure de que el recipiente de la muestra esté bien cerrado y libre de fugas.
7.3.3 Grupo 2: almacene la muestra a una temperatura inferior 10 ° C.
7.3.4 Grupos 3 y 4: almacene la muestra a temperatura ambiente o inferior la temperatura.
7.4 Acondicionamiento de la muestra antes del análisis:
7.4.1 Las muestras se acondicionarán a la temperatura que se muestra en la Tabla 2 antes de abrir
el recipiente de muestra.
7.4.1.1 Grupos 1 y 2: las muestras se acondicionarán a un temperatura de menos de 10 ° C (50 ° F)
antes de abrir el recipiente de muestra, excepto cuando la muestra deba ser inmediatamente
probado y ya se encuentra a la temperatura de muestra prescrita en Tabla 3.
7.4.1.2 Grupos 3 y 4: si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, se debe calentar a una
temperatura de 9 ° C a 21 ° C por encima de su punto de fluidez (método de prueba D97, D5949 o
D5985) antes del análisis. Si la muestra tiene parcial o totalmente solidificado durante el
almacenamiento, se agitará vigorosamente después de derretir antes de abrir el recipiente de
muestra para asegurar homogeneidad.
7.4.1.3 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, el rango de temperatura mostrado en la
Tabla 2 para el matraz y para la muestra no se aplica.
7.5 Muestras húmedas:
7.5.1 Las muestras de materiales que contienen agua visiblemente no son adecuado para pruebas.
Si la muestra no está seca, obtenga otra muestra libre de agua en suspensión.
7.5.2 Grupos 1 y 2: si no se puede obtener dicha muestra, el agua suspendida se puede eliminar
manteniendo la muestra de 0 ° C a 10 ° C, agregando aproximadamente 10 g de anhidro sulfato de
sodio por 100 mL de muestra, agitando el mezcla durante aproximadamente 2 min, y luego dejar que
la mezcla reposar durante aproximadamente 15 min. Una vez que muestra la muestra sin signos
visibles de agua, utilice una porción decantada de la muestra, mantenido entre 1 ° C y 10 ° C, para el
análisis. Nota en el informe de que la muestra se ha secado mediante la adición de un desecante.
NOTA 9: El agua en suspensión en muestras turbias de los Grupos 1 y 2 puede ser eliminado por la
adición de sulfato de sodio anhidro y separando el muestra líquida del agente secante por
decantación sin estadísticamente afectar los resultados de la prueba.6
7.5.3 Grupos 3 y 4: en los casos en los que un muestra no es práctica, el agua suspendida se puede
eliminar por agitando la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro agente secante adecuado y
separándolo del agente secante decantación. Tenga en cuenta en el informe que la muestra ha sido
secada por la adición de un desecante.
8. Preparación del equipo
8.1 Consulte la Tabla 3 y prepare el aparato eligiendo el matraz de destilación apropiado, medición
de temperatura dispositivo y placa de soporte del matraz, como se indica para el grupo. Lleve la
temperatura del cilindro receptor, el matraz y el baño del condensador a la temperatura indicada.

8.2 Tome las disposiciones necesarias para que la temperatura del baño del condensador y el
cilindro receptor serán mantenido a las temperaturas requeridas. El cilindro receptor debe estar en
un baño tal que el nivel de líquido sea al menos tan alto como la marca de 100 mL o todo el cilindro
receptor es rodeado por una cámara de circulación de aire.
8.2.1 Grupos 1, 2 y 3: medios adecuados para bajas temperaturas los baños incluyen, entre otros,
hielo picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol refrigerado.
8.2.2 Grupo 4: medios adecuados para baños a temperatura ambiente y temperaturas superiores
incluyen, entre otras, agua fría, agua caliente agua y etilenglicol calentado.
8.3 Elimine cualquier líquido residual en el tubo del condensador. Limpiar con un paño suave que no
suelte pelusa unido a un cordón o alambre.
9. Calibración y estandarización
9.1 Sistema de medición de temperatura: sistemas de medición de temperatura que utilizan un vidrio
de mercurio diferente al especificado deben presentar el mismo retardo de temperatura, efecto de
tallo emergente, y precisión como el mercurio equivalente en termómetro de vidrio. Confirmación de
la calibración de estos sistemas de medición de temperatura deben realizarse a intervalos de no más
de seis meses, y después de que el sistema haya sido reemplazado o reparado.
9.1.1 La precisión y la calibración de la electrónica circuitos o algoritmos informáticos, o ambos,
serán verificados por el uso de un banco de resistencia de precisión estándar. Cuando actúa esta
verificación, no se utilizarán algoritmos para corregir la temperatura para el retraso y el efecto de tallo
emergente (ver Instrucciones del fabricante).
9.1.2 Verificación de la calibración de la medición los dispositivos de temperatura se realizarán
destilando tolueno de acuerdo con el Grupo 1 de este método de prueba y comparando el 50% de
temperatura recuperada con la que se muestra en la Tabla 4.7
9.1.2.1 Si la lectura de temperatura no está dentro de los valores que se muestra en la Tabla 4 para
el aparato respectivo que se está utilizando (ver Nota 11 y Tabla 4), el sistema de medición de
temperatura se considerará defectuoso y no se utilizará para la prueba.
NOTA 10 — El tolueno se utiliza como fluido de verificación para la calibración; va a casi no
proporcionan información sobre qué tan bien una medición electrónica El sistema simula el retraso
de temperatura de un termómetro de líquido en vidrio.
9.1.2.2 Tolueno de grado reactivo y hexadecano (cetano), conforme a las especificaciones del
Comité de Análisis Se utilizarán reactivos de la American Chemical Society, 8. Sin embargo, también
se pueden usar otros grados, siempre que sea primero comprobado que el reactivo es de pureza
suficiente para permitir su utilización sin disminuir la precisión de la determinación.

9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud de retraso de la temperatura se describe en el


anexo A3.
9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto de tallo emergente es descrito en el Apéndice X4.
9.1.5 Para verificar la calibración de la medición de temperatura sistema a temperaturas elevadas,
use hexadecano. El sistema de medición de temperatura indicará, al 50% recuperado, una
temperatura comparable a la que se muestra en la Tabla 4 para el aparato respectivo en condiciones
de destilación del Grupo 4.
9.2 Método automatizado:
9.2.1 Seguidor de nivel: para una destilación automática aparato, el seguidor de nivel / mecanismo
de grabación del aparato debe tener una resolución de 0,1% en volumen o mejor, con un error
máximo de 0.3% volumen entre el 5% y 100% de puntos de volumen. La calibración del conjunto
debe ser verificado de acuerdo con las instrucciones del fabricante en intervalos de no más de tres
meses y después del sistema ha sido reemplazado o reparado.
NOTA 13: El procedimiento de calibración típico implica verificar la Salida con el receptor que
contiene 5% y 100% de volumen de material respectivamente.
9.2.2 Presión barométrica: a intervalos de no más de seis meses, y después de que el sistema haya
sido reemplazado o reparado, Se verificará la lectura barométrica del instrumento contra un
barómetro, como se describe en 6.6.

10. Procedimiento

10.1 Registrar la presión barométrica prevaleciente.


10.2 Grupos 1 y 2: asegurarse de que la muestra se acondiciona de acuerdo con el cuadro 2.
Instalar un termómetro de bajo alcance provistos de un corcho o tapón de goma de silicona, o
material polimérico equivalente, firmemente en el cuello del recipiente de la muestra y llevar la
temperatura de la muestra a la temperatura indicada en el cuadro 3.
10.3 Grupos 1, 2, 3 y 4: comprobar que la temperatura de la muestra es la indicada en la tabla 3.
Verter la muestra con precisión hasta la marca de 100 ml de la botella receptora y transferir el
contenido de la botella receptora de la forma más práctica posible en el matraz de destilación,
asegurando que ninguno de los líquidos fluye hacia el tubo de vapor.
10.3.1 Grupos 3 y 4-Si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, se debe calentar a una
temperatura entre 9 °C y 21°C por encima de su punto de vertido (métodos de ensayo D97, D5949,
D5950, o D5985) antes del análisis.
Si la muestra tiene parcialmente o completamente solidificado en el período intermedio, será agitado
vigorosamente después de la fusión y antes del muestreo, para garantizar la homogeneidad.
10.3.1.1 Si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, no tener en cuenta el intervalo de
temperaturas indicado en el cuadro 3 para el cilindro receptor y la muestra. Antes del análisis,
calentar el cilindro receptor a aproximadamente la misma temperatura que la muestra. Verter la
muestra calentada con precisión a los 100 Ml marca del cilindro receptor, y transferir el contenido de
la cilindro de recepción tan completamente como la práctica en la destilación matraz, asegurando
que ninguno de los líquidos fluye hacia el vapor tubo.
10.4 Si cabe esperar que la muestra demuestre irregularidad comportamiento de ebullición, es decir,
golpes, añadir unas pocas fichas de ebullición al espécimen. La adición de unas pocas virutas
hirviendo es aceptable para cualquier destilación.
10.5 Ajuste el sensor de temperatura mediante un ajustado dispositivo, como se describe en el punto
6.4, para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz. En el caso de un termómetro, la
bombilla es centrada en el cuello y el extremo inferior del capilar es nivel con el punto más alto en la
parte inferior de la pared interior del tubo de vapor (ver Fig. 5). En el caso de un termopar o
termómetro de resistencia, siga las instrucciones del fabricante en cuanto a la colocación (ver Fig. 6).

10.6 Ajuste el tubo de vapor del matraz, provisto de un ajuste ceñido tapón de corcho o caucho de
silicona, o polímero equivalente material, firmemente en el tubo del condensador. Ajuste el matraz
en una posición vertical para que el tubo de vapor se extienda tubo de condensador para una
distancia de 25 mm a 50 mm. Elevar y ajustar la placa de soporte del matraz para ajustarla
cómodamente contra la parte inferior del matraz.

10.7 Coloque el cilindro receptor que se utilizó para medir el espécimen, sin secar el interior del
cilindro, en su baño de temperatura controlada bajo el extremo inferior del condensador tubo. El
extremo del tubo del condensador estará centrado en el cilindro receptor y se extenderá en él para
una distancia de al menos 25 mm, pero no por debajo de la marca de 100 mL.
10.8 Punto de ebullición inicial:

10.8.1 Método Manual-Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, cubrir el cilindro
receptor con un trozo de secante papel, o material similar, que ha sido cortado para ajustarse al tubo
condensador cómodamente. Si se está utilizando un deflector receptor, iniciar la destilación con la
punta del deflector tocando la pared del cilindro receptor. Si no se utiliza un deflector receptor,
mantener la punta de goteo del condensador lejos de la pared de la cilindro de recepción. Tenga en
cuenta la hora de inicio. Observe y registre el IBP a la más cercana 0.5 °C (1.0 °F). Si un deflector
receptor no es se utiliza, mover inmediatamente el cilindro de recepción para que la punta del
condensador toca su pared interior.

10.8.2 Método automatizado-Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, utilizar el


dispositivo proporcionado por el instrumento fabricante para este fin. Aplicar calor a la destilación
matraz y contenido con la punta del deflector receptor justo tocando la pared del cilindro receptor.
Observe la hora de inicio. Registre el IBP más cercano a 0.1 °C (0.2 °F).

10.9 Regular la calefacción de modo que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y
el IBP es el especificado en el cuadro 5.

10.10 Regular la calefacción de modo que el tiempo de IBP a 5 % La recuperación se indica en el


cuadro 5.
10.11 Seguir regulando el calentamiento de modo que la tasa media uniforme de condensación del 5
% recuperado al residuo de 5 mL en el matraz sea de 4 mL a 5 mL por minuto. (Advertencia Debido
a la configuración del matraz de ebullición y a las condiciones del ensayo, el vapor y el líquido
alrededor del sensor de temperatura no se encuentran en equilibrio termodinámico. En
consecuencia, la tasa de destilación tendrá un efecto sobre la temperatura de vapor medida.
Por tanto, el índice de destilación se mantendrá lo más constante posible durante todo el ensayo)
10.11.1 En el contexto de este método de ensayo, la "tasa media uniforme de condensación" tiene la
siguiente intención. Se regulará el calentamiento del matraz de ebullición para mantener de la mejor
manera posible un flujo uniforme de condensación, que proporcionará la precisión más deseada para
el ensayo. Sin embargo, algunas pruebas de destilación pueden tener una o más condensación que
se desvía de los 4 mL min a 5 mL min indicado en el punto 10.11 y en el cuadro 5, se trata de algún
tipo de muestra. Los períodos de estas desviaciones a corto plazo puede durar varios por ciento de
material condensado hasta que la pendiente de la temperatura se vuelve constante, y puede ocurrir
en varios períodos a lo largo de todo el rango de condensación. Estos las desviaciones se corregirán
típicamente después de la pendiente de temperatura vuelve a ser constante. Estas desviaciones a
corto plazo no se producen en todo el rango de condensación. Por lo general, estas desviaciones a
corto plazo no deben producirse para más de diez volumen por ciento contiguo. La precisión de la
temperatura las lecturas se verán significativamente afectadas durante estos períodos. Cuando la
tasa media global calculada de condensación entre el 5 % recuperado y 5 mL de residuo dentro de
los límites prescritos se cumple el requisito del 10.11 y el cuadro 5.

Por ejemplo, las muestras que contengan etanol-combustible al 10 mezclas o que presenten un
cambio significativo de temperatura pendiente en los puntos durante la destilación puede tener una
tasa a corto plazo de condensación que se desvía de los 4 mL min a 5 ml, indicados en 10.11 y en el
cuadro 5.

10.12 Repetir cualquier destilación que no cumpla los requisitos descritos en los puntos 10.9, 10.10 y
10.11.

10.13 Si se observa un punto de descomposición, interrumpir el calentar y proceder como se indica


en el punto 10.17.

10.14 En el intervalo entre el PNI y el final de la destilación, observar y registrar los datos necesarios
para el cálculo y la notificación de los resultados del ensayo, tal como exige el especificación en
cuestión, o según lo establecido previamente para el muestra bajo prueba. 
Estos datos observados pueden incluir la lectura de temperatura con los porcentajes prescritos o
recuperados a las lecturas de temperaturas prescritas, o ambas.

10.14.1 Método Manual- Registrar todos los volúmenes en el graduado cilindro al más cercano 0,5
mL, y toda la temperatura lecturas a la más cercana 0.5 °C (1.0 °F).

10.14.2 Método automatizado- Registrar todos los volúmenes en el cilindro de recepción con una
aproximación de 0,1 mL, y toda la temperatura lecturas a la más cercana 0.1 °C (0.2 °F).

10.14.3 Grupos 1, 2, 3 y 4-En casos en que no se han indicado las necesidades de datos, registrar el
PNI y EP (FBP) o el punto seco, o ambos, y las lecturas de temperatura en 5 %, 15 %, 85 % y 95 %
recuperados, y a cada 10 % múltiplo de volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.

10.14.3.1 Grupo 4-Cuando se utiliza un termómetro de alto alcance en el ensayo de combustibles de


turbina de aviación y productos similares, pertinente las lecturas del termómetro pueden ser
ocultadas por el dispositivo de centrado.
Si estas lecturas son necesarias, realizar una segunda destilación en de acuerdo con el grupo 3. En
tales casos, la lectura de un bajo termómetro rango se puede informar en lugar de la oscuridad
lecturas del termómetro de alto rango, y el informe de ensayo indicar. Si, por acuerdo, se renuncia a
las lecturas ocultas, el acta de ensayo lo indicará.
10.14.4 Cuando es necesario informar la lectura de temperatura a un porcentaje prescrito evaporado
o recuperado para una muestra que tiene una pendiente rápidamente cambiante de la curva de
destilación en la región del porcentaje prescrito evaporado o lectura recuperada, registrar las lecturas
de temperatura a cada 1 % recuperado. La pendiente se considera que cambia rápidamente si el
cambio en la pendiente ( C) de los puntos de datos descritos en el punto 10.14.2 que el área en
particular es mayor que 0.6 (cambio de pendiente (F ) es superior a 1,0) según el cálculo de la Eq 1
(Eq 2).

dónde:
C1 = temperatura en % del volumen registrado una lectura
antes del porcentaje de volumen en cuestión, °C,
C2 = temperatura en % del volumen registrado en cuestión, °C,
C3 = temperatura en % del volumen registrado después del
volumen % en cuestión, °C,
F1 = temperatura en % del volumen registrado una lectura
antes del porcentaje de volumen en cuestión, °F,
F2 = temperatura en % del volumen registrado, °F,
F3 = temperatura en % del volumen registrado después del
volumen % en cuestión, °F,
V1 = volumen % registrado una lectura antes del volumen %
en cuestión,
V2 = % en volumen registrado al % en volumen en cuestión, y
V3 = porcentaje de volumen registrado después del porcentaje de volumen en cuestión.

10.15 Cuando el líquido residual del matraz sea aproximadamente 5 mL, hacer un ajuste final del
calor. El tiempo de 5 mL de residuo líquido en el matraz para el EP (FBP) será dentro de los límites
establecidos en el cuadro 5. Si no es esta condición, repetir el ensayo con la modificación adecuada
del ajuste final del calor.

10.15.1 Si la pérdida real en el extremo delantero difiere más de 2 mL a partir del valor estimado, el
ensayo se repetirá.
10.16 Observar y registrar el EP (FBP) o el punto seco, o ambos, según sea necesario, y suspender
la calefacción.
10.17 Dejar que el destilado escurra en el receptor cilindro, después de que el calentamiento se ha
interrumpido.

10.17.1 Método manual: mientras el tubo del condensador continúa drenar en el cilindro graduado,
observar y observar el volumen de condensado con una aproximación de 0,5 mL a intervalos de 2
minutos hasta que dos observaciones sucesivas estén de acuerdo. Medir el volumen en el cilindro
receptor con precisión, y registrarlo al más cercano 0,5 mL.

10.17.2 Método automatizado-El aparato deberá continuamente controlar el volumen recuperado


hasta que este volumen cambie no más de 0,1 mL en 2 min. Registrar el volumen en el Cilindro
receptor con precisión de 0,1 mL.

10.18 Registrar el volumen en el cilindro receptor como porcentaje de recuperación. Si la destilación


se interrumpió previamente en condiciones de punto de descomposición, deducir el porcentaje
recuperado de 100, informe de esta diferencia como la suma de porcentaje de residuos y porcentaje
de pérdida, y omitir el procedimiento dado en 10.19.

10.19 Después de que el matraz se haya enfriado y no haya más vapor desconectar el matraz del
condensador, verter su contenido en un cilindro graduado de 5 mL, y con el matraz suspendido sobre
el cilindro, dejar escurrir el matraz hasta que no aumento apreciable en el volumen de líquido en el
cilindro observado. Medir el volumen en el cilindro graduado a la cerca de 0,1 mL, y registrar como
porcentaje de residuo.

10.19.1 Si el cilindro graduado de 5 mL no tiene graduaciones por debajo de 1 mL y el volumen de


líquido es inferior a 1 mL, prefijar el cilindro con 1 mL de un aceite pesado para permitir una mejor
estimación del volumen del material recuperado.

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo superior al esperado, y la destilación no haya terminado


deliberadamente antes del PE, comprobar si se ha aplicado el calor adecuado hacia el final de la
destilación y la conformidad de las condiciones durante el ensayo a las especificadas en el cuadro 5.
En caso negativo, repetir el ensayo.
10.19.2 Grupos 1, 2, 3 y 4- Registrar el volumen en el Cilindro graduado de 5 mL, con una
aproximación de 0,1 mL, en porcentaje residuo.

10.20 Si la intención de la destilación es determinar el por ciento evaporado o por ciento recuperado
en un predeterminado lectura de temperatura corregida, modificar el procedimiento para ajustarse a
las instrucciones descritas en el anexo A4.

10.21 Examinar el tubo del condensador y el brazo lateral del matraz para depósitos cerosos o
sólidos. Si se encuentra, repetir el ensayo después de efectuar los ajustes descritos en la nota a pie
de página del cuadro 5.

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