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ASTM D86 Pto10 Español
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ASTM D86
1 Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la destilación atmosférica de productos derivados del petróleo y
combustibles líquidos utilizando un lote de laboratorio unidad de destilación para determinar
cuantitativamente el rango de ebullición características de productos tales como destilados ligeros y
medios, combustibles para motores de encendido por chispa para automóviles con o sin compuestos
oxigenados (ver Nota 1), gasolinas de aviación, combustibles para turbinas de aviación,
combustibles diésel, mezclas de biodiésel hasta un 20%, combustibles marinos, alcoholes de
petróleo, naftas, alcoholes blancos, querosenos y Combustibles de quemador de grados 1 y 2.
1.2 El método de prueba está diseñado para el análisis de destilado combustibles no es aplicable a
productos que contienen apreciables cantidades de material residual.
1.3 Este método de prueba cubre tanto el instrumento manual como los automatizados.
1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI son para ser
considerado como el estándar. Los valores dados entre paréntesis se proporcionan sólo a título
informativo.
1.5 ADVERTENCIA: el mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como un
material peligroso que puede causar daño al sistema nervioso central, al riñón y al hígado. El
Mercurio o su vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para materiales. Se debe tener
precaución al manipular mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el producto
correspondiente Material Hoja de datos de seguridad (MSDS) para obtener detalles y la EPA sitio
web — http: //www.epa.gov/mercury/faq.htm — para obtener información adicional información. Los
usuarios deben saber que vender mercurio y / o productos que contienen mercurio en su estado o
país puede estar prohibido por la ley.
1.6 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas
con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma de establecer prácticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
5. Importancia y uso
5.1 El método de prueba básico para determinar el rango de ebullición de un producto de petróleo
mediante la realización de una destilación por lotes simple ha estado en uso desde que la industria
del petróleo ha existió. Es uno de los métodos de prueba más antiguos bajo la jurisdicción del Comité
D02 de ASTM, que data del momento en que todavía se conocía como la destilación Engler. Desde
la prueba el método ha estado en uso durante un período tan extenso, existe una gran cantidad de
bases de datos históricas para estimar sensibilidad de uso final en productos y procesos.
5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante en
su seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de combustibles y disolventes. El rango de
ebullición da información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento del combustible
durante el almacenamiento y uso. La volatilidad es la determinante principal de la tendencia de una
mezcla de hidrocarburos a producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las características de destilación son de vital importancia tanto para las gasolinas automotrices
como para las de aviación, lo que afecta el arranque, calentamiento y tendencia a bloquearse por
vapor en condiciones de alta temperatura o a gran altura, o ambos. La presencia de componentes
con alto punto de ebullición en estos y otros combustibles puede afectar el grado de formación de
depósitos de combustión sólida.
5.4 La volatilidad, ya que afecta la tasa de evaporación, es un factor importante factor en la
aplicación de muchos solventes, particularmente los utilizados en pinturas.
5.5 Los límites de destilación se incluyen a menudo en especificacionesde los productos derivados
del petróleo, en acuerdos de contrato comercial, proceso aplicaciones de refinería / control, y para el
cumplimiento de las normativas reglas.
6. Equipo
6.1 Componentes básicos del equipo:
6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son los matraz de destilación, el
condensador y el baño de enfriamiento asociado, un escudo metálico o recinto para el matraz de
destilación, la fuente de calor, el soporte del matraz, el dispositivo de medición de temperatura, y el
cilindro receptor para recoger el destilado.
6.1.2 Figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.
6.1.3 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1,
Las unidades automatizadas también están equipadas con un sistema para medir y registre
automáticamente la temperatura y la asociada volumen recuperado en el cilindro receptor.
6.2 En el anexo se ofrece una descripción detallada del aparato. A2.
6.3 Dispositivo de medición de temperatura:
6.3.1 Los termómetros de mercurio en vidrio, si se usan, deben llenarse con un gas inerte, graduado
en el tallo y con dorso de esmalte. Deben cumplir con la Especificación E1 o los métodos estándar
de IP para análisis y pruebas de petróleo y productos relacionados 1996 — Apéndice A, o ambos,
para termómetros ASTM 7C / IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de rango bajo y ASTM 8C / IP
6C y ASTM 8F para los termómetros de gama alta.
FIG. 3 Dispositivo de centrado de PTFE para juntas de vidrio esmerilado
6.3.1.1 Termómetros que han estado expuestos durante un período prolongado período por encima
de una temperatura observada de 370 ° C no deben ser reutilizado sin una verificación del punto de
hielo o comprobado como se prescribe en la Especificación E1 y el Método de prueba E77.
NOTA 2: A una lectura de termómetro observada de 370 ° C, la temperatura de la bombilla se está
acercando a un rango crítico en el vidrio y el termómetro puede perder su calibración.
6.3.2 Sistemas de medición de temperatura distintos de los descritas en 6.3.1 son satisfactorias para
este método de prueba, siempre que exhiben el mismo retraso de temperatura, efecto de vástago
emergente y precisión como el mercurio en vidrio equivalente termómetro.
6.3.2.1 Los circuitos electrónicos o los algoritmos, o ambos, utilizado deberá incluir la capacidad para
simular el retraso de temperatura de un termómetro de mercurio en vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también se puede colocar en una carcasa con la punta del sensor
cubierta de modo que el conjunto, debido a su masa térmica ajustada y conductividad, tiene un
tiempo de retardo de temperatura similar al de un vaso de mercurio termómetro.
NOTA 3: En una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la destilación, el retraso
de temperatura de un termómetro puede ser de hasta 3 s.
6.3.3 En caso de disputa, el método de prueba del árbitro será realizado con el termómetro de
mercurio en vidrio especificado.
6.4 Dispositivo de centrado del sensor de temperatura:
6.4.1 El sensor de temperatura se debe montar a través de un dispositivo de ajuste ceñido diseñado
para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz sin fugas de vapor. Ejemplos de los
dispositivos de centrado aceptables se muestran en las Figs. 3 y 4. (Advertencia: el uso de un tapón
liso con un orificio perforado a través del centro no es aceptable para el propósito descrito en 6.4.1.)
FIG. 4 Ejemplo de diseños de dispositivos de centrado para orificio recto Frascos de cuello
6.5 Equipos automatizados fabricados en 1999 y posteriores estarán equipados con un dispositivo
para apagar automáticamente energía a la unidad y para rociar un gas inerte o vapor en el cámara
donde se monta el matraz de destilación en caso de fuego.
NOTA 6: Algunas causas de incendios son la rotura del matraz de destilación, cortocircuitos
eléctricos y formación de espuma y derrame de muestra líquida a través de la parte superior de
apertura del matraz.
6.6 Barómetro: un dispositivo de medición de presión capaz de medir la presión de la estación local
con una precisión de 0,1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma elevación relativa al nivel del mar como
el aparato en el laboratorio. (Advertencia: no tome lecturas de barómetros aneroides ordinarios,
como los que se utilizan en estaciones meteorológicas y aeropuertos, ya que están precorregidos
para dar lecturas del nivel del mar.)
8.2 Tome las disposiciones necesarias para que la temperatura del baño del condensador y el
cilindro receptor serán mantenido a las temperaturas requeridas. El cilindro receptor debe estar en
un baño tal que el nivel de líquido sea al menos tan alto como la marca de 100 mL o todo el cilindro
receptor es rodeado por una cámara de circulación de aire.
8.2.1 Grupos 1, 2 y 3: medios adecuados para bajas temperaturas los baños incluyen, entre otros,
hielo picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol refrigerado.
8.2.2 Grupo 4: medios adecuados para baños a temperatura ambiente y temperaturas superiores
incluyen, entre otras, agua fría, agua caliente agua y etilenglicol calentado.
8.3 Elimine cualquier líquido residual en el tubo del condensador. Limpiar con un paño suave que no
suelte pelusa unido a un cordón o alambre.
9. Calibración y estandarización
9.1 Sistema de medición de temperatura: sistemas de medición de temperatura que utilizan un vidrio
de mercurio diferente al especificado deben presentar el mismo retardo de temperatura, efecto de
tallo emergente, y precisión como el mercurio equivalente en termómetro de vidrio. Confirmación de
la calibración de estos sistemas de medición de temperatura deben realizarse a intervalos de no más
de seis meses, y después de que el sistema haya sido reemplazado o reparado.
9.1.1 La precisión y la calibración de la electrónica circuitos o algoritmos informáticos, o ambos,
serán verificados por el uso de un banco de resistencia de precisión estándar. Cuando actúa esta
verificación, no se utilizarán algoritmos para corregir la temperatura para el retraso y el efecto de tallo
emergente (ver Instrucciones del fabricante).
9.1.2 Verificación de la calibración de la medición los dispositivos de temperatura se realizarán
destilando tolueno de acuerdo con el Grupo 1 de este método de prueba y comparando el 50% de
temperatura recuperada con la que se muestra en la Tabla 4.7
9.1.2.1 Si la lectura de temperatura no está dentro de los valores que se muestra en la Tabla 4 para
el aparato respectivo que se está utilizando (ver Nota 11 y Tabla 4), el sistema de medición de
temperatura se considerará defectuoso y no se utilizará para la prueba.
NOTA 10 — El tolueno se utiliza como fluido de verificación para la calibración; va a casi no
proporcionan información sobre qué tan bien una medición electrónica El sistema simula el retraso
de temperatura de un termómetro de líquido en vidrio.
9.1.2.2 Tolueno de grado reactivo y hexadecano (cetano), conforme a las especificaciones del
Comité de Análisis Se utilizarán reactivos de la American Chemical Society, 8. Sin embargo, también
se pueden usar otros grados, siempre que sea primero comprobado que el reactivo es de pureza
suficiente para permitir su utilización sin disminuir la precisión de la determinación.
10. Procedimiento
10.6 Ajuste el tubo de vapor del matraz, provisto de un ajuste ceñido tapón de corcho o caucho de
silicona, o polímero equivalente material, firmemente en el tubo del condensador. Ajuste el matraz
en una posición vertical para que el tubo de vapor se extienda tubo de condensador para una
distancia de 25 mm a 50 mm. Elevar y ajustar la placa de soporte del matraz para ajustarla
cómodamente contra la parte inferior del matraz.
10.7 Coloque el cilindro receptor que se utilizó para medir el espécimen, sin secar el interior del
cilindro, en su baño de temperatura controlada bajo el extremo inferior del condensador tubo. El
extremo del tubo del condensador estará centrado en el cilindro receptor y se extenderá en él para
una distancia de al menos 25 mm, pero no por debajo de la marca de 100 mL.
10.8 Punto de ebullición inicial:
10.8.1 Método Manual-Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, cubrir el cilindro
receptor con un trozo de secante papel, o material similar, que ha sido cortado para ajustarse al tubo
condensador cómodamente. Si se está utilizando un deflector receptor, iniciar la destilación con la
punta del deflector tocando la pared del cilindro receptor. Si no se utiliza un deflector receptor,
mantener la punta de goteo del condensador lejos de la pared de la cilindro de recepción. Tenga en
cuenta la hora de inicio. Observe y registre el IBP a la más cercana 0.5 °C (1.0 °F). Si un deflector
receptor no es se utiliza, mover inmediatamente el cilindro de recepción para que la punta del
condensador toca su pared interior.
10.9 Regular la calefacción de modo que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y
el IBP es el especificado en el cuadro 5.
Por ejemplo, las muestras que contengan etanol-combustible al 10 mezclas o que presenten un
cambio significativo de temperatura pendiente en los puntos durante la destilación puede tener una
tasa a corto plazo de condensación que se desvía de los 4 mL min a 5 ml, indicados en 10.11 y en el
cuadro 5.
10.12 Repetir cualquier destilación que no cumpla los requisitos descritos en los puntos 10.9, 10.10 y
10.11.
10.14 En el intervalo entre el PNI y el final de la destilación, observar y registrar los datos necesarios
para el cálculo y la notificación de los resultados del ensayo, tal como exige el especificación en
cuestión, o según lo establecido previamente para el muestra bajo prueba.
Estos datos observados pueden incluir la lectura de temperatura con los porcentajes prescritos o
recuperados a las lecturas de temperaturas prescritas, o ambas.
10.14.1 Método Manual- Registrar todos los volúmenes en el graduado cilindro al más cercano 0,5
mL, y toda la temperatura lecturas a la más cercana 0.5 °C (1.0 °F).
10.14.2 Método automatizado- Registrar todos los volúmenes en el cilindro de recepción con una
aproximación de 0,1 mL, y toda la temperatura lecturas a la más cercana 0.1 °C (0.2 °F).
10.14.3 Grupos 1, 2, 3 y 4-En casos en que no se han indicado las necesidades de datos, registrar el
PNI y EP (FBP) o el punto seco, o ambos, y las lecturas de temperatura en 5 %, 15 %, 85 % y 95 %
recuperados, y a cada 10 % múltiplo de volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.
dónde:
C1 = temperatura en % del volumen registrado una lectura
antes del porcentaje de volumen en cuestión, °C,
C2 = temperatura en % del volumen registrado en cuestión, °C,
C3 = temperatura en % del volumen registrado después del
volumen % en cuestión, °C,
F1 = temperatura en % del volumen registrado una lectura
antes del porcentaje de volumen en cuestión, °F,
F2 = temperatura en % del volumen registrado, °F,
F3 = temperatura en % del volumen registrado después del
volumen % en cuestión, °F,
V1 = volumen % registrado una lectura antes del volumen %
en cuestión,
V2 = % en volumen registrado al % en volumen en cuestión, y
V3 = porcentaje de volumen registrado después del porcentaje de volumen en cuestión.
10.15 Cuando el líquido residual del matraz sea aproximadamente 5 mL, hacer un ajuste final del
calor. El tiempo de 5 mL de residuo líquido en el matraz para el EP (FBP) será dentro de los límites
establecidos en el cuadro 5. Si no es esta condición, repetir el ensayo con la modificación adecuada
del ajuste final del calor.
10.15.1 Si la pérdida real en el extremo delantero difiere más de 2 mL a partir del valor estimado, el
ensayo se repetirá.
10.16 Observar y registrar el EP (FBP) o el punto seco, o ambos, según sea necesario, y suspender
la calefacción.
10.17 Dejar que el destilado escurra en el receptor cilindro, después de que el calentamiento se ha
interrumpido.
10.17.1 Método manual: mientras el tubo del condensador continúa drenar en el cilindro graduado,
observar y observar el volumen de condensado con una aproximación de 0,5 mL a intervalos de 2
minutos hasta que dos observaciones sucesivas estén de acuerdo. Medir el volumen en el cilindro
receptor con precisión, y registrarlo al más cercano 0,5 mL.
10.19 Después de que el matraz se haya enfriado y no haya más vapor desconectar el matraz del
condensador, verter su contenido en un cilindro graduado de 5 mL, y con el matraz suspendido sobre
el cilindro, dejar escurrir el matraz hasta que no aumento apreciable en el volumen de líquido en el
cilindro observado. Medir el volumen en el cilindro graduado a la cerca de 0,1 mL, y registrar como
porcentaje de residuo.
10.20 Si la intención de la destilación es determinar el por ciento evaporado o por ciento recuperado
en un predeterminado lectura de temperatura corregida, modificar el procedimiento para ajustarse a
las instrucciones descritas en el anexo A4.
10.21 Examinar el tubo del condensador y el brazo lateral del matraz para depósitos cerosos o
sólidos. Si se encuentra, repetir el ensayo después de efectuar los ajustes descritos en la nota a pie
de página del cuadro 5.