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Universidad de Ingeniería y Tecnología

Laboratorio de Química Analítica

Informe de Laboratorio N°3

“Análisis Cualitativo de Aniones”

Integrantes:

Lelis Clemente Figueroa

Alejandra Huaroto Aybar

Giussepi Mamani Paco

Profesora:

Melissa Barreda

Fecha de realización: 07 de Abril de 2017

Fecha de entrega: 14 de Abril de 2017


ÍNDICE

1. OBJETIVOS........................................................................................................... 3
2. INTRODUCCIÓN....................................................................................................3
3. PROCEDIMIENTO.................................................................................................4
4. RESULTADOS.......................................................................................................6
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS............................................................................7
a) Anión carbonato................................................................................................7
b) Anión sulfato.....................................................................................................7
c) Anión fosfato.....................................................................................................7
d) Anión nitrito.......................................................................................................8
e) Anión tiocianato................................................................................................8
f) Anión cloruro.....................................................................................................8
g) Anión nitrato......................................................................................................9
h) Análisis de la muestra problema.....................................................................9
6. CONCLUSIONES.................................................................................................10
7. REFERENCIAS....................................................................................................10

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1. OBJETIVOS

- Aprender a determinar los aniones presentes en una muestra conocida.


- Identificar de manera cualitativa qué aniones se encuentran presentes en la
muestra problema.

2. INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo de aniones está relacionado con el análisis de minerales y


su composición para diferenciarlos. Para ello, se utilizan diversos criterios como el
color, solubilidad de la muestra, pH de la solución o su reacción con reactivos
específicos. Asimismo, estos tienen una clasificación que se basa en la distinta
solubilidad de las sales de bario y plata, los criterios pueden variar dependiendo de los
investigadores. El primer grupo reaccionan con el bario para formar sales insolubles en
medio neutro u otros en medio ácido como el sulfato. El segundo grupo forma
precipitados con el ion plata en soluciones nítricas, puesto que las sales formadas son
insolubles en este medio. Por otro lado, el último grupo no posee un reactivo
característico.

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Fig 1. Clasificación de aniones
3. PROCEDIMIENTO

Tubo de
Efervescencia: Calentar si la
ensayo: 1mL Observar
presencia de muestra es muy
Na2CO3 1M y diluida efervescencia
ion CO32-
1mL HCl 6M
Fig. 2 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión carbonato

Colocar 1mL de
Calentar en baño Añadir unas gotas de
Na2SO4 0.5M y unas maría para eliminar BaCl2 hasta formación
gotas de HCl hasta exceso de CO2 de precipitado blanco
acidificar

Fig. 3 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión sulfato

Colocar 1mL de Añadir 1 mL de Colocar en un baño de


molibdato de amonio agua caliente hasta
Na2HPO4 0.5M y 1 mL
(NH4)2MoO4 0.5 M y formar precipitado
de HNO3 6M agitar vigorosamente amarillo

Fig. 4 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión fosfato

Tubo de
ensayo: 1mlL Acidificar gota a Añadir 5 gotas Coloración
Na2HPO4 0.5 M marrón oscura:
gota con H2SO4 de FeSO4 presencia de
y 1mL HNO3 6M saturado NO2-
6M
Fig. 5 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión nitrito

Colocar 1mL de KSCN Coloración rojiza


Añadir 2 gotas
0.5M y 1mL indica presencia del
Fe(NO3)3 0.1 M ion SCN-
CH3COOH

En caso de interferencia con el ion fosfato

Centrifugar y
recuperar el líquido
Retirar todo el ion Buscar coloración
sobrenadante y
fosfato precipitando rojiza al contacto con
agregar Fe(NO3)3 0.1
con Fe(NO3)3 0.1 M Fe(NO3)3 0.1M
M hasta no
precipitación
Fig. 6 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión tiocianato

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Colocar 1 mL de NaCl Formación de un
Añadir unas gotas de precipitado blanco
0.5M y 1mL de HNO3 indica presencia de
AgNO3
6M cloruro

En caso de interferencia con el ion tiocianato

Colocar 1 mL Llevar a Dejar enfriar y Formación de


de la muestra y ebullición hasta añadir 1mL de precipitado
que se evapore HNO3 6M y 2-3
1mL de HNO3 la mitad del blanco indica
6M volumen gotas de AgNO3 cloruro

Fig. 7 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión cloruro

Tubo de Al + NaOH: Papel litmus


ensayo: Añadir rojo a azul
Calentar en H2 gaseoso
gránulos de indica
1mL KNO3 baño de
aluminio que reduce presencia
0.5M y 1mL agua
metálico NO3- a NH3
NaOH 6M de NO3-

En caso de interferencia del ion tiocianato:

1mL de Centrifugar y
muestra Centrifugar y trabajar con
desconocida Calentar en decantar el Añadir 1mL el líquido
con 1 mL baño de agua líquido a otro Na2CO3 al para
CuSO4 1M en por 2 min. tubo de líquido. determinar la
un tubo de ensayo. presencia del
ensayo. ion.

Fig. 8 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión nitrato

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4. RESULTADOS

Figura 9 Figura 10 Figura 11


Efervescencia que indica Precipitado blanco que Precipitado amarillo que
CO32- indica SO42- indica PO43-

Figura 12 Figura 13 Figura 14


Reacción entre NaNO3 y Solución marrón oscura Solución roja oscura indica
H2SO4 indica NO2- SCN-

Figura 15 Figura 16
Precipitado blanco inidica Papel litmus azul indica
Cl- NO3-

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5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
a) Anión carbonato

La determinación del anión carbonato se basa en el uso de un ácido fuerte para


hacer que el anión se desplace, por lo que al mezclar carbonato de sodio con
ácido clorhídrico se produce una efervescencia, desprendiendo CO2.

carbonato+ ácido →CO 2( g) ↑(efervescencia)

La reacción entre ambos reactivos se puede explicar con las siguientes


reacciones:

Na2 CO 3 + HCl→ NaHC O3 + NaCl

NaHC O 3 + HCl → H 2 C O 3 + NaCl

H 2 C O 3 → C O 2(g )+ H 2 O

Es decir, el carbonato de sodio reacciona con el ácido clorhídrico para producir


bicarbonato de sodio, el cual seguirá reaccionando con lo que queda de ácido
para producir ácido carbónico, el cual al ser inestable se descompone en CO 2 y
agua. Resumiendo, se obtiene la siguiente ecuación:

Na2 CO 3 + HCl→ 2 NaCl+C O2(g) ↑+ H 2 O

b) Anión sulfato
2−¿ ¿
El ion SO 4 (ac ) provenientes de sales son insolubles en agua, por ello se debe
crean un medio acido para que ocurra la disociación, puesto que el sulfato de
sodio es una solución neutra.
2−¿ +SO ↑(ecuación b.1 )¿
2( g)
−¿+SO 4(ac) ¿
+¿+Cl( ac ) ¿
Na2 SO4 ( ac )+2 HCl(ac ) high ∆ T Na ( ac )

→ +¿+ Cl−¿(ecuación b.2 )¿


¿
Na2 SO4 ( ac )+ BaCl2 (ac) ←−¿ Ba SO4 (ac) ↓+ Na(ac ) (ac )
¿

Se somete al baño María para eliminar los excesos del gas de la ecuación b.1.
Subsecuentemente, los iones Ba2+ reaccionan con el ion sulfato para formar un
precipitado blanco BaSO4, este es insoluble en medios ácidos. Ello reduce la
solubilidad del producto (ecuación b.2). Esta condición es particular de las
demás sales de bario.

c) Anión fosfato

La mayoría de los fosfatos son insolubles en agua, por lo que se aplican


métodos especiales, son solubles en agua los fosfatos, hidrofosfatos y
dihidrofosfatos de metales alcalinos y amonio. Para la identificación se utlizó el
reactivo molibdato de amonio (NH4)2MoO4 en un medio fuertemente ácido.

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−¿ ¿
3−¿ +NO ¿
3(ac )
+¿+ PO 4(ac) ¿
+¿+2 H (ac ) ¿
Na2 HP O 4 (ac ) + HN O 3(ac ) →2 Na ( ac )

+¿ → ¿ ¿¿
3−¿+ 24H ¿
( ac)
+ ¿+ PO 4( ac) ¿
2−¿+3 NH 4 (ac) ¿
12 Mo O (ac)

Tras una intensa agitación y con un baño maría se forma un precipitado de


color amarillo: fosfomolibdaro de amonio ¿ ¿ , el tratamiento con ácido nítrico
oxida y volatiliza todos los iones interferentes (el ion cloruro y otros agentes
reductores interfieren con la prueba de identificación de fosfato porque reducen
al molibdato de amonio).

d) Anión nitrito

El nitrito de sodio se acidifica con ácido sulfúrico, y como el nitrito es inestable,


se descompone en agua, óxido nítrico y dióxido de nitrógeno, como lo indica la
reacción:
S O 4 → H 2 O+ NO+N O2 ¿
N O−¿+H
2
2

Luego, al agregar FeSO4 reacciona con el óxido nítrico, haciendo que la mezcla
se torne de un color marrón oscuro como producto de dicha interacción, lo cual
indica la presencia del ion NO2-.

e) Anión tiocianato

La adición de ácido acético fue usada para acidular la solución para inhibir el
hidrolisis de productos no deseados como Fe(SCN )3 u otros complejos de este
metal que obstaculicen la identificación de anión tiocianato, puesto que puede
cambiar la coloración del precipitado a pardo o amarillenta.
2+¿ Rojo pardo(ecuación e .1 )¿
−¿→ [ Fe (SCN )] ( ac) ¿ ¿
3 +¿+ SCN (ac ) ¿
Fe(ac)
Este complejo es responsable de dicha coloración. Cabe resalta que la
característica principal del grupo II de aniones es que son insoluble en medios
−¿¿
con presencia de NO 3( ac ). Es por eso que se usó el Fe ( NO3 ) 3 como reactivo
para la precipitación.

f) Anión cloruro

La mayoría de cloruros es soluble en agua, excepto los cloruos de plata,


mercurio (I), plomo y cobre (I), como también de cloróxido de bismuto y
antimonio son poco solubles.
−¿ ¿
+¿ +NO ¿
3( ac)
−¿+ H( ac ) ¿
+¿+Cl( ac ) ¿
NaCl (ac) + HN O3(ac) → Na ( ac )
−¿ ¿
+¿+NO 3(ac ) ¿
Ag N O 3(ac ) → Ag(ac )

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De donde los iones Ag+ reaccionan con los iones cloruros:
−¿ →AgCl ↓¿
+¿+Cl(ac ) ¿
Ag(ac )

Para asegurarse de que el precipitado obtenido contiene realmente AgCl, se


+¿¿
disuelve en NH3 , formándose el ion[ Ag(N H 3)2 ] . Si el filtrado se acidula con
ácido nítrico diluido, el ion complejo se descompone y precipita AgCl
nuevamente, de esta manera se confirma la presencia de iones cloruro.
+¿
AgCl+ N H 3(ac) ↔ [ Ag (N H 3 )2 ]( ac) +Cl−¿¿
( ac ) ¿

−¿ ¿
+ ¿+2 NO ¿
3( ac)
−¿→ AgCl↓ +2 NH 4 ( ac) ¿
+¿ −¿+2 NO 3(ac) ¿
[ Ag(N H 3)2 ](ac) +Cl ( ac ) ¿

g) Anión nitrato

El nitrato de potasio reacciona con el hidróxido de sodio y con el granulo de


aluminio metálico, liberando amoniaco en forma de gas. En estas condiciones,
lo que sucede es que el NO3- se reduce a NH3 (que es liberado), razón por la
cual, al calentar el tubo de ensayo en un baño de agua, si se acerca un papel
litmus rojo se tornará azul, señalizando que se trata de un álcali.

La reacción para esta determinación se encuentra a continuación.

−¿¿
−¿+ 2 H 2 O →3 N H 3 ↑+ 8 Al O2 ¿
Al↓ +5OH
3 N O−¿+8 ¿
3

h) Análisis de la muestra problema M-AN002

Al añadirse HCl a la muestra problema, esta presentó efervesencia a pesar


de su coloración rojiza por lo que se confirmó la presencia del ion
carbonato. Luego se añadió más ácido clorhídrico para luego llevarlo a
baño maría y eliminar el exceso de CO 2 y al añadir BaCl2 se observó un
precipitado de color blanco que confirmó la presencia del anión sulfato.
A otra alicuota de la muestra se le agregó ácido nítrico y molibdato de
amonio apareciendo un precipitado de color amarillo que confirmó la
presencia del ion fosfato.
Para confirmar la presencia del ion nitrito, a una alicuota de la muestra se le
añadió ácido sulfúrico y gotas de FeSO 4 formándose una solución marrón
oscura que indicó al ion nitrito.
En la muestra problema se comprobó anteriormente la presencia de fosfato
de modo que se agregó directamente el Fe ( NO3 ) 3 para que el ion fierro (III)
precipite el fosfato. Luego se debió separar el sólido de la solución por
centrifugación como la ecuación e.2 puesto que este es menos soluble.

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3−¿→ Fe PO¿ ( ecuacióne.2 )¿
3 +¿+ PO4 (ac) ¿
Fe(ac)
2+¿ ( ecuacióne .3 )¿
−¿→[ Fe (SCN )]( ac) ¿ ¿
3 +¿+ SCN (ac ) ¿
Fe(ac)
Posteriormente después de centrifugar todo el producto no deseado se
obtuvo el mismo complejo de coloración rojo pardo, que confirmó la
presencia del ion tiocianato.
Como se confirmó la presencia del ion tiocianato, a la muestra problema se
la agregó ácido nítrico y se llevó ebullición para la descomposición del
tiocianato, para después añadir nitrato de plata y un precipitado blanco
indicó la presencia del ion cloruro.

Como la muestra problema presentó ion tiocianato, puede interferir con la


determinación del anión nitrato debido a la presencia del nitrógeno, pues se
reduce a NH3 por acción del Aluminio. Es por eso que para eliminar la
interferencia se llevan a cabo ciertos pasos.

Primero, se agrega CuSO4 a la muestra problema, lo que produce una


descomposición de los iones tiocianatos y un desprendimiento de oxisulfuro
de carbono.
+¿ +cos ↑¿
+ ¿+ H2 O→ N H 4 ¿

SC N−¿+2 H ¿

Se centrifuga y se decanta el líquido a otro tubo de ensayo, donde se


añadió Na2CO3 para terminar de eliminar todo lo que interfiera en la
determinación y se lleva a centrifugar. Se decanta el líquido sobrenadante y
con él se realizó la determinación del anión nitrato, obteniendo resultados
positivos.

6. CONCLUSIONES

 La identificación de aniones no sigue una marcha sistemática como en


el caso de los cationes porque cada anión utiliza ciertos reactivos para
su identificación
 La presencia del ion sulfato, precipitado blanco, se verifica mediante la
adición de cloruro de bario en medio ácido. La identificación del anión
tiocianato es susceptible a la contaminación de fosfatos, para ello se
debe separar previamente este grupo por precipitación con nitrato
férrico.
 En la muestra problema M-AN002 se identificaron todos los aniones
desarrollados en el laboratorio

7. REFERENCIAS

Desconocido. (2012). Aniones. Abril 13, 2017, de Universidad Nacional de La Plata


Sitio web: http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Aniones
%202012.pdf

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Luzardo, M. (2006). Práctica 2: Identificación de los aniones presentes en una muestra
desconocida. Abril 13, 2017, de Desconocido Sitio web:
https://labanalitica.files.wordpress.com/2010/04/aniones.pdf

Williams, W. (2013). Handbook of Anion Determination. Londres: Butterworth-


heinemann.

Wired Chemist [Editor]. Qualitative Analyisis. Extraído de


http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/qualitative-
analysis

Chemistry lab manual [Editor]. Qualitative Analysis of Anions. Extraído de


https://goo.gl/J8tj9O

Universitatis Medicinalis Leopoiensis Sigillum. Reactions of Anions of the First


Analytical Group. Extraído de https://goo.gl/93FNnf

M.C.C. Sciencie [Editor]. Qualitative tests for the anions CO3 2-, HCO3 - , SO4 2- ,
SO3 2-, Cl- , NO3 - and PO4 3- in aqueous solution. Extraído de
http://mccscience.yolasite.com/resources/EXP%202.1.pdf

Science Learning Center [Editor]. Qualitative analysis II-Anions. Extraído de


https://goo.gl/ZqM323

V. N. Alexeiev. Aniones, Semimicroanalisis químico cualitativo pp. 531-585. Moscú:


Editorial MIR Moscú

Matiko, M., Apolinário, M., José, S. (2012) Apostila de quimica analitica qualitative,
Análise de ânions. Abril 14, 2017 de Universidade Federal de Itajubá. Sitio web:
.https://goo.gl/Axbjat

Afonso, J, Amorim, J., De Sousa, A. (2005). Análise sistemática de reagentes e


resíduos sem identificação. Abril 14, 2017 de Universidade Federal do Río de Janeiro.
Sitio Web: http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23055.pdf

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