ANALISIS GRAVIMETRICO

DETERMINACION DE ORO Y PLATA

Prof. Ing. María Flor Suárez Sánchez

 ANÁLISIS DE ENSAYOS AL FUEGO
 Es un método tradicional conocido desde el siglo XVII, para el
análisis cuantitativo piro metalúrgico de Oro, Plata y elementos
del grupo platino
 El análisis de Ensayos al fuego (Fire Assay) o análisis por vía seca
esta basado en adaptaciones prácticas a las muestras de
mineral o aleaciones.
 La determinación cuantitativa (especialmente del oro) ha
llegado a consagrarse sobre los métodos de vía húmeda, puesto
que los metales preciosos están tan diseminados en las rocas y
en algunas especies en soluciones sólidas lo que hace difícil
exponer su superficie al ataque en cualquier grado de
molienda.
 DETERMINACION DE ORO Y PLATA
• El ensaye de oro y plata se basa en la propiedad que tiene el plomo
al estado de fusión para colectarlos.
• La aleación Pb-Ag-Au puede obtenerse por la adición de plomo
metálico (ensaye por escorificación) o por la reducción de litargirio
(ensaye por fusión).
• Mediante el proceso de copelación el oro y plata son separados del
plomo que los colectó. Es último es oxidado y absorbido por la
copela casi en su totalidad y una parte es volatilizada, quedando un
botón de oro y plata.
• La plata se separa (aparta) por disolución con ácido nítrico diluido
dejando el oro para su cuantificación gravimétrica.
• La plata se calcula por diferencia tomando en cuenta el peso de
ambos metales y el peso de muestra empleado para la
determinación.
 PRINCIPIOS BÁSICOS
Fundentes
 Los óxidos formados no deben
Son los reactivos o productos
ser soluble en el baño metálico.
químicos que facilitan la fusión y la
 Debe tener una baja presión de
liberación de las impurezas que
vapor y no desprender gases
forma parte de la matriz. tóxicos.
Propiedades  En estado fundido, debe tener
 La temperatura de fusión debe gran avidez por los óxidos
ser inferior a la de los metales a metálicos base y otras impurezas.
recuperar.
 La densidad en estado de fusión 1. Litargirio (PbO)
debe ser menor que la de los 2. Na2CO3
componentes del concentrado 3. Borax
aurífero. 4. Silice
 Debe solubilizarse en el metal
para que su acción química sea
eficaz.
ETAPAS DEL ANÁLISIS POR VÍA SECA

 Fusión
 Copelación
 Partición o Digestión
 Determinación
Gravimétrica o por
absorción atómica
 ENSAYE POR FUSION

En este procedimiento, los minerales se funden a 950

 50°C con reactivos que se clasifican como:

• Flujos ácidos

• Flujos básicos

• Sulfurantes , y

• Desulfurantes
 REACTIVOS PARA ENSAYE
NOMBRE FORMULA PROPIEDADES
Sílice SiO2 Flujo ácido
Vidrio X Na2O-CaO.2SiO2 Flujo ácido
Bórax Na2O4O7.10H2O Flujo ácido
Bórax-glass Na2O4O7 Flujo ácido
Bicarbonato de sodio NaHCO3 Flujo básico-
desulfurante
Carbonato de sodio Na2CO3 Flujo básico-
desulfurante
Carbonato de potasio K2CO3 Flujo básico-
desulfurante
Litargirio PbO Flujo básico-
desulfurante
Nitrato de potasio KNO3 Agente oxidante –
desulfurante
Harina ---- Agente reductor
Carbón C Agente reductor
Plomo Pb Agente reductor
Hierro Fe Agente reductor-
desulfurante
Sal NaCl Cubierta protectora
Espato fluor CaF2 Flujo neutro
Criolita AlNaF6 Flujo neutro
 Los reactivos que se usan en el ensaye varían de acuerdo con la
composición de la muestra:
Si esta es ácida (matriz silicosa), debe usarse un fundente básico como:
litargirio, carbonato de sodio, caliza ú óxido de fierro.
Si es básica (óxidos de fierro, manganeso, calcio, zinc, cobre,etc), debe
usarse un flujo ácido como sílice o bórax.
El reductor para obtener el plomo colector a partir de litargirio, se puede
obtener del mismo mineral o adicionarlo como reactivo, lo da lugar a
clasificar los minerales en:
• TIPO I
Minerales con poder reductor: Son minerales que contienen sulfuros,
arseniuros, antimoniuros, teluros, materia carbonosa, etc.
• TIPO II
Minerales que tienen poder oxidante. Son minerales que contienen óxido
férrico, bióxido de manganeso, etc., que oxidan al plomo y a los agentes
reductores.
• TIPO III
Minerales neutros. Son minerales que contienen sílice, óxidos y
carbonatos.
Los minerales del tipo I, se funden con reactivos oxidantes o desulfurantes
y los del tipo II y III con reductores.
 REACCIONES IMPORTANTES
Litargirio: PbO, punto de fusión: 883°C

PbS + 3 PbO + Na2CO3  4 Pb° + Na2SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2CO3  4 Pb° + ZnO + Na2SO4 + CO2
2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2CO3  15 Pb° + Fe2O3 + Na2SO4 + CO2

Carbonato de sodio: Na2CO3, punto de fusión: 852°C

Na2CO3 + SiO2  Na2SiO3 + CO2
2 Na2CO3 + SiO2  Na2SiO4 + 2 CO
Na2CO3 + Al2O3  Na2Al2O4 + CO2
 COPELACION
La copelación es quizás el punto más importante del ensaye.
Consiste en la fusión oxidante en un crisol poroso. Si la
temperatura es apropiada el plomo se oxida a óxido de plomo
y es absorbido por la copela y parte se volatiliza.
En esta etapa las copelas se calientan y se colocan los régulos,
el plomo se funde, si la temperatura es correcta el plomo se
vuelve brillante, se dice que el plomo ha iniciado su oxidación.
Se permite la entrada de aire para facilitar la oxidación; la
superficie del plomo se hace convexa.
El botón obtenido se deja enfriar lentamente y la superficie
del mismo debe aparecer tersa y brillante.
Después pesar el botón de oro y plata (doré).
PROCESO DE COPELACIÓN
El Regulo se coloca en una copela precalentada a 950 °C .
El 98,5% del PbO es absorbido, el resto se volatiliza.
La alta tensión superficial del oro y plata dejan estos metales
en la superficie de la copela, quedando como residuo un botón
brillante auroargentifero de Au/Ag, Doré o Bullón.

Al iniciarse el proceso, se entreabre un poco la puerta del

horno (1), o bien son oxidadas por medio del PbO (2):

4As + 3O2 2As2O3 (1)

Cu + PbO CuO + Pb (2)
 PARTICION
Pesado el botón de oro y plata, se procede al apartado
de esta última con ácido nítrico Q.P. diluido con agua
destilada libre de cloruros.

Con el objeto de eliminar completamente la plata, se

agrega ácido nítrico diluido 1:3 y se calienta para
asegurar la completa separación.

El oro se seca, se calcina y se pesa.

PARTICIÓN O DIGESTIÓN
El Dore se coloca en un crisol y se procede al ataque
con HNO3 , se disuelve la Ag y el Oro queda solido, se
lava para prevenir presencia de ión Cl- y así precipita
AgCl, lo cual contamina el Oro. Se agrega NH4OH para
eliminar cualquier traza de AgCl, se enjuaga .
Secado el Au, es templado a la llama, enfriar y pesar
como Au°.
Ley alta; gravimetria. Ley baja por AA.

Agua regia
 CALCULOS
Restar el peso del oro al del doré (Ag-Au), ambos en
miligramos y obtener el peso de la plata.

Au o Ag g/TM = A x 103
B
donde:
A: peso del oro o de plata en miligramos
B: peso de la muestra en gramos
ANALISIS DE ORO Y PLATA

GALERIA DE FOTOS
Materiales necesarios
Fundentes
Hornos
Fundición
Ensayo al crisol
LINGOTEAMIENTO
Copelación
Partición