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1-Potenciometría - POTENCIOMETRIA

Quimica Analitica Instrumental (Universidad Nacional Mayor de San Marcos)

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Laboratorio de Análisis por Instrumentación I POTENCIOMETRÍA

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA


DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA
LABORATORIO DE ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

“POTENCIOMETRÍA”

Profesora: Bravo Ayala Marta

Integrantes: Código
Córdova Quispe Juan José 11070193
Miranda Velazco Marizabel 11070165
Taboada Chinchay Iván 11070074

Horario de laboratorio:
Miércoles 8:00 – 14:00 Horas

2019-II

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Laboratorio de Análisis por Instrumentación I POTENCIOMETRÍA

TABLA DE CONTENIDO

Página:

1. RESUMEN................................................................................................................. 3

2. PRINCIPIOS TEÓRICOS...........................................................................................4

3. DETALLE EXPERIMENTAL.......................................................................................6

4. TABLAS..................................................................................................................... 7

5. CÁLCULOS.............................................................................................................. 15

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS..................................................17

7. CONCLUSIONES ...................................................................................................18

8. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................18

9. GRÁFICOS.............................................................................................................. 19

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1. RESUMEN

Se preparó una solución de KMnO 4 (1.6040g en 500mL) la cual se valoró


potenciométricamente empleando 1,0000 g aproximadamente del patrón: sal de mohr
(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O), obteniendo una concentración promedio, de tres repeticiones,
de 0,1014N valor obtenido empleando el grafico de la segunda deribada.
Con la solución KMnO4 estandarizada se tituló solución de hierro de un mineral, la
muestra se disuelve en ácido hasta que no quede residuos oscuros. Enfriar, luego
adicionar 4mL de H 2 S O 4 (c), continuar calentando hasta eliminación de vapores de SO 2.
Calentar hasta ebullición y proceder a la reducción de Fe+3 a Fe+2 con cloruro de
estaño.
Así el permanganato de potasio oxida el Fe 2+ a Fe+3, obteniéndose de tres
repeticiones un promedio de: 98,40%Fe y 140,69% de Fe 2O3.
Para hallar el valor del volumen gastado del permanganato de potasio se hizo a través
de graficas E° Vs V(volumen) empleando la primera y segunda derivada, el valor de
volumen se halla con el gráfico de la segunda derivada.

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2. PRINCIPIOS TEÓRICOS

Potenciometría
La potenciometría es una de las tantas técnicas abarcadas por la electroanalítica que
ha sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se caracteriza por ser un método
más preciso y exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones
indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de
la muestra, pudieran obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún
resultado fuera del real.

Los métodos de rasgos electroanalíticos son


procesos instrumentales empleados para distintos
análisis. Emplean todas las propiedades
electroquímicas con las que cuenta una determinada
solución para precisar debidamente la concentración
que ésta posee de un analito.

La potenciometría no es más que la medición de la


diferencia de potencial o fuerza electromotriz de una
celda electroquímica.

“La fuerza electromotriz es cualquier fuerza no eléctrica que pone en movimiento los
electrones. Procede de otra forma de energía, como puede ser el trabajo mecánico,
como en un generador eléctrico normal; la energía radiante, como en la celda
fotoeléctrica; el calor, como en los termopares; o la energía química procedente de
una reacción química. Es esta última fuente de fuerza electromotriz la utilizada en los
métodos electroquímicos de análisis.”

El potenciómetro se conforma por un electrodo de referencia, un electrodo indicador y


un dispositivo para medir esa diferencia de potencial.

Como lo que se mide es una diferencia de potencial entre dos electrodos es deseable
que el potencial de uno de los electrodos sea conocido, constante en el tiempo e
independiente de la composición de la solución que se estudia. A este tipo de
electrodos se les conoce como electrodos de referencia. El electrodo de referencia
debe retornar a su potencial original después de haber estado sometido a corrientes
pequeñas, y que sus propiedades varíen poco con la temperatura. El electrodo de
referencia estándar es el de hidrógeno. Los electrodos de referencia más
comúnmente utilizados en la práctica son el electrodo de calomel y el de plata/cloruro
de plata.

ELECTRODO DE GASES:
Formado por un metal inerte sumergido en una solución donde
emerge un gas.

Ejemplo: electrodo de oxidación del hidrógeno


−¿ ¿
+ ¿+2 e ¿
+¿; H →2 H ¿
Pt / H 2 / H 2

Sí el electrodo fuese de reducción


−¿ →H 2 ¿

Pt / H +¿ /H 2 ; 2 H +¿+ 2e ¿
¿

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ELECTRODO CALOMEL (CALOMELANOS)


Consiste en mercurio metálico en contacto con calomelanos Hg 2Cl2 que a su vez está
en contacto con solución de iones cloruros.
Cada electrodo tiene capacidad para tomar o ceder electrones, dependiendo de la
concentración de los reactantes. Es importante después de haber representado la pila
con su fórmula, escribir ésta de cada uno de los electrodos seguida de la del otro en
sentido inverso y puntualizar la dirección en que los electrones tienden a fluir.
“Una fem es positiva si los electrones fluyen de izquierda a derecha”.
Dicho esto, se escriben las reacciones en los electrodos de forma que se cedan
electrones al circuito externo en el electrodo de la izquierda y se tomen en el electrodo
de la derecha.

1 −¿¿

H 2 → H +¿+e ¿
2 −¿¿

AgCl2 +e−¿→ Ag+Cl ¿

ELECTRODO METAL-SAL INSOLUBLE:

Consiste en un metal en contacto con una sal insoluble del mismo,


que a su vez está en contacto con una disolución, que contiene el
anión de la sal. Generalmente se utilizan como electrodos de
reducción.
Ejemplo: Ag/AgCl(S)/Cl-
AgCl Ag+ + Cl-
AgCl(S)/Cl-/Ag
Ag+ + 1e- Ag0

ELECTRODO DE VIDRIO:

El electrodo de vidrio es un electrodo no convencional, cuya


diferencia de potencial se desarrolla a través de una membrana que
conecta iónicamente dos disoluciones, una interna (propia del
electrodo) y otra externa (que es la de medida). Este potencial es
sensible a los cambios en la actividad del ion hidrógeno en la
disolución problema.

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3. DETALLE EXPERIMENTAL

A. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 ≈ 0,1 N CON SAL DE MOHR

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + H2SO4 →FeSO4 + SO3(g) +H+

2 FeSO4 + 2 KMnO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + Fe(SO4)2 + 2 O2(g)

Enrazar una bureta con la solución de KMnO 4 ≈ 0.1N. Se pesa 1,0000g


aproximadamente de sulfato ferroso amoniacal (sal de mohr)se transfiere a una vaso
de 400 mL, el cual se disolvió con 200 mL de H 2SO4 2N, se coloca sobre el agitador
magnético y dentro de esta el electrodo combinado de punta de platino y Ag/AgCl,
luego se gradúa la velocidad del magneto previniendo su contacto con los electrodos;
una vez determinado el punto de equilibrio teórico se procede a titular, disminuir el
volumen de KMnO4 un pequeño volumen agregado al estar cerca del punto de
equilibrio. Se realiza la titulación por triplicado.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN REDUCTORA DE SnCl2.

Se coloca una pequeña cantidad de estaño metálico en un vaso de 150 mL; se añade
20mL de HCl(cc) calentando suavemente bajo campana hasta disolución, se enfría y
se añade agua destilada.
.

B. DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UN MINERAL POR


TITULACIÓN CON KMnO4 ≈ 0,1 N ESTANDARIZADO

2 Fe + 6HCl → 2 FeCl3 + 3 H2(g)


Fe+3 + Sn+2 →Fe+2 + Sn+4

Pesar por duplicado una muestra seca de acero granulado, se coloca en un vaso de
400mL adicionamos 10mL de agua destilada y 20mL de HCl (cc) calentando
suavemente bajo campana hasta disolución; dejar enfriar y luego agregar 4mL de
H2SO4 (CC), evaporar otra vez en la plancha hasta eliminar vapores blancos (SO 2(g)).
Dejar enfriar y disolver el sulfato férrico con agua destilada, a la solución de color
amarilla. Calentar hasta el punto de ebullición y seguidamente proceder a la reducción
del Fe+3 a Fe+2 hasta decoloración usando solución de SnCl 2, evitar exceso. Dejar
enfriar y llevar la solución a 200 mL. Se titula potenciométricamente con KMnO 4 de la
misma manera que las experiencias anteriores. Realizar la experiencia por duplicado.

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4. TABLAS

Tabla N°1. Estandarización de KMn O 4 ≈ 0,1 N con sal de Mohr, primera titulación.

Primera Derivada Segunda Derivada


V V 2
V (mL) E (mv) ∆E ∆ E
( ∑ V2 ) ∆V ( ∑ V2 ) ∆2 V
0 393.2
2 407 1 6.9
4 417 3 5 2 -0.95
6 426 5 4.5 4 -0.25
8 435 7 4.5 6 0
10 444 9 4.5 8 0
12 451 11 3.5 10 -0.5
14 458 13 3.5 12 0
16 466 15 4 14 0.25
18 475 17 4.5 16 0.25
20 485 19 5 18 0.25
22 499 21 7 20 1
23 510 22.5 11 21.75 2.67
23.2 515 23.1 25 22.8 23.33
23.4 517 23.3 10 23.2 -75
23.6 520 23.5 15 23.4 25
23.8 523 23.7 15 23.6 0.00
24 527 23.9 20 23.8 25
24.2 532 24.1 25 24 25
24.4 538 24.3 30 24.2 25
24.6 545 24.5 35 24.4 25
24.8 553 24.7 40 24.6 25
25 565 24.9 60 24.8 100
25.2 595 25.1 150 25 450
25.4 981 25.3 1930 25.2 8900
25.6 1033 25.5 260 25.4 -8350
25.8 1058 25.7 125 25.6 -675
26 1079 25.9 105 25.8 -100
26.2 1084 26.1 25 26 -400
26.4 1104 26.3 100 26.2 375
26.6 1139 26.5 175 26.4 375
26.8 1146 26.7 35 26.6 -700
27.2 1152 27 15 26.85 -66.67
27.4 1156 27.3 20 27.15 16.67
27.6 1159 27.5 15 27.4 -25
27.8 1162 27.7 15 27.6 0.00
28 1163 27.9 5 27.8 -50
28.2 1165 28.1 10 28 25

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28.4 1168 28.3 15 28.2 25


28.6 1171 28.5 15 28.4 0.00
28.8 1173 28.7 10 28.6 -25
29 1175 28.9 10 28.8 0
29.2 1177 29.1 10 29 0
30 1180 29.6 3.75 29.35 -12.5
31.5 1183 30.75 2 30.18 -1.52
32.3 1186 31.9 3.75 31.33 1.52
33 1188 32.65 2.86 32.28 -1.19
34 1190 33.5 2 33.08 -1.01
36 1192 35 1 34.25 -0.67
38 1193 37 0.5 36 -0.25

Tabla N°2. Estandarización de KMn O4 ≈ 0,1 N con sal de Mohr, segunda titulación.
Primera Derivada Segunda Derivada
V V 2
V (mL) E (mv) ∆E ∆ E
( ∑ V2 ) ∆V ( ∑ V2 ) ∆2 V
0 474
2 477 1 1.5
4 482 3 2.5 2 0.5
6 487 5 2.5 4 0
8 492 7 2.5 6 0
10 497 9 2.5 8 0
12 503 11 3 10 0.25
14 509 13 3 12 0
16 516 15 3.5 14 0.25
18 525 17 4.5 16 0.5
20 536 19 5.5 18 0.5
22 550 21 7 20 0.75
23 560 22.5 10 21.75 2
23.2 563 23.1 15 22.8 8.33
23.4 566 23.3 15 23.2 0
23.6 570 23.5 20 23.4 25
23.8 574 23.7 20 23.6 0.00
24 577 23.9 15 23.8 -25
24.2 584 24.1 35 24 100
24.4 590 24.3 30 24.2 -25
24.6 597 24.5 35 24.4 25
24.8 612 24.7 75 24.6 200
25 620 24.9 40 24.8 -175
25.2 666 25.1 230 25 950
25.4 1001 25.3 1675 25.2 7225
25.6 1048 25.5 235 25.4 -7200
25.8 1074 25.7 130 25.6 -525
26 1086 25.9 60 25.8 -350

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Laboratorio de Análisis por Instrumentación I POTENCIOMETRÍA

26.2 1102 26.1 80 26 100


26.4 1114 26.3 60 26.2 -100
26.6 1129 26.5 75 26.4 75
26.8 1137 26.7 40 26.6 -175
27 1147 26.9 50 26.8 50
27.2 1155 27.1 40 27 -50
27.4 1161 27.3 30 27.2 -50
27.6 1166 27.5 25 27.4 -25
27.8 1170 27.7 20 27.6 -25
28 1173 27.9 15 27.8 -25
28.2 1179 28.1 30 28 75
28.4 1182 28.3 15 28.2 -75
28.6 1185 28.5 15 28.4 0.00
28.8 1188 28.7 15 28.6 0.00
29 1190 28.9 10 28.8 -25
29.5 1194 29.25 8 29.08 -5.71
30 1196 29.75 4 29.5 -8
31.5 1198 30.75 1.33 30.25 -2.67
32.5 1203 32 5 31.38 2.93
33.2 1206 32.85 4.29 32.43 -0.84
34 1208 33.6 2.5 33.23 -2.38
36 1210 35 1 34.3 -1.07
38 1211 37 0.5 36 -0.25

Tabla N°3. Estandarización de KMn O4 ≈ 0,1 N con sal de Mohr, tercera titulación.
Primera Derivada Segunda Derivada
V V 2
V (mL) E (mv) ∆E ∆ E
(∑ V2 ) ∆V (∑ V2 ) ∆2 V
0 503
2 506 1 1.5
4 510 3 2 2 0.25
6 514 5 2 4 0
8 519 7 2.5 6 0.25
10 525 9 3 8 0.25
12 530 11 2.5 10 -0.25
14 535 13 2.5 12 0
16 542 15 3.5 14 0.5
18 552 17 5 16 0.75
20 561 19 4.5 18 -0.25
22 578 21 8.5 20 2
23 587 22.5 9 21.75 0.33
23.2 590 23.1 15 22.8 10
23.4 592 23.3 10 23.2 -25
23.6 595 23.5 15 23.4 25
23.8 598 23.7 15 23.6 0.00

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24 603 23.9 25 23.8 50


24.2 606 24.1 15 24 -50
24.4 618 24.3 60 24.2 225
24.6 622 24.5 20 24.4 -200
24.8 636 24.7 70 24.6 250
25.2 667 25 77.5 24.85 25
25.4 900 25.3 1165 25.15 3625
25.6 1014 25.5 570 25.4 -2975
25.8 1048 25.7 170 25.6 -2000
26 1073 25.9 125 25.8 -225
26.2 1091 26.1 90 26 -175
26.4 1118 26.3 135 26.2 225
26.6 1123 26.5 25 26.4 -550
26.8 1143 26.7 100 26.6 375
27.2 1155 27 30 26.85 -233.33
27.4 1161 27.3 30 27.15 0
27.6 1169 27.5 40 27.4 50
27.8 1175 27.7 30 27.6 -50
28 1180 27.9 25 27.8 -25
28.2 1185 28.1 25 28 0
28.4 1188 28.3 15 28.2 -50
28.6 1192 28.5 20 28.4 25
28.8 1194 28.7 10 28.6 -50
29 1197 28.9 15 28.8 25
29.6 1200 29.3 5 29.1 -25
30 1202 29.8 5 29.55 0.00
31 1205 30.5 3 30.15 -2.86
32 1208 31.5 3 31 0
33.5 1212 32.75 2.67 32.13 -0.27
34.5 1215 34 3 33.38 0.27
36 1217 35.25 1.33 34.63 -1.33
38.5 1220 37.25 1.2 36.25 -0.07

Tabla N°4. Datos y Resultados de la estandarización de KMnO 4 con sal de Mohr.


Masa de Sal de Volumen de Normalidad
Morh (g) KMnO4 (mL) de KMnO4 (N)
Primera Titulación 1,0034 25,30 0,1011
Segunda Titulación 1,0079 25,30 0,1016
Tercera Titulación 1,0067 25,30 0,1015
Normalidad promedio: 0,1014

Tabla N°5. Determinación Potenciométrica de hierro en un mineral por titulación con


KMnO4 estandarizado, primera titulación.
Primera Derivada Segunda Derivada

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V NaOH E V ∆E V ∆2 E
(mL) (mv)
(∑ V2 ) ∆V
(∑ V2 ) ∆2 V

0 313        
2 355.7 1 21.35    
4 385 3 14.65 2 -3.35
6 413 5 14 4 -0.325
8 436 7 11.5 6 -1.25
10 448 9 6 8 -2.75
12 457 11 4.5 10 -0.75
14 464 13 3.5 12 -0.5
16 473 15 4.5 14 0.5
18 483 17 5 16 0.25
20 495 19 6 18 0.5
22 504 21 4.5 20 -0.75
24 515 23 5.5 22 0.5
26 589 25 37 24 15.75
27 613 26.5 24 25.75 -8.67
27.2 618 27.1 25 26.8 1.67
27.4 650 27.3 160 27.2 675
27.6 775 27.5 625 27.4 2325
28.1 953 27.85 356 27.68 -768.57
28.3 972 28.2 95 28.03 -745.71
28.5 983 28.4 55 28.3 -200
28.7 995 28.6 60 28.5 25
29 1005 28.85 33.33 28.73 -106.67
29.2 1013 29.1 40 28.98 26.67
29.4 1021 29.3 40 29.2 0
29.6 1027 29.5 30 29.4 -50
29.8 1034 29.7 35 29.6 25
30 1041 29.9 35 29.8 0
30.5 1049 30.25 16 30.08 -54.29
31 1052 30.75 6 30.5 -20
32 1055 31.5 3 31.13 -4
33 1059 32.5 4 32 1
34 1062 33.5 3 33 -1
35 1065 34.5 3 34 0
36 1068 35.5 3 35 0

Tabla N°6. Determinación Potenciométrica de hierro en un mineral por titulación con


KMnO4 estandarizado, segunda titulación.
V (mL) E (mv) Primera Derivada Segunda Derivada

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V ∆E V ∆2 E

(∑ V2 ) ∆V
(∑ V2 ) ∆2 V

0 378
2 402 1 12
4 422 3 10 2 -1
6 435 5 6.5 4 -1.75
7 440 6.5 5 5.75 -1
8 446 7.5 6 7 1
9 450 8.5 4 8 -2
10 453 9.5 3 9 -1
11 457 10.5 4 10 1
12 461 11.5 4 11 0
13 464 12.5 3 12 -1
14 467 13.5 3 13 0
14.2 468 14.1 5 13.8 3.33
14.4 469 14.3 5 14.2 0.00
14.6 470 14.5 5 14.4 0.00
14.8 470 14.7 0 14.6 -25
15 471 14.9 5 14.8 25
15.2 472 15.1 5 15 0
15.4 472 15.3 0 15.2 -25
15.6 473 15.5 5 15.4 25
15.8 475 15.7 10 15.6 25
16 475 15.9 0 15.8 -50
16.2 475 16.1 0 16 0
16.4 476 16.3 5 16.2 25
16.6 476 16.5 0 16.4 -25
16.8 478 16.7 10 16.6 50
17 479 16.9 5 16.8 -25
17.4 480 17.2 2.5 17.05 -8.33
17.6 481 17.5 5 17.35 8.33
18 482 17.8 2.5 17.65 -8.33
18.2 483 18.1 5 17.95 8.33
18.6 483 18.4 0 18.25 -16.67
18.8 484 18.7 5 18.55 16.67
19 485 18.9 5 18.8 0
19.2 486 19.1 5 19 0
19.5 487 19.35 3.33 19.23 -6.67
19.7 488 19.6 5 19.48 6.67
20 489 19.85 3.33 19.73 -6.67
20.2 490 20.1 5 19.98 6.67
20.4 491 20.3 5 20.2 0
20.6 492 20.5 5 20.4 0.00
20.8 493 20.7 5 20.6 0.00
21 494 20.9 5 20.8 0

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21.5 496 21.25 4 21.08 -2.86


21.7 497 21.6 5 21.43 2.86
22 499 21.85 6.67 21.73 6.67
22.2 500 22.1 5 21.98 -6.67
22.4 500 22.3 0 22.2 -25
22.6 502 22.5 10 22.4 50
23.2 505 22.9 5 22.7 -12.5
23.4 506 23.3 5 23.1 0
23.8 509 23.6 7.5 23.45 8.33
24 511 23.9 10 23.75 8.33
24.5 514 24.25 6 24.08 -11.43
25 517 24.75 6 24.5 0
25.4 523 25.2 15 24.98 20
25.6 524 25.5 5 25.35 -33.33
26 530 25.8 15 25.65 33.33
26.5 534 26.25 8 26.03 -15.56
27 544 26.75 20 26.5 24
27.5 563 27.25 38 27 36
27.7 570 27.6 35 27.43 -8.57
27.9 586 27.8 80 27.7 225
28.2 597 28.05 36.67 27.93 -173.33
28.4 643 28.3 230 28.18 773.33
28.6 724 28.5 405 28.4 875
28.8 940 28.7 1080 28.6 3375
29 964 28.9 120 28.8 -4800
29.2 984 29.1 100 29 -100
29.4 992 29.3 40 29.2 -300
29.6 997 29.5 25 29.4 -75
29.8 1003 29.7 30 29.6 25
30 1007 29.9 20 29.8 -50
30.2 1012 30.1 25 30 25
30.5 1018 30.35 20 30.23 -20
30.7 1023 30.6 25 30.48 20
30.9 1027 30.8 20 30.7 -25
31.1 1030 31 15 30.9 -25
31.4 1034 31.25 13.33 31.13 -6.67
31.6 1037 31.5 15 31.38 6.67
32 1041 31.8 10 31.65 -16.67
32.5 1045 32.25 8 32.03 -4.44
33.1 1049 32.8 6.67 32.53 -2.42
34 1054 33.55 5.56 33.18 -1.48
35 1058 34.5 4 34.03 -1.64
36 1061 35.5 3 35 -1

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Tabla N°7. Datos y resultados de la determinación potenciométrica de hierro en un


mineral.
Masa del Volumen de Fe (%) Fe2O3 (%)
mineral (g) KMnO4 (mL)
Primera Titulación 0,1561 27,60 99,77 142,64
Segunda Titulación 0,1675 28,7 97,03 138,73
promedio: 98,40 140,69

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5. CÁLCULOS

Ejemplo de cálculo para la estandarización de KMnO 4 ≈ 0.1N

En la primera titulación
W Sal de Mohr = 1,0034g Ḿ Sal de Mohr =392.16g/mol

Hallando el volumen teórico


W
¿ Eq−g Sal de Mohr =¿ Eq−g KMnO Sal de Mohr =N KMn O × V KMnO Donde V KMnO =V t
4 4
Peq 4 4

1,0034
Entonces V t= V =V t=25,59 mL
392,16 ×0,1 KMnO 4

Hallando el factor de corrección (fc)


V 25,59
f c= t f c= =1,0115
Vp 25,30

Hallando la Normalidad corregida del KMnO4


N c =N KMnO × f c N c =0,1000 ×1,0115=0,1011
4

Determinación Potenciométrica de hierro en un mineral (N o muestra 12)

Empleando el volumen de KMnO4 determinado gráficamente de la segunda derivada.


Ḿ Fe =55.85 g/mol Ḿ Fe O =159.7 g/mol 2 3

1º Titulación
W Mineral = 0,1675g,

Hallando en volumen a partir del dato de la gráfica de la 2da. Derivada.

V KMnO 4=¿28.6 + (28.8 – 28.6)x3375/(3375 + 4800)

V KMnO4 = 28,68 mL

%W Fe = Peq Fe .¿ ¿

%W Fe¿ 97,03 %

Ḿ Fe O 159,7
% W Fe O =% W Fe × 2 3
=97.03 % × =138,73 %
2 3
2 × Ḿ Fe 2 ×55,85

% W Fe O =138,73 % 2 3

2º Titulación
W Mineral = 0,1561 g,

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Hallando en volumen a partir del dato de la gráfica de la 2da. Derivada.

V KMnO 4=¿27.4 + (27.67 – 27.4)x2325/(2325 + 768.57)

V KMnO4 = 27,60 mL

%W Fe = Peq Fe .¿ ¿

%W Fe¿ 99,77 %
Ḿ Fe O 159,7
% W Fe O =% W Fe × 2 3
=99.77 % × =142,64 %
2 3
2 × Ḿ Fe 2 ×55,85

% W Fe O =142,64 % 2 3

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6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la estandarización de KMnO 4 ≈ 0.1N, debido a la decoloración por reducción del


Mn+7 (morado intenso) a Mn+2 (incoloro), usando de patrón: sal de Morh, se pudo
comprobar visualmente la exactitud del potenciómetro. El cambio de coloración de la
solución de sal de Morh al sobrepasar el equilibrio es debido a que se agrega Mn +7
que no reacciona, todas las observaciones de cambio de color fueron en las cercanías
del punto de equilibrio calculado. La normalidad del KMnO 4 no es muy precisa porque
existen pequeñas diferencias entre las normalidades halladas de cada titulación.

El exceso de SnCl2 que se usa para reducir Fe 3+ al Fe2+, en la determinación de


hierro en un mineral por titulación con KMnO4, ocasiona cierto margen de error para
determinar el volumen de permanganato de potasio que consume el Fe 2+, ya que el
SnCl2 reaccionaria con el permanganato de potasio.

De manera similar a la estandarización de KMnO 4 0.1030N se determinó el contenido


de hierro en una muestra mineral. Para que sea posible la reacción de óxido-
reducción previamente se hizo la reducción de Fe +3 a Fe+2 con SnCl2. En la electrólisis
el Mn+7 se redujo a Mn+2 y el Fe+2 se oxidó a Fe+3. Se obtuvo en promedio 98.40% de
Fe.

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8. CONCLUSIONES

 Las titulaciones potenciométricas con KMnO 4 0.1014N son exactas


y no muy precisas.

 El mineral estudiado tiene en promedio: 98,40% de Fe y 140,69%


de Fe2O3.

9. BIBLIOGRAFÍA

 http://www.posgradoeinvestigacion.uadec.mx/CienciaCierta/CC38/4.html

 http://apuntescientificos.org/electroquim-uvm.html

 http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Tema_8_Potenciometria.pdf

 https://books.google.com.pe:
Harold F.Walton / Jorge Reyes. (2005) Análisis Químico e instrumental
moderno; Editorial Reverté;

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9. GRAFICOS
1º Estandarización Potenciométrica de KMnO4 0.1N con sal de Mohr
POTENCIÓMETRO: HANNA MODELO HI211
Electrodo indicador: platino (Pt) Electrodo de referencia: Ag/AgCl

Gráfica N°1. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la estandarización de NaOH con sal de Mohr. Primera Titulación.

E vs V
1100.0
1000.0 981.0
900.0
E (mv) 800.0
700.0
600.0 595.0
500.0
24.4 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8 26
VNaOH (mL)

Gráfica N°2. Primera derivada de la primera titulación.

E/V vs V
2000.00 1930.00

E/V 1000.00
0.00
24 24.2 24.4 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8 26
V

Gráfica N°3. Segunda derivada de la primera titulación.

2E/2V vs V
6600.00

1600.00
2E/2V
24.20 24.40 24.60 24.80 25.00 25.20 25.40 25.60 25.80
-3400.00

-8400.00 -8350.00
V

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2º Estandarización Potenciométrica de KMnO4 0.1N con sal de Mohr

Gráfica N°4. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la estandarización de NaOH con sal de Mohr. Segunda Titulación.

E Vs V
1050.0
1001.0
950.0
850.0
E (mv)
750.0
650.0 666.0

550.0
24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9
VNaOH (mL)

Gráfica N°5. Primera derivada de la segunda titulación.

E/V vs V
2000
1675
1500

E/V 1000
500
0
24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9
V

Gráfica N°6. Segunda derivada de la segunda titulación.

2E/2V vs V
8000 7225
6000
4000
2000
2E/2V 0
24.4
-2000 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8
-4000
-6000
-8000 -7200

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3º Estandarización Potenciométrica de KMnO4 0.1N con sal de Mohr

Gráfica N°7. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la estandarización de NaOH con sal de Mohr. Tercera Titulación.

E° Vs V
1100
1000
900
E (mv) 800

700
600
24.2 24.7 25.2 25.7 26.2
VNaOH (mL)

Gráfica N°8. Primera derivada de la tercera titulación.

E/V vs V
1200 1165

700
E/V
200
24.1 24.3 24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9 26.1
-300
V

Gráfica N°9. Segunda derivada de la tercera titulación.

2E/2V vs V
5000
4000 3625
3000
2000
1000
2E/2V 0
-100024 24.2 24.4 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8 26
-2000
-3000 -2975
-4000

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1o Determinación potenciométrica de Hierro en un mineral


POTENCIÓMETRO: HANNA MODELO HI211
Electrodo indicador: platino (Pt) Electrodo de referencia: Ag/AgCl

Gráfica N°10. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la determinación potenciométrica de Hierro en un mineral. Primera titulación.

E vs V
989

889

789
E (mv)
689

589
26 26.5 27 27.5 28 28.5 29
VNaOH (mL)

Gráfica N°11. Primera derivada de la primera titulación.

E/V vs V
800
600
400
E/V
200
0
24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5
V

Gráfica N°12. Segunda derivada de la primera titulación.

2E/2V vs V
2500
2000
1500
1000
2E/2V
500
0
-500 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29
-1000
V

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2o Determinación Potenciométrica de Hierro en un mineral

Gráfica N°13. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la determinación potenciométrica de Hierro en un mineral. Segunda titulación.

E Vs V
950 940
850

E (mv) 750
650 643
550
27.5 27.7 27.9 28.1 28.3 28.5 28.7 28.9 29.1 29.3 29.5
VNaOH (mL)

Gráfica N°14. Primera derivada de la segunda titulación.

∆E/∆V
1100
900
700
∆E/∆V 500
300
100
-10027 27.5 28 28.5 29 29.5
V

Gráfica N°15. Segunda derivada de la segunda titulación.

∆2E/∆2V
1000

0
27 27.2 27.4 27.6 27.8 28 28.2 28.4 28.6 28.8 29 29.2 29.4
-1000

∆2E/∆2V -2000

-3000

-4000

-5000
V

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