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1-Potenciometría - POTENCIOMETRIA
“POTENCIOMETRÍA”
Integrantes: Código
Córdova Quispe Juan José 11070193
Miranda Velazco Marizabel 11070165
Taboada Chinchay Iván 11070074
Horario de laboratorio:
Miércoles 8:00 – 14:00 Horas
2019-II
TABLA DE CONTENIDO
Página:
1. RESUMEN................................................................................................................. 3
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS...........................................................................................4
3. DETALLE EXPERIMENTAL.......................................................................................6
4. TABLAS..................................................................................................................... 7
5. CÁLCULOS.............................................................................................................. 15
7. CONCLUSIONES ...................................................................................................18
8. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................18
9. GRÁFICOS.............................................................................................................. 19
1. RESUMEN
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
Potenciometría
La potenciometría es una de las tantas técnicas abarcadas por la electroanalítica que
ha sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se caracteriza por ser un método
más preciso y exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones
indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de
la muestra, pudieran obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún
resultado fuera del real.
“La fuerza electromotriz es cualquier fuerza no eléctrica que pone en movimiento los
electrones. Procede de otra forma de energía, como puede ser el trabajo mecánico,
como en un generador eléctrico normal; la energía radiante, como en la celda
fotoeléctrica; el calor, como en los termopares; o la energía química procedente de
una reacción química. Es esta última fuente de fuerza electromotriz la utilizada en los
métodos electroquímicos de análisis.”
Como lo que se mide es una diferencia de potencial entre dos electrodos es deseable
que el potencial de uno de los electrodos sea conocido, constante en el tiempo e
independiente de la composición de la solución que se estudia. A este tipo de
electrodos se les conoce como electrodos de referencia. El electrodo de referencia
debe retornar a su potencial original después de haber estado sometido a corrientes
pequeñas, y que sus propiedades varíen poco con la temperatura. El electrodo de
referencia estándar es el de hidrógeno. Los electrodos de referencia más
comúnmente utilizados en la práctica son el electrodo de calomel y el de plata/cloruro
de plata.
ELECTRODO DE GASES:
Formado por un metal inerte sumergido en una solución donde
emerge un gas.
Pt / H +¿ /H 2 ; 2 H +¿+ 2e ¿
¿
1 −¿¿
H 2 → H +¿+e ¿
2 −¿¿
ELECTRODO DE VIDRIO:
3. DETALLE EXPERIMENTAL
Se coloca una pequeña cantidad de estaño metálico en un vaso de 150 mL; se añade
20mL de HCl(cc) calentando suavemente bajo campana hasta disolución, se enfría y
se añade agua destilada.
.
Pesar por duplicado una muestra seca de acero granulado, se coloca en un vaso de
400mL adicionamos 10mL de agua destilada y 20mL de HCl (cc) calentando
suavemente bajo campana hasta disolución; dejar enfriar y luego agregar 4mL de
H2SO4 (CC), evaporar otra vez en la plancha hasta eliminar vapores blancos (SO 2(g)).
Dejar enfriar y disolver el sulfato férrico con agua destilada, a la solución de color
amarilla. Calentar hasta el punto de ebullición y seguidamente proceder a la reducción
del Fe+3 a Fe+2 hasta decoloración usando solución de SnCl 2, evitar exceso. Dejar
enfriar y llevar la solución a 200 mL. Se titula potenciométricamente con KMnO 4 de la
misma manera que las experiencias anteriores. Realizar la experiencia por duplicado.
4. TABLAS
Tabla N°1. Estandarización de KMn O 4 ≈ 0,1 N con sal de Mohr, primera titulación.
Tabla N°2. Estandarización de KMn O4 ≈ 0,1 N con sal de Mohr, segunda titulación.
Primera Derivada Segunda Derivada
V V 2
V (mL) E (mv) ∆E ∆ E
( ∑ V2 ) ∆V ( ∑ V2 ) ∆2 V
0 474
2 477 1 1.5
4 482 3 2.5 2 0.5
6 487 5 2.5 4 0
8 492 7 2.5 6 0
10 497 9 2.5 8 0
12 503 11 3 10 0.25
14 509 13 3 12 0
16 516 15 3.5 14 0.25
18 525 17 4.5 16 0.5
20 536 19 5.5 18 0.5
22 550 21 7 20 0.75
23 560 22.5 10 21.75 2
23.2 563 23.1 15 22.8 8.33
23.4 566 23.3 15 23.2 0
23.6 570 23.5 20 23.4 25
23.8 574 23.7 20 23.6 0.00
24 577 23.9 15 23.8 -25
24.2 584 24.1 35 24 100
24.4 590 24.3 30 24.2 -25
24.6 597 24.5 35 24.4 25
24.8 612 24.7 75 24.6 200
25 620 24.9 40 24.8 -175
25.2 666 25.1 230 25 950
25.4 1001 25.3 1675 25.2 7225
25.6 1048 25.5 235 25.4 -7200
25.8 1074 25.7 130 25.6 -525
26 1086 25.9 60 25.8 -350
Tabla N°3. Estandarización de KMn O4 ≈ 0,1 N con sal de Mohr, tercera titulación.
Primera Derivada Segunda Derivada
V V 2
V (mL) E (mv) ∆E ∆ E
(∑ V2 ) ∆V (∑ V2 ) ∆2 V
0 503
2 506 1 1.5
4 510 3 2 2 0.25
6 514 5 2 4 0
8 519 7 2.5 6 0.25
10 525 9 3 8 0.25
12 530 11 2.5 10 -0.25
14 535 13 2.5 12 0
16 542 15 3.5 14 0.5
18 552 17 5 16 0.75
20 561 19 4.5 18 -0.25
22 578 21 8.5 20 2
23 587 22.5 9 21.75 0.33
23.2 590 23.1 15 22.8 10
23.4 592 23.3 10 23.2 -25
23.6 595 23.5 15 23.4 25
23.8 598 23.7 15 23.6 0.00
10
V NaOH E V ∆E V ∆2 E
(mL) (mv)
(∑ V2 ) ∆V
(∑ V2 ) ∆2 V
0 313
2 355.7 1 21.35
4 385 3 14.65 2 -3.35
6 413 5 14 4 -0.325
8 436 7 11.5 6 -1.25
10 448 9 6 8 -2.75
12 457 11 4.5 10 -0.75
14 464 13 3.5 12 -0.5
16 473 15 4.5 14 0.5
18 483 17 5 16 0.25
20 495 19 6 18 0.5
22 504 21 4.5 20 -0.75
24 515 23 5.5 22 0.5
26 589 25 37 24 15.75
27 613 26.5 24 25.75 -8.67
27.2 618 27.1 25 26.8 1.67
27.4 650 27.3 160 27.2 675
27.6 775 27.5 625 27.4 2325
28.1 953 27.85 356 27.68 -768.57
28.3 972 28.2 95 28.03 -745.71
28.5 983 28.4 55 28.3 -200
28.7 995 28.6 60 28.5 25
29 1005 28.85 33.33 28.73 -106.67
29.2 1013 29.1 40 28.98 26.67
29.4 1021 29.3 40 29.2 0
29.6 1027 29.5 30 29.4 -50
29.8 1034 29.7 35 29.6 25
30 1041 29.9 35 29.8 0
30.5 1049 30.25 16 30.08 -54.29
31 1052 30.75 6 30.5 -20
32 1055 31.5 3 31.13 -4
33 1059 32.5 4 32 1
34 1062 33.5 3 33 -1
35 1065 34.5 3 34 0
36 1068 35.5 3 35 0
11
V ∆E V ∆2 E
(∑ V2 ) ∆V
(∑ V2 ) ∆2 V
0 378
2 402 1 12
4 422 3 10 2 -1
6 435 5 6.5 4 -1.75
7 440 6.5 5 5.75 -1
8 446 7.5 6 7 1
9 450 8.5 4 8 -2
10 453 9.5 3 9 -1
11 457 10.5 4 10 1
12 461 11.5 4 11 0
13 464 12.5 3 12 -1
14 467 13.5 3 13 0
14.2 468 14.1 5 13.8 3.33
14.4 469 14.3 5 14.2 0.00
14.6 470 14.5 5 14.4 0.00
14.8 470 14.7 0 14.6 -25
15 471 14.9 5 14.8 25
15.2 472 15.1 5 15 0
15.4 472 15.3 0 15.2 -25
15.6 473 15.5 5 15.4 25
15.8 475 15.7 10 15.6 25
16 475 15.9 0 15.8 -50
16.2 475 16.1 0 16 0
16.4 476 16.3 5 16.2 25
16.6 476 16.5 0 16.4 -25
16.8 478 16.7 10 16.6 50
17 479 16.9 5 16.8 -25
17.4 480 17.2 2.5 17.05 -8.33
17.6 481 17.5 5 17.35 8.33
18 482 17.8 2.5 17.65 -8.33
18.2 483 18.1 5 17.95 8.33
18.6 483 18.4 0 18.25 -16.67
18.8 484 18.7 5 18.55 16.67
19 485 18.9 5 18.8 0
19.2 486 19.1 5 19 0
19.5 487 19.35 3.33 19.23 -6.67
19.7 488 19.6 5 19.48 6.67
20 489 19.85 3.33 19.73 -6.67
20.2 490 20.1 5 19.98 6.67
20.4 491 20.3 5 20.2 0
20.6 492 20.5 5 20.4 0.00
20.8 493 20.7 5 20.6 0.00
21 494 20.9 5 20.8 0
12
13
14
5. CÁLCULOS
En la primera titulación
W Sal de Mohr = 1,0034g Ḿ Sal de Mohr =392.16g/mol
1,0034
Entonces V t= V =V t=25,59 mL
392,16 ×0,1 KMnO 4
1º Titulación
W Mineral = 0,1675g,
V KMnO4 = 28,68 mL
%W Fe = Peq Fe .¿ ¿
%W Fe¿ 97,03 %
Ḿ Fe O 159,7
% W Fe O =% W Fe × 2 3
=97.03 % × =138,73 %
2 3
2 × Ḿ Fe 2 ×55,85
% W Fe O =138,73 % 2 3
2º Titulación
W Mineral = 0,1561 g,
15
V KMnO4 = 27,60 mL
%W Fe = Peq Fe .¿ ¿
%W Fe¿ 99,77 %
Ḿ Fe O 159,7
% W Fe O =% W Fe × 2 3
=99.77 % × =142,64 %
2 3
2 × Ḿ Fe 2 ×55,85
% W Fe O =142,64 % 2 3
16
17
8. CONCLUSIONES
9. BIBLIOGRAFÍA
http://www.posgradoeinvestigacion.uadec.mx/CienciaCierta/CC38/4.html
http://apuntescientificos.org/electroquim-uvm.html
http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Tema_8_Potenciometria.pdf
https://books.google.com.pe:
Harold F.Walton / Jorge Reyes. (2005) Análisis Químico e instrumental
moderno; Editorial Reverté;
18
9. GRAFICOS
1º Estandarización Potenciométrica de KMnO4 0.1N con sal de Mohr
POTENCIÓMETRO: HANNA MODELO HI211
Electrodo indicador: platino (Pt) Electrodo de referencia: Ag/AgCl
Gráfica N°1. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la estandarización de NaOH con sal de Mohr. Primera Titulación.
E vs V
1100.0
1000.0 981.0
900.0
E (mv) 800.0
700.0
600.0 595.0
500.0
24.4 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8 26
VNaOH (mL)
E/V vs V
2000.00 1930.00
E/V 1000.00
0.00
24 24.2 24.4 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8 26
V
2E/2V vs V
6600.00
1600.00
2E/2V
24.20 24.40 24.60 24.80 25.00 25.20 25.40 25.60 25.80
-3400.00
-8400.00 -8350.00
V
19
Gráfica N°4. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la estandarización de NaOH con sal de Mohr. Segunda Titulación.
E Vs V
1050.0
1001.0
950.0
850.0
E (mv)
750.0
650.0 666.0
550.0
24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9
VNaOH (mL)
E/V vs V
2000
1675
1500
E/V 1000
500
0
24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9
V
2E/2V vs V
8000 7225
6000
4000
2000
2E/2V 0
24.4
-2000 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8
-4000
-6000
-8000 -7200
20
Gráfica N°7. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la estandarización de NaOH con sal de Mohr. Tercera Titulación.
E° Vs V
1100
1000
900
E (mv) 800
700
600
24.2 24.7 25.2 25.7 26.2
VNaOH (mL)
E/V vs V
1200 1165
700
E/V
200
24.1 24.3 24.5 24.7 24.9 25.1 25.3 25.5 25.7 25.9 26.1
-300
V
2E/2V vs V
5000
4000 3625
3000
2000
1000
2E/2V 0
-100024 24.2 24.4 24.6 24.8 25 25.2 25.4 25.6 25.8 26
-2000
-3000 -2975
-4000
21
Gráfica N°10. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la determinación potenciométrica de Hierro en un mineral. Primera titulación.
E vs V
989
889
789
E (mv)
689
589
26 26.5 27 27.5 28 28.5 29
VNaOH (mL)
E/V vs V
800
600
400
E/V
200
0
24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5
V
2E/2V vs V
2500
2000
1500
1000
2E/2V
500
0
-500 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29
-1000
V
22
Gráfica N°13. Variación del potencial respecto al volumen gastado de NaOH ≈ 0.1 N en
la determinación potenciométrica de Hierro en un mineral. Segunda titulación.
E Vs V
950 940
850
E (mv) 750
650 643
550
27.5 27.7 27.9 28.1 28.3 28.5 28.7 28.9 29.1 29.3 29.5
VNaOH (mL)
∆E/∆V
1100
900
700
∆E/∆V 500
300
100
-10027 27.5 28 28.5 29 29.5
V
∆2E/∆2V
1000
0
27 27.2 27.4 27.6 27.8 28 28.2 28.4 28.6 28.8 29 29.2 29.4
-1000
∆2E/∆2V -2000
-3000
-4000
-5000
V
23