Informe práctico
>FOTOMETRÍA >CUBETAS TEST
Laboratorio central, Most, República Checa
Determinación de detergentes aniónicos con la
cubeta test LCK332
Problema
Anteriormente se utilizó un método
de acuerdo a CSN EN 903 (idéntico
a EN 27888:1993) para determinar
detergentes aniónicos. El método re-
sulta bastante laborioso: es necesario
realizar repetidas extracciones con
cloroformo tóxico.
Solución
El laboratorio central en Most aprovechó
la oferta realizada por HACH LANGE
y probó la cubeta test LCK332. Este
test tiene por objeto simplificar y ace-
lerar la determinación de detergentes
aniónicos, con lo que además se reduce
la contaminación del medio ambiente
con cloroformo.
Ventajas
Las ventajas del análisis con la cubeta
test son la sencillez y la velocidad de
determinación así como la prevención
de una posible contaminación del en-
torno con cloroformo.
Situación inicial
Determinación de acuerdo con el estándar técnico checo CSN EN 903
Con anterioridad, el método utilizado para determinar detergentes aniónicos era conforme al
estándar CSN EN 903 sobre calidad del agua y mediante la medición del índice de azul de
metileno (MBAS), que se ha modificado con la norma ISO 7875-1:1984. El principio colorimé-
trico de la determinación es que los detergentes aniónicos reaccionan con el azul de metileno
en un medio alcalino. Esta reacción da como resultado sales que se extraen con cloroformo.
Este método se usó principalmente para la determinación de detergentes aniónicos en aguas
sin tratar de acuerdo con los requisitos legales.
El método resulta bastante laborioso: es necesario realizar repetidas extracciones con cloro-
formo tóxico. Asimismo, resulta problemático, pero necesario, limpiar concienzudamente todo
el material de vidrio usado en el laboratorio. A pesar de todas las precauciones que se han
tomado, como utilizar una campana de extracción, no fue posible evitar la contaminación del
entorno porque la medición se realizó en cubetas con una longitud óptica de 50 mm y la
muestra debe decantarse en ellas.
Lugar de trabajo / Laboratorio
En el departamento de control de calidad de una empresa de abastecimiento de aguas se
realiza la determinación de detergentes aniónicos en aguas residuales y brutas con la cubeta
test LCK332 de HACH LANGE. Este método lo tienen acreditado por el organismo checo de
certificaciones correspondiente.
¢ La determinación de detergentes aniónicos se realiza in situ para 100 muestras de aguas
residuales y 100 muestras de aguas superficiales todos los años.
¢ Los requisitos para la determinación de detergentes aniónicos en aguas residuales y aguas
brutas se basan en normas legales así como en requisitos del cliente.
¢ La determinación en aguas residuales industriales se lleva a cabo siguiendo los requisitos
del organismo competente en regulación de aguas. Este organismo establece el nivel máximo
autorizado de contaminación de las aguas. La determinación en aguas superficiales se
basa en los requisitos de la legislación vigente.
Determinación de detergentes aniónicos con LCK332

El laboratorio central aprovechó la oferta realizada por HACH LANGE y probó
la cubeta test LCK332, con el objetivo de simplificar y acelerar la determi-
nación de detergentes aniónicos y reducir además la contaminación del medio
ambiente con cloroformo. El test mencionado permite la determinación de
detergentes aniónicos en el rango de medición de 0,05 a 2,0 mg/L.
de acuerdo con el procedimiento adjunto, se puede medir
con un espectrofotómetro. La absorbancia de la fase
orgánica separada se mide a una longitud de onda de
653 nm. La posterior evaluación se realiza de acuerdo
con la curva de calibrado.

La medición es sencilla: se vierten 3,5 mL de la muestra en una cubeta con El laboratorio central lleva a cabo las mediciones utilizan-
diámetro de 13 mm y, a continuación, se añaden gradualmente dos reactivos, do su propia curva de calibrado (gráfico 1) programada
que son parte del kit de cubeta test LCK332. La muestra se agita exhausti- en el espectrofotómetro DR 5000 de HACH LANGE.
vamente y, tras una breve espera para que las fases individuales se separen

ABS LCK332 para detergentes aniónicos

Gráfico 1:
Curva de calibrado
Relación de regresión lineal:
y (abs) = 0,046231 + 0,549236.x (conc.)
Dodecilbencenosulfonato de sodio r = 0,99995

Validación del método para determinación de detergentes aniónicos con la

cubeta test LCK332
Método LCK332 CSN EN 903 El método para la determinación de detergentes aniónicos
Características de validación Valor Valor con la cubeta test ha sido validado para aguas residuales,
Longitud de onda 653 nm 650 nm superficiales y subterráneas. Las características de va-
Rango de medición (para dodecilbencenosulfonato de 0,05 – 2,0 0,05 – 0,4 lidación se indican en la Tabla 1. La comparación de los
sodio) [mg/L] resultados de la cubeta test LCK332 con los obtenidos
Sensibilidad [L/mg] 0,549 2,599 por el análisis realizado con el procedimiento especificado
Límite de detección [mg/L] 0,024 0,020 en CSN EN 903 formaba parte de la validación.
Límite de cuantificación [mg/L] <0,05 <0,05
Desviación observada [%] 6,17 2,20
Coeficiente de variación de repetibilidad máx. observada 8,42 3,05
0,05 mg/L [%]
Desviación estándar intermedia para el estándar de control 4,71 5,80
0,2 mg/L [%]
Incertidumbre en el rango operativo [%] 21 14

Tabla 1: Características de validación

Análisis de muestras reales de aguas superficiales, subterráneas y residuales

Los análisis se realizaron en muestras reales de aguas subterráneas
y superficiales. En general, no se detectan detergentes aniónicos
en estas aguas, por lo que los valores detectados de detergentes
aniónicos en todas las muestras determinadas con ambos métodos
estaban por debajo del límite de determinación, es decir, eran in-
feriores a 0,05 mg/L.
Los resultados se analizaron con el método comparativo por
pares, y también se realizó la prueba de significación para diferen-
cias entre pares, por ejemplo, la prueba de significación para
diferencias promedio. La prueba concluía que las diferencias eran
insignificantes.

Los análisis de muestras seleccionadas de aguas residuales se

realizaron con los dos métodos también, es decir, con la cubeta test
LCK332 y según la norma CSN EN 903. Si desea ver un resumen de
los resultados y una representación gráfica de los mismos, consulte
la Tabla 2 siguiente (gráfico 2). La recuperación del método utilizando
muestras de aguas residuales con adición estándar fue del 99 %.

N.º muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Concentración LCK332 [mg/L] 55,00 46,00 5,46 1,77 15,10 0,77 35,00 11,00 27,20 5,84 18,60 4,18 0,95
Concentración CSN EN 903 [mg/L] 48,00 40,60 4,74 1,38 14,70 0,67 35,10 9,50 27,60 5,26 18,70 4,16 1,00

Tabla 2: Resultados de determinaciones de muestras reales

mg/l Muestras reales – detergentes aniónicos

Gráfico 2: Representación de la Tabla 2

en forma de gráfico de barras

Ventajas
Esta son las ventajas que aporta el análisis con la cubeta test:
¢ Sencillez y velocidad de determinación
¢ Prevención de la posible contaminación del entorno con cloroformo tóxico
¢ Mayor seguridad para los trabajadores del laboratorio
¢ Cantidad mínima de residuos tóxicos
Conclusión
El objetivo de determinar los detergentes aniónicos en aguas su-
perficiales, subterráneas y residuales con dos métodos (la cubeta
test LCK332 y el método estándar según la norma CSN EN 903)
era comparar los resultados de ambos métodos. Según los resul-
tados de los análisis y las pruebas estadísticas, podemos confirmar
que no había diferencias significativas entre los dos métodos.

Las ventajas del análisis con cubeta test son la sencillez y la velo-
cidad de la determinación, así como la prevención de una posible
contaminación del entorno con cloroformo. Así se logra una mayor
seguridad para los trabajadores del laboratorio. El largo y laborioso
proceso de determinar los detergentes aniónicos según la norma
CSN EN 903 consiste en la extracción repetida de cloroformo y la
manipulación de muestras durante una hora aproximadamente; de Espectrofotómetro UV-VIS DR 5000
esta forma, es difícil realizar esta determinación en más de tres
muestras en paralelo. Mediante las cubetas test, la extracción se
realiza solo una vez y sin dificultad para series de muestras más
grandes.

La dosificación de un bajo volumen de muestra es la única des-

ventaja de la cubeta test; una mayor dilución, si es posible, puede
aumentar la incertidumbre de la determinación. Sin embargo, un
rango de medición más amplio requiere menos dilución. La incer-
tidumbre de los resultados según la norma CSN EN 903 supone El agitador LS 120 extrae automáticamente la fase orgánica de hasta
el 14 % en el rango operativo de 0,05 – 0,4 mg/L. Se determinó 8 cubetas en paralelo.
una incertidumbre del 21 % para LCK332 y su rango operativo
más amplio de 0,05 – 2,0 mg/L.

Una sola determinación de detergentes aniónicos según la norma

CSN EN 903 crea más de 300 mL de residuo tóxico. La gran ven-
taja de la cubeta test es que crea una cantidad mínima de residuo
tóxico en las cubetas cerradas. HACH LANGE ofrece el servicio de
reciclado y valoración de las cubetas test usadas.

El departamento de control de calidad utiliza más productos de

HACH LANGE, como cubetas test para determinar el nitrógeno
total en aguas residuales; los espectrofotómetros adicionales que
se usan son DR 2000, DR 2800, DR 4000, DR 5000 y el sistema
de análisis por inyección de flujo QUIKCHEM 8500.
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