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Bustamante, A., Infante, G., Berrú, M., Hidalgo, C., Sánchez, M.

ambustamante5@utpl.edu.ec, gyinfante@utpl.edu.ec, mjberru@utpl.edu.ec,


cehidalgo@utpl.edu.ec, masanchez59@utpl.edu.ec

DETERMINACIÓN DE MINERALES EN HARINAS MEDIANTE ABSORCIÓN


ATÓMICA.

Resumen

En presente trabajo tuvo por objetivo la determinación del contenido cuantitativo de


calcio, hierro, potasio, sodio y magnesio en harina de maíz. La cuantificación de los
minerales se efectuó por espectrofotometría de absorción atómica, utilizando digestión
ácida para la preparación de todas las muestras. Para el análisis se prepararon las muestras
mediante digestión seca y posterior dilución individual para el análisis de los minerales
estudiados en cada matriz, disolviendo la muestra y luego aforarla para luego preparar las
soluciones estándares de cada estándar y finalmente leer el resultado en el equipo de
absorción atómica. De tal manera que se obtienen datos cuantitativos de los minerales
analizados.

2. Dibujo
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1 Generalidades

Los alimentos están compuestos por nutrientes orgánicos (carbohidratos,


proteínas, lípidos y vitaminas, y cada uno tiene un papel importante en la nutrición
humana, ya que está presente en la salud y el funcionamiento del organismo humano, por
esta razón, es importante conocer de los alimentos que se consume, en forma cuantitativa
y cualitativa (Álvarez de la Torre, 2016)
Desde el punto de vista nutricional la patata, dependiendo de la variedad minerales
tiene niveles significativos de vitamina C, puede ser buena fuente de oxidantes cómo los
carotenoides en la mayoría alimentos de origen vegetal, la patata contiene metabolitos
secundarios, en particular compuestos fenólicos que protegen contra infecciones.
Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo
inorgánico qué queda después de calcinar la materia orgánica.
el método de incineración consiste en la oxidación de toda materia orgánica en
ausencia declama Flama a una temperatura qué fluctúa los 550 menos 600 °C el material
inorgánico que no sé volatiliza a esa temperatura se conoce como ceniza.

3.1.2 Minerales
Los minerales o nutrientes inorgánicos, son elementos químicos que se
encuentran presentes en los alimentos. Se puede encontrar con regularidad 36
elementos y 21 de ellos son esenciales para el buen funcionamiento del organismo.
Muchos de los minerales esenciales se encuentran en los alimentos, pero su
biodisponibilidad es baja, lo que causa una tendencia de deficiencia de minerales en
la dieta al no tener una alimentación adecuada causando malnutrición

3.1.3 Harina
La harina de maíz es un polvo fino que se puede obtener moliendo los granos
utilizando diferentes métodos. Es un alimento que no contiene grasas trans, y en grasas
saturada puede llegar a tener sólo 0,5 gramos, siendo esto beneficioso para la salud y
sobre todo para las personas que padecen de colesterol. Al no contener gluten, sirve de
base de harinas panificadoras para los enfermos celíacos, al igual que las harinas de arroz,
quinua, soya y mandioca. (LARA, CORTÉS, & GAHONA, 2004)
3.1.4 Espectroscopia de Absorción Atómica
Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en
matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de
nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que
da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de
energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada
y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha
llama, ó una Lámpara de Cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o
una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).
En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la
cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente horno de grafito
para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.

3.1.5 Determinación de minerales

3.1.5.1 Calcio
El calcio es el mineral más abundante en el cuerpo humano, el 99% del calcio
corporal se encuentra en los huesos. La principal función es estructural, además de ser
necesario para la actividad muscular y nerviosa. El consumo adecuado para individuos
entre 19 y 30 años es de 1000 mg/día.

3.1.5.2 Hierro
Si bien el hierro es uno de los elementos más abundantes en la corteza terrestre no lo
es en organismo humano, pero aun así es uno de los minerales con mayor importancia en
el cuerpo humano. Entre las funciones del hierro en el cuerpo se encuentra la de 20
transportar oxígeno, respiración celular, metabolismo energético, destrucción del
peróxido de hidrogeno y síntesis del ADN.

3.1.5.3 Sodio
El sodio, se lo encuentra como Na+ , es el catión con mayor concentración en los
fluidos extracelulares, es responsable del mantenimiento hídrico en los tejidos celulares,
además es responsable del transporte de ciertos nutrientes al interior de la célula.
3.1.5.4 Potasio
Las funciones del potasio no difieren mucho de las del sodio en el organismo, ya que
muchas de estas las realizan en conjunto. El consumo adecuado de potasio es de 4700
mg/día para individuos de 19 a 30 años. A este mineral se lo encuentra primariamente en
alimentos de origen vegetal, como granos en general, y carnes.

3.1.5.4 Magnesio
El magnesio es un nutriente que el cuerpo necesita para mantenerse sano. El
magnesio es importante para muchos procesos que realiza el cuerpo. Por ejemplo, regula
la función de los músculos y el sistema nervioso, los niveles de azúcar en la sangre, y la
presión sanguínea.

3.1.6 Mínimos cuadrados

Es una técnica de análisis numérico enmarcada dentro de la optimización matemática.


Intenta determinar la función continua que mejor se aproxime a los datos.
n Σ(xiyi) − ΣxiΣyi
𝒎=
𝑛 Σ(x𝑖 2 ) − Σ(xi)2
Σ(x𝑖 2 )Σyi − Σ(xiyi)Σxi
𝒃=
𝑛 Σ(x𝑖 2 ) − Σ(xi)2
3.1.7 Ecuaciones

𝐶𝑜𝑖 × 𝐴𝑓𝑜𝑟𝑜 × 𝐹𝐷
%𝑷 = × 10
𝑊𝑚

3.1.8 Concentración ppm

Son las partes de masa de soluto por un millón de partes de masa de solución.

𝑀𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑝𝑝𝑚 =
𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
3.1.9 Peso

Es una magnitud que se utiliza para medir la fuerza gravitatoria que actúa sobre un objeto
de una determinada masa.
4. DESCRIPCIÓN
Para la elaboración de la práctica, se seleccionó una muestra representativa de la harina de
Maíz. Luego, se nombró los crisoles con un marcador, debido a que el grafito no desaparece
cuando el crisol se somete al calor. Se situó el crisol vacío en la mufla a temperatura alta durante
media hora, para eliminar cualquier tipo de impureza en el material y se dejó enfriar en el
desecador por media hora, de manera que no afecto en el pesaje. En todo el proceso se manipuló
el material de porcelana con pinzas de crisol. A continuación, se pesó 2 g de harina de la harina
de maíz, continuamente se incineró la muestra en el reverbero eléctrico durante 30 minutos hasta
que termine de emerger el humo.
Luego, se colocó el crisol con la muestra en la mufla a una temperatura de 525 a 600C por
3 horas para la obtención de las cenizas. Finalmente, se ubicó en el desecador durante 40 minutos
para que se enfrié, se pesó el crisol con la ceniza.
Por otro lado, se preparó una solución de 100 mL de HCl. Luego se añadió 10 mL de la
solución de HCl para disolver las cenizas, rápidamente se trasvaso a un matraz a forado de 100
mL y se completó con agua destilada hasta que la concavidad del menisco quedó sobre el 'aforo"
del balón. Del mismo modo, se realizó el proceso anterior para el blanco del crisol.
Se preparó un blanco para los estándares de calcio, hierro, potasio, sodio y magnesio, luego
soluciones estándares de calcio, de hierro, de potasio, de sodio, y de magnesio. Finalmente, se
determinó la alícuota correspondiente a cada uno de las soluciones estándares de cada mineral en
unidades de micro litros, mediante la fórmula de dilución C1V1=C2V2 .
Para la determinación de la curva de la calibración de los minerales, las soluciones estándares
preparadas de estos son llevadas al equipo de absorción atómica por llama, donde se colocó una
lámpara de cátodo hueco para cada metal requerido. En primer lugar, se seleccionó en el monitor
el método a utilizar para determinar el calcio y a su vez se encendió In lámpara correspondiente
al mineral mencionado, se analizó tanto la solución en las que fueron disueltas las cenizas y las
soluciones estándares de calcio, así mismo se realizó con los minerales restantes, utilizando
métodos presentes, obteniendo las curvas de calibrado.

5. DATOS EXPERIMENTALES
Muestra: 2g de harina de maíz.
Solución HCl 1:3
HCl H₂O
25 mL 75 mL
Tabla 1: Relación 1:3 HCl
5.1 TRATAMIENTO

Tabla 2: Cálculo del volumen de Calcio (Ca).

ppm V₁=C₂*V₂/C₁ Resultado


Blanco Blanco Blanco
0,5 ppm V₁=(0,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0125
1 ppm V₁=(1ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,025
1,5 ppm V₁=(1,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0375
2 ppm V₁=(2ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,05
2,5 ppm V₁=(2,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0625
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Tabla 3: Cálculo de volumen de Hierro (Fe).

ppm V₁=C₂*V₂/C₁ Resultado


Blanco Blanco Blanco
0,5 ppm V₁=(0,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0125
1 ppm V₁=(1ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,025
1,5 ppm V₁=(1,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0375
2 ppm V₁=(2ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,05
3 ppm V₁=(3ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,075
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Tabla 4: Cálculo de volumen de Potasio (K).

ppm V₁=C₂*V₂/C₁ Resultado


Blanco Blanco Blanco
0,1 ppm V₁=(0,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0025
0,2 ppm V₁=(1ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,005
0,4 ppm V₁=(1,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,01
0,8 ppm V₁=(2ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,02
1,3 ppm V₁=(3ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0325
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez
Tabla 5: Cálculo de volumen de Sodio (Na).

ppm V₁=C₂*V₂/C₁ Resultado


Blanco Blanco Blanco
0,5 ppm V₁=(0,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0125
0,1 ppm V₁=(1ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0025
0,15 ppm V₁=(1,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,00375
0,2 ppm V₁=(2ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,005
0,3 ppm V₁=(3ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0075
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Tabla 6: Cálculo de volumen de Magnesio (Mg).

ppm V₁=C₂*V₂/C₁ Resultado


Blanco Blanco Blanco
0,1 ppm V₁=(0,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0025
0,3 ppm V₁=(1ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0075
0,5 ppm V₁=(1,5ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,0125
1,0 ppm V₁=(2ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,025
1,2 ppm V₁=(3ppm) *(25ml) /(1000ppm) 0,03
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

5.2 Curvas de calibración.

Tabla 7: Valores de absorbancia vs Concentración estándar de Calcio

Concentración del
estándar Absorbancia
0 0
0,5 0,0321
1 0,0708
1,5 0,1127
2 0,1524
2,5 0,1971
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez
Figura 1: Curva de calibración de Calcio.

Calcio
0,25
y = 0,0766x
0,2 R² = 0,9961
Absorvancia mn
0,15

0,1

0,05

0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Concentración estandar(ppm)

Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Tabla 8: Valores de absorbancia vs Concentración estándar de Hierro

Concentración del
estándar Absorbancia
0 0
0,5 0,0207
1 0,0446
1,5 0,0704
2 0,0911
3 0,156
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Figura 2: Curva de calibración de Hierro

Hierro
0,2
y = 0,0491x
0,15 R² = 0,989
Absorvancia

0,1

0,05

0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
Concentración estandar ppm

Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez


Tabla 9: Valores de absorbancia vs Concentración estándar de Potasio

Concentración del
estándar Absorbancia
0 0
0,1 0,059
0,2 0,0978
0,4 0,1927
0,8 0,3524
1 0,4321
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Figura 3: Curva de calibración de Potasio.

Potasio
0,5
0,45 y = 0,4414x
0,4 R² = 0,9955
0,35
Título del eje

0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Concentracion estandar ppm

Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Tabla 10: Valores de absorbancia vs Concentración estándar de Sodio

Concentración del
estándar Absorbancia
0 0
0,1 0,626
0,2 1,122
0,3 1,525
0,4 1,999
0,5 2,399
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez
Figura 4: Curva de calibración de Sodio.

Sodio
3
y = 4,9884x
2,5R² = 0,9894
Absorvancia

1,5

0,5

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Concentracion estandar ppm

Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Tabla 11: Valores de absorbancia vs Concentración estándar de Magnesio

Concentración del
estándar Absorbancia
0 0
0,1 0,361
0,3 0,902
0,5 1,725
1 3,792
1,2 4,019
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

Figura 5: Curva de calibración de Magnesio.

Absorbancia
4,5
4 y = 3,5068x
3,5 R² = 0,9906
Ansorvancia

3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Concentracion estandar pmm
Tabla 12: Valores de absorbancia de las muestras

Muestra Absorbancia Ecuación Resultado


Sodio 0,719 𝑦 = 4,9884𝑥 0,14413
Calcio 0,17 𝑦 = 0,0766𝑥 2,21932
Potasio 0,306 𝑦 = 0,4414𝑥 0,69324
Hierro 0,0667 𝑦 = 0,0491𝑥 1,35845
Magnesio 0,571 𝑦 = 3,5068𝑥 0,16282
Elaborado por: Infante, Bustamante, Berrú, Hidalgo, Sánchez

𝐶𝑜𝑖 ∗ 𝐴𝑓𝑜𝑟𝑜 ∗ 𝐹𝐷
𝑀𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

(0,14413𝑚𝑔/𝐿)(0,1𝐿)(1) 𝑚𝑔
𝑁𝑎 = = 7,2065 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜
(0,002𝑘𝑔) 𝑘𝑔

(2,21932𝑚𝑔/𝐿)(0,1𝐿)(1) 𝑚𝑔
𝐶𝑎 = = 110,966 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜
(0,002𝑘𝑔) 𝑘𝑔
(0,69324𝑚𝑔/𝐿)(0,1𝐿)(1) 𝑚𝑔
𝐾= = 34,662 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜
(0,002𝑘𝑔) 𝑘𝑔

(1,35845𝑚𝑔/𝐿)(0,1𝐿)(1) 𝑚𝑔
𝐹𝑒 = = 67,9225 𝑑𝑒 𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜
(0,002𝑘𝑔) 𝑘𝑔

(0,16282𝑚𝑔/𝐿)(0,1𝐿)(1) 𝑚𝑔
𝑀𝑔 = = 8,141 𝑑𝑒 𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜
(0,002𝑘𝑔) 𝑘𝑔

6. CONCLUSIONES

La espectrofotometría de absorbancia atómica por llama es muy eficiente, pero


se recomienda realizar un análisis por espectrofotometría de masas con plasma
acoplado inductivamente (ICP-MS). Según fuentes bibliográficas, este método
permite analizar metales de manera simultánea a bajas concentraciones en un
rango de 1 -10 ppm o ppb, optimizando el tiempo empleado con respecto a la
espectrofotometría de absorción atómica por llama.

Se logró cuantificar el contenido cuantitativo de calcio, hierro, potasio, sodio y


magnesio en harina de maíz, mediante espectrofotometría de absorción atómica
de tal manera que se obtuvo 7,2065 mg/kg de Sodio; 110,966 mg/kg de Calcio;
34,662 mg/kg de Potasio; 67,9225 mg/kg de Hierro y 8,141 mg/kg de Magnesio.
La harina de maíz posee una cantidad

7. RECOMENDACIONES

- Tener en cuenta los procedimientos a realizar para así poder llevar un orden de
los cálculos, sobre todo que estos sean correctos para no tener ningún
inconveniente ni algún error en las cantidades próximamente a resolver.

- Conocer cómo funciona el espectrofotómetro, para así poder medir de una manera
correcta y sobre todo poder obtener datos acertados sobre la cantidad de
absorbancia presente en cada una de las soluciones.

- Realizar una comparación de los resultados obtenidos, realizando una digestión


en microondas para ver si hay perdida de algún metal durante la digestión.

- El maíz (Zea mays), es un cereal originario de América, su grano se compone de


un 65% de carbohidratos, 9% de fibra, 4% de lípidos, contiene vitaminas del grupo
B y E, con respecto al contenido de minerales los más destacados son potasio,
fosforo, magnesio y calcio (Asociación Española de Fabricantes de Cereales,
2010). La producción de maíz se utiliza como alimento humano y animal a partir
de las mazorcas tiernas o maduras, como materia prima en la fabricación de
almidones, féculas, alcohol, aceite y harinas (Instituto de Nutrición de Centro
América y Panama, 2014).
Bibliografía

ÁLVAREZ DE LA TORRE, D. M. (2016). Determinación de sodio, potasio, hierro, calcio y


zinc en arveja, lenteja y harina de haba,. Obtenido de PONTIFICIA UNIVERSIDAD
CATÓLICA DEL ECUADOR:
http://repositorio.puce.edu.ec/bitstream/handle/22000/11454
LARA, E., CORTÉS, P., & GAHONA, E. (2004). Enfermedad Celíaca: El Mercado
de los Alimentos para Regimenes Especiales. Industria Alimentos.
Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, 18_21.
Ribón Lozano, B. (s.f.). Espectroscopía de Absorción Atómica. Obtenido de Laboratorio de
Técnicas Instrumentales (LTI) de la UVa: https://laboratoriotecnicasinstrumentales.es

Asociación Española de Fabricantes de Cereales. (2010). Cereales de Desayuno, Nutrición y


Gastronomía (1 ed.). Madrid: Evergráficas.

Instituto de Nutrición de Centro América y Panamá. (2014). Contenidos actualizados de


nutrición y alimentación. Cereales y sus Productos. CADENA 6. 1-15.

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