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Informe Titulación Complejometrica
Informe Titulación Complejometrica
TITULACIÓN COMPLEJOMÉTRICA
1
Maria F. Diaz; 2
Lina M. Suárez
1 2
mardiazga@unal.edu.co; limsuarezbu@unal.edu.co.
17 de abril de 2021
RESULTADOS
A continuación se muestran los datos obtenidos del proceso de titulación complejométrica para calcular la
cantidad de cloruro de calcio en una solución preparada de cáscara de huevo.
Tabla 3. Datos obtenido de la solución preparada con cáscara de huevo, junto con los volúmenes de EDTA
gastado
Análisis estadístico
- Estandarización de EDTA y %CaCO3 en cáscara de huevo
Inicialmente con la incertidumbre de cada uno de los instrumentos tomados de la literatura se calcula la
incertidumbre de las medidas.
Para la incertidumbre aportada por la repetibilidad de las medidas, se tuvo en cuenta el número de
mediciones, en este caso 12, aplicando la ecuación mostrada a continuación donde R corresponde al
número de repeticiones y S a la desviación estándar de los datos:
2
𝑠𝑢𝑚𝑎*(𝑥𝑖−𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑎𝑟𝑖𝑡𝑚é𝑡𝑖𝑐𝑎)
𝑆= 𝑅
𝑆
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 =
𝑅
Mientras que para la incertidumbre de la masa y el volumen con respecto a la tolerancia aportada por el
material se calculó teniendo en cuenta (I) como los valores reportados en la tabla 4 para cada instrumentos
de medición, a partir del error de calibración de cada uno, por ello se utilizan ecuaciones diferentes para
masa o volumen.
2
𝐼
𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑣𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 = 6
las incertidumbres calculadas de los datos recolectados en las tablas de resultados se muestran a
continuación.
Solución estándar de Ca 2+
Con los datos obtenidos inicialmente se calcula la concentración de la solución patrón de calcio teniendo en
cuenta la masa usada y la pureza de la misma, donde PM corresponde al peso molecular de cloruro de
calcio.
% 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎𝐶𝑙2 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝐶𝑙2 * 2𝐻2𝑂 * 𝑃𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑙2*2𝐻2𝑂
2+
[𝐶𝑎 ] = 0, 0119 𝑀
Solución buffer
+ −10
𝑁𝐻4 + 𝐻2𝑂 ⇆ 𝑁𝐻3 + 𝐻 𝐾𝑎 = 5, 71 × 10
− −5
𝑁𝐻3 + 𝐻2𝑂 ⇆ 𝑁𝐻4 + 𝑂𝐻 𝐾𝑏 = 1, 75 × 10
Con balances de masa y con las aproximaciones mostradas anteriormente se pueden simplificar hasta
llegar a:
[𝑁𝐻3] ≈ 𝐶𝑁𝐻 3
[𝑁𝐻4] ≈ 𝐶𝑁𝐻 𝐶𝑙 4
Partiendo que de que busca un pH de 10, se busca la concentración que debe tener el amoniaco, a
continuación se presentan los cálculos:
Se agrega 16,9 g de cloruro de amonio y se lleva a un volumen final de 250 ml.
𝑀 16,9 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑁𝐻 𝐶𝑙 (𝑒𝑛 𝑠𝑙𝑛) = 𝑉𝑇
= 0,250 𝐿
× 53,491𝑔
= 1, 26 𝑀
4
−
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 [[𝐻𝐴]]
𝐴
𝐶𝑁𝐻
−10
10 =− 𝑙𝑜𝑔(5, 71 × 10 ) + 𝑙𝑜𝑔 1,26
3
El amónico inicial agregado fue de 143 ml, la concentración inicial fue de:
𝐶𝐹𝑉𝐹 (7,31)(0,250)
𝐶𝑁𝐻 = 𝑉𝐼
= 0,143
= 12, 6 𝑀
3
A partir de otro procedimiento de cálculo, partiendo de que agregan 143 ml de amoniaco y comercialmente
tiene concentrado un 28% en masa con una densidad de 0.90g/ml.
Teniendo en cuenta que la solución buffer es a 9.7 M, la cual representa la concentración formal de:
[
9. 7 = 𝑁𝐻3 + 𝑁𝐻4 ] [ ]
[𝑁𝐻4] = 9. 7 − 8. 46 = 1, 24 𝑀
Para encontrar los gramos de cloruro de amonio que se debe agregar se realiza el siguiente cálculo:
𝑛 = 𝐶𝑉 = 1. 24 × 0. 250 = 0. 31 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4𝐶𝑙
𝑛(𝑁𝐻4𝐶𝑙) = 0. 31 𝑚𝑜𝑙𝑁𝐻4 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4
= 0. 31 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4𝐶𝑙
17,031 𝑔
𝑚 = 𝑛 * 𝑝𝑀 = 0. 31 𝑚𝑜𝑙 × 1 𝑚𝑜𝑙
= 16. 58 𝑔
16.9−16.58
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 16.9
* 100 = 1. 89%
Estandarizacion de EDTA
Esta concentración corresponde a la disolución en los 500 mL, se calcula la concentración de la alícuota de
10 mL y finalmente se determina la concentración de EDTA, con el volumen gastado en la titulación. Se
tiene en cuenta que la reacción molar entre ligando y ión calcio es uno a uno.
2+ 2− +
𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝐶𝑎 → 𝐶𝑎𝑌 + 2𝐻
2+
[𝐸𝐷𝑇𝐴] * 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = [𝐶𝑎 ]* 𝑉𝐶𝑎+
0.011 𝑀*0.01 𝐿
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 0.00955 𝐿
= 0. 0121 ± 0. 0002 𝑀
Determinación de calcio
Partiendo de la concentración calculada de EDTA se puede determinar las moles de cloruro de calcio
presente en la muestra preparada con cáscara de huevo, partiendo del volumen de la alícuota y el volumen
gastado de EDTA, también teniendo en cuenta la relación molar, el cálculo se realizó para el promedio de
datos presentes en la tabla 3.
2+ 2− +
𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝐶𝑎 → 𝐶𝑎𝑌 + 2𝐻
2− −4
𝐶𝑎𝑌 𝑚𝑜𝑙 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0, 0121(0, 01222 𝐿) = 1, 48 * 10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
2+ −4 −7 −4
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎 = 1, 48 * 10 + 1, 051 × 10 = 1, 481 * 10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
Ahora se calcula la masa de carbonato de calcio presente en la muestra de huevo, siendo F el factor de
dilución usado.
2+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.087 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑜3
𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎 × 2+ × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
×𝐹
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎
Por lo tanto el porcentaje de cloruro de calcio presente para el promedio de la muestra es:
0.148*100
%𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0.1560
= 94. 9 ± 4. 2%
Según la literatura el porcentaje de carbonato de calcio es 96%[1] por lo tanto el error relativo sería:
96−95,7
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 96
* 100 = 1. 14%
FIGURAS Y GRÁFICAS
Con los resultados obtenidos de la concentración de EDTA, fue posible construir la curva para la
estandarización de este, donde se obtuvo un volumen de equivalencia de 9.7mL.
Al analizar la descirpcicon analitica de la preparación del buffer notamos una discrepancia en el segundo
proceso al reportado en la guía, debido a que la masa agregada de cloruro de amonio en la solución buffer
para obtener una molaridad de 9,7 pH 10 presentó un error de 1.14%. Esto se debe a que los datos que
tomamos de la literatura sobre concentración de amoniaco es la presentación comercial.
La figura 1, se realizó en base al ejercicio calculado en la clase con ayuda de la interfaz de Excel, esto con el
objetivo de mostrar gráficamente el punto de equivalencia en la estandarizacion del EDTA con calcio,
comparando el analitico con el experimental, notamos que es cercano y aceptable entre los valores
experimentales reportados en la tabla 2 tomando un valor de 9.7 mL como punto final.
Al realizar el análisis estadístico, a través de la interfaz de R Studio para calcular las incertidumbres de la
concentración de EDTA, masa de calcio presente en solución y su porcentaje, apoyándonos en la matriz de
Excel expuesta en clase, la cual se introdujo en R Studio para poder analizarla, también se tuvo en cuenta el
tipo de material con el que se hizo la medida como lo muestra la tabla 4, basándonos en la información
suministrada por la guía a través de la literatura, tomado de Auxilab[2], donde se obtuvo la tolerancia del
instrumento por tipo y clase. Todo el proceso está explícito en el anexo 1. Cabe resaltar que con respecto a
las desviaciones estándar, teniendo en cuenta la incertidumbre de cada una de las medidas, las alícuotas
presentaron una desviación de cero debido a que el instrumento volumétrico era aforado, por lo tanto se
tenía la medida exacta, y los datos no presentaron dispersión, en este caso la incertidumbre la aportó el
instrumento de medición (pipeta aforada).
Por otro lado en el volumen de EDTA se presentó una dispersión de datos ya que se utilizó un instrumento
graduado, en este caso una bureta, la dispersión de estos valores fue entre 30% al 50% por lo tanto aunque
CONCLUSIONES
Se concluye que esta práctica resultó exacta debido a que el error fue de 1.14% estando cerca del valor
reportado para la cáscara de huevo, sin embargo existieron errores experimentales que se fueron
propagando evidenciado en la desviación estándar y llevaron a este resultado, a pesar de ello se puede
concluir que la cáscara de huevo tiene un alto porcentaje de carbonato de calcio en su estructura, dándole
un valor agregado y que podría ser de interés en diferentes áreas, tanto en la industria como en la medicina
[3]. Finalmente se concluye que la herramienta estadística usada (R Studio), fue de gran ayuda para realizar
el cálculo estadístico y calcular los valores de incertidumbre, el programa permite exportar fácilmente las
tablas y datos de la práctica, y al plantear el código de programación ya es posible disponer de este para
próximas prácticas que involucren un cálculo y propagación de incertidumbre, facilitando los cálculos
estadísticos.
REFERENCIAS
● [1] Gomez, D. (2021). Cuantificación de Calcio en soluciones caseras que contienen cáscara pulverizada de
huevo de gallina (Gallus gallus). Recuperado el 7 de Mayo, de:
https://biblioteca-farmacia.usac.edu.gt/Tesis/QF1161.pdf
ANEXO
● Código en R
library(readr)
Estandarizacion_EDTA <- read_csv("Estandarizacion EDTA.csv")
View(Estandarizacion_EDTA)
library(readr)
Cascara_de_huevo <- read_csv("Cascara de huevo.csv")
View(Cascara_de_huevo)
# desviación estándar
i <- sd(Cascara_de_huevo$`Volumen EDTA(mL)`)
j <- sd(Cascara_de_huevo$`Volumen alícuota (mL)`)
k <- sd(Cascara_de_huevo$`Masa Muestra (g)`)
l <- sd(Cascara_de_huevo$`Volumen solucion Muestra (mL)`)
#Incertidumbre de medidas
InEDTA<- (((c)/sqrt(12)))
InAlicuta<- sqrt(((Pipetaaforada10^2)/6))
InEDTACascara<- (((i)/sqrt(12)))
InAlicutaCascara<- sqrt(((Pipetaaforada10^2)/6))
InmasaCascara<- sqrt(((balanza^2)/3)+(k^2))
InVolumenmuestraCascara<- sqrt
Factor<-Estimacion_u_datos$`Factor`
masa <-Estimacion_u_datos$`m(g)`
volumencacl2 <- Estimacion_u_datos$`VCaCl2(ml)`
volumenalicuota <- Estimacion_u_datos$`Valicuota(mL)`
volumenedta<-Estimacion_u_datos$`VEDTA (mL)`
Concentracion<-((((Factor[3]*0.99)/147.01)/Factor[4])*Factor[5])/(Factor[6]/1000)
Concentracion1<-((((masa[3]*0.99)/147.01)/masa[4])*masa[5])/(masa[6]/1000)
Concentracion2<-((((volumencacl2[3]*0.99)/147.01)/volumencacl2[4])*volumencacl2[5])/(volumencacl2[6]/1000)
Concentracion3<-((((volumenalicuota[3]*0.99)/147.01)/volumenalicuota[4])*volumenalicuota[5])/(volumenalicuota[6]/10
00)
Concentracion4<-((((volumenedta[3]*0.99)/147.01)/volumenedta[4])*volumenedta[5])/(volumenedta[6]/1000)
u1<-Concentracion1-Concentracion
u2<-Concentracion2-Concentracion
u3<-Concentracion3-Concentracion
u4<-Concentracion4-Concentracion
U1<-u1^2
U2<-u2^2
U3<-u3^2
U4<-u4^2
sumaU<-U1+U2+U3+U4
uc<-sqrt(sumaU)
Incertidumbre<-uc*2
Factor1<-Incertidumbre_CaCO3$`Factor`
volumenedta1<-Incertidumbre_CaCO3$`VEDTA (mL)`
volumenTOTAL <- Incertidumbre_CaCO3$`VTotal (mL)`
volumenalicuota1 <- Incertidumbre_CaCO3$`Valicuota(mL)`
CEDTA<-Incertidumbre_CaCO3$`Concentracion (mol/l)`
kf<- 1.34*10^10
C<-(((Factor1[3]/1000)*Factor1[6])+(sqrt(((Factor1[3]/1000)*Factor1[6])/kf)))*(100.087*(Factor1[4]/Factor1[5]))*(100/0.15
60)
C1<-(((volumenedta1[3]/1000)*volumenedta1[6])+(sqrt(((volumenedta1[3]/1000)*volumenedta1[6])/kf)))*(100.087*(volu
menedta1[4]/volumenedta1[5]))*(100/0.1560)
C2<-(((volumenTOTAL[3]/1000)*volumenTOTAL[6])+(sqrt(((volumenTOTAL[3]/1000)*volumenTOTAL[6])/kf)))*(100.087*(v
olumenTOTAL[4]/volumenTOTAL[5]))*(100/0.1560)
C3<-(((volumenalicuota1[3]/1000)*volumenalicuota1[6])+(sqrt(((volumenalicuota1[3]/1000)*volumenalicuota1[6])/kf)))*(
100.087*(volumenalicuota1[4]/volumenalicuota1[5]))*(100/0.1560)
C4<-(((CEDTA[3]/1000)*CEDTA[6])+(sqrt(((CEDTA[3]/1000)*CEDTA[6])/kf)))*(100.087*(CEDTA[4]/CEDTA[5]))*(100/0.1560)
uCaCO31<-C1-C
uCaCO32<-C2-C
uCaCO33<-C3-C
uCaCO34<-C4-C
UCaCO31<-uCaCO31^2
UCaCO32<-uCaCO32^2
UCaCO33<-uCaCO33^2
UCaCO34<-uCaCO34^2
sumaUCaCO3<-UCaCO31+UCaCO32+UCaCO33+UCaCO34
uCaCO3c<-sqrt(sumaUCaCO3)
IncertidumbreCaCO3<-uCaCO3c*2