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Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería

Escuela de Ciencias

Área de Química General

Laboratorio de Química General 1

PRACTICA NO. 2

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMETRICO

Nombre: Diego Alexander Chonay Registro Académico: 201700949


Méndez
Sección de Laboratorio: P3
Instructor: Osber Carias
Fecha de Entrega: 31/08/2018
Fecha de Realización: 24/08/2018

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RESUMEN

Se realizó una calibración del material volumétrico del laboratorio para


definir la desviación y la perdida de la capacidad de dar medidas exactas por parte
de los instrumentos, esto debido a que, al pasar el tiempo y las tensiones físicas y
variaciones de temperatura, sus prestaciones criticas disminuyen gradualmente.
Esto se conoce como desviación, motivo por el cual los resultados en las
mediciones ya no sean fiables. El calibrar los instrumentos no significa que estas
funciones bien, sino que conoceremos la diferencia entre lo que el instrumento
indica y “lo que debería indicar”.

Para ello se requiere pesar la cantidad de agua desalinizada (contenida en


los frascos ámbar) transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y
calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Para obtener el volumen
calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta: la densidad
del agua variable con la temperatura.

Los instrumentos de medición del laboratorio aún poseen una exactitud


confiable siendo su error relativo no superior al 0.19%, demostrando así que su
variación a través del tiempo y el uso aun no ha hecho que los instrumentos de
medición volumétrica sean desechados por una variación considerable, por lo cual
aun pueden ser usados para la medición de líquidos.

Se trabajo en la Ciudad de Guatemala el jueves 16 de agosto del 2,018, a


una temperatura ambiente de 25°C, y a una presión atmosférica de 1024 hPa y
con una humedad relativa del 88%.

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OBJETIVOS

Objetivo General

Calibrara instrumentos volumétricos para determinar el volumen corregido a


la temperatura de fabricación del instrumento con su precisión y exactitud,
eliminando datos discrepantes.

Objetivos Específicos

1. Aprender a utilizar la balanza analítica para minimizar los errores en las


mediciones de masa a lo largo de la realización de las prácticas de
laboratorio.
2. Realizar mediciones de masa y volumen para determinar el volumen
corregido del instrumento a la temperatura de fabricación.
3. Realizar repeticiones de las mediciones de masa y volumen para aplicar el
test Q y determinar existencia de datos discrepantes.
4. Realizar repeticiones de las medicines de masa y volumen para determinar
la precisión y exactitud del volumen corregido a la temperatura de
fabricación de los instrumentos volumétricos.

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RESULTADOS

Tabla no. 1; Volumen corregido de 25°C a 20°C de los datos obtenidos pasando el
test Q. (Pipeta).

Tabla No. 1 (Pipeta)


Frasco V. Corr. (ml)
1 15.749
2 15.579
3 15.430
4 15.501
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 2; Volumen corregido de 25°C a 20°C de los datos obtenidos pasando el
test Q. (Bureta).

Tabla No. 2 (Bureta)


Frasco V. Corr. (ml)
1 25.005
2 24.361
3 25.031
4 24.973
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 3; Volumen corregido de 25°C a 20°C de los datos obtenidos pasando el
test Q. (Balón Aforado).

Tabla No. 3 (Balón A.)


Corrida V. Corr. (ml)
1 49.786 Dato discrepante rechazado.
2 49.790 Fuente: Elaboración Propia 2018
3 49.813
4 64.634

Tabla no. 4; Resultados; Media, error absoluto y error


relativo de los Volúmenes corregidos de 25°C a 20°C de los datos obtenidos en el

Instrument
o Promedio σ ER
Pipeta 15.565 ml 0.137 0.19%
Bureta 24.843 ml 0.322 0.19%
Balón Afo. 49.796 ml 0.015 0.19%

4
Fuente: Elaboración Propia 2018

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INTERPRETACION DE RESULTADOS

Los resultados expuestos en la tabla no. 4 en la sección de RESULTADOS,


nos muestra como los instrumentos TD del laboratorio nos dan una desviación no
mayor a 0.322 ml (Error absoluto de la Bureta) en las muestras de volumen
tomado en la práctica, esto nos indica que generalmente para una medida “X” de
volumen tomada en el laboratorio la representación técnica de la medición con su
debida incertidumbre sería ( X ± 0.322) [ml]; teniendo así la diferencia entre la
medida que nos da la cristalería comparada con una media ponderada de corrida
de datos en el laboratorio.

Para el error relativo (Tabla no. 4) de los datos obtenidos en el laboratorio


se utilizó el dato teórico de la densidad del agua a 20°C, siendo esta:

g
ρ=0.9982[ ]; (Teoría tomada en “Densidad” por Univirtual) utilizándola para el
ml
calculo del volumen teórico para la media ponderada de las masas del agua
medidas en el laboratorio, con esto se encontró el error relativo. Este error relativo
nos muestra la variación del material volumétrico entre la medida que nos
muestra, con la que por teoría tendría que mostrar, y como este material
volumétrico ha perdido exactitud.

Los resultados del error relativo mostrados en la tabla no. 4; como ya se ha


mencionado nos muestra la perdida de exactitud del material volumétrico del
laboratorio, este error relativo es de 0.19% con ciertas variaciones no significantes
entre la pipeta, bureta y balón aforado. Por teoría el material volumétrico del
laboratorio tiene cierta variación o perdida de exactitud máxima para considerarse
útiles, de lo contrario estos deberán desecharse. Siendo para el balón aforado una
desviación permitida del 6%, para la pipeta de 3% y de la bureta de 3%. Ninguno
instrumento debe ser desechado, aún son utilizables en el laboratorio. (Teoría
tomada en “Material Volumétrico” por Docencia Edwin).

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De la tabla no. 1 a la tabla no. 3; se presentan los datos del volumen del
agua corregido a 20°C, esto se debe a que la cristalería TD (To Discharge) esta
calibrada a una temperatura de fabricación y uso ideal de 20°C, a dicha
temperatura el material volumétrico posee una exactitud confiable en sus medidas.
Los resultados expuestos en dichas tablas fueron utilizados para definir la
precisión y la perdida de exactitud del material volumétrico. Del mismo modo en
esas tablas se muestran los datos rechazados por el Test Q; Prueba estadística
para decidir si un valor anómalo puede eliminarse de un conjunto de datos, (Teoría
tomada en “Test de la Q de Dixón” por Glosarios); siendo solo en la tabla no. 3, el
rechazo de un dato discrepante.

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CONCLUSIONES

El material volumétrico del laboratorio posee una precisión con una


variación de (± 0.322) [ml] de las medidas tomadas con los mismo, y una pérdida
de exactitud con un error relativo de 0.19%. Datos concluyentes obtenidos de una
muestra de datos obtenidos en el laboratorio. Ninguno de los instrumentos TD
utilizados para la practica debe ser desecho, ya que aun no exceden el error
máximo permitido para el material volumétrico según NTC 2322. Por lo que la
pipeta, bureta y el balón aforado; aun son utilizables y confiables para la toma de
datos en el laboratorio.

La balanza analítica es una clase de balanza utilizada principalmente para


medir pequeñas masas. Este tipo de balanza es uno de los instrumentos de
medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los
resultados analíticos. Las balanzas analíticas del laboratorio tienen como medida
más pequeña los miligramos (mg), las balanzas analíticas son muy sensibles a los
factores externos en el ambiente tal como: corriente de aire, temblores, agitación,
etc. Por ello las balanzas analíticas poseen un compartimiento cerrado para tomar
las medidas y evitar así las perturbaciones externas a la masa por medir.

El volumen corregido a 20°C del material volumétrico es: para la pipeta


15.565 [ml]; para la bureta 24.843 [ml]; para el balón aforado 49.796 [ml]. Con
volúmenes nominales de 15, 25, 50 [ml] respectivamente.

El test Q, elimino el dato discrepante de la tabla no. 3; de los volúmenes


corregidos a 20°C; para el balón aforado el dato correspondiente al frasco con
numeración 4, 64.634 [ml]. Por ser muy distante a los demás datos obtenidos para
dicha tabla.

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METODOLOGIA EXPERIMENTAL

 Se lavó y secó toda la cristalería a utilizar, excepto las buretas y las pipetas.

Procedimiento: Uso de balanza y tara de frascos ámbar

1. Se revisó que la balanza esté nivelada, verificando que la burbuja de aire se


encuentre colocada en posición central.
2. Se revisó que la balanza esté limpia.
3. Se verificó que la balanza estuvo conectada. Si no se conectó.
4. Se encendió la balanza.
5. Se esperó a que la balanza mostrará 0,000 g y el signo de estabilidad.
6. Se marcó los frascos previamente para no intercambiar las tapas y evitar
confusiones.
7. Se colocó el frasco ámbar suavemente y sin golpear en el plato, de tal
manera que quedó en posición central.
8. Se anotó el dato de la masa del frasco que aparece en la pantalla de la
balanza junto con el símbolo de estabilidad.
9. Se retiró el frasco y presionó la tecla On.
10. Se dejó la balanza en 0.000 g después de tomar la masa.
11. Se repitió el procedimiento para cada frasco con cada estudiante de la
mesa. Todos deben aprendieron a utilizar correctamente la balanza.

Procedimiento: Calibración de una pipeta

1. Se anotó el volumen nominal de la pipeta, se llenó de agua hasta la marca


de aforo, se vació lentamente, tocando con la punta de la pipeta la pared
interna del frasco, y se tapó (no se sopló la pipeta para vaciarla
completamente).
2. Se repitió tres veces más con la misma pipeta y los otros frascos.
3. Se tomó la masa total.
4. Se midió la temperatura del laboratorio.

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Procedimiento: Calibración de una bureta

1. Se anotó el volumen nominal.


2. Antes de llenar la bureta de agua hasta la marca, se expulsó la burbuja de
aire que se forma bajo la válvula de teflón.
3. Se agregó agua hasta la marca de cero. Se vació la bureta lentamente,
tocando con la punta de la bureta la pared interna del frasco, y se tapó. Se
agregó agua hasta el volumen nominal de la bureta y donde hay escala.
4. Se repitió tres veces más con la misma bureta y los otros frascos.
5. Se tomó la masa total y se calculó por diferencia la masa de agua que
contiene cada uno.
6. Se midió la temperatura del laboratorio.
7. Se calculó el volumen de agua corregido a 20 ̊C para cada frasco.

Procedimiento: Calibración de un balón aforado

1. Se tomó la masa del balón aforado limpio y seco con su tapón y se anotó su
capacidad.
2. Se llenó de agua hasta la marca (la parte inferior del menisco fue tangente
a la marca del matraz), se comprobó que no existían burbujas de aire en el
interior y que el exterior estuviera seco y se volvió a tomar la masa.
3. Se midió la temperatura del laboratorio.
4. Se vació el balón aforado.
5. Se repitió el procedimiento hasta tener cuatro valores para la masa del
balón.

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HOJA DE DATOS ORIGINALES

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MUESTRA DE CALCULO

 Masa del Agua

( 1 ) ∆ M =M T −M Rec

Siendo:

∆ M : Masa del Agua

M T : Masa Total (Recipiente y Agua)

M Rec : Masa del Recipiente (Tara de Cristalería)

Sustituyendo:

∆ M : ¿?

M T : 91.738 g ( H 2 O) (Frasco #1 (15 ml( H 2 O))

M Rec : 76.047 g (Tara de Frasco #1)

( 1 ) ∆ M =91.738 g−76.047 g

( 1 ) ∆ M =15.691 g ( H 2 O)

Siendo así mismo para el resto de las muestras.

 Volumen Corregido

Para el Agua a 25°C corregido a 20°C

M∗FV Crr
( 2 ) V C =∆
MN

Siendo:

V C : Volumen de Agua corregido.

∆ M : Masa del Agua

FV Crr: Factor de Corrección del Volumen de Agua a cierta temperatura.

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MN : Masa Nominal del Agua del Factor de Corrección.

Sustituyendo:

V C : ¿?

∆ M : ∆ M =15.691 g ( H 2 O )

FV Crr: 1.0037 ml ( H 2 O ) (Factor de Corrección del Agua a 25°C)

MN : 1.0000 g ( H 2 O )

( H 2 O )∗1.0037 ml ( H 2 O )
( 2 ) V C =15.691 g
1.0000 g ( H 2 O )

( 2 ) V C =15.749 ml ( H 2 O )

Siendo así mismo para el resto de las muestras.

 Test Q (Rechazo de datos Discrepantes)

Para los valores obtenidos de volumen corregido a 20°C; para la pipeta.

PIPETA; [15.430, 15.501, 15.579, 15.749] [ml]( H 2 O )

Datos ordenados obtenidos para la pipeta.

Outlier:

x n−x n−1
( 3 ) γ =( )
x n−x 1

Siendo:

γ : El factor outlier.

x n: El mayor valor numérico de la muestra.

x n−1: El valor numérico antecesor al mayor de la muestra.

x 1: El menor valor numérico de la muestra.

Sustituyendo:

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γ : ¿?

x n: 15.749 ml ( H 2 O )

x n−1: 15.579 ml ( H 2 O )

x 1: 15.430 ml ( H 2 O )

15.749−15.579
( 3 ) γ =( )
15.749−15.430

( 3 ) γ =0.533

Rechazo de dato discrepante:

Si: ( 4 ) γ > α

Se rechaza el dato.

Siendo:

γ : El factor outlier.

α: El factor crítico de error. (dado por teoría).

Sustituyendo:

γ : 0.533

α: 0.765 (dado por teoría para una muestra de 4 elementos dando un intervalo de
confianza del 95%).

( 4 ) 0.533>0.765

No cumple la condición: no se rechaza el dato.

Asimismo, para las demás muestras.

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ANALISIS DE ERROR

 Promedio o media de una muestra.

Para los valores obtenidos de volumen corregido a 20°C; para la pipeta.

PIPETA; [15.430, 15.501, 15.579, 15.749] [ml]( H 2 O )

Datos ordenados obtenidos para la pipeta.

x1 + x 2+ …+ x n
( 5 ) Prom=
N

Siendo:

Prom: Promedio

x 1: Primer dato de la muestra.

x 2: Segundo dato de la muestra.

x n: Último dato de la muestra.

N: Numero de datos de la muestra.

Sustituyendo:

Prom: ¿?

x 1: 15.430

x 2: 15.501

x n: 15.749

N: 4

15.430+ 15.501+15.579+15.749
( 5 ) Prom= [ml ]
4

( 5 ) Prom=15.565[ ml]

Asimismo, para las demás muestras.

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 Error absoluto (desviación estándar de la media)

∑ (x−x med )2
(6) σ =
√ N −1

Siendo:

σ : Desviación estándar de la media

∑ (x−x med )2: Sumatoria de cada muestra menos la media al cuadrado.


N: El numero de datos de la muestra.

Sustituyendo:

σ : ¿?

∑ (x−x med )2: xi (15.430, 15.501, 15.579, 15.749); xmed (15.565)


N: 4

(15.430−15.565)2+(15.501−15.565)2 +(15.579−15.565)2 +(15.749−15.565)2


(6) σ =
√ 3

( 6 ) σ =0.137

Asimismo, para las demás muestras.

 Error Relativo

|V exp −V Teo|
( 7 ) ER= ∗100
V Teo

Siendo:

ER: Error Relativo.

V exp: Valor experimental (Obtenido con los datos del Laboratorio).

V Teo : Valor Teórico (Obtenido mediante teoría).

Sustituyendo:

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ER: ¿?

V exp: 15.565[ml] (Media de los datos obtenidos para la pipeta).

V Teo : 15.535 [ml] (Obtenido mediante teoría).

|15.565 ml−15.535 ml|


( 7 ) ER= ∗100
15.535 ml

( 7 ) ER=0.19 %

Asimismo, para las demás muestras.

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DATOS CALCULADOS

Tabla no. 5; Tara de los frascos y Balón Aforado utilizados durante la práctica.

Tabla No. 5
Frasco Masa (g)
1 76.047
2 75.829
3 76.608
4 76.278
Balón A. 36.763
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 6; Volúmenes Nominales de los instrumentos utilizados durante la


práctica.

Tabla No. 6
Volumen Nominal Instrumento
15 ml Pipeta
25 ml Bureta
50 ml Balón A.
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 7; Masas Totales (Frasco mas Agua) de la Pipeta.

Tabla No. 7 (Pipeta)


Frasco Masa T. (g)
1 91.738
2 91.351
3 91.981
4 91.722
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 8; Masas Totales (Frasco mas Agua) de la Bureta.

Tabla No. 8 (Bureta)


Frasco Masa T. (g)
1 100.960
2 100.100
3 101.547

18
4 101.159
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 9; Masas Totales (Frasco mas Agua) del Balón Aforado.

Tabla No. 9 (Balón A.)


Corrida Masa T. (g)
1 86.365
2 86.369
3 86.392
4 101.159
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 10; Masa del Agua de la Pipeta.

Tabla No. 10 (Pipeta)


Frasco Masa A. (g)
1 15.691
2 15.522
3 15.373
4 15.444
Fuente: Elaboración Propia 2018

19
Tabla no. 11; Masa del Agua de la Bureta.

Tabla No. 11 (Bureta)


Frasco Masa A. (g)
1 24.913
2 24.271
3 24.939
4 24.881
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 12; Masa del Agua del Balón Aforado.

Tabla No. 12 (Balón A.)


Corrida Masa A. (g)
1 49.602
2 49.606
3 49.629
4 64.396
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 13; Volumen corregido del agua de 25°C a 20°C de la Pipeta. (Con
Factor Outlier y Factor crítico de error).

Tabla No. 13 (Pipeta) γ α


Frasco V. Corr. (ml) 0.533 0.765
1 15.749
2 15.579
3 15.430
4 15.501
Fuente: Elaboración Propia 2018

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Tabla no. 14; Volumen corregido del agua de 25°C a 20°C de la Bureta. (Con
Factor Outlier y Factor crítico de error).

Tabla No. 14 (Bureta) γ α


Frasco V. Corr. (ml) 0.0388 0.765
1 25.005
2 24.361
3 25.031
4 24.973
Fuente: Elaboración Propia 2018

Tabla no. 15; Volumen corregido del agua de 25°C a 20°C del Balón Aforado.
(Con Factor Outlier y Factor crítico de error).

Tabla No. 15 (Balón A.) γ α


Corrida V. Corr. (ml) 0.998 0.765
1 49.786
2 49.790
3 49.813
4 64.634
Fuente: Elaboración Propia 2018

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BIBLIOGRAFIA

Anónimo; 2,015, Densidad. Univirtual;


http://univirtual.utp.edu.co/pandora/recursos/0/361/361.pdf consulta el día
25/08/2,018

Anónimo; 2,018, Propiedades del Agua en función a la Temperatura;


http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf Consulta el día 25/08/2,018

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Física Aplicada III; http://laplace.us.es/wiki/index.php/Propiedades_del_agua
Consulta el día 25/08/2,018

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Analítica Experimental;
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_calibracion_material_volu
metrico_33701.pdf Consulta el día 25/08/2,018

Anónimo; 2,018, Material Volumétrico. Docencia Edwin,


http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-
nuevo.pdf Consulta el día 26/08/2,018

Anónimo; 2,018, Test de la Q de Dixon. Glosarios, https://glosarios.servidor-


alicante.com/quimica-analitica/test-de-la-q-de-dixon Consulta el día 30/08/2018

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