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MEDIDA Y TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS,

CALIBRACION DE UN MATRAZ VOLUMETRICO


Holy James Mina Olaya, Santiago Gonzales
holyjames-10@hotmail.com ; santiagonzalez12-@hotmail.com
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Exactas, Tecnologa Qumica (2131)
Fecha de realizacin: febrero 12 del 2015
Fecha de entrega: 21 el 2015

RESUMEN.
En este informe se presenta la
prctica de laboratorio Calibracin
de un Matraz Volumtrico, en la cual
se aspira introducir al estudiante a los
conceptos de calibracin, medida,
precisin, exactitud, error y cifras
significativas adems de pretender
ensear el manejo y utilizacin de
algn material volumtrico y de la
balanza de platillo. Se describen los
materiales, equipos y reactivos a
utilizar, as como el procedimiento y
un diagrama de flujo del mismo. En el
apartado de Datos y Resultados se
Muestra
una
recopilacin
de
mediciones experimentales con los
cuales se determin la precisin y
exactitud del experimento.
INTRODUCCION.

se comprob empricamente que la


medicin acertada de una sustancia
depende de la calibracin del equipo
que se use, ya que existen unos
factores externos que hace que la
medicin no sea estable, como por
ejemplo (Errores debido al operador,
Errores debido a los factores
ambientales, Errores instrumentales y
Errores de Mtodo). Como primer
paso, se procedi a pesar un matraz
volumtrico de 25mL vaco de
cualquier sustancia o material y
posteriormente se prosigui a realizar
la medicin del peso del mismo
matraz volumtrico de 25 mL, hasta
el enrase con agua, a una
temperatura de 28oC, en una balanza
digital con una precisin de 0.01
gramos, los datos obtenidos se
muestran en la siguiente tabla:
Tabla 1. Datos Obtenidos.

Presentar al estudiante en el manejo


de la herramienta de calibracin de
material volumtrico y de laboratorio
(matraz, pipeta, bureta, probeta) y
evaluar la exactitud y precisin de los
datos generados.
DATOS, CALCULOS Y
RESULTADOS.
Con un estudio detallado de los
conceptos de calibracin, exactitud,
precisin, error y cifras significativas,

pg. 1

Para obtener el peso del agua se


debe restar el peso del matraz con
agua hasta el enrase y el peso del
matraz vaco como se muestra a
continuacin. Los resultados se
muestran en la Tabla 2:
Muestra 1:

esta mediante la ecuacin:


m
m
d= V =
V
d
Ecuacin 2. Medicin de Densidad

45.66 g20.77 g=24.89 g

Muestra1:

Un error por flotacin afectar los


datos si la densidad del objeto que se
pesa difiere significativamente de los
pesos estndar. El origen de este
error es la diferencia de la fuerza de
flotacin ejercida por el medio (aire)
sobre el objeto y los pesos estndar
[1]. La correccin para la flotacin se
obtiene por medio de la ecuacin:
W 1=W 2+W 2

Una vez hallado y corregido el peso


del agua, se calcula el volumen de

d aire d aire

d objeto d pesa

V=

24.91 g
=25.00 mL
0.99623 g /mL

La siguiente Tabla Muestra


Resultados Obtenidos:

los

Tabla 2. Peso y volumen obtenidos del


agua con el matraz volumtrico.

Ecuacin 1. Correccin por Flotacin

Lo precitado conlleva a la correccin


del peso del agua ya que durante
ambas pesadas acta la misma
fuerza de flotacin sobre el recipiente,
Sabiendo que la densidad del agua a
28oC es 0.99623 g/mL, la densidad del
aire es 0.0012 g/mL [2] y la densidad
de la pesa utilizada en la balanza
analtica es de 8.0 g/mL [6], se
obtiene el siguiente peso del agua
corregido para la muestra 1. En la
tabla 2 se muestran los pesos
corregidos del agua:

El volumen ocupado por una


determinada masa de lquido vara
con la temperatura, lo mismo que
sucede con el recipiente que contiene
al lquido durante la medicin; Las
mediciones volumtricas se deben
0.0012 0.0012
W 1=24.89+ 24.89

=24.91 g referir a alguna temperatura estndar,


0.99623
8.0
este punto de referencia por lo
general es de 20oC, Adems en el
trabajo analtico se toma en cuenta
que el vidrio utilizado para la

pg. 2

fabricacin del material volumtrico,


tiene un pequeo coeficiente de
expansin(aproximadamente 0.025%/
o
C) [1]; Con la siguiente ecuacin se
puede obtener el volumen del agua
corregido a 20oC:
V 28
0.025
(2028 ) )
V 20 =V 28 +
100

inoxidable o el latn cromado (la


diferencia de la densidad entre los
dos es lo suficiente pequea para no
tenerla en cuenta) y para el cambio
del volumen del agua y de los
recipientes de vidrio. La multiplicacin
por el factor de la tabla 3.1 convierte
la masa a la temperatura (T) al
volumen correspondiente a esa
temperatura y el volumen a 20oC:

Ecuacin 3. Correccin del Volumen a 20oC

Tabla 3.1 Volumen ocupado Por 1.000g de

Lo mencionado sobrelleva
correccin del volumen:

agua pesada en aire utilizando pesas de


acero inoxidable, Ya aplicadas correcciones
por flotacin y el cambio en el volumen del
recipiente. [1]

la

Muestra 1:
V 20 =25.00+
o

0.025
( 2028 )( 25.00 ) =24.95 mL
100

La siguiente Tabla Muestra


Resultados Obtenidos:

los

Tabla 3.0 Volmenes obtenidos mediante


la ecuacin de correccin a 20oC.

Para comparar nuestros resultados


con algn factor ya determinado,
tenemos la Tabla 3.1; La tabla antes
Nombrada tiene como finalidad
facilitar los clculos de flotacin. Se
han incorporado las correcciones por
flotacin con respecto al acero

De la Tabla 2 adquirimos los pesos


del agua obtenida experimentalmente
y Aplicando los factores de la tabla
3.1, podemos compararlos con los
valores obtenidos en la tabla 3.0, por
medio de la siguiente ecuacin:
Muestra 1:
V 28 =24.891.0048=25.00
o

pg. 3

V 20 =24.891.0046=25.00
o

Los resultados Obtenidos nos arrojan


la siguiente tabla de datos en la cual
podemos comparar el procedimiento
paso a paso con la multiplicacin por
el factor que facilita los clculos:
Tabla 4. Comparacin de los Volmenes
obtenidos mediante la correccin Paso a
paso y Mediante la multiplicacin por el factor
apropiado:

R/1.) Para hallar el error relativo o


porcentaje de error se toma como
valor terico 25.00 mL y se aplica la
siguiente ecuacin:
E . R=

|Valorteorico Valorexperimental|

100

Valor teorico

Ecuacin 5. Error relativo: Porcentaje de


error. [3]

Error relativo
volumtrico:
E . R=

para

el

matraz

25.0024.95
100=0.2
25.00

Para obtener una idea de la


dispersin de los datos, se halla el
rango con la diferencia entre el valor
mximo y el valor mnimo obtenidos
para las 10 muestras y se procede
con la siguiente ecuacin:
R=r (k) r(1)
Teniendo los volmenes calculados
paso a paso, procedemos a calcular
el promedio, tenemos que:
n

x =
i=1

x1
n

Ecuacin 4.Promedio o Media aritmtica [3].

Con La ecuacin 4 y la Tabla 4. Se


obtiene lo siguiente:
x =

24.95+ 24.90++24.95
= 24.92 mL
10

Ecuacin6.Definicin de rango estadstico[3]

Dispersin de datos para el matraz:


R=24.9524.87=0.08
Segn los datos suministrados por la
tabla 4 y Teniendo en cuenta que el
promedio nos representa el mejor
valor entre toda una serie de
medidas. Conociendo el mejor valor
se puede calcular las desviaciones de
las medidas individuales [4]:

El valor promedio del volumen del


agua es 24.92mL.

pg. 4

24.92

0.2

0.08

0.026

0.10

0.07

DISCUSIN DE RESULTADOS.

*Sprom=Desviacin Promedio
*S=Desviacin Estndar

S prom=

S=

0.03+0.02++0.03
=0.026
10

100=0.10
( 0.026
24.97 )

Para determinar el valor dentro del


cual se puede encontrar el valor real
se halla el lmite de confianza con un
grado de certidumbre del 95%, es
decir, una t equivalente a 2.23 [7], se
determina mediante la siguiente
ecuacin:
= x

ts
n

Ecuacin 7.Limite de confianza

[3]

Hallando el intervalo de confianza se


tiene lo siguiente:
=24.92

2.230.10
=24.92 0.07 mL
10

A continuacin se muestran los


Resultados Obtenidos anteriormente:
Tabla 5. Resultados de matraz volumtrico
de 25.00 mL calibrado.

%E.R

s prom .

al 95

En todo anlisis qumico, es


imprescindible lgicamente tener
instrumentos muy precisos puesto
que de estos depender en gran
parte la certidumbre en las medidas
obtenidas. En este caso la balanza
analtica es una de ellas, puesto que
presenta una precisin de 0.01
gramos. Tambin es necesario para
tener dicha certidumbre en los
resultados calibrar correctamente los
instrumentos antes de ser usados.
Para la calibracin del matraz
volumtrico de 25.00 mL se tomaron
diez pruebas del peso del matraz
vaco y lleno de agua hasta el aforo
cuya temperatura era de 28C; para
este instrumento se tiene una
desviacin estndar de 0.10, un
nmero considerablemente bajo, lo
que indica que los datos no estn
muy dispersos o hay una buena
precisin, pero teniendo en cuenta el
resultado de la prueba del lmite de
confianza las a un 95% de grado de
certidumbre, se puede observar la
diferencia entre el valor terico de
25.00 mL estipulado por el fabricante
y
la
media
encontrada
experimentalmente,
dada
esta
diferencia existe un error sistemtico
con el que se puede indicar que no
hay exactitud, es por esto que se
puede evidenciar un porcentaje de
error de 0.2%.
R/2.) Estos errores mencionados
pueden tener las siguientes fuentes:
Como se mencion anteriormente un
error por flotacin debido a la
diferencia de densidades entre el
agua (0.99623 g/mL) y las pesas
estndares (8.0 g/mL), este error
radica en que el aire ejerce una

pg. 5

pequea fuerza de flotacin sobre los


objetos [1], y como la densidad entre
el agua y los pesos estndares es
diferente, la fuerza del aire sobre
ellos tambin, por lo tanto, la balanza
analtica nos marca un valor errado
por tener una alta sensibilidad, pero
este tipo de error sistemtico pudo
ser detectable y corregido, es por
esto que no afecta mucho los
resultados.
La temperatura que fue bastante alta
puede provocar que las paredes de
vidrio se dilaten y cambie la
capacidad
volumtrica
del
instrumento o las corrientes de
conveccin dentro de la balanza
ejercen un efecto de flotacin sobre el
platillo y el objeto, este debido que el
ambiente es un poco diferente
adentro de la balanza [1].Un cambio
repentino en la temperatura ocasiona
un aumento o disminucin de la
densidad del agua obteniendo un
volumen incorrecto del lquido [2],
Una fuente muy comn de error y en
el
que
puede
ser
bastante
representativo en esta y las dems
mediciones es el error por paralaje en
el que la medida real no se observa
paralela a la escala y por
consiguiente se lee un valor distinto
[5]. Debido a la altura de las mesas
fue difcil para el experimentador
llenar el matraz observando el aforo
de frente.
SOLUCION DE PREGUNTAS

Las preguntas 1. y 2. fueron


resueltas a lo largo del
Informe. (R/1. Y R/2.)

3. Para la siguiente serie de datos


determine,
mostrando
su
razonamiento el dato rechazable.

Calcular el porcentaje de desviacin


relativa. Indique el mejor calor del
resultado de la serie de medidas.
a. 2.71% de cobre en una aleacin
b. 2.73% de cobre en una aleacin
c. 2.69% de cobre en una aleacin
d. 2.82% de cobre en una aleacin
R/ Tenemos que si la diferencia entre
el dato dudoso y el promedio es
mayor que cuatro veces la desviacin
promedia, se desecha el dato en
duda entonces se presenta la
siguiente tabla:
Tabla 1

En este caso el dato dudoso seria


2.82%, entonces se procede a excluir
ese dato. Se presenta la sig. Tabla:
Tabla 2

Se procede a calcular el porcentaje


de desviacin promedia (Sprom) y el
porcentaje de desviacin relativa (S):
S prom=

S=

0.00+0.02+0.02
=0.01
3

100=0.36
( 0.01
2.71 )

El resultado del anlisis se informa de


la siguiente manera:
% de cobre= 2.71 0.01

pg. 6

4. Un frasco vaco se pesa en una


balanza de un platillo obtenindose
15.62 g como su peso. El frasco lleno
de agua a 25C se pes en una
balanza
analitica
(0.0001
de
precisin) y su peso dio 43.3552 g.
Calcular el volumen del frasco en cm 3
con el numero correcto de cifras
signicativas.

V=

Ya que el fabricante generalmente


calibra el material volumtrico a 20oC,
Se procede a corregir el volumen:
V 20 =27.78+
o

R/ Primero se procede a tabular la


informacin:
Tabla 1

27.70 g
3
=27.78 cm
0.99707 g/mL

0.025
( 2025 )( 27.78 ) =27.74 cm3
100

Se obtiene que el volumen del frasco


es de 27.74 cm3.
Calculamos el peso del agua, que es
igual la diferencia entre en peso del
frasco vaco y el frasco lleno de agua:
W agua =43.356215.62=27.73
El error de flotacin afecta en la
medicin as que procedemos a
corregir el peso del agua, teniendo en
cuenta que la densidad del agua a
25C es de 0.99707 g/mL:
W 1=W 2+W 2

d aire d aire

d objeto d pesa

5. Tomar los pesos y estaturas de los


integrantes del curso. Calcular las
desviaciones
con
respecto
al
promedio realizar una curva normal
de error y discutir los resultados.

R/ Se obtuvo la siguiente informacin:


Tabla 1

Agua corregido=
W
27.7327.73

0.0012 0.0012

=27.70 g
( 0.99707
8.0 )

Una vez hallado y corregido el peso


del agua, se calcula el volumen de
esta mediante la ecuacin:
m
m
d= V =
V
d

pg. 7

Con los datos de la tabla 1


procedemos a calcular el promedio
de las estaturas y el promedio de los
pesos:
1.60+1.63++ 1.65
=1.67 m
21

x estaturas=

70+80+ +60
=63.85 kg
21

x pesos=

Se
procede
a
desviaciones
con
promedio:
S prom estaturas=

S prom pesos=

calcular
respecto

las
al

63.85 6.62

Con los datos anteriores obtenemos


una distribucin normal en los
resultados, es decir, la mayora de los
valores estarn cercanos al promedio
mientras que una menor cantidad de
valores estarn ubicados en los
extremos, lo recitado se puede
graficar mediante, un grfico comn
mente nombrado como campana de
gauss [3]:

Grafico 1

0.07+0.04 ++0.02
=0.04
21

6.15+16.15+ + 3.85
=6.62
21

100=2.39
( 0.04
1.67 )

S estaturas =

6.62
( 63.85
)100=10.3

S pesos =

Grafico 2

Los datos obtenidos exponen los


siguientes resultados:

Promedio de la estatura de los


integrantes del curso=
1.67 0.04

Promedio de los pesos de los


integrantes del curso=

pg. 8

Qumica
analitica.
Captulo 2.

8a

edicin.

[2].Densidad del agua a diferentes


temperaturas y densidad del aire.
http://www.fullquimica.com/
Consultado: 21-02-2015
[3].MILLER, N.J. y MILLER, J.C.
Estadstica y quimiometra para
qumica analtica. 4a edicin. Madrid:
Pearson educacin, SA, 2002, Pag
21-34.
[4].Practicas De Laboratorio De
Qumica I. Calibracin de Un Matraz
Volumtrico.
[5].Error de Paralaje.
http://academia.uat.edu.mx/
Consultado: 03-03-2015
[6].http://www.dolzhnos.com.ar/htm/pesa_f1
f2.htm
http://www.dolzhnos.com.ar/htm/pesa_m1m
2.htm

Consultados: 21-02-2015

5. Referencias.

[7].DOUGLAS A. SKOOG, DONALD


M. WEST, F. Fundamentos de
qumica analtica 4 edicin Pag 4245

[1].SKOOG, D.A., West, D.M., Holler,


F.G., Crouch, S.R. Fundamentos de

pg. 9

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