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PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 1

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO CARMÍNICO


EN MUESTRAS DE “COCHINILLA” (Dactylopius coccus Costa).

ALUMNO: FERNÁNDEZ NAJARRO, Roberto Neyder

CUESTIONARIO
1. Formular la estructura molecular del ácido carmínico y del carmín.
Mencionar sus aplicaciones industriales.
 Estructura molecular del ácido carmínico.
El grupo carboxílico y los cuatro grupos de fenoles, de las posiciones
C-3, C-5, C-6, C-8 desprotonables, contribuyen a los cambios de
color y pH.

 Aplicaciones industriales del ácido carmínico.


Fluoración. El ácido carmínico es acetato de nitrilo tratado con
difluoruro de xenón y ácido trifluroacetico como catalizador de los
órganos fluorados II, III.

Material fotográfico. La emulsión de halogenuro de plata y gelatina


pigmentada con ácido carmínico resulta en una película con
sensibilidad e imágenes buenas en comparación con el proceso
tradicional.

Tenidos de ácidos nucleicos. El carmín- litio se ha empleado para el


teñido especifico de ácidos nucleicos.
 Estructura molecular de carmín.

 Aplicaciones industriales de carmín.


Industria alimentaria. Actualmente en la industria alimentaría se
utiliza el 75%. El consumidor de embutidos está acostumbrado a
utilizar productos de cierta tonalidad de 33 rojo. El fabricante emplea
carmín para colorear sus embutidos cuando utiliza carne de cerdo y
así poder teñir las tripas. Con Carmín se colorean las bebidas
alcohólicas (tipo Campari), bebidas no alcohólicas, jaleas,
mermeladas, helados, yogurt, cerezas, sopas en polvo, etc. En
general, cualquier producto que deba tener una tonalidad rojo fresa.
En Francia se le agrega en forma de sal colorante.

Industria farmacéutica. Hemos querido considerar una industria muy


ligada a la ingeniería química que es la farmacéutica, en donde
también se emplea el carmín para los medicamentos ya que en ellos
existe un mundo de color. Gran parte de los medicamentos están
destinados a personas de edad avanzada y éstas tienden a
identificar su color con el momento en que lo toman. Se pinta una
pastilla para que tenga color sin que resulte tóxica usando
únicamente colorantes autorizados; así la cápsula coloreada,
grageas y tabletas tienen glicerina, gelatina, y colorante natural como
el carmín.

Industria cosmética. La importancia del carmín permite obtener


productos de alta calidad e hipo alergénicos en la industria cosmética
donde se utiliza un 15% para los productos que se aplican a la zona
de boca y ojos como sombras, polvos compactos para ojos y
mejillas. Se emplea en lápices para los ojos, labios, polvos faciales,
etc. Desde el punto de vista de calidad la industria cosmética es
exigente, sólo acepta Carmín de alta pureza que coincida en
tonalidad con sus patrones de calidad y color.
Industria textil. Los métodos de teñido más utilizados a nivel básico
son el pre-mordentado, meta-mordentado y posmordentado. El pre-
mordentado consiste en mordentar la tela antes de ser teñida. En el
meta-mordentado se realiza el mordentado y el teñido al mismo
tiempo. Finalmente, el posmordentado reside en mordentar la tela
después de que ha sido teñida y generalmente se usa para cambiar
el color en la misma.

Los carmines son considerados colorantes naturales con el código


de aditivo E-120. Se usa principalmente en productos denominados
gama alta, al ser un colorante considerado caro.
Colorante textil, indicador de pH y tinturas histológicas.

2. Señalar las propiedades físicas y químicas del ácido carmínico.


Propiedades físicas.
 Es un ácido insípido e inodoro, cristaliza en forma de prisma de color
rojo brillante, truncados oblicuamente, que observados por
transparencia parecen tener un color rojo anaranjado. Estos cristales
son difícilmente solubles en agua fría, es soluble en agua un gramo
por mL. Soluble en alcohol y ácido sulfúrico concentrado,
ligeramente soluble en éter. Fácilmente soluble en los álcalis
cáusticos dando un color rojo carmín, insoluble en benceno y
cloroformo.
Propiedades químicas
 Su punto de fusión 136 °C.
 Se descompone a 120 °C.
 Tiene mejer resistencia al calor y a la oxidación química, comparado
con los colorantes sintéticos.
 Es producto muy estable. No se han detectado variaciones en su
contenido de ácido carmínico en productos almacenados durante 4
años. Su principal propiedad radica en su enorme poder colorante,
que supera indiscutiblemente al de cualquier otro.
 PM: 492 mol/g
 Fórmula C22H20O13
 No es toxico. Es completamente inofensivo. Puede ser ingerido por
el organismo humano o estar en contacto prolongado con la piel, sin
producir el menor efecto tóxico.
 Sensibilidad al pH. El colorante es disolución relativamente sensible
al pH. Por encima de 5 se presenta el color carmín característico, por
debajo tiene color rojo o anaranjado
 pH. Precipita a pH menores a 3.5
3. ¿Qué ventajas y desventajas presenta el método de análisis utilizado?
Justifique su respuesta.

VENTAJAS DESVENTAJAS
- Las ventajas de la - Errores en la cuantificación
espectrofotometría sobre otros debido a sustancias que causan
métodos analíticos de laboratorio interferencia espectral o química.
son: es precisa, rápida, versátil, - Las celdas son muy sensibles
fácil de usar y eficiente en costos.
- Los espectrofotómetros se han - Es un equipo muy costoso
mejorado en precisión y
versatilidad en los últimos años
con los avances tecnológicos, y
hoy se consideran indispensables
en un laboratorio de química
analítica.

4. ¿Qué otros métodos de análisis, conoce, para cuantificar el ácido carmínico


en muestras de “cochinilla”? Detalle los procedimientos y fundamentos.
Métodos de extracción en cristales.
Se basa en la concentración y cristalización del ácido carmínico a partir de
complejo metálico precipitado en una extracción acuosa. A continuación, se
describe los dos métodos principales.
Método japonés.
 Equipo y reactivos:
- 95 mL agua desmineralizada.
- 0.01 g de ácido tartárico.
- 0.2 g de gelatina.
- 3.12 g de cochinilla molida.
- Tamiz de malla N° 20.
Procedimiento.
En un auto clave se calienta agua desmineralizada, el ácido tartárico, la gelatina y
la grana cochinilla (tamizada del N° 20 y al 8% de humedad) a 150ºC y 16 lb de
presión durante 10 minutos. Se deja reposar, luego se filtra la solución obtenida se
destila hasta obtener un extracto concentrado con un alto porcentaje de ácido
carmínico.
Método alemán.
 Equipo y reactivos:
- 95 mL agua desmineralizada.
- 3 g de cochinilla molida.
- Solución de laqueado (345 mL, 1 g de sulfato doble de aluminio y
potasio).
Procedimiento.
Añadir la cochinilla al agua desmineralizada, ebullir por 8 minutos, se deja reposar,
realizar la concentración del líquido y filtrar en caliente. Adicionar la solución del
laqueado. Calentar a ebullición durante 8 minutos y dejar reposar por 24 horas
para la sedimentación de la laca, decantar del líquido y filtrar la laca sedimentada.
Se obtiene una laca color violeta.
Métodos de extracción alcohólica.
Extracto colorante con carbonato de sodio:
 Equipo y reactivos:
- Solución de carbonato de sodio (125 mL de agua
desmineralizada y 0.125g de carbonato de sodio Na 2CO3).
- 125 mL de alcohol etílico.
- 5 g de cochinilla.
Procedimiento.
Añadir la cochinilla a la solución de carbonato de sodio, ebullir durante 20 minutos,
dejar reposar, decantar el líquido y filtrar. Agregar a la solución el alcohol etílico
dejar reposar una semana. Decantar el líquido y filtrar.
Extracto colorante con carbonato de potasio.
 Equipos y reactivos:
- Solución de carbonato de sodio (16 mL de agua desmineralizada
y 0.17 g de carbonato de potasio K2CO3).
- 10 mL de alcohol etílico.
- 3 g de cochinilla.
- 31 g de jarabe (14 g de azúcar y 17 g de agua)
Procedimiento.
Añadir el alcohol y la cochinilla a la solución de carbonato de potasio calentar a
ebullición por 7 minutos, reposar, decantar el líquido y filtrar. A este extracto
agregar el jarabe y mezclar.
5. Si una muestra de 0.120 gramos de “cochinilla” pulverizada fue sometida a
digestión con 30 mL de solución de HCl 2N, y la mezcla digerida se trasladó
a una fiola de 500 mL de capacidad y luego se enrasó con agua destilada.
La lectura de la absorbancia medida a la longitud de onda de 495 nm fue de
0.344. ¿Calcular el porcentaje de ácido carmínico en la muestra de
“cochinilla”? Considere la absorbancia de la solución de ácido carmínico de
100% de pureza (estándar) igual a 1.39 a la longitud de onda de 495 nm.

Datos
 As = 1.39
 Cs = 100 ppm (100% DE PUREZA)
 Longitud de onda (λ) = 495 nm
 mi = 0.120 g
 V = 500 mL = ½ L
 Absorbancia leída = 0.344

Solución

Ley de Beer:
As
A s=ab C s →ab= (1)
Cs
Am
Am =ab C m → ab= (2)
Cm

Igualando (1) y (2):


As Am
=
Cs Cm
A
Donde :Cm =C s × m
As
Reemplazamos datos:
mg 0.344 mg
C m=100 × =24.7482
L 1.39 L

Calculando masa del ácido carmínico


mg 1 L 1g
m AC =C m × V =24.7482 × =12.3741 mg×
L 2 1000 mg
m AC =0.012374 g

Hallando el %P

m AC 0.012374 g
%P= × 100= × 100=10.312
mi 0.120 g

6. Describir el proceso de obtención de carmín expuesto en el diagrama.

A
un tanque-101 “marmita de extracción”, entra cochinilla entera clasificada limpia
con agua y carbonato de sodio (Na 2CO3) en solución a un tiempo determinado y
cantidades conocidas. Luego pasa a un Z-101 “tina tamiz”, retiene todas las
semillas agotadas, algunas fibras e impurezas, después del tamizado sale la
cochinilla agotada para tratamiento eliminación para posterior uso y compostaje,
después de ello con una bomba están yendo a un F-101 “filtro prensa”, placas
prensando y filtrando a la solución del extracto de cochinilla luego hay una TORTA
HYFLO, es un desecador tipo carbón activado o una arcilla sirve para retener el
filtrado en las placas y el resto pasa al fluido. De ahí baja a un TK-102 “tanque de
recepción y luego con una bomba sube y se coloca a otro TK-103 “tanque
enchaquetado”, tiene vapor externo circulando caliente agitado y ahí se encuentra
lo que se ha filtrado, al fluido se adiciona ácido cítrico, sulfato de aluminio y
carbonato de calcio (aluminio y calcio metal) los cuales se necesitan para sacar el
carmín y se forma el carminato aluminio cálcico, después de tiempo de agitación
rotación calefacción simplemente sale y baja a la base del tanque de ultima
extracción, con otra bomba se sube a un TW-101 “intercambiador calor de placas”
refrigerante enfriador en el cual se enfría y se pasa a un TK-104 “ tanque de
almacenamiento” donde se añade el ácido sulfúrico para cambiar el pH y ayudar
en la estabilidad. Finalmente tenemos el producto de la extracción y pasa F-102
“filtro prensa”, se elimina los sobrenadantes por la parte superior y sale la pasta de
carmín (la laca) el cual pasa a un S-101 “secador de bandeja” entra la pasta
húmeda y el vapor de agua caliente que circula lo vaporiza y lo seca nuevamente
pasa a un segundo S-102 “secador de bandeja” para garantizar el porcentaje de
humedad y luego pasa a un M-101 “molino de martillos” que está golpeando
moviéndose como un trompo ahí lo pulveriza luego se diluye para algunas
peticiones extranjeras y tienen el polvo de la pasta de carmín pulverizado seco a
buen tamaño de malla y se añade un diluyente agua destilado o algo más
estabilizante y se pone unos cilindros especiales de plásticos con etiqueta y se
manda al extranjero, con ello se tiene el proceso de extracción.

BIBLIOGRAFÍA
Galicia M. (2014). Estudio de la compatibilidad de colorantes derivados del ácido
carmínico en resina poliéster cristal y poliuretano. Recuperado 01 de mayo 2021,
de: https://tesis.ipn.mx/jspui/bitstream/123456789/17146/1/25-1-16690.pdf
El blog de Quk. (2011) Composición y propiedades del ácido carmínico.
Recuperado 01 de mayo 2021, de:
https://www.blogdequk.com/2011/12/composicion-y-propiedades-del-acido.html?
fbclid=IwAR2ZvpB9Sp163VZ_gp5fKEFUsWUyDnVI_8coryMlqJDTSnlu0HC0CYia
OKI#:~:text=Propiedades%20F%C3%ADsicas%20del%20%C3%A1cido%20carm
%C3%ADnico,agua%20un%20gramo%20por%20ml

Roque A. y Delgado O. (2018). Influencia de la temperatura y cantidad de Na 2CO3


en la extracción del ácido carmínico a partir de Dactylopius coccus Costa
“COCHINILLA”. Recuperado el 01 de mayo 2021, de:
https://dspace.unitru.edu.pe/bitstream/handle/UNITRU/10525/DelgadoUlloa_O
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