EXTRACCION LÍQUIDO LÍQUIDO

1. OBJETIVOS:

 Estudiar el sistema de operación de la columna de York Sheibel.

 Usar el metodo de Mc Cabe-Thiele para resolver problemas de extraccion.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

La extracción líquida es la separación de los componentes de una solución líquida mediante

el contacto con otro líquido insoluble o poco soluble. Si las sustancias que componen la
solución original se distribuyen entre sí en forma distinta entre las dos fases liquidas, se
producirá un cierto grado de separación, el cual se puede acrecentar mediante el empleo de
contactos múltiples.

En todas estas operaciones la solución de la cual se irá a extraer se denomina alimentación

(A) y el líquido con que la alimentación hace contacto es el solvente (B). El producto de la
operación rico en solvente se llama el extracto y el líquido residual del que se ha eliminado
el soluto es el refinado. En procesos más complicados se pueden llegar a utilizar dos
solventes para separar los componentes de un alimentado.

El sistema más simple de extracción consta de tres componentes:

- El Transportador(A) o porción no soluta de la mezcla.
- El Solvente(B) el cual no debe ser completamente miscible con los otros líquidos.
- El soluto(C) o material a ser extraido.

2.1. Elección del solvente óptimo

Los siguientes factores son los que se consideran cuando se selecciona el solvente más
adecuado para la extracción.

 Alta Selectividad: Es el más importante, es la capacidad de un disolvente para

extraer un componente de una solución con preferencia a otro. Se define así:
 (Fracción en peso de C en E)/(Fracción en peso de A en E)

=
(Fracción en peso de C en R)/(Fracción en peso de A en R)

 Coeficiente de Distribución: Es la relación y*/x en el equilibrio. Mientras que no es

necesario que el coeficiente de distribución sea mayor que uno, se desean grandes
valores ya que se necesitará menos solvente para la extracción.

 Recuperabilidad: Siempre es necesario recuperar el solvente para volverlo a

utilizar, lo que comúnmente se puede lograr por medio de otra de las operaciones de
transferencia de masa, siendo la destilación la más frecuente.

 Densidad: Es necesaria una diferencia en las densidades de las fases líquidas

saturadas, tanto para operaciones en etapas o por contacto continuo. Cuanto mayor
sea esta diferencia, mejor será.

 Tensión Interfacial: La tensión interfacial entre las fases inmiscibles que han de
sedimentar o separarse mutuamente, tiene que ser alta para producir rápida
coalescencia.

 Reactividad Química: El solvente debe ser químicamente estable e inerte hacia los
otros componentes del sistema y con los materiales de construcción comunes.

2.2. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS:

El equipo a utilizar para este laboratorio es la Columna de Extracción

Liquido –Liquido de YORK-SCHEIBEL , que se muestra en la figura :
La alimentación será, la solución de Acido Acético con Tolueno 4 Litros de Tolueno con
150 ml de Acido acético.
El disolvente es agua libre de Acido Acético
Los dos (Tolueno y Agua) fluirán a contracorriente y se prendera el motor (agitadores) para
que mejore la transferencia de masa
El flujo de alimentación deberá ser aproximadamente de 5 Lt/hr y de disolvente
aproximadamente el doble
Se tomaran muestras de Refino y Extracto cada 5 minutos, y se titularan con NAOH de
diferentes concentraciones para hallar las concentraciones de Acido Acetico.

3. DATOS EXPERIMENTALES :

DATOS EXPERIMENTALES
               
I. Identificación de los componentes
               
  Soluto: Acido Acético (C)        
  Disolvente: Agua (B)        
  Transportador: Tolueno (A)        
               
               
II. Análisis de carga de Alimentación
               
  NaOH: 0,1 N        
  Indicador: Fenolftaleina        
 
             
  Item Volumen muestra (ml) Volumen de NaOH (ml)    
  1 2,00 11,50    
  2 2,00 11,70    
  Promedio 2,00 11,60    
 

             
III. Análisis de la fase Refino y Extracto
               
  [NaOH]: 0,1 N Fase Extracto      
  [NaOH]: 0,01 N Fase Refino      
               
    Fase Refino Fase Extracto    
  Vol. Muestra Vol. NaOH Vol. Muestra Vol. NaOH    
item
  (ml) (ml) (ml) (ml)    
  1 2 1,8 5 11,5    
  2 2 1,5 5 16,5    
  3 2 1,3 5 24,0    
  4 2 1,2 5 26,2    
  5 2 1,2 5 24,9    
  6 2 1,5 5 21,8    
  7 2 1,2 5 26,4    
  8 2 1,0 - -    
  9 2 1,0 - -    
  Promedio 2 1,12 5 25,83    
  *Se eliminó los items 6 de la Fase Refino y Extracto por considerarse datos mal tomados.
 

             
IV. Flujos de los Rotametros
 
             
  Flujo Escala L/h   Volumen
295 ml
  Alimentación (F) 2,0 3,6   Retenido:
  Solvente (S) 2,5 2,0      
               
V. Propiedades Fisicas
               
  Sustancia M (g/gmol) ρ (gr/ml)        
  Tolueno 92,141 0,8690        
  Agua 18,015 0,9966        
  Ac. Acetico 60,053 1,0480        

4. CALCULOS Y RESULTADOS:
 1. Concentración Inicial de la Alimentación
                 
  # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. acético  
    NNaOH * VNaOH = N HAC* VHAc    
      (0.1N)*(11.6ml)=NHAC*(2ml)      
              Donde:  
HAC: Ácido
      NHAC = 0,580 N   Acético
                 
2. Concentración Final de Refinado
                 
    # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. acético    
    NNaOH * VNaOH = N HAC* VHAc    
        (0.01N)*(1.12ml)=NHAC*(2ml)        
                 
      NHAC = 0,0056 N      
                 
3. Concentración Final de Extracto
                 
    # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. acético    
    NNaOH * VNaOH = N HAC* VHAc    
        (0.1N)*(25.83ml)=NHAC*(5ml)        
                 
      NHAC = 0,5167 N      
                 
4. Fracción en Peso del Ac. Acético en la Alimentación
                 
  Peso del Ac. Acetico (Wc):          
        Wc = (N*V)NaOH *(Peq.HAc)    
                 
        Wc = 0,070 gr    
                 
  Volumen del Ac. Acetico (Vc) :          
        Vc = Wc / ρc    
                 
        Vc = 0,066 ml    
                 
  Volumen del Tolueno (VA):          
        VA = VAlimentación - Vc    
                 
        VA = 1,934 ml    

           
  Peso del Tolueno (WA):          
        W A = ρA * V A    
                 
        WA = 1,680 gr    
                 
  Sabemos     x1 = Wc / ( Wc + WA )    
                 
        x1 = 0,0398    
Fracción en peso del HAc en la
        alimentación.    
                 
5. Fracción en Peso del Ac. Acético en el Refino
                 
  Peso del Ac. Acetico (Wc):          
        Wc = (N*V)NaOH *(Peq.HAc)    
                 
        Wc = 0,0067 gr    
                 
  Volumen del Ac. Acetico (Vc) :          
        Vc = Wc / ρc    
                 
        Vc = 0,006 ml    
                 
  Volumen del Tolueno (VA):          
        VA = VRefino - Vc    
                 
        VA = 1,994 ml    
                 
  Peso del Tolueno (WA):          
        W A = ρA * V A    
                 
        WA = 1,732 gr    
                 
  Sabemos     x2 = Wc / ( Wc + WA )    
                 
        x2 = 0,0039    
        Fracción en peso del HAc en el refino.  
                 
6. Fracción en Peso del Ac. Acético en el Extracto
                 
  Peso del Ac. Acetico (Wc):          
        Wc = (N*V)NaOH *(Peq.HAc)    
                 
        Wc = 0,1551 gr    
 

               
  Volumen del Ac. Acetico (Vc) :          
        Vc = Wc / ρc    
                 
        Vc = 0,148 ml    
                 
  Volumen del Tolueno (VA):          
        VA = VExtracto - Vc    
                 
        VA = 4,852 ml    
                 
  Peso del Tolueno (WA):          
        W A = ρA * V A    
                 
        WA = 4,216 gr    
                 
  Sabemos     y1 = Wc / ( Wc + WA )    
                 
        y1 = 0,0355    
        Fracción en peso del HAc en el extracto.  
                 
7. Fracción en Peso del Ac. Acético en el Solvente
                 
        y2 = 0,00 Solvente: Agua Pura
                 
8. Densidad de la Alimentación (ρF)
                 
    ρF = 1 / (XWA / ρA + XWA / ρC)  
                 
  XWA = WA/(WA+WC) = 0,9602 Fracción en peso de Tolueno.
  XWC = WC/(WA+WC) = 0,0398 Fracción en peso de HAc.
                 
        ρF = 0,8749 gr/ml    
                 
9. Flujo Másico de la Alimentación
                 
        F(gr/s) = ρF * F(L/h)    
                 
        F = 0,8749 gr/s    
                 
A lim e n t a c ió n
10. Flujo Másico del Solvente
x 1 = 0 .0 3 9 8
E x tra c to (E )
y 1 = 0 .0 2 9 7
        F = 0 . 8  7 4 9 g r / s        
        S(gr/s) = ρH2O * S(L/h)    
                 
        S = 0,5537 gr/s    
             
11. Diagrama del Equipo
                 

                 

R e f in o ( R ) D is o lv e n te
x 2 = 0 .0 0 5 0 y2 = 0
S = 0 .5 5 3 7 g r/s
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
12. Flujo Másico de Refino y Extracto
                 
  Balance de Masa Global : F+S=R+E    
                 
  Balance de Masa al Soluto : F*x1 + S*y2 = R*x2 + E*y1    
                 
  Reemplazando Valores: R+E= 1,4286 gr/s    
                 
      1.1423*0.0398 + 1.7414*(0) = R*0.0050 + E*0.0297  
                 
  Resolviendo estas dos últimas expresiones :      
                 
        R= 0,3080 gr/s    
        E= 1,1206 gr/s    
                 
13. Numero de Unidades de Transferencia - NTOR
                 
    Diamtero de la Columna : 2,00 pulg  
    Seccion Transversal : 2,027E-03 m^2  
    Flujo de Refino (R): 0,1520 Kg/m^2.s  
    Flujo de Extracto (E) : 0,5529 Kg/m^2.s  
    Pendiente de Equilibrio (m): 15,00    
    Fracción peso x1 : 0,0398    
    Fracción peso x2 : 0,0039    
    Fracción peso y2 : 0,00    
                 
  La curva de equilibrio es recta en el intervalo debido    
  a que la solución con la que se trabajó es diluida:      
                 
  Por lo tanto tenemos que :          
       
 x  y2 / m  R  R 
Ln  1 * 1   
 x  y / m  mE  mE 
NTOR  2 2
R
1
mE
       
       
       
       
       
  Donde:              
    R/mE = 0,018324          
    y2 / m = 0,00          
                 
        NTOR = 2,3580      
                 
14. Fracción Hueca (ε)
                 
  Diametro de la Columna : 2,00 pulg  
  Seccion Transversal : 2,027E-03 m^2  
  Altura de la Columna : 1,25 m  
  Altura de la Sec. Empacada : 4,00 pulg  
  Volumen del hilo de Empaque : 10,00 cm^3  
  Volumen del Empaque (π*d²/4)*h : 205,93 cm^3  
                 
      ε = ( VEMP - VHILO ) / VEMP      
                 
      ε= 0,951      
                 
15. Fracción Retenida
                 
    Volumen Retenido 295 ml      
    Volumen Total : 2.534 ml      
                 
      x = VRET / VTOTAL        
                 
      x= 0,116        
                 
16. Area Interfacial Especifica (a)

          * 2 *  Lalambre    
alambre
  Volumen del hilo de alambre (Vm) =        
4
               
  Diámetro del alambre: Φalambre = 0,0002 m    

  Longitud del alambre: Lalambre = 318,31 m    

  Area interfacial del empaque =
 * alambre * Lalambre        
 
               
        Ainterfacial = 0,200 m2    
                 
        a = A interfacial / Vempaque    
                 
-1
        a= 971,22 m    
                 
17. Altura de una Unidad de Transferencia - HTOR
                 
  Propiedades Fisicas del Tolueno(A) - Agua (B)  
               
  B = 996,64 kg / m3
  C = 0,0739 N/m
  A = 868,98 kg / m3   m = ( y2 - y1 ) / ( x2 -x1  
  μB = 0,00103 Kg/m*s   m= 0,9873    
  μA = 0,00059 Kg/m*s    127,66 kg / m3
  DB = 1,24E-9 m2 / s   g= 9,81 m/s2  
  DA = 2,26E-9 m2 / s        
                 
0.06 x *(1  x)
  Sabemos   KTOR .a          
          
1 1
        
  a.c    .    .  Nsc  2  m.  Nsc 
2 2 1 1
           2     
   
   g      .g  
3  BA BB  
                
                   
                 
                 

  Donde :   
N SC              
       *D          
        x = fraccion retenida    
  1
 a  C  2   29,96        
1
   
 3     2
    g              g    0,00768  
              
                 
                 
1 1
     Nsc  2   17,33      Nsc  BB 2  28,8694  
BA
         
             
                 
      KTORa = 5,85E-04 s-1  

                 
  Flujo de Refino (VR) :          
R
          VR       
           A * ÁREA        
                 
        VR = 2E-04 m/s    
                 
  Sabemos              

        HTOR = VR / KTORa    
                 
        HTOR = 0,30 m    
                 
18. Altura Teorica
                 
        Z = NTOR * HTOR    
                 
        Z= 0,7048 m    
                 
19. %Error

          Z Re al  Z Exp        
        % Error
          
          Z Re al        
                 
                 
      %Error = 43,62    
                 
20. Grafica
                 
  Curva de equilibrio: y* = 15 * x      
                 

    x y* X Y* Yoperación   X  x 
    0,00 0,00 0,0000 0,0000 0,0000   (1   x)
    0,01 0,15 0,0101 0,1765 0,0061   y 
Y 
    0,02 0,30 0,0204 0,4286 0,0162   (1   y )
    0,03 0,45 0,0309 0,8182 0,0265    
                 
  Curva de operación:          
                 
    x y X Y      
  1 0,0398 0,0355 0,04146 0,03679   Y= m*X + b
  2 0,0039 0,00 0,00388 0,00000      
                 
  Obtención de la recta de operación:      
               

Y2   Y1  
    m
X 2  X 1 
 
b  Y1  m * X 1  

             
   


m = 0,097917

b = -0,0380

       
             
Y = 0.097917*X - 0.0380
           

                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
               

5. CONCLUSIONES:

 Por los valores de fracción en peso de ácido acético obtenidos en el extracto

(0,0355) y en el refino (0,0039) podemos decir que la columna esta
trabajando bien ya que la alimentación fue de 0,0398 fracción en peso de
ácido acético.
 Cuando se considero que el liquido mas denso se introduzca por el tope y el
mas liviano por los fondos fue para que haya una mejor transferencia de
ácido.
 El que no se realice una buena titulación origina que haya errores en los
cálculos.
 La curva de equilibrio tiene tendencia lineal por lo que se puede concluir que
es la solución trabajada en la columna se encontraba diluida.
 En la columna se usaron agitadores para mejorar la dispersión y así reducir la
tensión interfacial.
6. APENDICE:

7. BIBLIOGRAFIA:
 Robert Treybal; operaciones de transferencia de masa; editorial Mc Graw-
Hill; segunda edición.