CONSIDERACIONES BASICAS EN

ENSAYOS DE APTITUD

ING. ESTUARDO E. MONROY BENITEZ

Ingeniero Químico
Colegiado Activo No. 446
Consultor Especializado ISO 17025
Consultor experto en laboratorios azucareros
 Ensayo de Aptitud (Proficiency Testing)
son estudios que consiste en uno o más análisis por un grupo de
laboratorios de una muestra estable y homogénea empleando un
método libremente elegido por el laboratorio con el objetivo de
evaluar y mejorar su desempeño.

Requisitos preliminares recomendables para participar:

 Ser parte de un programa de Aseguramiento de la Calidad

 Los métodos usados y elegidos deberán ser validados/verificados
 Personal deberá estar entrenado en el uso de los métodos analíticos
 Uso de cartas de control y otras técnicas estadísticas
 Uso de materiales de referencia, ideal
 Objetivos y organización

Objetivos de un Ensayo de Aptitud (PT)

• Periódica y objetiva evaluación para demostrar la confiabilidad de

los datos analíticos producidos por el laboratorio
• Mejora de la calidad (exactitud) de los datos producidos por el
laboratorio

Otros beneficios
• Comparar y diferenciar el desempeño de métodos analíticos
• Producción de materiales de referencia para el control de calidad intern
• Demostrar competencia internamente e internacionalmente
• Apoyo a los laboratorios en sus actividades para la Acreditación
 Estructura de un programa
Una ronda de un programa de un ensayo de aptitud comprende
Las siguientes partes:
• Preparación y caracterización del material
• Distribución de los materiales
• Análisis de las muestras por los participantes
• Recepción de resultados y cálculos estadísticos
• Preparación y distribución del reporte
• Asesoría opcional (si es requerida)
• Evaluación general del esquema y ajustes necesarios
 Seleccionando un PT

Criterios a considerar:
• tipo de muestras /matrices
• analitos
• niveles de concentración
• calidad
• frecuencia
• costo de participación
 Test Material

 Homogéneos y estables
 Recomendable muestras-matrices
 Similares a las matrices analizadas rutinariamente
 La preparación del material puede ser subcontratada, pero la
responsabilidad sigue siendo del coordinador.
 Principio de la evaluación del desempeño

Comparar….

• Error sistemático o sesgo • Incertidumbre del valor asignado

- diferencia entre el resultado - usualmente una desviación
reportado (x) y el valor estándar
asignado ( x )

… usando un apropiado criterio de aceptabilidad

 El valor asignado (x)
Es la mejor estimación de la concentración del analito en la
muestra
Metodos para determinar el valor asignado

- Consenso de los participantes

- Consenso de laboratorios especializados
- Materiales de referencia
- Formulaciónes preparadas (muestras añadidas)

Cálculo del sesgo o error sistemático de un

resultado (xi) en relación al valor asignado (xa)
Error sistemático = xi - xa
 Rango de incertidumbre aceptado (“target value”)

Define la escala de variación aceptable entre los resultados reportados

Métodos para determinar la desviación estándar para la evaluación

- Desviación estándar de los resultados reportados luego de la

eliminación de valores anómalos
- Desviación estándar de los resultados de los “mejores” laboratorios
- Uso de la ecuación de Horwitz H = 0.02c0.8495
- Determinado en base a propósitos establecidos (fitness for purpose)
 z-scores

z  scores 
 xi  x  a


xi = resultado reportado de la concentración del analito en la muestra
xa = valor asignado, media de los resultados, excluyendo outliers
 = desviación estándar para la evaluación (target value)

Interpretación del z-scores

|z|  2 el resultados es satisfactorio

2 < |z| < 3 el resultado es cuestionable
|z|  3 el resultado es insatisfactorio
 z’-score

z 'scores 
x i  x 
a

2u2 a

x = resultado reportado de la concentración del analito en la muestra

xa = valor asignado, media de los resultados, excluyendo outliers
 = desviación estándar para la evaluación (target value)
ua = incertidumbre estándar del valor asignado

Considera la incertidumbre del valor asignado y es

interpretada de la misma manera como el z-scores
 ALGUNAS REFERENCIAS
NORMATIVAS RELACIONADAS
UNE 66543-1IN “Ensayos de aptitud por intercomparación de
laboratorios. Parte 1: Desarrollo y aplicación de programas de
ensayos de aptitud”.

ILAC-G13 “Guía relativa a los requisitos para la competencia de

proveedores de programas de intercomparación, quien desarrolla
la interpretación de la UNE 66543-1 de forma, que de hecho,
constituye el documento contra el que los solicitantes serán
evaluados para su acreditación

12
International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) Una Norma Española (UNE)
 Otras consideraciones en
Programas de Intercomparación
Los “programas de ensayos de intercomparación” son
utilizados por las entidades de
acreditación de laboratorios como parte del proceso de
evaluación de la competencia de los
laboratorios para realizar ensayos cubiertos por la
acreditación.

Los ensayos de intercomparación complementan la técnica

tradicional de la evaluación in situ de laboratorios
realizada por especialistas técnicos

13
 Programas de Intercomparación
En general, todos los ensayos y medidas necesarios
para el desarrollo de los programas de intercomparación
y que se lleven a cabo por el proveedor o sus
colaboradores deberán cumplir con los requisitos
establecidos en la norma ISO 17025 “Requisitos
generales relativos a la competencia técnica de los
laboratorios de ensayo y calibración”

14
 Programas de Intercomparación
Los evaluadores y las entidades de acreditación de
laboratorios estarán en una mejor situación para utilizar los
resultados de los programas externos de ensayos de
intercomparación como ayuda en el proceso de acreditación
si pueden confiar en el correcto funcionamiento de dichos
programas y su conformidad con los requisitos aplicables.

La acreditación independiente de ese tipo de programas

puede aumentar la confianza de otros usuarios en los
programas de ensayos de intercomparación.

15
 GUIA CGA-ENAC-PPI - Rev.1 Abril 2003
ENAC-España
El documento está dirigido a los proveedores de programas de
ensayos de inter-comparación que deseen, de forma
voluntaria, demostrar su competencia, para fines de
acreditación u otro tipo de reconocimiento, basándose en el
cumplimiento formal de una serie de requisitos
internacionalmente reconocidos para la planificación e
implantación de programas de ensayos de inter-comparación
Nota:
Los requisitos de la Guía ISO/IEC 17043, constituye también una buena base para la selección de
programas de ensayos de intercomparación por parte de los laboratorios y su aceptación durante la
evaluación del laboratorio

Proficiency testing by interlaboratory comparisons and Development and operation of proficiency

testing schemes. (Ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorio & Desarrollo y
16
funcionamiento de programas de ensayos de intercomparación).
 Características Generales de la Guía

a) Constituye la base para reconocer la competencia de

proveedores de programas de ensayos de inter-comparación.
La organización responsable de coordinar y ofrecer un
programa de ensayos de inter-comparación debe asegurarse
de que todas las tareas relacionadas con la organización de
un programa de ese tipo se realicen de forma competente, ya
sea por la propia organización coordinadora o con la ayuda
de otros colaboradores.

17
 Características Generales de la Guía
b) Se basa en la ISO 17043 y en los elementos pertinentes de
la Guía ISO 17025 aplicables a la caracterización,
homogeneidad y estabilidad de los materiales de ensayo
utilizados en los ensayos de inter-comparación. Además, se
incluyen elementos relevantes de ISO 9001 para eliminar la
necesidad de demostrar por separado el cumplimiento de los
requisitos por parte de los proveedores
de programas de ensayos de inter-comparación.

En consecuencia, la Guía se ha dividido en dos secciones que

tratan, respectivamente, de:
(i) Requisitos del Sistema de Gestión;
(ii) Requisitos Técnicos.
18
 Características Generales de la Guía

c) Identifica varios usos de las comparaciones inter-

laboratorio. Al igual que en la Guía ISO 17043 y Guías de ILAC
se aplican sólo al uso de comparaciones inter-laboratorios
para los fines de ensayos de aptitud (es decir, para comparar
los resultados de laboratorios individuales en determinados
ensayos o mediciones y vigilar en todo momento el
funcionamiento de los laboratorios).

19
REQUISITOS DE UN PROVEEDOR DE
ENSAYO DE APTITUD PARA SER
ACREDITADO

1. REQUISITOS DE GESTION

2. REQUISITOS TECNICOS

20
REQUISITOS DEL SISTEMA DE GESTIÓN

2.1 Sistema de gestión de la calidad

2.2 Organización y gestión
2.3 Control de documentos
2.4 Revisión de solicitudes, ofertas y contratos
2.5 Uso de colaboradores (subcontratistas)
2.6 Suministro de servicios y materiales
2.7 Retroinformación de los clientes
2.8 Control de actividades no conformes
2.9 Acciones correctivas
2.10 Acción preventiva
2.11 Registros [Véase también la Cláusula 3.6.1)
2.12 Auditorías internas
2.13 Revisiones de la dirección

21
REQUISITOS TÉCNICOS GUIA
ENAC
3.0 Aspectos Generales
3.1 Gestión, dotación de personal y formación
3.2 Colaboradores (Subcontratistas)
3.3 Organización y logística del diseño
3.4 Elección del método o procedimiento
3.5 Realización de programas de ensayos de intercomparación
3.6 Análisis de datos e interpretación de los resultados del programa
3.7 Comunicación con los participantes
3.8 Confidencialidad
3.9 Connivencia y falsificación de resultados

22
 Definiciones
Proveedor: Entidad (organización o empresa, pública o privada)
que diseña y organiza un programa de ensayos de
intercomparación.

Coordinador: Persona responsable de coordinar todas las

actividades relacionadas con la organización de un programa
de ensayos de intercomparación.

Colaborador (subcontratista): Entidad (organización o empresa,

pública o privada) que realiza actividades subcontratadas para un
proveedor de programas de ensayos de intercomparación

Ronda de ensayos de intercomparación: Una única aplicación

de un programa de ensayos de intercomparación.

23
PROGRAMAS DE INTERCOMPARACION
Comparaciones inter-laboratorios diseñadas
y realizadas para comprobar los resultados
de un laboratorio en determinadas áreas de
ensayo o calibración.

Informe China Red LABEC RTC American

Ronda Bolivia usa Proficiency
AGACE Institute

A2LA Guide PT FAPAS Eurachem

Canada UK PT Guide

24
 ISO Guide MR CRM´S

MR-CCHEN
Materiales de Referencia
The Reference Materials and
Proficiency Test Programme
Concepts in place

Accuracy
True value
Precision
Uncertainty
Traceability
Methods validation
Reference materials
Controlled operations
Grinding (cryogenic conditions)
Homogeneization (low temperature)
Freezedrying
Fractionning
Packing
Sterilization (gamma rays)
Analytical techniques
Neutron activation analysis (NAA)
Inductively coupled plasma atomic emission
spectroscopy (ICP-ES)
Electrochemical
Atomic absorption spectrometry (AAS)
X ray fluorescence
Solid sample atomic absorption spectrometry
(SSAAS)
Inductively coupled plasma atomic emission
spectroscopy + mass spectrometry ICP - MS
Laboratory for the preparation of samples
of biological and environmental origin
Laboratory for the preparation of samples of
biological and environmental origin
ISO guides related to Reference Materials
 MR-CCHEN-002 ALMEJA
-Edible part
Extractión Transported
-Washed with Cleaning
seawater to laboratory
Kept in seawater
for 24 h -Frozen
Clam

Sieving Powder Grinding Freezedried Grinding

material

Material subject to homogeneity

Homogeneization tests
(Mixing)

Basic requirements for a RM

Fractioning in suitable & PT material:
units MR-CCHEN
MR-CCHEN
MR-CCHEN Homogeneity
Estability
Material candidate to Accuracy
RM and/or PT Traceability
 GRACIAS
Consultorías Especializadas Monroy, S. A.
Guatemala
ingmonroy1@yahoo.com

Teléfono Celular (502) 57748672

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