PRÁCTICA No.

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REACTOR TUBULAR SIMPLE

REACCIÓN HIDRÓXIDO DE SODIO- CRISTAL VIOLETA

5.1. OBJETIVOS

Determinar los parámetros involucrados en la reacción entre el hidróxido de sodio y

el cristal violeta.

Realizar un análisis comparativo entre los modelos de flujo tapón, flujo laminar y los
resultados obtenidos en el experimento.

Estudiar el efecto que tiene el tiempo de residencia en la conversión en un reactor

tubular.

5.2. PRINCIPIO

En el reactor tubular, los reactivos se consumen continuamente a medida que fluyen

a lo largo del reactor presentándose un gradiente de concentraciones en la dirección
axial (se supondrá que sólo existe variación en esta dirección). Por lo tanto, la
velocidad de reacción, que es una función de la concentración para todas las
reacciones con excepción de las de orden cero, también variará axialmente.

Para realizar el balance del reactor se emplea la ecuación 5-1 aplicada a un volumen
infinitesimal (ΔV), en el que se considera espacialmente constante la velocidad de
reacción.

𝑑𝑁𝑗 (5-1)
𝐹𝑗 |𝑉 − 𝐹𝑗 |𝑉+∆𝑉 + 𝑟𝑗 ∆𝑉 =
𝑑𝑡
Si se aplica para todo el reactor, la ecuación anterior se transforma en la ecuación
de diseño para el reactor tubular:

𝑑𝐹𝑗 (5-2)
= 𝑟𝑗
𝑑𝑉

5-1
5.3. TEORÍA

De acuerdo a lo establecido por Corsaro (1985), la reacción entre el hidróxido de

sodio (NaOH) y el cristal violeta (colorante) es de primer orden respecto a la
concentración de cada reactante. Sin embargo, la reacción puede considerarse de
pseudo primer orden al utilizar una concentración de hidróxido de sodio en gran
exceso con respecto al violeta cristal. En este caso la ley de velocidad se define
como:

𝑟𝑗 = 𝑘′[𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒] (5-3)

Con 𝑘 ′ = 𝑘[𝑁𝑎𝑂𝐻]0

Considerando esta reacción de primer orden en un reactor tubular de flujo tapón y

asumiendo que la densidad de la mezcla reaccionante permanece constante, la
ecuación de diseño del PFR se transforma en:

𝑉 1 𝐶𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 (5-4)
𝜏= = − 𝑙𝑛 ( )
𝑣0 𝑘′ 𝐶𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 0

La ecuación (5-3) se puede reescribir en términos de la conversión de la forma

𝑉 1 (5-5)
𝜏= = − 𝑙𝑛(1 − 𝑋)
𝑣0 𝑘′

De donde se obtiene que la conversión para el sistema, operando en flujo tapón,

podría calcularse como

𝑋 = 1 − 𝐸𝑥𝑝(−𝑘 ′ 𝜏) (5-6)

Si el reactor opera en flujo laminar se aplica la siguiente ecuación para calcular la

conversión, considerando que no existe cambio de volumen debido a la reacción,
así como tampoco mezcla en la dirección axial y radial
2
𝑘′𝜏 𝑘′𝜏 𝑘′𝜏 𝑘′𝜏 (5-7)
𝑋 = 1−( ) 𝐸( )+( − 1) 𝐸𝑥𝑝 (− )
2 2 2 2

𝑉 𝜋𝐿𝑅 2
Donde 𝜏 = =
𝑣0 2𝑣0

Con 𝐸(𝑡) como la función escalón, definida de la siguiente forma:

5-2
 𝜏
𝐸(𝑡) = 0 𝑠𝑖 𝑡 <
2
𝜏2 𝜏
𝐸(𝑡) = 3 𝑠𝑖 𝑡 ≥
2𝑡 2
𝑘′𝜏
Donde 𝑡 = , para mayor información consulte Fogler (2001).
2

5.4. PREINFORME

 Realizar un diagrama de flujo de la práctica en el que se especifiquen claramente

los pasos a seguir en el laboratorio y el tratamiento de los datos para obtener los
parámetros cinéticos. (En el siguiente link se puede consultar cómo realizar
buenos diagramas de flujo: http://bit.ly/2vca1Cp)
 Consulte cuáles son las características de un reactor tubular que opera en flujo
laminar.
 ¿Cuáles implicaciones traería para el análisis del PFR si se tiene un gradiente
de concentraciones en dirección radial y axial?
 ¿Qué pasaría con la ecuación de diseño si la densidad de la mezcla
reaccionante cambia con la reacción?
 Determine cuáles son las variables más importantes que deben controlarse
durante la práctica.

5.5. EQUIPOS Y REACTIVOS

EQUIPOS

1 espectofotómetro UV-visible
Cubetas para espectrofotómetro (región visible)
1 reactor tubular
1 cronómetro
2 bombas peristálticas
2 tanques para reactivos (frascos Marriot)
1 bureta de 50 ml (pinza y soporte)

5-3
1 matraz de 250 ml
2 matraces de 100 ml
1 probeta 100 ml
1 probeta 1000 ml
1 varilla agitadora
1 pipeta 10 ml
9 beakers 100 ml
1 beaker 200 ml
1 beaker 500 ml
2 espátulas
1 pie de rey

REACTIVOS

Hidróxido de sodio 0.02 M

Cristal violeta1x10-4 M
Etanol para limpieza de cubetas

5.6. PROCEDIMIENTO

El desarrollo de esta práctica se lleva a cabo en tres etapas:

Primera etapa: Preparación de una curva de calibración

En esta etapa se toman los datos necesarios para construir una curva de calibración
para el cristal violeta, que será fundamental para seguir los cambios de absorbancia
del cristal violeta a medida que transcurre la reacción.

Prepare 100 ml de cristal violeta 1x10-4M (para favorecer la disolución de este

colorante puede emplear unas gotas de etanol) y 250 ml de hidróxido de sodio 0.02
M.

5-4
Tome en varios recipientes 20 ml de hidróxido de sodio 0.02 M y adicione volúmenes
de la solución de cristal violeta entre 0.5 y 6 ml empleando una bureta, de acuerdo
con la Tabla 5.1. Se recomienda preparar una a una las soluciones, agitar y medir
inmediatamente la absorbancia en un espectrofotómetro a una longitud de onda de
588 nm. Utilice agua destilada como blanco de reactivos.

Tabla 5.1 Volúmenes de reactivos para la curva de calibración del cristal violeta

Solución V NaOH (ml) V Cristal violeta (ml) [cristal violeta] (M) A (=588 nm)
1 20 0.5
2 20 1
3 20 2
4 20 3
5 20 4
6 20 5
7 20 6

Segunda etapa: Determinación de la velocidad específica de reacción

En esta etapa se lee la caída de la absorbancia en función del tiempo en un reactor

discontinuo.

Para esto mezcle 20 mL de hidróxido de sodio 0.02 M y 6 ml de cristal violeta 1x10-

4 M, agite inmediatamente y adicione una parte de la solución a una celda del

espectrofotómetro, que hará las veces de reactor batch. En seguida lea y anote la
caída de la absorbancia cada 30 segundos hasta que la reacción termine (es
irreversible). El conteo del tiempo debe iniciar desde que se mezclan ambas
soluciones.

Tercera etapa: reacción del NaOH y el cristal violeta en un reactor tubular

En esta etapa se realiza la reacción entre la solución de cristal violeta y la solución

de hidróxido de sodio en un reactor tubular. Para ello prepare las siguientes
soluciones:

5-5
14 litros de solución de hidróxido de sodio 0.02 M
5 litros de solución de cristal violeta 1x10-4 M

El montaje que se realiza en el laboratorio se presenta en la Figura 5.1

Figura 5.1 Montaje del reactor tubular

Una vez preparados los reactivos llévelos a los recipientes del montaje.

Utilizando las bombas peristálticas fije el flujo de los reactantes a una relación 4/1
entre el hidróxido de sodio y el cristal violeta, respectivamente. Para las dimensiones
del reactor puede utilizar los siguientes flujos:

Hidróxido de sodio: 200 ml/min

Cristal violeta: 50 ml/min

5-6
Una vez que logre estabilizar los flujos de entrada, lea la absorbancia a la entrada
del reactor y una vez se alcance el estado estacionario (cuando la absorbancia a la
salida de reactor no cambie), lea la absorbancia a la salida del reactor.

Finalmente, determine el volumen de reacción midiendo la longitud y el diámetro

interno del reactor.

5.7. DATOS Y RESULTADOS

Para el análisis de datos experimentales, primero se debe construir una curva de

calibración graficando los datos de absorbancia y concentración de cristal violeta
hallados en la primera etapa.

Posteriormente determine los parámetros cinéticos de la reacción utilizando los

datos de la segunda etapa. La constante de pseudo-primer orden (k’) se puede
calcular por el método diferencial o el integral. Recuerde que para esta etapa se
empleó un sistema por lotes y que la concentración de cristal violeta para cada
tiempo puede calcularse empleando la curva de calibración.

A partir del valor de k’ hallado, y de las condiciones de entrada del PFR en la tercera
etapa determine teóricamente la conversión alcanzada cuando se supone que el
reactor opera en flujo tapón y cuando opera en flujo laminar, utilizando las
ecuaciones 5-6 y 5-7, respectivamente.

Adicionalmente, calcule la conversión experimental a partir de los datos de

concentración de entrada y salida medidos en estado estacionario. Compare este
resultado con las conversiones calculadas de forma teórica para los modelos de
flujo tapón y flujo laminar.

Explique las diferencias y determine cuál de los modelos se ajusta más al

comportamiento del reactor utilizado en la práctica.

5.8. NOMENCLATURA

𝐴 = Absorbancia del cristal violeta

𝑘 = Constante de velocidad de reacción

5-7
𝑘′ = Constante de velocidad de reacción de pseudo-primer orden
𝐿 = Longitud del reactor
𝑅 = Radio interno del reactor
𝑟 = Velocidad de reacción
𝑡 = Tiempo
𝑉 = Volumen de reacción
𝑣0 = Flujo volumétrico (caudal)
𝑋 = Conversión de la reacción
[𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒] = Concentración del cristal violeta
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = Concentración del hidróxido de sodio
𝜏= Tiempo espacial

5.9. BIBLIOGRAFÍA

ABDUL-FATTAH, Asfour. An improved design of a simple tubular reactor

experiment. En: Chemical Engineering Education. University of Florida. Vol. 19,
No. 2 (spring 1985); p. 84-87

CORSARO, G. Chem. Educ. Citado por: ABDUL-FATTAH, Asfour. An improved

design of a simple tubular reactor experiment. En: Chemical Engineering Education.
University of Florida. Vol. 19, No. 2 (spring 1985); p. 84

FOGLER, H Scott. Elementos de ingeniería de las reacciones químicas. 3 ed.

México: Pearson Education, 2001. p. 68-90.

ROBERT, Hudgins and BERTRAND, Cayrol. A simple tubular reactor experiment.

En: Chemical Engineering Education. University of Florida. Vol. 23, No. 2 (spring
1985); p. 26-28

SCHMIDT, Lanny D. The engineering of chemical reactions. New York: Oxford

University, 1998. p. 21-80.

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