GUÍAS DE LABORATORIO

QUÍMICA AMBIENTAL

ESCUELA AMBIENTAL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

DETERMINACIÓN EN NOX EN AIRE

MÉTODO: Colorimétrico - NEDA

1. OBJETIVO

Determinar la concentración de dióxido de nitrógeno en muestras de aire ambiente.

Calcular la carga contaminante de dióxido de nitrógeno por volumen de aire
Identificar técnicas de muestreos de contaminantes en el aire

2. GENERALIDADES

El dióxido de nitrógeno (NO2) es producido directa e indirectamente por la quema de

combustibles a altas temperaturas. En el proceso de combustión, el nitrógeno se oxida para
formar principalmente monóxido de nitrógeno (NO) y en menor proporción dióxido de nitrógeno.
El NO se transforma en NO2 mediante reacciones fotoquímicas. El dióxido de nitrógeno puede
combinarse con compuestos orgánicos volátiles en presencia de luz solar para formar ozono,
así como con agua para formar ácido nítrico y nitratos.

La Organización Mundial de la Salud (OMS) reporta que la exposición a este contaminante 1

puede producir efectos agudos y crónicos sobre la salud de las personas. En el caso de los
efectos agudos, se ha reportado un amplio rango de efectos sobre la población asmática, la que
probablemente constituye la población más sensible. La Agencia de Protección ambiental de los
Estados Unidos (EPA) reporta que la exposición a dióxido de nitrógeno puede irritar los
pulmones y disminuir la resistencia ante infecciones respiratorias, particularmente en individuos
con enfermedades respiratorias pre-existentes, tales como asma.

DESCRIPCIÓN

Principio del método

Se fundamenta en el hecho de que el dióxido de nitrógeno (NO2) es absorbido del aire
ambiente, en una solución de hidróxido de sodio y arsenito de sodio, para formar una solución
estable de nitrito de sodio. El ión nitrito producido durante el muestro se determina
colorimétricamente por reacción con el agente absorbente expuesto con acido fosfórico,
sulfanilamida e dihidrocloruro de N-1 naftilendiamina. El método es aplicable para la colección
de muestras en campo por 24 horas y posterior análisis en el laboratorio. Rango de trabajo: el
límite mínimo de detección de NO2 en 10 mL de reactivo absorbente es de 0,019 ppm. La Ley
de Beer se aplica hasta 2.0 ppm de NO2 en ml de la solución final.

El rango de concentración para los análisis es de 0.5-2.0 ppm con 50 mL de reactivo

absorbente y una tasa de flujo de 200 cc/min, para muestreos de 24 horas.

Elaborado por:
Fecha de elaboración: Edición:
Darío Naranjo Fernández
Julio de 2012 03
Esmeralda Vásquez Bahamón
 GUÍAS DE LABORATORIO
QUÍMICA AMBIENTAL

ESCUELA AMBIENTAL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

4. MATERIALES

4.1 EQUIPOS Y VIDRIERÍA

Balanza analítica.
Espectrofotómetro, para lectura a 540 nm con una celda de 1,0 cm.
Balones volumétricos de 100 mL, 200 mL, 250 mL, 500 mL y 1,0 L.
Beakers de 250 mL.
Probeta graduada de 1,0 L
Pipetas volumétricas de 1,0 mL, 2,0 mL 5,0 mL, 10,0 mL y 25,0 mL

4.2 REACTIVOS

Agua destilada.
Reactivo absorbente. Disolver 4,0 g de hidróxido de sodio en agua destilada, añadir 1g de
arsenito de sodio y completar a 1,0 L con agua destilada.
Solución de sulfanilamida. Disolver 20 g de sulfanilamida en 700 mL de agua destilada,
añadir 50 mL de acido fosfórico concentrado (85%) y lleve a 1,0 L con agua destilada. Esta
solución es estable por un mes si se refrigera.
Dihidrocloruro de N-(1 naphthyl) Etilendiamina (NEDA). Disolver 0,56 g de NEDA en 500
mL de agua destilada. La solución es estable 1 mes se guarda en una botella color ámbar 2
dentro del refrigerador. Una solución acuosa de NEDA debe tener solo un pico de absorción a
320 nanometros (nm) en un rango entre 260 y 400 nm; cuando esta presente varios picos en el
rango indicado, no deberá usarse debido a la presencia de impurezas.
Solución de peroxido de hidrogeno. Diluir 0,2 mL de peroxido de hidrogeno al 30% y llévelo
a 250 mL con agua destilada. Esta solución se puede usar por un mes si se protege de la luz.
Solución patrón de nitrito de sodio (500 µg NO2/mL). Disolver una cantidad exacta de nitrito
de sodio desecado en agua destilada y diluir a 1,0 L de tal manera que la solución contenga
500 µg NO2/mL. La cantidad de nitrito de sodio (NaNO2) necesaria se calcula de la siguiente
manera:
Solución de trabajo de nitrito de sodio (10 µg NO2/mL). Agregar con una pipeta volumétrica,
5 mL de solución patrón de nitrito de sodio en un matraz volumétrico de 250 mL y diluir con
reactivo absorbente.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Curva de calibración.

A partir de una solución patrón de 50 ppm de NO2-, preparar 50 ml de soluciones que van desde
0.05 hasta 2.0 ppm de NO2-, usando reactivo absorbente para todas los diluciones. Desarrollar
color y graficar la absorbancia en el eje Y contra la concentración en µg NO2/mL en el eje X.
Para que la calibración sea valida, la pendiente de la línea recta deberá estar dentro de un

Elaborado por:
Fecha de elaboración: Edición:
Darío Naranjo Fernández
Julio de 2012 03
Esmeralda Vásquez Bahamón
 GUÍAS DE LABORATORIO
QUÍMICA AMBIENTAL

ESCUELA AMBIENTAL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

rango de 0,48 +/- 0,02 unidades de absorbancia por µg NO 2/mL y la recta debe pasar por el
origen.

5.2 Desarrollo de color

Para la recolección de la muestra con la ayuda de una bomba, se de burbujear sobre la

solución de arsenito de sodio por un periodo de tiempo determinado

Complete con agua destilada hasta 50 ml la perdida por evaporación del reactivo adsorbente
durante el muestreo.

Pipetear 10 mL de la muestra colectada en un tubo de ensayo o erlermeyer de 150 mL.

Adicionar con una pipeta 1,0 mL de solución de peroxido de hidrogeno, 10 mL de solución de
sulfanilamida y 1,4 mL de NEDA mezclando después de adicionar cada reactivo.

Preparar un blanco de la misma manera utilizando 10 mL de reactivo absorbente que no haya

sido expuesto al medio ambiente.

Esperar 10 minutos para que se desarrolle el color, mida y registre la absorbancia a 540 nm
contra el blanco.

6. CALCULOS
Determine los µg NO2/mL de la curva de calibración y luego calcule los µg NO2/m3 de acuerdo a
3
la ecuación:
µg NO2/mL * 50 mL
µg NO2/m3  *D
V * 0,82

µg NO2/m3 = Concentración de NO2 en el aire analizado.

50 = Volumen del liquido absorbente usado en el muestreo, en mL.
V = Volumen de aire muestreado, en m3.
0,82 = Eficiencia del método de muestreo.
D = factor de dilución (D=1 sin dilución; D=2 para diluciones 1:1).

Si se desea la concentración de NO2 en ppm se puede calcular:

ppmNO2  ( gNO2 / m 3 ) * 5,32 *10 4

7. PREGUNTAS

Con los datos obtenidos en el laboratorio calcule la carga contaminante de NO 2,

compárelos con las normas vigentes y concluya

8. BIBLOIOGRAFIA

Elaborado por:
Fecha de elaboración: Edición:
Darío Naranjo Fernández
Julio de 2012 03
Esmeralda Vásquez Bahamón
 GUÍAS DE LABORATORIO
QUÍMICA AMBIENTAL

ESCUELA AMBIENTAL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

 Lodge James P. Methods of Air Sampling and Analysis.Third Edition. Intersociety Committee;
AWMA, ACS, AIChE, APWA, ASME, AOAC, HPS and ISA. Lewis Publishers, Inc. 1989.

 Nitric oxide and nitrogen dioxide: Method 6014. In: Eller PM, Cassinelli ME, Eds. NIOSH
Manual of Analytical Methods (NMAM), 4th ed. Cincinnati, OH: National Institute for
Occupational Safety and
 Health, DHHS (NIOSH) Publication No. 94-113.

 NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed, P&CAM 231, U.S. Department of Health,
Education, and Welfare (NIOSH)

Elaborado por:
Fecha de elaboración: Edición:
Darío Naranjo Fernández
Julio de 2012 03
Esmeralda Vásquez Bahamón