Webinar JENCK Specac FTIR Tecnicas de Muestreo

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características y especificaciones.
Técnicas y accesorios para espectroscopía FTIR,

preparación de muestras y análisis avanzados
IRSpirit IRAffinity-1S IRTracer-100
Dr. Fernando Iñón (Ph.D., M.Sc.) Lic. Alejandro Tomassi

Director Técnico – JENCK S.A. Gerente de Desarrollo Comercial - SPECAC
18 de noviembre de 2020
Serie seminarios remotos. Nº 35

Versión 1.0 – Noviembre 2020 1
• Conocer los diferentes accesorios disponibles para
poder presentar una muestra, dependiendo de su
estado de agregación y propiedades ;sicas, en un
FTIR.
• Demostrar el uso de diferentes accesorios en
campos tan diversos como el farmacéuDco,
polímeros, petroquímico, envases, etc.
• (muy) Breve introducción a la espectroscopía infrarroja

• Tipos de espectros: Transmisión vs Reflectancias
• Breve introducción a Specac
• Técnicas de muestreo, accesorios y aplicaciones espececíficas
• Ronda de preguntas final

Electrones Electrones Vibraciones Rotaciones
internos externos moleculares moleculares
SCISSORING ROCKING
Estiramiento simétrico Flexión en el plano
WAGGING TWISTING
Estiramiento antisimétrico Flexión fuera del plano

• Los movimientos de vibración de una
molécula se pueden descomponer en
oscilaciones en las que los átomos se
mueven en fase y que se llaman modos
normales o fundamentales de vibración,
cada uno de los cuales :ene una
frecuencia caracterís:ca.
• Las moléculas absorben radiación a determinadas longitudes

de onda específicas
P0 P
• El espectro infrarrojo es la representación gráfica de la fracción
de luz transmitida por la muestra en función de la frecuencia
P -log P
P0
P0

• Cada pico :ene una forma definida y una frecuencia
caracterís:ca, con una altura dada dependiendo de la
concentración.
• Estos 3 parámetros nos permiten :
• IdenBficar las sustancias de la muestra
• Determinar su concentración.
o El espectro se representa en
función de la frecuencia,
expresada en número de
onda (cm-1)

• Análisis Cualita,vo
• Iden,ficación de materiales
• Determinación de estructuras
• Comparación entre productos
• Análisis Cuan,ta,vo
• Determinación de la composición de una muestra
• Determinación de una o varias propiedades de una muestra
fuente de
radiación
§ Parte de la luz emi:da por la fuente es absorbida

por la muestra
§ La porción transmi:da es medida por el detector

Medición de la muestra Medición del Background
Espectro de la muestra

BiocombusBbles, naRas, diésel. Adulteraciones.
Polímeros, recubrimientos, pinturas,
Aceites hidráulicos, grasas de cajas de transmisión
ID materias primas, productos intermedios y terminados

Colesterol, enfermedades pulmonares, cáncer …
Lubricantes, aceites de motor, grasas
Seguridad/aduanas, texBles, drogas, etc.
Adulterantes en leche: urea, melamina, etc.
Grasa, azúcares, proteínas en lácteos.
CommodiBes: semillas, especias …
Gases en aire, composición de gases caloríficos, …
Transmisión vs Reflexión

• Excelente para sólidos, • Recoge la luz reflejada por la
líquidos y gases. superficie de la muestra.
• El método de referencia para • Analiza líquidos, sólidos, geles o
análisis cuali y cuantitativo. recubrimientos con mínima o nula
• La preparación de muestra preparación de la muestra.
suele ser difícil. • Muy conveniente para análisis
cualitativo, frecuentemente usada
para análisis cuantitativo.
☀
☀
Reflectancia Reflectancia Reflectancia

Total Atenuada Difusa Especular
muestra
☀ ☀
☀ muestra
muestra

Técnicas y accesorios para
espectroscopía FTIR, preparación de
muestras y análisis avanzados
Agenda
o Los presentadores.
o Lic. Alejandro Tomassi (Gerente de desarrollo comercial de Specac
o Dr. Fernando Iñón (Director técnico de Jenck)
o Introducción
o Transmisión
o Reflectancia
o Nuevos productos

La Compañía
o Ubicada en las afueras de Londres en la localidad de Orpington

o Fundada en 1971, pero sus inicios datan del 1950
o Cuenta con 80 empleados y o@cinas en Reino Unido, China, EEUU y Singapur
o Fue primero en el mercado de ATR con el Golden Gate® hace 20 años
o En el 2015 la adquiere un fondo de inversión
o En el 2019 nos mudamos al nuevo edi@cio
Portafolio de productos
o Tenemos 4 líneas principales de productos
o Accesorios para FTIR
o ATR
o Transmisión
o Preparación de muestras
o Prensas y moldes
o Platos de calentamientos y moldes para “films”
o Polarizadores
o Celda para monitoreo de procesos en NIR

Accesorios para FTIR:
Transmisión
Transmisión - sólidos
o Principalmente: pastillas de KBr y “@lms” de polímeros
o Pastillas de KBr
o “@lms” de polímeros

o ¿Por qué hacer pastillas de KBr?

o Mejor sensibilidad
o Intensidad e los picos fácilmente controlable en
función de la concentración (ley de Lambert-Beer)
o Tips para una preparación de muestra optima

o Moler la muestra solo y mezclar con KBr seco para
reducir humedad y dispersión de luz
o La pastilla debe quedar transparente
o Recuperar una pastilla mal hecha secándolo o
calentándolo puede aumentar los picos de agua o
degradar la muestra
Variación de la intensidad con respecto al pico

998 cm-1 vs. La masa de la pastilla
o ¿cuándo hacer “@lms” de polímeros?

o Los polímeros son popularmente analizados
por ATR, pero si necesitamos más
sensibilidad se pueden hacer “Llms”
o Una prensa con places de calentamiento es

el estándar, puede ser la prensa Atlas Manual
o la mini Llm-maker
copolímero poliamida + 5% PE por transmisión y ATR
o Ventajas
o Se puede controlar paso óptico
o Desventajas
o La preparación de muestra es mas compleja

Transmisión – sólidos
prep. Muestra de polímeros
Placas de calentamiento Constant Thickness Film

Max Temp: 300 oC Maker Kit
Max Load: 15 T 15-500 µm espesor
29 mm diámetro
Mini-Film Maker
Max Temp: 250 oC
Max Load: 2T High Temperature Film Maker
50-500 µm espesor Kit
15 mm diámetro Max Temp: 400 oC
Max Load: 2 T
15-500 µm espesor
29 mm diámetro
Transmisión - líquidos
o Omni-cell
o El método clásico de analizar líquidos
o Amplia variedad de cristales y pasos ópticos
o El Pearl®
o Método para analizar muestras rápidamente
o Se elimina la señal de interferencia con el uso de
ventanas en ángulo
o Ideal para sustancias viscosas o grasas que no se
pueden inyectar en la Omni-cell
o Celdas de flujo
o Pueden ser utilizados en línea
o Se puede analizar bajo alta presión
o Hay gran variado de soportes para hacer alta o baja
temperatura

Transmisión – líquidos
El Pearl®: FAME - EN14078 Estándar
o EN14078 se especi@can 3 pasos ópticos

distintos
o La cuanti@cación se realiza con el pico de
carbonilo
o El Pearl es ideal para el estándar
EN14078
o ¿Cuáles son las ventajas del Pearl con respecto al Omni-cell?

o La interferencia de fondo queda eliminada
o Se pueden analizar muestras viscosas o que no fluyen
o Mayor reproducibilidad en el paso óptico
o Dos opciones de ventana: ZnSe o CaF2

o -190°C a 250°C
o Rango desde UV hasta el IR
lejano
o Una de las celdas de flujo o
muestreador de solido o 4
cubetas
o Raman, fluorescencia, UV/Vis,
FTIR
muestreador de solidos Celdas de flujo
Transmisión - Gases
o Paso óptico corto y largo

Gas in Gas out
o Storm de 10 cm
o Paso óptico lineal para muestras o Atmos de 2,5 a 20 m
mas absorbente o picos mas
intensos o Multi-rebote para extender el paso
óptico y aumentar sensibilidad

Transmisión - Gases
o La Atmos™ fue diseñada para maximizar la

señal y aumentar la sensibilidad.
o Ideales para cuanti@car a nivel de ppb.
o Construida en aluminio con recubrimiento de
níquel y espejos con recubrimiento de oro
o Se pueden calendar 200°C y presurizar a
125psi.
Transmisión – Gases
Análisis de emisiones de vehículos
o Se aplico vacío a una Atmos de 2,5m.
o Se abrió la celda en el escape de varios
modelos de vehículos por 10 segundos.

Transmisión - análisis avanzado
o Temperaturas hasta 800°C

o Presiones hasta 1000psi.
o Tres modos diferentes
o Transmisión
o Descomposición
o Reflectancia especular en ángulo de 15 °
o Cuatro puertos para conexión de gases
o Ventanas de ZnSe
o Aplicaciones típicas
o Catálisis y oxidación
o Monitoreo de gases por descomposición de solidos
o Estudio de altas temperatura en solidos y gases
Accesorios para FTIR:

Reflectancia

Reflectancia total atenuada(ATR)
o La luz proveniente de la fuente se

refleja en el cristal donde reposa la
muestra Multi rebote
Onda
o Dependiendo de la geometría del evanescente
cristal se tiene uno o mas reflexiones
de la luz en la muestra
o Dependiendo del índice de refracción
de la muestra y cristal el paso óptico Un solo rebote
varia
o El paso óptico es igual a la distancia
de penetración de la onda
evanescente
o La distancia de penetración depende del

ángulo de incidencia de la luz
o Por esta razón a mayor frecuencia la
intensidad de pico es menor
o Esto no ocurre en transmisión ya que la luz es
perpendicular al plano

o Ventajas
o Preparación de muestra mínima o no necesaria
o Reproducibilidad del paso óptico es superior que las pastillas de KBr
o Menor entrenamiento para usarlo
o No hay problemas de humedad como en el caso de la pastillas de KBr
o Desventajas
o La intensidad del los picos no se puede controlar como con las pastillas de KBr
o La selección de cristales es mas reducida
o El costo inicial del equipo es mayor
o El Qust es el ATR líder de mercado en su

segmento
o Construcción sencilla y de alta calidad
o Cuatro opciones de cristales:
o Diamante rango extendido
o Diamante con recubrimiento antirreflejo
o ZnSe
o Ge.
líquidos volátiles líquidos

¿cuál cristal elegir?
Diamond std liquid puck
ZnSe puck
Ge puck
Diamond std puck
Diamond extended puck
Si puck
Arrow
o En el mercado por mas de 20 años

o Ha sido rediseñado y actualizado
o 180 lbs de presión vs. 40 lbs de presión del
Quest
o El diamante esta soportado en tungsteno
aumentando su resistencia en comparación al
Quest
o Sólo disponible en diamante
o El rango spectral es de 6500 -600 cm-1 con
lentes ZnSe y 6500 - 400cm-1 con lentes de
KRS-5

Fluido supercrítico Celda de reacción Hasta 200 °C
Golden Gate Golden Gate
Hasta 6000 psi Hasta 3000 psi
hasta 300 °C 28ml volumen
Modulo de agitación aparte
28 µl volumen
Ideal para
Monitoreo de reacciones
Control de procesos
Opciones
“top plates”
Alta temperatura
Criogénico-baja temperatura
Golden Gate
Golden Gate
Hasta 300 °C
Rango de temperatura
Se controla por USB
-150°C to 80°C
Puede ser enfriado con
El más vendido
nitrógeno liquido, hielo
Ideal para reacciones de
seca, salmueras, etc
curado, condiciones extremas,
etc
o Una muestra de suelo se calienta hasta

100 ℃.
o La banda asociado con picos de agua

disminuye.
o Los picos asociado con óxidos aumenta.

o La opción de multi rebote de specac es el

Gateway™.
o 6 rebotes en cristales horizontales de ZnSe,

Ge o Si.
o Ideal para líquidos para aumentar la

sensibilidad de la medición.
o El rango espectral de lentes, cristales,

espejos contribuyen a el rango efectivo de
análisis
o Hay que considerar toxicidad y
compatibilidad con la muestra

Reflectancia difusa
o Hay dos tipos de reflectancia, especular y

difusa
o La especular ocurre en super@cies
homogéneas.
o La difusa se da en super@cie no planas,
como polvos, zeolitas etc. Especular Difusa
o Ideal para catálisis, análisis de materiales,

etc.
o Para poder hacer llegar luz difusa al
detector se necesita un accesorio como el
selector
Reflectancia difusa
o Para análisis en temperatura y presión, que es
normalmente lo que les interesa a los analistas,
se utiliza la cámara ambiental
o Calentamiento hasta 800 ℃
o Presión: vacío – hasta 500 psi

Reflectancia especular
o El accesorio Grazing Angle permite analizar

usando reflectancia especular
o ¿qué se analiza?
o Muestras metálicas
o Películas
o Laminas de silicio
o Ideal para
o Analizar capas de grosores en orden de
angstroms
o Análisis no destructivo
Nuevos Productos
El Arrow™

Nuevos Productos - El Arrow™
• El Arrow se utiliza para muestreo de un solo

uso
• Contiene un cristal de Si de bajo costo
• La tapa es hermética
• Es compatible con el Quest™
• El espectro de “background” se toma solo
una vez con el primer Arrow
No requiere limpieza entre muestras
Se puede preparar muchas

100% PE reciclable
muestras
ris ro
!
Muestreo remoto Se reduce la contaminación entre

k!!
Ze
muestras
Se pueden archivar muestras Potencial para automatizar

Gel antibacterial Arrow vs. ATR de diamante
Concentracion del ingrediente activo

etanol
Normalmente 60-95% para estos
productos
Contenido de
agua
Sensitivity of Arrow depends on the sample
Microscopio
SurveyIR

Microscopía - SurveyIR
• Microscopio de bajo costo
• Compatible con casi todo los espectrómetros en el mercado incluyendo

Shimadzu
• Funcione en transmisión y reflectancia

• MagniAcación óptica 2x, 0,7 µm/pixel
• Cristales disponibles: diamante, ZnSe y Ge
• Software para ver la muestra eSpot™
Notas de aplicaición

Learn More Website Guides
o Theory:
o Molecular Vibrations Explained (Advanced)
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2019/03/molecular-vibrations
o The Basics of Polarization
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2018/04/polarization-basics
o Techniques:
o Transmission vs ATR spectroscopy
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2019/04/transmission-vs-atr
o Analyzing Gas using Transmission Spectroscopy
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2018/08/how-gas-ftir-works
o Diffuse and Specular reflectance techniques
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2019/07/drifts-specular
o KBr pellet preparation
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2017/08/what-is-pellet-die
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2017/07/how-to-manual-press
o https://www.specac.com/en/news/calendar/2017/06/kbr-pellet-errors
o IR Frequency Look-Up Table:

o https://www.specac.com/en/resources/infrared-frequency-tool
Gracias!

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• (muy) Breve introducción a la espectroscopía infrarroja

• Ronda de preguntas ﬁnal

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Estiramiento simétrico Flexión en el plano

Estiramiento antisimétrico Flexión fuera del plano

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• Las moléculas absorben radiación a determinadas longitudes

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§ Parte de la luz emi:da por la fuente es absorbida

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o Paso óptico corto y largo

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