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Reacción Homogénea ( Hidrólisis Anhídrido Acético)

Laboratorio de Análisis Instrumental (Universidad Autónoma Metropolitana)

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HIDRÓLISIS (FORMACIÓN DE ANHÍDRIDO ACÉTICO)

Laboratorio de Ciencias II, Universidad Autónoma Metropolitana
Unidad Cuajimalpa. Licenciatura en Ingeniería Biológica.
Email:
Equipo #1 Fecha: 14-Enero-2020 Rev:1

RESUMEN:

Se llevó a cabo la hidrólisis de Ácido Acético. Para ello, los equipos a utilizar, se calibraron y
prepararon para su utilización. Para el Potenciómetro marca conductronic modelo p45. Así
mismo, se calibró el equipo para poder obtener el valor de pH en las sustancias a trabajar.
Posteriormente, se preparó la solución de 9.63 mL de Ácido Acético en un matraz aforado de
500 mL, el cual se llevó al aforo con agua destilada. Se inició el cronómetro para recolectar
los datos del pH y la conductividad que emite. Tomando nota durante 40 minutos. De esta
misma solución, se prepararon concentraciones desde 0.1 M hasta 0.4 M. De los cuales se
midió la conductividad y su pH usando el mismo procedimiento anterior.

ABSTRACT:
An acetic acid hydrolysis was carried out. For this, the equipment to be used was calibrated
and prepared for its use. For the potentiometer brand ​conductronic ​model p45. Likewise, the
equipment was calibrated to obtain the pH value in the substances to be worked.
Subsequently, the 9.63 mL solution of Acetic Acid was prepared in a 500 mL volumetric
flask, which was brought to the capacity with distilled water. The stopwatch was started to
collect the pH and conductivity data it emits. Taking note for 40 minutes.
From this same solution, concentrations from 0.1 M to 0.4 M. were prepared, of which the
conductivity and its pH were measured using the same procedure above.
INTRODUCCIÓN
El anhídrido acético, es uno de los anhídridos carboxílicos más simples. Con fórmula química
(CH​3​CO)​2​O. Es un líquido incoloro que huele fuertemente a vinagre (ácido acético) debido a
su reacción con la humedad del aire. El anhídrido acético fue sintetizado por primera vez por
C. F. Gerhardt a partir de cloruro de benzoilo y acetato de potasio. Hoy en día es uno de los
​ .
intermedios orgánicos más importantes en la industria petroquímica [1]​
El anhídrido acético se disuelve en agua hasta aproximadamente un 2,6% (m/m).​ Sin
embargo, una solución acuosa de anhídrido acético no es estable porque éste descompone en
unos pocos minutos (el tiempo exacto depende de la temperatura) en una solución de ácido
acético [2] .
La hidrólisis del anhídrido acético produce ácido acético,mejor conocido como ácido
metilencarboxílico, se puede encontrar en forma de ion acetato. Es una reacción química
donde ​los anhídridos reaccionan con agua para dar ácidos carboxílicos​. Al ser disueltas en
agua, sus iones constituyentes se combinan con los iones hidronio u oxonio, H​3​O​+ o bien con
los iones hidroxilo, OH​-​, o ambos (puede decirse que el agua reacciona "rompiendo el
compuesto").
Por lo tanto se debe de obtener el porcentaje de conversión de anhídrido acético a ácido

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acético mediante una hidrólisis, en la que se debe de obtener un registro de la conductividad,

la temperatura y el pH en periodos de tiempo.

EXPERIMENTACIÓN

Materiales:

● 6 Vasos de precipitados de 250 ml ● 3 Matraces aforados de 100 ml

● 2 Vasos de precipitados de 500 ml ● 2 Vasos de precipitado de 10 ml
● 1 Matraz aforado de 500 ml ● 5 Vaso de precipitado de 100 ml
● 2 Matraz aforado de 250 ml ● 2 Charola
● 3 Pipetas graduadas de 10 ml ● 2 Espátula
● 1 Potenciómetro conductronic ● Maskintape
modelo p45 ● 1 probeta de 50 ml
● 1 Agitador magnético, Termómetro ● 2 pipetas de 20 ml.
● Parrilla, Propipetas

METODOLOGÍA

Curva de calibración​ ​
En los matraces aforados se prepararon soluciones de anhídrido acético en las siguientes
concentraciones 0.4 M, 0.3 M 0.2 M 0.1 M. como se muestra en la tabla 1.
Se calibró el conductímetro con una solución ​buffer de Cloruro de potasio KCL al 0.01 para
medir la conductividad de las soluciones.

Reacción homogénea

Prepara 500 mL de una solución al 0.2 M de Anhídrido Acético en H2O: En un matraz

aforado de 500ml agregar 9.63 mL AA y aforar con H2O a temperatura y presión ambiente e
iniciar el cronómetro.
Vertir la solución en un vaso de precipitado de 600 mL y agitar Se encendió el equipo, se
reguló la agitación de R1 y R2 así como los flujos de entrada a R1 (Ver Tabla 1). Se colocó el
conductímetro portátil dentro de R1, y se usó para R2 el conductímetro integrado en el
equipo.
Los valores de conductividad se registraron en intervalos de tiempo de 1 minuto hasta que la
reacción alcanzó el estado estacionario mientras temperatura y pH por 40 min en intervalos
de acuerdo con la tabla 2.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Durante la realización de esta práctica, se logró obtener con éxito la conversión de anhídrido
acético a ácido acético mediante una hidrólisis y llevar los registros de: conductividad pH y
temperatura. Para llevar a cabo nuestra hidrólisis se hicieron los siguientes cálculos.
Cálculos:

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Datos

● 0.2 M de A,A à 0.2 (mol/L) de A,A.

● ρ(A,A): 1.08x10​-3 ​(g/L).
● PM(A,A): 102.1 (g/mol).
● 0.5 L de Solución.

Moles: ​(0.2 mol/L) * (0.5 L

​ ​)= 0.1 mol de A,A.

Masa: ​(0.1 m
​ ol A,A​)(102.1 g/mol A,A)= 10.21 g A,A.

Volumen: ​(10.21 g A,A/1.08 g/mol A,A)= 9.45 mL de A,A 500 mL de H2O.

[(9.45 mL de A,A)(100%)/(98%)]= 9.64 mL de A,A

PH: Podemos ver en la Tabla 2, que nuestro PH cambió drásticamente en el intervalo de

14 minutos a 16 minutos, esto se debe a que el Potenciómetro no daba las cantidades
correctas por lo que después de los 14 minutos de registro el equipo prefirió cambiar el
método de medición de usar el Potenciómetro a usar Tiras Reactivas al PH para así
tener una medición correcta.
Curva de Calibración:
Al haber logrado nuestra hidrólisis, con ayuda de una solución b​ uffer de Cloruro de
potasio KCL al 0.01 teniendo así los resultados de nuestra Tabla 1 que será expresada
en la siguiente gráfica.
Concentración de Ácido y Anhídrido
Para sacar nuestra concentración de
AcAc usamos los datos de nuestra
Tabla 1
Con la ayuda del Software Excel
obtuvimos la siguiente ecuación de la
recta, como se puede observar en la
gráfica 2.
En el siguiente caso que es la
concentración del A,A se obtuvo su
concentración gracias a la reacción la
cual nos dice que por cada 2
moléculas de AcAc hay 1 molécula de
A,A.

Así como en la siguiente gráfica se muestra la generación de ácido acético y la

disminución de anhídrido acético

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Caso 1: Donde la conductividad es

igual a 429(mS/cm)
Concentración de AcAc =
[(0.0006)*(429)]-(0.201)
Concentración de AcAc = 0.0564 ฀
0.06
Concentración de A,A en el caso 1=
[0.201-(0.06/2)]
Concentración de A,A en el caso 1=
0.171

Para la hidrólisis del anhídrido

acético se midió la conductividad, ph
y temperatura utilizando un potenciómetro en la solución dándole prioridad a la primera, esta
se midió en intervalos de tiempo (0,5,6,8,10,12….) en minutos hasta que el valor no
presentará un cambio significativo, de igual modo usamos escalas de concentración
molar(0.1, 0.2, 0.4,) .
Como se muestra en resultados la conductividad aumenta de manera exponencial, en los
intervalos de 2 minutos el incremento era considerablemente alto, cuando aumentamos el
tiempo a 5 minutos su incremento había disminuido. La temperatura no tuvo cambios
significativos en cada intervalo, llegando a aumentar un grado durante todo el tiempo que se
elaboró la práctica.
En la medición de pH en un comienzo usamos un pHmetro este nos daba valores de pH muy
altos en donde no concordaba por que los resultados indicaba que era una solución básica; al
notar esto utilizamos papel pH y nuestros resultados eran más coherentes ya que era una
ácido.
BIBLIOGRAFÍA:
[1]
Held, H., Rengstl, A. and Mayer, D. 2000. Acetic Anhydride and Mixed Fatty Acid Anhydrides.
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry.
2 Celanese acetyl intermediates. (2011). Page 1 Product Description and Handling GuideAcetic
Anhydride. 10 de enero del 2020, de celanese acetyl intermediates Sitio web:
https://www.celanese.com/sitecore%20modules/web/-/media/Intermediate%20Chemistry/Files/Produ
ct%20Descriptions/Product_Description_and_Handling_Guide-Acetic_Anhydride.pdf .
ANEXO A: tablas generadas

Concentración de AcAc (mol/L) Conductividad (mS/cm) pH

0.1 463 4

0.2 654 4

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0.3 776 4

0.4 943 4

agua 20 7

Tabla 3: Concentraciones totales de AA y

AcAc
Concentración Concentración de
Tiemp Conductivida Temperatura pH
AA (M) AcAc (M)
o d (mS/cm) (°C)
0.17 0.06
(min)

0 34 16 9 0.145 0.11

5 429 16 9.2 0.125 0.15

6 510 16 9.5 0.105 0.19

0.09 0.22
8 580 16 9.7
0.075 0.25
10 654 16 9.7
0.065 0.27
12 708 16 9.5
0.055 0.29
14 754 16 9.7
0.045 0.31
16 790 17 3
0.04 0.32
18 823 17 4
0.035 0.33
20 848 17 4
0.035 0.33
22 868 17 4
0.025 0.35
24 884 17 4
0.02 0.36
25 893 17 4
0.015 0.37
30 920 17 4

35 938 17 4

40 948 17 4

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ANEXO B: hojas de seguridad

ANHÍDRIDO ACÉTICO
Formula química: C​4​H​6​O​3
● Propiedades físicas y químicas
Estado físico: Líquido similar al agua
Apariencia y olor: Incoloro, con fuerte olor a vinagre
Concentración: 99% y 90%
PH:1
Punto de inflamación: 49°C
Temperatura de autoignición: 330°C
Peligros de fuego o explosión: Necesita ser calentado para que sus vapores enciendan. Puede
reaccionar violentamente con materiales oxidantes, por ejemplo con ácido acético.
Presión de vapor a 20°C: 11.4mmHg
Densidad de vapor: 3.52
Densidad a 20°C: 1.08
Solubilidad en agua y otros solventes: Completamente miscible en agua. Miscible en alcohol,
glicerina, éter.
● Control de exposición/ protección ambiental
Medidas para reducir la posibilidad de exposición: En los lugares de trabajo debe haber buena
ventilación, ya sea natural o forzada.
Protección respiratoria: Proteja las vías respiratorias con filtros para gases ácidos y vapores orgánicos.
Guantes de protección: Use guantes de puño largo, de neopreno u otro material plástico o de goma.
Protección de la vista: Proteja la vista con anteojos de protección química
Otros equipos de protección: Si se anticipa un posible contacto con el producto, proteja todo el cuerpo
y use botas de neopreno.
Métodos de limpieza: Neutralice el material derramado con cenizas de soda, o carbonato de calcio
molido. El líquido puede ser absorbido con arena o con polvo de cemento. La mezcla resultante puede
ser recogida y llevada a un horno para su incineración.
Condiciones de almacenamiento: Mantenga la temperatura de almacenamiento sobre el punto de
congelamiento (16.7°C) ya que el material se expande al cristalizar.
ÁCIDO ACÉTICO
Fórmula química: ​C​2​H​4​O​2
● Propiedades físicas y químicas
Estado físico: Líquido higroscópico
Apariencia y olor: Incoloro
Inodoro, olor punzante (a vinagre)
Concentración: 99% y 90%
Punto de inflamación: 39°C
Temperatura de autoignición: 485°C
Presión de vapor a 20°C: 1.5 kPa
Densidad de vapor: 2.1
Densidad a 20°C: 1.02

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● Control de exposición/ protección ambiental

Medidas para reducir la posibilidad de exposición: En los lugares de trabajo debe haber buena
ventilación, ya sea natural o forzada.
Protección respiratoria: Proteja las vías respiratorias con filtros para gases ácidos y vapores orgánicos.
Guantes de protección: Use guantes de puño largo, de neopreno u otro material plástico o de goma.
Protección de la vista: Proteja la vista con anteojos de protección química.
Otros equipos de protección: Si se anticipa un posible contacto con el producto, proteja todo el cuerpo
y use botas de neopreno.
Condiciones de almacenamiento: Almacenar en un área sin acceso a desagües o alcantarillas.

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