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Instrumental Unidad 1 y 2
Instrumental Unidad 1 y 2
¿Qué es sesgo?
El sesgo examina la diferencia entre la medición promedio observada y un valor
de referencia. El sesgo indica cuál es la exactitud del sistema de medición cuando
se compara con un valor de referencia. Mide el error sistemático asociado a un
análisis pertenece al concepto de exactitud
Errores aleatorios, ejemplos e importancia o impacto sobre un método de
análisis
Son incertidumbres a numerosas causas asociado al usuario que dan lugar a
resultados en menor o mayor grado de variabilidad cuando se repiten las medidas.
este tipo de errores impactan en la repetitividad y la reproducibilidad es decir en la
precisión
Ejemplo toma de muestra, contaminación de la muestra, material para muestra,
manejo de muestra, manipulación e interpretación de datos (resultados), habilidad
del usuario.
Errores sistemáticos, ejemplos
Se denomina error sistemático a aquel que es constante a lo largo de todo el
proceso de medida y, por tanto, afecta a todas las medidas de un modo definido y
es el mismo para todas ellas. Estos errores tienen siempre un signo determinado y
las causas probables pueden ser:
- Errores instrumentales (de aparatos); por ejemplo, el error de calibrado de los
instrumentos.
- Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a las
limitaciones de carácter personal. Como, por ejemplo, los errores de paralaje, o los
problemas de tipo visual.
- Errores de método de medida, que corresponden a una elección inadecuada del
método de medida; lo que incluye tres posibilidades distintas: la inadecuación del
aparato de medida, del observador o del método de medida propiamente dicho.
Afectan la incertidumbre de las medidas
Repetibilidad Es la variación que se observa cuando el mismo operador mide la
misma parte muchas veces, usando el mismo sistema de medición, bajo las
mismas condiciones. Es una medida de grado de precisión
Reproducibilidad La reproducibilidad es la capacidad de una prueba o
experimento de ser reproducido o replicado por otros, en particular, por la
comunidad científica. La reproducibilidad es uno de los pilares del método
científico, siendo la falsabilidad el otro.
Describir mediante un ejemplo la repetibilidad y reproducibilidad
Por ejemplo, varios operadores miden el diámetro de los tornillos para asegurarse
de que cumplan las especificaciones. Un estudio R&R del sistema de medición
(Estadísticas > Herramientas de calidad > Estudio del sistema de medición)
indica si los inspectores son consistentes en sus mediciones de la misma parte
(repetibilidad) y si la variación entre los inspectores es consistente
(reproducibilidad).
Definición y ejemplo de sensibilidad
Como la pendiente de la curva de calibración, tratándose de una característica del
método que depende sólo del proceso de medida. Así definida, la sensibilidad no
es otra cosa que el factor de respuesta, o lo que es lo mismo, el cociente entre la
variación de señal asociada a un determinado analito y la variación de su
concentración o cantidad (si tuviésemos un solo patrón simplemente es el cociente
entre señal y concentración del mismo).
Definición y ejemplo de límite de detección
El límite de detección (LOD, limit of detection), expresado como la cantidad o
concentración, proviene de la señal más pequeña que puede detectarse con
razonable certeza en un determinado procedimiento analítico (IUPAC). Según
esto, se trata de la cantidad asociada a la mínima señal que pueda atribuirse al
analito, es decir, que sea distinguible de la señal del blanco de medida.
Definición y ejemplo de resolución
Es la mínima relación medida que da lugar a una variación perceptible de la
indicación correspondiente
Definición y ejemplo de incertidumbre
Parámetro que describe un intervalo dentro del cual se espera que se encuentre la
cantidad medida. Tomando en cuenta todas las fuentes de error
Definición de calibración
La calibración es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento
de medición con la medida correspondiente de un patrón de referencia.
El objetivo de la calibración es establecer una relación entre los valores del
instrumento, sistema de medida, o medida materializada con los valores obtenidos
en un patrón. Se pueden distinguir dos tipos de calibración: directa e indirecta.
Que es metrología y para que sirve
Metrología es la ciencia que salvaguarda y respalda las mediciones químicas de
un países establecer con claridad la trazabilidad e incertidumbre de las medidas
que evaluan la conformidad de las especificaciones de productos comerciales, de
manera que productos similares puedan ser comparados entre sí, en principio
para una correcta asignación de valor o precio.
Calibración directa
cuando los valores de patrón y equipo se expresan en las mismas unidades (ej.
Balanza calibrada con masas patrón).
Calibración indirecta
Indirecta cuando los valores del patrón y equipo no se expresan en las mismas
unidades (ej. Calibración de espectrofotómetro para determinación de nitratos en
aguas).
Que es la EMA
La entidad mexicana de acreditación, a.c. es la primera entidad de gestión privada
en nuestro país, que tiene como objetivo acreditar a los Organismos de la
Evaluación de la Conformidad que son los laboratorios de ensayo, laboratorios de
calibración, laboratorios clínicos, unidades de verificación
Que es NOM
Normatividad Mexicana es una serie de politicas cuyo objetivo es regular y
asegurar valores, cantidades y características mínimas o máximas en el diseño,
producción o servicio de los bienes de consumo
La Química Analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química de un material o muestra, mediante
diferentes métodos de laboratorio.
La química analítica utiliza una serie de términos ligados al análisis:
Muestra: parte representativa de la materia objeto del análisis.
Analito: especie química que se analiza.
Técnica: medio de obtener información sobre el analito.
Método: conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
Análisis: estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza
química.
La Química Analítica se divide en:
química analítica cuantitativa: desarrolla métodos para determinar la
concentración del analito. Responde a "cuánto" analito está presente en la
muestra.
química analítica cualitativa: se centra en identificar la presencia o ausencia de
un analito. Responde a "qué" analito está presente en una muestra.
Según el tamaño de la muestra inicial se denomina:
macroanálisis: mayor de 0,1 g
semi-macroanálisis: 0,01-0,1 g
microanálisis: 0,0001-0,01 g
ultra-microanálisis: menor a 0,0001 g
MÉTODOS ANALÍTICOS:
Clasificación de los métodos que emplea el análisis químico:
Métodos Químicos (o Clásicos): emplean pipetas, buretas, matraces, balanzas,
entre otros (se basan a en reacciones químicas) o clásicos:
Análisis Volumétrico: medición del volumen en disolución
Análisis Gravimétrico: determinación de la masa del analito
Métodos Fisicoquímicos (o Instrumentales): requieren un instrumental más
sofisticado, tal como equipos de cromatografía, cristalografía, etc (se basan en
interacciones físicas) o instrumentales:
Métodos Espectrométricos: medición de la interación de la radiación
electromagnética con el analito
Métodos Electroanalíticos: medición de propiedades eléctricas como potencial,
corriente, resistencia y cantidad de carga.
Métodos Diversos: cromatográficos, conductividad térmica, refracción, etc.
Métodos de Separación: métodos cuya finalidad es la separación de compuestos
para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
Etapas del Proceso Analítico:
Definición del problema: se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala
de trabajo
Selección del método de análisis:
Balance entre exactitud y economía
Operaciones previas:
toma de muestra representativa de material a analizar utilizando técnicas de
muestreo de sólidos, líquidos y gases
prevenir errores de muestreo (contaminación, oxidación, etc.)
transformación de la muestra para facilitar la medición del analito
Adquisición de datos
Tratamiento de datos
Características de los Métodos Analíticos:
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia
certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja
el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de
concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que
es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.
Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud
igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación
(LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras
especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse
un análisis.
Ejemplos de empleo de Química Analítica:
Investigación: estudio de las propiedades químicas y físicas de un metal
Control de calidad: estudio de potabilidad del agua
Determinación de la cantidad de un constituyente valioso: por ejemplo el oro.