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¿Qué es un método analítico?

El método es aquel proceso utilizado de manera sistemática, orientando nuestra


práctica en base a principios pautados previamente. Es la aplicación específica de
una técnica para resolver un problema analítico, es una serie de pasos definidos y
que a su vez, pueden apoyarse o estar integrados en el uso de técnicas
¿Qué es una técnica analítica?
Una técnica es un proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil para
proporcionar información acerca de la composición de las sustancias. Es una serie
de pasos definidos que buscan explotar una propiedad física
¿Cuál es la diferencia entre técnica y método?
Un método es un procedimiento general orientado hacia un fin, mientras que las
técnicas son diferentes maneras de aplicar el método y, por lo tanto, es un
procedimiento más específico que un método.
Clasificación de los métodos analíticos.
Los métodos analíticos se suelen clasificar en clásicos o instrumentales. Esta
clasificación es en gran parte histórica, y los métodos clásicos precedieron en un
siglo o más a los métodos instrumentales
Clásicos
Que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las
gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.
La gravimetría, es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la
cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la
gravedad).Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares,
y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en
las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.
 PRECIPITACIÓN: Es la separación de sustancias por asentamiento
gravitacional, mediante el agregado de reactivos químicos que alteran su
estado físico o su solubilidad (precipitantes, coagulantes, floculantes, etc.).La
precipitación química es un proceso de tres pasos que consiste en:
coagulación: En esta etapa las fuerzas entre las partículas de los
contaminantes se reducen o eliminan mediante la adición de productos
químicos, lo que permite la interacción de partículas mediante el movimiento
molecular y la agitación física, floculación: Se produce después de un período
de mezcla rápida ya que es necesario disminuir la velocidad de la mezcla para
que se formen flóculos más grandes. (Si la velocidad de mezcla es alta, los
flóculos continúan siendo destruidos por excesivo contacto físico) y
sedimentación Durante la precipitación, los sólidos se separan del líquido
normalmente por sedimentación. Lo que debe resultar en dos capas claramente
visibles: una sólida y una líquida, que pueden separarse fácilmente.
 ELECTROPOSICION: Este método se basa en la deposición, sobre un
electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el analito que se
requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso
que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción
redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del
analito o de un compuesto formado por el mismo.
 VOLATIZACION: En este método se miden los componentes de la muestra,
que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito
y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada, así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado;
el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo
posterior a la volatilización, así la pérdida de peso sufrida corresponde al analito
que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede utilizarse
si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el
analito.
La volumetría, también llamada valoración química, método químico para medir
cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con
otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo
gota a gota la disolución desconocida o ‘problema’ a la otra disolución (disolución
valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción
finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por
ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación. El final
de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador,
como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada
indicador universal.
 TITRIMÉTRICOS.  Se efectúa la medida del volumen de una disolución de
concentración conocida que es necesario para consumir exactamente el
constituyente buscado, o con otra sustancia equivalente químicamente a él.
Estos métodos implican una reacción estequiométrica definida. Pueden
subdividirse por el tipo de reacción puesta en juego (de neutralización, de pre-
cipitación, redox, etc.) y por los métodos de indicación del punto final (indi-
cadores coloreados, métodos eléctricos).
1. La neutralización es la combinación de cationes hidrogeno y de aniones
hidróxido para formar moléculas de agua. Se le conoce también como la
reacción química formada de un ácido con una base. Las reacciones de
neutralización son generalmente exotérmicas, lo que significa que
desprenden energía en forma de calor.
2. Precipitación
3. Complejometria es una técnica para la determinación analítica directa o
indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble
formado. Cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo
con su ion metálico puede ser usado en complejometria.
4. Redox Las reacciones que implican la transferencia de electrones entre
las sustancias que participan, se las conoce como reacciones de óxido-
reducción o bien simplemente como reacciones REDOX. Antes de
proceder al estudio de los equilibrios redox es necesario realizar algunas
definiciones y sobre todo conocer a profundidad el balanceo de estas
reacciones.
 Permanganimetria se basa en las reacciones de oxidación de
reductores por el ion permanganato .La oxidación puede efectuarse
tanto en medio ácido como en alcalino(o neutro).Las
permanganimetrías son valoraciones o volumetrías de oxidación-
reducción, es decir, en las que la reacción principal es una reacción
en la que una sustancia se oxida y otra se reduce.
 Iodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de
iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente
oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de
yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato
de sodio.
 Dicromatometria Es un tipo de valoración basada en una reacción
redox (reducción oxidación) entre el analito (la sustancia cuya
concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.
Determinar la concentración de iones de hierro, utilizando como
solución titulante el ion dicromato
 Ceriometria es un método de análisis químico volumétrico
desarrollado por Ion Atanasiu. Es una titulación redox en la que un
cambio de color del complejo
 MÉTODOS GASOMÉTRICOS.  La determinación se realiza por medida del
volumen de gas en condiciones conocidas o constantes de temperatura y
presión. Los métodos gasométricos pueden subdividirse en (1) métodos de
desprendimiento, como, por ejemplo, el método de Dumas para la
determinación del contenido en nitrógeno de sus compuestos por conversión de
dicho elemento en nitrógeno gaseoso, cuyo volumen se mide; y (2) métodos de
absorción, en que la cantidad medida es la disminución del volumen gaseoso
cuando uno de sus componentes se retiene mediante un absorbente adecuado.
Puede tener lugar o no una reacción química. A veces, este método se llama
sencillamente «análisis de gases».
 PUEDE MEDIRSE EL VOLUMEN DE UN LÍQUIDO O DE UN SÓLIDO
CONTENIDO O FORMADO EN UNA MUESTRA. Por ejemplo, el agua puede
determinarse en algunos tipos de muestras por destilación con un disolvente no
miscible y medida del volumen de agua en el destilado. El sodio puede
determinarse por precipitación del «acetato triple» (de sodio, magnesio y
uranilo) y midendo el volumen del precipitado.
Instrumentales basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los
métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide
(espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos...)
 ESPECTROSCÓPICOS (U ÓPTICOS)
 ELECTROQUÍMICOS (O ELECTROANALITICOS)
 CROMATOGRÁFICOS Método de análisis que permite la separación de
gases o líquidos de una mezcla por adsorción selectiva, produciendo
manchas diferentemente coloreadas en el medio adsorbente; está basado
en la diferente velocidad con la que se mueve cada fluido a través de una
sustancia porosa.
 DIVERSOS (O VARIOS)
 CONJUNTADOS (O ACOPLADOS)
¿Qué es muestreo?
El muestreo es el proceso para obtener una pequeña masa de un material cuya
composición represente con exactitud a todo el material muestreado.
¿a qué se llama muestra representativa?
Una muestra representativa es una pequeña porción de lo que se esté estudiando
que represente al resto de la población.
¿Qué es representativo?
Metodología de un análisis químico

Describa Características cualitativas y cuantitativas


Las propiedades físicas de la materia son características de una sustancia, que se
pueden observar y medir sin cambiar la identidad de la sustancia. Se clasifican en
propiedades cuantitativas y propiedades cualitativas.
La palabra cuantitativo se refiere a la información o los datos cuantitativos que se
basan en las cantidades obtenidas mediante un proceso de medición cuantificable,
es decir cualquier base objetiva de medición. En contraste, la información
cualitativa registra cualidades descriptivas, subjetivas o difíciles de medir.
Para comprender el término cuantitativo, es necesario entender que su contrario,
las propiedades cualitativas, son aquellas que se pueden observar a través de los
sentidos: vista, sonido, olor, tacto; sin realizar mediciones, como por ejemplo el
color, el olor, el gusto, la textura, la ductilidad, la maleabilidad, la claridad, el lustre,
la homogeneidad y el estado. Opuestamente, las propiedades físicas cuantitativas
de la materia son aquellas que se pueden medir y asignársele un valor particular.
A menudo las propiedades cuantitativas son únicas para un elemento o
compuesto particular, además los valores registrados están disponibles como
referencia (se pueden buscar en tablas o en gráficas).
Cualquier propiedad cuantitativa implica un número y una unidad correspondiente,
además de un instrumento asociado que permite medirla.
Cuantitativas: (precisión, sensibilidad, límite de detección, selectividad, sesgo)
temperatura, punto de fusión, punto de ebullición, densidad, conductividad, pH,
masa, volumen, peso
Cualitativas: (velocidad, facilidad y conveniencia, habilidades requeridas, costo y
disponibilidad del equipo,costo por muestra) dureza, maleabilidad, ductilidad,
propiedades organolépticas, brillo, opacidad
¿Qué es precisión?
Expresa el grado de incertidumbre en el valor medido. Cualquier valor medido, se
encuentra afectado por una incertidumbre consecuencia de las limitaciones del
aparato de medida utilizado y del observador. Esta incertidumbre, que se expresa
normalmente en porcentaje, sólo se puede poner de manifiesto cuando una misma
medida se realiza varias veces comparando los resultados obtenidos. Se refiere a
la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas de una
magnitud. Cuanto menor es la dispersión mayor la precisión. Una medida común
de la variabilidad es la desviación estándar de las mediciones y la precisión se
puede estimar como una función de ella.
Aunque son bastantes parecidas sus definiciones difieren en el hecho de que una
tiene que ver con la cercanía al valor real y la otra se refiere a dar el mismo
resultado en distintas mediciones; todo esto nos lleva a deducir que se puede ser
exacto mas no preciso y viceversa.
¿Qué es exactitud?
Indica que el valor de una medida está muy próximo al valor real de la magnitud
que se mide. Se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido.
En términos estadísticos, la exactitud está relacionada con el sesgo (desviación,
inclinación) de una estimación. Cuanto menor es el sesgo más exacta es una
estimación.
Diferencia entre exactitud y precisión

¿Qué es sesgo?
El sesgo examina la diferencia entre la medición promedio observada y un valor
de referencia. El sesgo indica cuál es la exactitud del sistema de medición cuando
se compara con un valor de referencia. Mide el error sistemático asociado a un
análisis pertenece al concepto de exactitud
Errores aleatorios, ejemplos e importancia o impacto sobre un método de
análisis
Son incertidumbres a numerosas causas asociado al usuario que dan lugar a
resultados en menor o mayor grado de variabilidad cuando se repiten las medidas.
este tipo de errores impactan en la repetitividad y la reproducibilidad es decir en la
precisión
Ejemplo toma de muestra, contaminación de la muestra, material para muestra,
manejo de muestra, manipulación e interpretación de datos (resultados), habilidad
del usuario.
Errores sistemáticos, ejemplos
Se denomina error sistemático a aquel que es constante a lo largo de todo el
proceso de medida y, por tanto, afecta a todas las medidas de un modo definido y
es el mismo para todas ellas. Estos errores tienen siempre un signo determinado y
las causas probables pueden ser:
- Errores instrumentales (de aparatos); por ejemplo, el error de calibrado de los
instrumentos.
- Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a las
limitaciones de carácter personal. Como, por ejemplo, los errores de paralaje, o los
problemas de tipo visual.
- Errores de método de medida, que corresponden a una elección inadecuada del
método de medida; lo que incluye tres posibilidades distintas: la inadecuación del
aparato de medida, del observador o del método de medida propiamente dicho.
Afectan la incertidumbre de las medidas
Repetibilidad Es la variación que se observa cuando el mismo operador mide la
misma parte muchas veces, usando el mismo sistema de medición, bajo las
mismas condiciones. Es una medida de grado de precisión
Reproducibilidad La reproducibilidad es la capacidad de una prueba o
experimento de ser reproducido o replicado por otros, en particular, por la
comunidad científica. La reproducibilidad es uno de los pilares del método
científico, siendo la falsabilidad el otro.
Describir mediante un ejemplo la repetibilidad y reproducibilidad
Por ejemplo, varios operadores miden el diámetro de los tornillos para asegurarse
de que cumplan las especificaciones. Un estudio R&R del sistema de medición
(Estadísticas > Herramientas de calidad > Estudio del sistema de medición)
indica si los inspectores son consistentes en sus mediciones de la misma parte
(repetibilidad) y si la variación entre los inspectores es consistente
(reproducibilidad).
Definición y ejemplo de sensibilidad
Como la pendiente de la curva de calibración, tratándose de una característica del
método que depende sólo del proceso de medida. Así definida, la sensibilidad no
es otra cosa que el factor de respuesta, o lo que es lo mismo, el cociente entre la
variación de señal asociada a un determinado analito y la variación de su
concentración o cantidad (si tuviésemos un solo patrón simplemente es el cociente
entre señal y concentración del mismo).
Definición y ejemplo de límite de detección
El límite de detección (LOD, limit of detection), expresado como la cantidad o
concentración, proviene de la señal más pequeña que puede detectarse con
razonable certeza en un determinado procedimiento analítico (IUPAC). Según
esto, se trata de la cantidad asociada a la mínima señal que pueda atribuirse al
analito, es decir, que sea distinguible de la señal del blanco de medida.
Definición y ejemplo de resolución
Es la mínima relación medida que da lugar a una variación perceptible de la
indicación correspondiente
Definición y ejemplo de incertidumbre
Parámetro que describe un intervalo dentro del cual se espera que se encuentre la
cantidad medida. Tomando en cuenta todas las fuentes de error
Definición de calibración
La calibración es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento
de medición con la medida correspondiente de un patrón de referencia.
El objetivo de la calibración es establecer una relación entre los valores del
instrumento, sistema de medida, o medida materializada con los valores obtenidos
en un patrón. Se pueden distinguir dos tipos de calibración: directa e indirecta.
Que es metrología y para que sirve
Metrología es la ciencia que salvaguarda y respalda las mediciones químicas de
un países establecer con claridad la trazabilidad e incertidumbre de las medidas
que evaluan la conformidad de las especificaciones de productos comerciales, de
manera que productos similares puedan ser comparados entre sí, en principio
para una correcta asignación de valor o precio.
Calibración directa
cuando los valores de patrón y equipo se expresan en las mismas unidades (ej.
Balanza calibrada con masas patrón).
Calibración indirecta
Indirecta cuando los valores del patrón y equipo no se expresan en las mismas
unidades (ej. Calibración de espectrofotómetro para determinación de nitratos en
aguas).
Que es la EMA
La entidad mexicana de acreditación, a.c. es la primera entidad de gestión privada
en nuestro país, que tiene como objetivo acreditar a los Organismos de la
Evaluación de la Conformidad que son los laboratorios de ensayo, laboratorios de
calibración, laboratorios clínicos, unidades de verificación
Que es NOM
Normatividad Mexicana es una serie de politicas cuyo objetivo es regular y
asegurar valores, cantidades y características mínimas o máximas en el diseño,
producción o servicio de los bienes de consumo
La Química Analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química de un material o muestra, mediante
diferentes métodos de laboratorio. 
La química analítica utiliza una serie de términos ligados al análisis:
Muestra: parte representativa de la materia objeto del análisis. 
Analito: especie química que se analiza. 
Técnica: medio de obtener información sobre el analito. 
Método: conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra. 
Análisis: estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza
química.
La Química Analítica se divide en:
química analítica cuantitativa: desarrolla métodos para determinar la
concentración del analito. Responde a "cuánto" analito está presente en la
muestra.
química analítica cualitativa: se centra en identificar la presencia o ausencia de
un analito. Responde a "qué" analito está presente en una muestra.
Según el tamaño de la muestra inicial se denomina:
macroanálisis: mayor de 0,1 g
semi-macroanálisis: 0,01-0,1 g
microanálisis: 0,0001-0,01 g
ultra-microanálisis: menor a 0,0001 g
MÉTODOS ANALÍTICOS:  
Clasificación de los métodos que emplea el análisis químico:
Métodos Químicos (o Clásicos): emplean pipetas, buretas, matraces, balanzas,
entre otros (se basan a en reacciones químicas) o clásicos:
Análisis Volumétrico: medición del volumen en disolución
Análisis Gravimétrico: determinación de la masa del analito
Métodos Fisicoquímicos (o Instrumentales): requieren un instrumental más
sofisticado, tal como equipos de cromatografía, cristalografía, etc (se basan en
interacciones físicas) o instrumentales:
Métodos Espectrométricos: medición de la interación de la radiación
electromagnética con el analito
Métodos Electroanalíticos: medición de propiedades eléctricas como potencial,
corriente, resistencia y cantidad de carga.
Métodos Diversos: cromatográficos, conductividad térmica, refracción, etc. 
Métodos de Separación: métodos cuya finalidad es la separación de compuestos
para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
Etapas del Proceso Analítico:
Definición del problema: se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala
de trabajo
Selección del método de análisis:
Balance entre exactitud y economía
Operaciones previas: 
toma de muestra representativa de material a analizar utilizando técnicas de
muestreo de sólidos, líquidos y gases
prevenir errores de muestreo (contaminación, oxidación, etc.)
transformación de la muestra para facilitar la medición del analito
Adquisición de datos
Tratamiento de datos
Características de los Métodos Analíticos:
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia
certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja
el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de
concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que
es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.
Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud
igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación
(LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras
especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse
un análisis.
Ejemplos de empleo de Química Analítica:
Investigación: estudio de las propiedades químicas y físicas de un metal
Control de calidad: estudio de potabilidad del agua
Determinación de la cantidad de un constituyente valioso: por ejemplo el oro.

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