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QUIMICA ANALITICA

Es la rama de la qumica que se encarga de desarrollar y mejorar mtodos e


instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de
un material o muestra. Tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de
un material o muestra, mediante diferentes mtodos de laboratorio. Se divide en
qumica analtica cuantitativa y qumica analtica cualitativa.
Qumica Analtica Cualitativa: Qu?
Qumica Analtica Cuantitativa: Cunto?

El anlisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o


molculas.
El anlisis cuantitativo provee de datos que consideran la composicin qumica de la
materia. Por ello se considera como el anlisis ms importante.

Usos de la Qumica Analtica


Para relacionar las propiedades fsicas y qumicas.
Control de calidad.
Determinar la cantidad de un constituyente valioso.
Diagnostico.
Investigacin.

Mtodos utilizados en el anlisis cuantitativo


Gravimtrico.
Volumtrico.
Absorcin de energa radiante.
Emisin de energa radiante.
Anlisis gaseoso.
Elctrico.

Clasificacin de la qumica analtica


Etapas de un anlisis cuantitativo

Mtodos que emplean el anlisis qumico


Mtodos qumicos o clsicos:
- Anlisis Volumtrico.
- Anlisis Gravimtrico.
Mtodos Fisicoqumicos o instrumentales:
- Mtodos Espectromtricos.
- Mtodos Electroanalticos.
- Mtodos Cromatogrficos.
Mtodos de separacin

El estudio de los mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser
de los siguientes tipos:
Equilibrio cido-base
Equilibrio redox
Equilibrio de solubilidad
Equilibrio de complejos

Anlisis Volumtrico
Se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida
necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar
(analito).
La valoracin o titulacin es un proceso de adicin de volumen.
Punto de equivalencia.
Tipos de Valoraciones:
- Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y
una disolucin de cido o base que sirve de referencia.
- Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox
entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin
de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente
quelante EDTA es muy usado. Un indicador muy empleado es Negro de Eriocromo T
para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin.
Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados.

Indicadores
Hay diferentes mtodos para determinar el punto final o punto de equivalencia:
Indicadores: Indicador de pH, Indicador Redox.
Potencimetro: se usan para valoraciones redox.
Medidor de pH o pH-metros
Conductancia

Anlisis Gravimtrico
La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir que determina la cantidad
de sustancia, midiendo la masa o el peso de la misma.
Esta tcnica analtica se basa en que en la ltima etapa del procedimiento analtico se
realiza una pesada siendo en muchos casos, la de un compuesto de composicin
qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que
reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin
madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el
filtrado, una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en
un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y
relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la
muestra original.

Analito: es una especie qumica cuya presencia o contenido se desea conocer,


identificable y cuantificable, mediante un proceso de medicin qumica.

Operaciones de anlisis gravimtrico:


Marcado del material.
Preparacin a peso constante del crisol o la capsula.
Preparacin de la muestra.
Precipitacin.
Digestin.
Filtrado y lavado.
Secado y calcinado.
Pesado.
Clculos.

Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico:


Mtodo de Precipitacin.
Mtodo de Volatilizacin.
Mtodo de Electrodeposicin.

Mtodos Instrumentales o Fisicoqumicos


Se basan en propiedades de interaccin (absorcin o emisin) de la materia con
energa radiante o electromagntica.
Mtodos Potenciomtricos: estos miden una diferencia de potencial causada
por el analito. Aqu la variable en estudio es la variacin del potencial de un
electrodo en presencia de una especia qumica cuya concentracin va variando.

Mtodos Calorimtricos: aqu se mide la intensidad de color que tiene una


sustancia qumica relacionada con el analito, tambin se mide la absorcin de
luz en ciertas longitudes de onda del campo visible, esta absorcin est
relacionada con la concentracin de inters.

Mtodos Espectroscpicos: basados en la interaccin de una muestra con


diferentes longitudes de onda de energa radiante; a este grupo pertenecen la
espectroscopia de Absorcin Atmica, Espectroscopia Ultra violeta Visible,
Espectroscopia Infrarroja y la Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear
(RMN).

Mtodos Cromatogrficos: estrictamente es un mtodo de separacin de


mezclas complejas, por arrastre de una fase mvil a travs de una fase fija. Por
medio de patrones preestablecidos se puede cuantificar la presencia de un
analito.

Mtodos espectromtricos
Son mtodos basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, u otras
partculas, con un analito para identificarlo o determinar su concentracin.
Estos mtodos emplean tcnicas que se dividen en tcnicas espectroscpicas y en
tcnicas no espectroscpicas. Las tcnicas espectroscpicas son aquellas en las el
analito sufre procesos de absorcin, emisin o luminiscencia. El resto corresponde a
tcnicas no espectroscpicas.
Las tcnicas espectroscpicas se diferencian tambin segn la forma en la que se
encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscpico, dando
lugar a la espectroscopia atmica y a la espectroscopia molecular.
Segn el rango de energa que presente la radiacin electromagntica existen
diferentes tcnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de
resonancia magntica nuclear, etc.
Las tcnicas no espectroscpicas aprovechan diferentes propiedades de la radiacin
electromagntica, como el ndice de refraccin o la dispersin. Otra tcnica importante
es la espectrometra de masas.

Fotmetro de llamas
La espectrofotometra de emisin de llama, o ms simplemente la fotometra de llama
usa como fuente de energa de excitacin a una llama, en donde la muestra en solucin
se dispersa (o nebuliza) en forma de roco fino que luego se mezcla con el combustible
gaseoso y oxidante para arrastrarla al mechero. El mecanismo para obtener vapor
atmico es complejo. Primero el disolvente se evapora y queda la sal deshidratada. La
sal se disocia en tomos gaseosos libres en estado basal. Una fraccin de estos tomos
puede absorber energa de la llama y pasar a un estado electrnico excitado. Cuando
regresan al estado basal, los tomos excitados emiten fotones de longitud de onda
caracterstica. Esto se detecta con un dispositivo monocromador-detector
convencional. Debido a que la emisin produce pocas lneas, sera suficiente emplear
filtros de interferencia simple (para los metales alcalinos), pero como la llama produce
un fondo de interferencia, se recomienda emplear directamente un monocromador.
La intensidad de emisin es directamente proporcional a la concentracin de la
sustancia analizada en la solucin que se aspira en la llama.
La fotometra de llama se usa rutinariamente para la determinacin de metales
alcalinos que son fcilmente excitables y por tanto requieren temperaturas bajas de la
llama, y estas se alcanzan usando propano o gas natural como combustible y aire como
gas oxidante.

Cromatografa
La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas
complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la fsica. Es un
conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es
separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar
las cantidades de dichos componentes.
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil
que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a
travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un
slido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase
estacionaria. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas
velocidades y se van separando. Despus de que los componentes hayan pasado por la
fase estacionaria, separndose, pasan por un detector que genera una seal que puede
depender de la concentracin y del tipo de compuesto.
La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen
mutuamente:
Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que
puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En
este caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.

Cromatografa de gases
La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se
volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se
produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica
funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
La GC se lleva a cabo en un cromatgrafo de gases. ste consta de diversos
componentes como el gas portador, el sistema de inyeccin de muestra, la columna
(generalmente dentro de un horno), y el detector.
La GC tiene dos importantes campos de aplicacin. Por una parte su capacidad para
separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas
bioqumicos. Su otra aplicacin es como mtodo para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra. Para el anlisis cualitativo se suele
emplear el tiempo de retencin, que es nico para cada compuesto dadas unas
determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el
volumen de retencin. En aplicaciones cuantitativas, integrando las reas de cada
compuesto o midiendo su altura, con los calibrados adecuados, se obtiene la
concentracin o cantidad presente de cada analito.

Demanda biolgica de oxgeno


La Demanda Biolgica de Oxgeno (DBO) es una medida de oxgenos que usan los
microorganismos para decomponer esta agua. Si hay una gran cantidad de desechos
orgnicos en el suministro de agua, tambin habr muchas bacterias presentes
trabajando para descomponer este desecho. En este caso, la demanda de oxgeno ser
alta (debido a todas las bacterias) as que el nivel de la DBO ser alto. Conforme el
desecho es consumido o dispersado en el agua, los niveles de la DBO empezarn a
bajar. La temperatura del agua tambin puede contribuir a los altos niveles de DBO.
Cuando los niveles de la DBO son altos, los niveles de oxgeno disuelto (OD) disminuyen
porque el oxgeno que est disponible en el agua es consumido por las bacterias.
Puesto que hay menos oxgeno disuelto disponible en el agua, los peces y otros
organismos acuticos tienen la posibilidad de no sobrevivir.
- Mtodo de deteccin.
Toma 5 das completar la prueba de DBO y sta se realiza usando un equipo para la
prueba de oxgeno disuelto. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD
de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra
de agua que ha sido incubada en un lugar oscuro durante 5 das. La diferencia entre los
dos niveles de OD representa la cantidad de oxgeno requerido para la descomposicin
de cualquier material orgnico en la muestra y es una buena aproximacin del nivel de
la DBO.
1. Tomar 2 muestras de agua
2. Anotar el nivel de OD oxgeno disuelto.
3. Colocar la segunda muestra de agua en una incubadora en completa oscuridad
a 20 C durante 5 das.
4. Despus de 5 das, se toma otra lectura del oxgeno disuelto.
Se resta la lectura del Da 5 de la lectura del Da 1 para determinar el nivel de

Mtodos empleados para realizar determinaciones biolgicas en muestras de agua.


- Mtodo de fermentacin en tubo mltiple: este mtodo de ensayo esta basado en la
dilucin hasta la extincin. El procedimiento de ensayo es el siguiente: en primer lugar,
se prepara una serie de diluciones de la muestra. El siguiente paso es introducir una
muestra de 1 ml de cada una de las diluciones en cada uno de cinco tubos de
fermentacin que contienen un medio adecuado para el cultivo de lactosa, y que
disponen de un tubo de recoleccin de gases. Para el ensayo de coliformes totales, los
tubos inoculados se incuban en un bao de agua a 35C durante un periodo de 24
horas. En caso de producirse acumulacin de gases en los tubos de recoleccin
terminada el periodo de 24 horas, se considera que la reaccin es positiva. Para cada
una de las diluciones, los resultados se expresan en forma de cociente entre el nmero
de tubos positivos respecto del total de tubos. El ensayo para la determinacin de la
presencia de coliformes fecales es muy parecido, aunque precisa un medio de cultivo
diferente. Adems, el proceso de incubacin se lleva a cabo en dos etapas: una primera
incubacin a 35 C durante 3 horas, y una segunda fase de incubacin a 44.4 C durante
21 horas en un bao de agua. La estimacin de la concentracin de bacterias presentes
se realiza a continuacin a partir de los resultados obtenidos con el mtodo de
incubacin con tubo mltiple.
- Mtodo de filtro de membrana: La determinacin se lleva a cabo haciendo pasar un
volumen conocido de la muestra de agua a travs de un filtro de membrana con poros
de tamao muy pequeo. Debido a que el tamao de las bacterias es mayor que el de
los poros, estas quedan retenidas en el filtro. En este momento se ponen en contacto
con un agar que contiene los elementos nutritivos necesarios para su crecimiento.
Despus de un proceso de incubacin, las colonias de coliformes son suficientemente
grandes como para poder ser contadas para posteriormente determinar la
concentracin de las mismas en la muestra original.
La unidad de medicin en NMP (numero mximo probable) por cada 100 ml.

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