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El estudio de los mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser
de los siguientes tipos:
Equilibrio cido-base
Equilibrio redox
Equilibrio de solubilidad
Equilibrio de complejos
Anlisis Volumtrico
Se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida
necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar
(analito).
La valoracin o titulacin es un proceso de adicin de volumen.
Punto de equivalencia.
Tipos de Valoraciones:
- Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y
una disolucin de cido o base que sirve de referencia.
- Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox
entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin
de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente
quelante EDTA es muy usado. Un indicador muy empleado es Negro de Eriocromo T
para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin.
Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados.
Indicadores
Hay diferentes mtodos para determinar el punto final o punto de equivalencia:
Indicadores: Indicador de pH, Indicador Redox.
Potencimetro: se usan para valoraciones redox.
Medidor de pH o pH-metros
Conductancia
Anlisis Gravimtrico
La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir que determina la cantidad
de sustancia, midiendo la masa o el peso de la misma.
Esta tcnica analtica se basa en que en la ltima etapa del procedimiento analtico se
realiza una pesada siendo en muchos casos, la de un compuesto de composicin
qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que
reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin
madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el
filtrado, una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en
un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y
relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la
muestra original.
Mtodos espectromtricos
Son mtodos basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, u otras
partculas, con un analito para identificarlo o determinar su concentracin.
Estos mtodos emplean tcnicas que se dividen en tcnicas espectroscpicas y en
tcnicas no espectroscpicas. Las tcnicas espectroscpicas son aquellas en las el
analito sufre procesos de absorcin, emisin o luminiscencia. El resto corresponde a
tcnicas no espectroscpicas.
Las tcnicas espectroscpicas se diferencian tambin segn la forma en la que se
encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscpico, dando
lugar a la espectroscopia atmica y a la espectroscopia molecular.
Segn el rango de energa que presente la radiacin electromagntica existen
diferentes tcnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de
resonancia magntica nuclear, etc.
Las tcnicas no espectroscpicas aprovechan diferentes propiedades de la radiacin
electromagntica, como el ndice de refraccin o la dispersin. Otra tcnica importante
es la espectrometra de masas.
Fotmetro de llamas
La espectrofotometra de emisin de llama, o ms simplemente la fotometra de llama
usa como fuente de energa de excitacin a una llama, en donde la muestra en solucin
se dispersa (o nebuliza) en forma de roco fino que luego se mezcla con el combustible
gaseoso y oxidante para arrastrarla al mechero. El mecanismo para obtener vapor
atmico es complejo. Primero el disolvente se evapora y queda la sal deshidratada. La
sal se disocia en tomos gaseosos libres en estado basal. Una fraccin de estos tomos
puede absorber energa de la llama y pasar a un estado electrnico excitado. Cuando
regresan al estado basal, los tomos excitados emiten fotones de longitud de onda
caracterstica. Esto se detecta con un dispositivo monocromador-detector
convencional. Debido a que la emisin produce pocas lneas, sera suficiente emplear
filtros de interferencia simple (para los metales alcalinos), pero como la llama produce
un fondo de interferencia, se recomienda emplear directamente un monocromador.
La intensidad de emisin es directamente proporcional a la concentracin de la
sustancia analizada en la solucin que se aspira en la llama.
La fotometra de llama se usa rutinariamente para la determinacin de metales
alcalinos que son fcilmente excitables y por tanto requieren temperaturas bajas de la
llama, y estas se alcanzan usando propano o gas natural como combustible y aire como
gas oxidante.
Cromatografa
La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas
complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la fsica. Es un
conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es
separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar
las cantidades de dichos componentes.
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil
que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a
travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un
slido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase
estacionaria. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas
velocidades y se van separando. Despus de que los componentes hayan pasado por la
fase estacionaria, separndose, pasan por un detector que genera una seal que puede
depender de la concentracin y del tipo de compuesto.
La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen
mutuamente:
Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que
puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En
este caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.
Cromatografa de gases
La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se
volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se
produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica
funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
La GC se lleva a cabo en un cromatgrafo de gases. ste consta de diversos
componentes como el gas portador, el sistema de inyeccin de muestra, la columna
(generalmente dentro de un horno), y el detector.
La GC tiene dos importantes campos de aplicacin. Por una parte su capacidad para
separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas
bioqumicos. Su otra aplicacin es como mtodo para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra. Para el anlisis cualitativo se suele
emplear el tiempo de retencin, que es nico para cada compuesto dadas unas
determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el
volumen de retencin. En aplicaciones cuantitativas, integrando las reas de cada
compuesto o midiendo su altura, con los calibrados adecuados, se obtiene la
concentracin o cantidad presente de cada analito.