Espectroscopia de absorción atómica en llama

Título: Determinación de concentración de Plomo en una muestra problema mediante espectroscopia de

absorción atómica en llamas.

Alumno: Yajmar B. Tequia G.

Expediente: 20081-0216
Sección: 02
Dirección del Laboratorio: Av. Corpahuaico entre Av. La Salle y Av. Rotaria, Barquisimeto.
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE”, Vice-
rectorado BARQUISIMETO, DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUIMICA LABORATORIO DE
ANALISÍS INSTRUMENTAL.

Fecha: 27/01/2015
Resumen

La espectrometría de absorción atómica en llama, es un método instrumental que permite medir las
concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos
en la misma, entre algunas de sus aplicaciones tenemos el análisis de agua, muestras orgánicas, petróleo,
farmacéuticas entre otros. Debido a sus numerosas aplicaciones e importancia la mencionada técnica se
empleó para la determinación de la concentración de plomo en una muestra problema, iniciando con la
construcción de una curva de calibración de “Absorbancia vs Concentración” a partir de cuatro
soluciones patrones de 0, 5, 10, 15 y 20 ppm, que junto con la muestra a analizar se atomizaron a través
de un espectrofotómetro para obtener su respectivas absorbancias. La ecuación obtenida a través de dicho
procedimiento fue: A= 0,0093C + 0,0018 y mediante la aplicación de diversos parámetros matemáticos
entre los cuales se encuentra el factor de dilución, se logró determinar que la concentración de plomo en
la solución a analizar fue de 52.052 ppm, mientras que el valor tomado como verdadero es de 50 ppm
generando así un error de 3,9419 % el cual se atribuye a errores de tipo sistemáticos entre los que se
destaca los errores de tipo personales y de instrumento, esto es alusivo al modo de la preparación de
soluciones así como también la proceso de medición.

Palabras clave: Espectroscopia de absorción en llama, preparación de soluciones, curva de calibración,

 Introducción
El plomo es un metal que se encuentra en
forma natural en la corteza terrestre y que desde
los primeros tiempos de la historia de la
humanidad ha sido aprovechado en múltiples usos
por ser muy suave, maleable, fácil de fundir y de
enrollar.
Aún en la actualidad, sus usos siguen
siendo muy variados e importantes, lo anterior
hace que el plomo intervenga en numerosas
cadenas productivas y el consumo de los
productos que lo contienen esté ampliamente
difundido en el mundo, no obstante este metal en
grandes proporciones suele ser un problema para
la humanidad pues su alto contenido en el
ambiente y en objetos trae consigo enfermedades
letales.
Debido a sus excelentes aportes y
desventajas en la siguiente práctica se estudiara de  Equipo:
forma concreta la concentración de plomo en una
muestra desconocida, mediante espectroscopia de
absorción atómica en llama, la cual es una técnica
instrumental que permite determinar la
concentración de uno uno o varios elementos de  Material de Vidrio
un total de aproximadamente 70 metales y no
metales, en diversos tipos de muestras mediante la
medida de la absorción de energía radiante por
átomos.
Objetivos de la práctica
 Objetivos específicos
o Preparar soluciones patrón a partir de
soluciones de concentración conocida.
o Optimizar los parámetros
instrumentales del equipo, tales como:
longitud de onda, slip, relación de
flujo de combustible oxidante entre
otros, para dar el funcionamiento
adecuado al espectrofotómetro.
o Aplicar los parámetros numéricos
correspondientes y Ley de Beer, para
la determinación de la concentración
del analíto en la muestra desconocida.
Parte Experimental
o Espectrofotómetro de absorción
atómica. Marca: Perkin Elmer 3100
o Vasos de precipitado.
o Pipeta volumétrica de 5m L, 10m L.
o Balón aforado de 100m L.

 Objetivo General
 Reactivos:
Determinar la concentración de plomo en
una muestra desconocida empleando para ello
o Solución patrón de 1000 ppm de
espectroscopia de absorción atómica en llama.
plomo.
o Agua destilada.
 o Encender la lámpara de cátodo hueco
a la corriente recomendada y optimice
 Muestra Problema: su alineación vertical y horizontal.
La muestra empleada en el análisis, fue
suministrada por el técnico de laboratorio, la o Encienda la llama. Escoja una
misma contenía plomo en concentración solución de las preparadas
desconocida. anteriormente, aspírela en el equipo y
o optimice: la relación de flujo
Metodología combustible-oxidante, alineación del
mechero, altura del mechero.
 Preparación de patrones
o Pipetee 10mL de la solución madre  Análisis de la muestra problema
(concentración 1000ppm) y añada a
un balón aforado, enrase con agua Para finalizar mida la señal de
destilada hasta la marca del aforo absorbancia de las soluciones patrón y de
finalmente homogenice la solución. la muestra problema, construya la “curva
de calibración absorbancia vs
o Tome alícuota de 0, 5, 10, 15, 20mL concentración de elemento” (esto se logra
de la solución anterior, trasvase a con la señales medidas de los patrones) y
balones aforados de 100mL, diluya y reporte la concentración del elemento de
homogenice las cinco soluciones la muestra problema en ppm.
preparadas.
OBSERVACIÓN:
 Optimización de los parámetros La concentración de cualquiera de las
instrumentales: muestras problemas puede ser tal que no
Con ayuda del técnico de laboratorio, caiga en el intervalo de la curva de
optimice los parámetros instrumentales del calibración de ser así diluya la solución
equipo: problema y luego aplique factor de
o Longitud de onda y slip; dependen del dilución.

elemento a analizar y se debe

consultar en el manual del equipo.
 Resultados Experimentales Discusión de los resultados

 Curva de calibración obtenida mediante Para la determinación de la

los datos experimentales. concentración de plomo en una muestra
problema (muestra A1) se empleó la
Absorbancia vs Concentración de Pb
técnica instrumental denominada
0.2
0.18 f(x) = 0.01 x + 0 0.18 Espectroscopia de Absorción Atómica en
0.16 R² = 1
0.15 Llamas, la cual permite lograr dicho
Absorbancia (u.a)

0.14
0.12 objetivo bajo una excelente precisión y
0.1 0.09
0.08 exactitud.
0.06
0.05
0.04
0.02 Inicialmente se procedió a la
00
construcción de una curva de calibración
0 5 10 15 20 25
Concentración de Pb de Absorbancia Vs Concentración
partiendo de cinco soluciones patrón
incluyendo en estas el blanco, la ecuación
Figura 1.- Curva de calibración de que se obtuvo en tal experiencia fue:
absorbancia vs concentración de plomo.
A=0,00926 C+0,0018

 Concentración de plomo en la muestra Posteriormente se analizó la muestra

problema problema, para la cual se obtuvo una absorbancia
de 0.306 con una desviación de 0.0068 ppm, es

Tabla 1. Representación de la concentración importante resaltar que el rango lineal del equipo

de la muestra problema A1 y porcentaje de error para soluciones de plomo es de 20 ppm y que a

con respecto a la concentración real de la misma. dicha concentración en la soluciones patrón la

absorbancia fue de 0,182 por lo que se puede
concluir que la solución problema no cae en el
intervalo de la curva de calibración debido, dicha
Concentración de
causa se atribuye a que la solución suministrada
Pb en la muestra 52.052
poseía altas concentraciones del analito que el
problema A1 (ppm)
equipo no puede determinar, por lo que fue
% error 3.9419 necesario realizar una dilución de 10/100, para
luego dar como resultado una absorbancia de
0,050 con una desviación de 0.0021.
 A=0,00926 C+0,0018
Haciendo uso de la ecuación de la curva de  Empleando la ecuación de la curva de
calibración, se obtuvo el valor de la concentración calibración se determinó que la
de plomo en la muestra diluida el cual es de concentración de plomo en la muestra A1
5.2052 ppm, finalmente aplicando factor de es de 52.052 ppm con un porcentaje de
dilución se logró obtener la concentración real de error de 3.9419% dicho valor se atribuye a
plomo en la muestra suministrada arrojando, errores sistemáticos.
52.052 ppm.
 Es de vital importancia ajustar
Ahora bien este último valor fue comparado adecuadamente los parámetros
con el valor verdadero de la muestra problema el instrumentales del equipo ya que puede
cual es de 50 ppm y se determinó que el traer consigo grandes errores de medición.
porcentaje de error es de 3.9419 %. La causa
asignable a este porcentaje es debido a errores de Recomendaciones
tipo sistemático específicamente errores
personales e instrumentales tales como: falla en la  Emplear material volumétrico en buen
medición de volúmenes o bien técnica empleada estado.
para la preparación de soluciones así como
 Realizar mediciones exactas para
también material de medición volumétrico
prevenir errores.
deteriorado.

Es posible pensar que dicho error puede estar

Referencias Bibliográficas
asociado a la medición del equipo pero debido a
las desviaciones obtenidas en cada una de la
o Mavárez Franco, L., Garaboto, A. y
muestra que se analizaron la cuales son muy bajas
se descarta la posibilidad de que dicho porcentaje Amaya, J. (2005). Guías de las

este asociado al mismo. prácticas del laboratorio de análisis

instrumental. Universidad Nacional
Experimental Politécnica “Antonio
José de Sucre”, Vicerrectorado
Conclusiones
Barquisimeto. [1]

 Mediante parámetros estadísticos se

o Skoog, D., Holler, F. Y Nieman, T
obtuvo que la ecuación de la curva de
(2001). Principios de Análisis
calibración absorbancia vs concentración
Instrumental (5ª ed). España: Mc
de plomo es:
Graw Hill.[2]
 Anexos
Tabla 3.- Absorbancia desviación
 Tabla de datos estándar y RSD de la muestra problema
diluida y sin diluir
Tabla 2.- Medición de la absorbancia,
desviación estándar y RSD de las
soluciones patrones.

Conc. A R Tabla 4.- Concentración real de la

Desv.
(ppm b S muestra problema A1.
Estándar
) s D
Conc. real de
2
la muestra
2 50
problema A1
0 0 0,0017 ,
(ppm)
0
8
1
0, 6
0 ,
5 0,0082
4 Desv. 7
Ab RS
9 Estánd 9
s. D Datos del equipo para soluciones de plomo:
ar 1
Muestra 0, 42, Combustible: Acetileno; Oxidante: Oxigeno, slip=
0,
problema 30 0,0068 , 22 0,7, longitud de onda para el plomo λᵖᵇ = 217,
0
10
A1 6 0,0038 14 rango lineal del equipo para soluciones de plomo
9
Muestra 24, 20ppm. (Según manual de equipo).
3 0,
problema 0,0021 523
05
A1 diluida 27  Cálculos típicos
0, ,
1 7 o Preparación de la disolución de 100 ppm
15 0,0041
4 3 de plomo a partir de la solución madre de

8 8 1000 ppm:

3
3 Calíc * Valíc = Cfinal * Vfinal
0,
,
1
20 0,0061 3
8
6
2
3
 100 mL∗100 ppm Para hallar la concentración real de plomo en
V alic = =10 mL
10 00 ppm la muestra problema original se multiplica por
el factor de dilución:

o Preparación de los patrones a partir de la 100 mL∗5.2052

C Pb (real )= =52,052 ppm
solución de 100ppm: 10 mL

Calíc . Valíc = Cfinal . Vfinal o Porcentaje de error:

5 mL∗100 ppm
V alic = =5 mL
100 ppm
% error=¿ valor calculado−valor real∨ ¿
¿ valor real∨
Análogamente se procede para los
otros tres patrones de 10, 15 y 20 ppm
|52.052 ppm−50 ppm|
% error= ∗100
|50 ppm|
o Concentración de la muestra problema
% error=3.9419 %
diluida:

De la gráfica 1 de Absorción Vs.

Concentración de los patrones, se obtiene la
siguiente ecuación para la curva de
calibración:

A=0,00926 C+0,0018

Para un valor de absorbancia en la muestra

problema diluida es de 0.0050 y mediante la
ecuación anterior, se tiene que la
concentración de plomo en la muestra
problema diluida es la siguiente:

0.0050−0.0018
C Pb (diluido ) =
0.0096

C Pb (diluido )=5,2052 pp m