DETERMINACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO (KMnO4) EN ANTISÉPTICOS PARA ACUARIOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS.

OBJETIVOS:  Aplicar los conocimientos adquiridos de espectrofotometría durante el curso práctico de Análisis Instrumental, mediante el diseño de un protocolo experimental, para poder cuantificar algún analito de interés de manera correcta y adecuada una muestra problema.  Conocer el proceso de estandarización del KMnO4 y su realización, por medio de la valoración de este con Ácido Oxálico (C2H2O4), para poder utilizarlo como patrón primario.  Cuantificar KMnO4 en antisépticos para acuario, por medio de la preparación de una curva de calibración. INTRODUCCIÓN: Un método espectrofotométrico está basado en la medida directa de la absorción de radiación electromagnética por parte de una muestra, cuantificable a través de la Absorbancia, y la correlación de esta variable con la concentración de la especie de interés en dicha muestra. Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda características de la radiación electromagnética. En este proceso, la radiación es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la radiación. Dicha disminución, debida a la absorción experimentada por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la más comúnmente utilizada en la espectrofotometría de UV-VIS. Dicha Absorbancia se define por la expresión:

donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiación incidente y P la potencia de dicho haz tras atravesar la muestra. Ley de Beer De acuerdo con la ley de Beer, la Absorbancia está relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente o camino óptico, b. Esto es:

donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la concentración c se expresa en moles por litro, y b en centímetros, la constante de proporcionalidad se denomina absortividad molar, y se designa por el símbolo e, y, puesto que la Absorbancia es una magnitud adimensional, tendrá unidades de L cm-1 mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:

las cuales serán utilizadas para. y por tanto será la que se utilizará en el análisis espectrofotométrico de dicho analito. En dicha etapa se mide la Absorbancia de varias muestras de concentración conocida. nos dará la longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible.Un espectro de absorción es una representación gráfica de la Absorbancia de un analito (o de otra magnitud equivalente) en función de la longitud de onda de la radiación. El máximo de Absorbancia obtenido en el espectro de absorción de un analito. Todas las disoluciones que presentan color. la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. calcular la concentración de una muestra problema tras medir su Absorbancia. En dicha tabla. mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución). la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. Para llevar a cabo el análisis cuantitativo de una especie mediante la espectroscopía de absorción molecular. l. mediante "comparación". es preciso realizar una etapa previa de calibración. el cual puede dividirse en varias zonas según se muestra en la tabla siguiente: En dicha tabla. absorben radiación electromagnética perteneciente al espectro visible. . mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución). (o de otro parámetro relacionado con la energía de la radiación utilizada).

MnO4.9%). para eliminar el MnO2 que haya precipitado. 1. a veces (no siempre).. sin cambiar su composición con el secado o con el aumento de temperatura...+ 1e. para minimizar así el error en la pesada.Su composición debe corresponder exactamente a su fórmula. el resultado obtenido será una línea recta. y filtrar la solución resultante a través de una placa de vidrio poroso.. El KMnO4 es un oxidante fuerte de intenso color violeta. MnO4. este tipo de sustancias se deshidrata parcialmente en el transcurso del tiempo. 4. En disoluciones fuertemente ácidas de pH ≤ 1. MnO2 + 2H2O Eº = 1. El reactivo se guarda en una botella de vidrio ámbar. frente a la concentración de dichas muestras.El reactivo debe tener alta pureza (>99. 3.56v El KMnO4 no es un patrón primario. De esta manera se obtiene la Curva de Calibración. Además el agua destilada contiene diversas impurezas orgánicas para reducir algo de MnO4. MnO4. Las disoluciones acuosas de KMnO4 son inestables debido a la reacción 4MnO4. 5. 2. el número de sustancias que pueden utilizarse como patrones primarios es muy restringido. porque siempre contiene trazas de MnO 2. se representa la Absorbancia de las muestras de concentración conocida (llamadas patrones) a la longitud de onda de máxima Absorbancia.+ 8H+ + 5e. de color verde.El peso molecular debe ser alto. Un patrón primario es un reactivo que cumple las características que se enumeran a continuación y permiten por tanto la obtención de disoluciones de concentración perfectamente conocida sin más requisito que el conocimiento de la masa exacta de reactivo empleada. MnO4-2 Eº = 0. Para ello se pesa una determinada cantidad de patrón primario. cuya expresión matemática puede ser obtenida mediante un tratamiento de ajuste estadístico por mínimos cuadrados. se produce ion manganato. es mejor no utilizar sustancias que contienen agua de cristalización porque. y su concentración exacta se determina por estandarización frente a un patrón primario.Debe ser estable a temperatura ambiente.con las posibles impurezas orgánicas. hervir durante una hora para acelerar la reacción del MnO4.692v En disolución fuertemente alcalina (NaOH 2M).Para llevar a cabo la etapa de calibración.507v En disolución neutra o alcalina el producto de reducción es el sólido MnO2. se disuelve la cantidad necesaria de KMnO4 en agua destilada. se disuelve completamente en el erlenmeyer y se valora con la disolución de valorante a estandarizar.+ 2H2O  4MnO2 + 3O2 + 4OH- .No debe absorber agua ni CO2 de la atmósfera.. Según la ley de Beer. Por ello normalmente las disoluciones del valorante se preparan en una concentración aproximada.+ 4H+ + 3e. Si es posible. Desafortunadamente.recién disuelto a MnO2. Para preparar una disolución stock de 0.0 se reduce a Mn2+ incoloro. de color pardo. Mn2+ + 4H2O Eº = 1.02M.

02M usando agua.  Solución Patrón o Estándar de Permanganato de Potasio KMnO 4.  Solución Problema.03 mg o 0.  Solución de H2SO4 [1 M]. 1. debido a que puede resultar en toxicidad o precipitación de MnO2 en las agallas de los peces.15803 gr de KMnO4 y disolver en 50ml de H2SO4 [1 M] (Solución A).  Tratar con el volumen necesario de la disolución de KMnO4.  Filtrar la solución resultante a través de un filtro de fibra de vidrio poroso. Restar el valor del blanco. y tratar con el volumen necesario de la disolución de KMnO4. Se toman con pipeta graduada 5. previamente secado (105 ºC. Hay que preparar y estandarizar soluciones recién diluidas a partir de la solución stock de 0. Se toman 4ml de la Solución A y se aforan a 50ml de Agua destilada (Solución B). para tener en cuenta la cantidad necesaria de valorante (normalmente una gota) para teñir la solución de color rosa.67mg). 2 horas).+ 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O En tratamientos ictiológicos. .con las posibles impurezas orgánicas. Disolver en H2SO4 1M oxalato sódico. Soluciones antisépticas para Acuario Permaseptic®. Se pesan con exactitud 158. y acabar la valoración añadiendo lentamente KMnO4. previamente secado (105 ºC. Se debe de tener en cuenta la cantidad de materia orgánica en el agua y el pH.Que es lenta en ausencia de MnO2. luz. para eliminar el MnO2 que haya precipitado. que se destiló añadiendo algo de KMnO4 y NaOH. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. el KMnO4 puede retirar parásitos externos y bacterias de los peces y algas en una dosis de 2mg/l. Preparación de Solución Patrón o Stock de KMnO4. El KMnO4 se puede estandarizar valorándolo con Oxalato sódico (Na2C2O4). a temperatura ambiente (90-95%).  Disolver en 4ml de H2SO4 1M ácido oxálico (31.  Hervir durante una hora para acelerar la reacción del MnO4. 2 horas). ácidos y bases. a temperatura ambiente. Después calentar la disolución a 55-60 ºC.42ml de reactivo analítico de y se afora a 100ml con agua destilada. Agua Destilada. Preparación de Soluciones y Sistemas.  El reactivo se guarda en una botella de vidrio ámbar.1 Soluciones. Estandarización de la Solución Patrón o Stock de KMnO4 con Ácido oxálico (H2C2O4). 2MnO4. calor.

0 2. 0 0 0 0 0 0 0 0 v Sol.  Seleccione la λ óptima y calibre el espectrofotómetro como se le indico anteriormente. Una vez hecho esto. se procede a interpolar en la curva la concentración en las muestras problema por medio de su Absorbancia. de H2SO4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Sol. Después calentar la disolución a 55-60 ºC.2 0.Curva de Calibración.  Realizar la calibración del instrumento de acuerdo a instructivo anexo y siguiendo las indicaciones de las asesoras. Lectura de la Curva de Calibración.0 3. enjuagando la celda con el sistema siguiente. .4 0. • Todos los volúmenes son en ml.  Con los datos obtenidos se procede a graficar el espectro de absorción del KMnO4.  Con el sistema 5 que es el más concentrado en relación al analito de interés (KMnO4) tomar las lecturas del espectrofotómetro de Absorbancia (Abs) y porcentaje de transmitancia (%T) en el intervalo de 400 a 600 nm con incrementos de 10 en 10 nm. En caso necesario se puede diluir la muestra. Patrón de KMnO4. y acabar la valoración añadiendo lentamente KMnO4. • El volumen v de la muestra se propone de acuerdo a la intensidad de color mostrado de los estándares preparados.  Para realizar la curva de calibración se debe de calcular primero la concentración de KMnO4 en cada sistema y se grafica contra el valor de las absorbancias que les corresponde. 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Tabla 1. Nota: por cada cambio de λ se debe calibrar nuevamente el equipo.  Por último se indica la longitud de onda óptima que seleccionaría para cuantificar el KMnO4. 0 0.6 0.  Una vez calibrado el equipo obtenga las lecturas de todos los sistemas (18) inicie con el sistema más diluido hasta terminar con el más concentrado.0 0 Aforo con agua destilada. Preparación de la Curva de Calibración Sistemas Blanco 1 2 3 4 5 6 7 Problema Sol. Problema. y de la misma muestra. hasta el punto final de la valoración (la solución toma un color rosado pálido que dura 1 minuto).8 1. Obtención del espectro de Absorción..

.

8610 13.512 %Transmitancia 92. Longitud de Onda óptima: 530 nm Sistema 1 2 3 4 5 6 7 Problema Concentración (ppm) 3.0 33.5750 9.063 590 0.0 60.3053 ---------Absorbancia 0.185 560 0..696 0.007 410 0.4 76.215 550 0.474 0.002 430 0.182 520 0.142 570 0.8702 49.209 530 0.216 0.4 82.2870 6.4351 32.087 490 0.Resultados. Longitud de Onda (nm) Absorbancia 400 0.021 460 0.2 Tabla 3.Espectro de Absorción.118 500 0.Datos obtenidos de la Curva de Calibración.104 580 0.174 0.153 510 0.035 600 0.218 540 0.002 420 0.032 470 0. .023 Tabla 2.6 20.4 67.1480 16.007 440 0.054 480 0.117 0.011 450 0.084 0..034 0.

0.25 0.Espectro de Absorción Figura 2.Sistemas preparados para la Curva de Calibración.05 0 400410420430440450460470480490500510520530540550560570580590600610620630640650 Longittud de Onda (nm) Figura 1.1 0.2 Absorbancia 0. ..15 0..

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