DETERMINACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO (KMnO4) EN ANTISÉPTICOS PARA ACUARIOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS.

OBJETIVOS:  Aplicar los conocimientos adquiridos de espectrofotometría durante el curso práctico de Análisis Instrumental, mediante el diseño de un protocolo experimental, para poder cuantificar algún analito de interés de manera correcta y adecuada una muestra problema.  Conocer el proceso de estandarización del KMnO4 y su realización, por medio de la valoración de este con Ácido Oxálico (C2H2O4), para poder utilizarlo como patrón primario.  Cuantificar KMnO4 en antisépticos para acuario, por medio de la preparación de una curva de calibración. INTRODUCCIÓN: Un método espectrofotométrico está basado en la medida directa de la absorción de radiación electromagnética por parte de una muestra, cuantificable a través de la Absorbancia, y la correlación de esta variable con la concentración de la especie de interés en dicha muestra. Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda características de la radiación electromagnética. En este proceso, la radiación es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la radiación. Dicha disminución, debida a la absorción experimentada por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la más comúnmente utilizada en la espectrofotometría de UV-VIS. Dicha Absorbancia se define por la expresión:

donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiación incidente y P la potencia de dicho haz tras atravesar la muestra. Ley de Beer De acuerdo con la ley de Beer, la Absorbancia está relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente o camino óptico, b. Esto es:

donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la concentración c se expresa en moles por litro, y b en centímetros, la constante de proporcionalidad se denomina absortividad molar, y se designa por el símbolo e, y, puesto que la Absorbancia es una magnitud adimensional, tendrá unidades de L cm-1 mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:

la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. el cual puede dividirse en varias zonas según se muestra en la tabla siguiente: En dicha tabla. las cuales serán utilizadas para. mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución).Un espectro de absorción es una representación gráfica de la Absorbancia de un analito (o de otra magnitud equivalente) en función de la longitud de onda de la radiación. mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la disolución). El máximo de Absorbancia obtenido en el espectro de absorción de un analito. Para llevar a cabo el análisis cuantitativo de una especie mediante la espectroscopía de absorción molecular. . calcular la concentración de una muestra problema tras medir su Absorbancia. Todas las disoluciones que presentan color. absorben radiación electromagnética perteneciente al espectro visible. nos dará la longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible. En dicha tabla. l. mediante "comparación". la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida. es preciso realizar una etapa previa de calibración. (o de otro parámetro relacionado con la energía de la radiación utilizada). En dicha etapa se mide la Absorbancia de varias muestras de concentración conocida. y por tanto será la que se utilizará en el análisis espectrofotométrico de dicho analito.

frente a la concentración de dichas muestras. En disoluciones fuertemente ácidas de pH ≤ 1. 5. se disuelve completamente en el erlenmeyer y se valora con la disolución de valorante a estandarizar. De esta manera se obtiene la Curva de Calibración. Mn2+ + 4H2O Eº = 1.recién disuelto a MnO2. Si es posible. Además el agua destilada contiene diversas impurezas orgánicas para reducir algo de MnO4. MnO4-2 Eº = 0.+ 4H+ + 3e. El reactivo se guarda en una botella de vidrio ámbar.El reactivo debe tener alta pureza (>99.507v En disolución neutra o alcalina el producto de reducción es el sólido MnO2.56v El KMnO4 no es un patrón primario. Para ello se pesa una determinada cantidad de patrón primario. a veces (no siempre).. el número de sustancias que pueden utilizarse como patrones primarios es muy restringido. de color pardo..El peso molecular debe ser alto.Para llevar a cabo la etapa de calibración. y filtrar la solución resultante a través de una placa de vidrio poroso. es mejor no utilizar sustancias que contienen agua de cristalización porque. Un patrón primario es un reactivo que cumple las características que se enumeran a continuación y permiten por tanto la obtención de disoluciones de concentración perfectamente conocida sin más requisito que el conocimiento de la masa exacta de reactivo empleada.+ 2H2O  4MnO2 + 3O2 + 4OH- . MnO4.9%). se representa la Absorbancia de las muestras de concentración conocida (llamadas patrones) a la longitud de onda de máxima Absorbancia.Debe ser estable a temperatura ambiente. Las disoluciones acuosas de KMnO4 son inestables debido a la reacción 4MnO4. para eliminar el MnO2 que haya precipitado.con las posibles impurezas orgánicas. para minimizar así el error en la pesada.02M. hervir durante una hora para acelerar la reacción del MnO4. 2.+ 1e. se produce ion manganato. Según la ley de Beer. sin cambiar su composición con el secado o con el aumento de temperatura. se disuelve la cantidad necesaria de KMnO4 en agua destilada. El KMnO4 es un oxidante fuerte de intenso color violeta. este tipo de sustancias se deshidrata parcialmente en el transcurso del tiempo.692v En disolución fuertemente alcalina (NaOH 2M). MnO4.. MnO4.Su composición debe corresponder exactamente a su fórmula. Por ello normalmente las disoluciones del valorante se preparan en una concentración aproximada.0 se reduce a Mn2+ incoloro. porque siempre contiene trazas de MnO 2. cuya expresión matemática puede ser obtenida mediante un tratamiento de ajuste estadístico por mínimos cuadrados. Desafortunadamente. 1. MnO2 + 2H2O Eº = 1.. Para preparar una disolución stock de 0. el resultado obtenido será una línea recta. de color verde.+ 8H+ + 5e.No debe absorber agua ni CO2 de la atmósfera. y su concentración exacta se determina por estandarización frente a un patrón primario. 3. 4..

Hay que preparar y estandarizar soluciones recién diluidas a partir de la solución stock de 0.15803 gr de KMnO4 y disolver en 50ml de H2SO4 [1 M] (Solución A). Se toman 4ml de la Solución A y se aforan a 50ml de Agua destilada (Solución B). a temperatura ambiente (90-95%).+ 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O En tratamientos ictiológicos.03 mg o 0. calor. Soluciones antisépticas para Acuario Permaseptic®. Agua Destilada.  Hervir durante una hora para acelerar la reacción del MnO4. para eliminar el MnO2 que haya precipitado. . Se toman con pipeta graduada 5. Restar el valor del blanco. el KMnO4 puede retirar parásitos externos y bacterias de los peces y algas en una dosis de 2mg/l. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.  Solución Problema. y tratar con el volumen necesario de la disolución de KMnO4. 2MnO4.  Solución Patrón o Estándar de Permanganato de Potasio KMnO 4. previamente secado (105 ºC.  El reactivo se guarda en una botella de vidrio ámbar.42ml de reactivo analítico de y se afora a 100ml con agua destilada. Disolver en H2SO4 1M oxalato sódico.  Tratar con el volumen necesario de la disolución de KMnO4.con las posibles impurezas orgánicas. Se pesan con exactitud 158. 2 horas). Preparación de Soluciones y Sistemas.67mg).02M usando agua. 1. Preparación de Solución Patrón o Stock de KMnO4. 2 horas). debido a que puede resultar en toxicidad o precipitación de MnO2 en las agallas de los peces. Se debe de tener en cuenta la cantidad de materia orgánica en el agua y el pH. El KMnO4 se puede estandarizar valorándolo con Oxalato sódico (Na2C2O4). a temperatura ambiente.1 Soluciones.  Filtrar la solución resultante a través de un filtro de fibra de vidrio poroso. Estandarización de la Solución Patrón o Stock de KMnO4 con Ácido oxálico (H2C2O4). que se destiló añadiendo algo de KMnO4 y NaOH. para tener en cuenta la cantidad necesaria de valorante (normalmente una gota) para teñir la solución de color rosa. ácidos y bases.Que es lenta en ausencia de MnO2. y acabar la valoración añadiendo lentamente KMnO4. luz.  Solución de H2SO4 [1 M]. Después calentar la disolución a 55-60 ºC. previamente secado (105 ºC.  Disolver en 4ml de H2SO4 1M ácido oxálico (31.

. de H2SO4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Sol. Patrón de KMnO4.  Seleccione la λ óptima y calibre el espectrofotómetro como se le indico anteriormente.  Una vez calibrado el equipo obtenga las lecturas de todos los sistemas (18) inicie con el sistema más diluido hasta terminar con el más concentrado.Curva de Calibración.  Con el sistema 5 que es el más concentrado en relación al analito de interés (KMnO4) tomar las lecturas del espectrofotómetro de Absorbancia (Abs) y porcentaje de transmitancia (%T) en el intervalo de 400 a 600 nm con incrementos de 10 en 10 nm. Problema. En caso necesario se puede diluir la muestra. Después calentar la disolución a 55-60 ºC. Nota: por cada cambio de λ se debe calibrar nuevamente el equipo. 0 0 0 0 0 0 0 0 v Sol. y acabar la valoración añadiendo lentamente KMnO4..  Para realizar la curva de calibración se debe de calcular primero la concentración de KMnO4 en cada sistema y se grafica contra el valor de las absorbancias que les corresponde.4 0. 0 0. • El volumen v de la muestra se propone de acuerdo a la intensidad de color mostrado de los estándares preparados. enjuagando la celda con el sistema siguiente.2 0.6 0.  Por último se indica la longitud de onda óptima que seleccionaría para cuantificar el KMnO4. Una vez hecho esto.  Realizar la calibración del instrumento de acuerdo a instructivo anexo y siguiendo las indicaciones de las asesoras.0 3.  Con los datos obtenidos se procede a graficar el espectro de absorción del KMnO4. se procede a interpolar en la curva la concentración en las muestras problema por medio de su Absorbancia. Preparación de la Curva de Calibración Sistemas Blanco 1 2 3 4 5 6 7 Problema Sol. Obtención del espectro de Absorción. 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Tabla 1. y de la misma muestra. Lectura de la Curva de Calibración.0 0 Aforo con agua destilada. hasta el punto final de la valoración (la solución toma un color rosado pálido que dura 1 minuto). • Todos los volúmenes son en ml.8 1.0 2.

.

023 Tabla 2.216 0.512 %Transmitancia 92.087 490 0.117 0.Datos obtenidos de la Curva de Calibración.153 510 0.8702 49.104 580 0.4351 32.185 560 0.6 20. .4 76.0 33.5750 9.002 420 0.034 0.174 0.Espectro de Absorción.209 530 0.696 0. Longitud de Onda (nm) Absorbancia 400 0.011 450 0.215 550 0.474 0.035 600 0.063 590 0.2 Tabla 3.218 540 0.0 60..007 410 0.3053 ---------Absorbancia 0. Longitud de Onda óptima: 530 nm Sistema 1 2 3 4 5 6 7 Problema Concentración (ppm) 3.142 570 0.1480 16.182 520 0.2870 6.007 440 0.4 67.032 470 0.021 460 0.084 0.Resultados.002 430 0.118 500 0.054 480 0.4 82..8610 13.

15 0.05 0 400410420430440450460470480490500510520530540550560570580590600610620630640650 Longittud de Onda (nm) Figura 1.25 0.0.2 Absorbancia 0.. .1 0..Espectro de Absorción Figura 2.Sistemas preparados para la Curva de Calibración.

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