CUESTIONARIO ANALISIS INSTRUMENTAL

EXAMEN 1

● 1¿Qué flujos de gases se utilizarian para determinar la concentracion de galio

en una solucion por espectroscopia de absorcion atomica? ​acetileno-aire,.
Para cualquier metal excepto para el aluminio, en ese caso tendriamos que
utilizar otro gas.
2¿Por qué no debe utilizarse el cobre en la linea del acetileno? ​El cobre con el
acetileno, hace reacción y puede explotar
¿​Que solucion se utilizaria para optimizar las condiciones de un espectrofotometro de
AA al tratar de hacer analisis del contenido de galio​?​ El control de sensibilidad es la
concentración estándar que puede dar mayor una mejor lectura de aprox 0.2 unidades
de absorción, en la longitud de onda.
● 3¿Que utilidad tiene la lampara de deuterio en AA? ​La lámpara de deuterio es
una fuente luminosa de descarga de gas de baja presión, de uso frecuente en
espectroscopia cuando se necesita un espectro continuo en la región ultravioleta
(UV).
● 4De acuerdo al cuadro, por qué no es posible encender la flama?
Porque las presiones del aire, óxido nítrico y acetileno no son las correctas.00
● 5¿Cómo se controlaría la interferencia por ionización en el analisis de galio?
Puedes usar una solución al 1% de EDTA para atrapar los iones y corregir las
interferencias por iones.
EXAMEN 2
1. ¿Qué utilidad tiene la información de cada columna de las que aparecen
en la hoja de condiciones de operación del elemento que se incluye a
continuación?

Con la información que se tiene en las columnas podemos obtener el

intervalo analitico y el intervalo lineal, ademas de que conocemos cual
es la longitud de onda correcta a la que podemos trabajar.
2. ¿Qué precauciones se deben de tomar al trabajar con acetileno en la
flama de un espectrofotometro de absorción atómica?
Debes de revisar que la presión que está en el tanque esté por encima
de 87 a 200 psig y que cuando estemos trabajando con la flama la
presión del acetileno sea entre 12 a 14 psia, las precauciones que se
deben tomar son: si se mezcla con Oxígeno y Aire cualquier contacto
 con una chispa lo haría estallar, no se deben usar altas presiones, es un
tanque que nunca se debe de poner horizontal, es un gas disuelto.
3. Preparar una curva de calibración para la determinación de arsénico por
AA
Llama de aire-acetileno a una longitud de onda de 193.7 nm, velocidad de flujo
del gas nitrógeno de 200 mL/ min, ranura de 0.5 nm y altura de mechero de 15
nm, para la preparación de 8 patrones en el rango de 2 a 20 ​mg/L en una
solución de HCl al 1%.

4. ¿Cuándo es de utilidad el método de adiciones patrón en AA? ​Se utiliza

cuando la muestra de interés tiene varios componentes adicionales que
resultan en efecto de matriz, donde los componentes adicionales
pueden reducir o aumentar la señal de absorbancia del analito
5. ¿Cómo se podría evitar la interferencia por formación de compuestos
de baja volatilidad?​ mediante de un compuesto liberadores
6. Según la pantalla, Indicar que se tiene que hacer para poder encender el
quemador.
Examen 3
1.- ¿Qué característica debe de tener la solución que se hace aspirar a través del
capilar en un espectrofotómetro de absorción atómica?
Tiene que ser una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas.
sin la presencia de solidos
2.- ¿Qué procesos ocurren en la lampara de catodo hueco?
a) por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga
eléctrica.
b) las descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización
de las moléculas de gas inerte.
c) Al chocar los iones de gas inerte con las paredes del cátodo, se desprendieron
átomos del metal.
d) los átomos excitados no pueden permanecer indifinidamente en un estado de
energía superior y procede el paso de emisión electromagnética.
3.- ¿Cómo se prepara un standard de 10 ppm a partir de una solución madre de 1000
ppm del metal?
C1V1=C2V2
(1000ppm)(10ml)=(10ppm)(V2)
V2=1000 ml
Es un ejemplo de cómo se prepara tomando 10 ml de la solucion madre.
4.- ¿cómo cerciorarse de que el instrumento se encuentra con todas las variables
optimizadas para iniciar un análisis de por AA?
a) se tiene que colocar el metal a utilizar
b) longitud de onda que se necesita, va a ser lineal o no lineal
c) Colocar cantidad y valor de los estándares
d) tiempo de lectura, repeticiones, tiempo de retraso, se coloca el blanco, se
analiza, estándar, luego la muestra y se analiza
5.- Menciona 5 medidas de seguridad que deben tomarse al trabajar en AA con
relación a:

a.- cilindro de acetileno : estar en un lugar abierto y con sombra, presión mayor a 80
psig, presión de salida entre 12 y 14 no mayor a 15, no almacenar con gases
oxidantes como óxido nitroso
b.- encendido de la flama : usar gafas, prender el extractor, regularización de la
presión de gases
c.- al concluir el análisis de todas las muestras: aspirar agua desionizada por 5 min.,
purgar gases, cerrar cilindros de los gases
d.-drenaje : buen nivel
c.- quemador : pinzas y seguros esten puestos en su lugar

6.- llenar las casillas en blanco en las figuras adjuntas para analizar el berilio por AA
linear through zero

7.- ¿Cual es el intervalo analitico para el berilio?

1.5-4.5 usando relacion 1:3
8.- Mencionar las precauciones que se deben tomar y las interferencias que se
puedan presentar al analizar el berilio.
interferencia: química, ionización, matriz, emisión espectral, absorción de fondo
precaución: el berilio es tóxico, no respirarlo, llevar bata y gafas.

9.-Indicar la manera en que se evitan las interferencias en el análisis de berilio en AA

la realización de una curva de calibrado o bien el método de adición

Examen 4

1.- enlistar los mecanismos de seguridad que tiene el espectrofotometro de absorcion

atomica perkinelmer
a) Asegúrese de que la carcasa del conducto esté instalada utilizando una construcción
a prueba de fuego.
b) Ubique la salida de descarga lo más cerca posible del ventilador. Todas las
articulaciones en el lado de in deben ser herméticas, especialmente si se transportan
vapores tóxicos
c) Equipar el extremo de salida del sistema con un amortiguador de tiro y tome las
precauciones necesarias para mantener alejada la salida de escape desde ventanas
 abiertas o respiraderos de entrada y extenderlo por encima del techo del edificio
para una adecuada dispersión del escape
d) Diseñar sistemas locales de ventilación por extracción individualmente para cada
instrumento específico de absorción atómica. Además, la apertura de la ventilación
de escape debe ser lo suficientemente grande como para cubrir el horno de grafito
o área de la llama por completo.
e) Proporcione aire de reposición en la misma cantidad que se agota por el sistema. Un
laboratorio "hermético" causará una pérdida de eficiencia en el sistema de escape

2.- indicar que riesgos representa:

a.- ajustar la presión (de entrada al instrumento) de acetileno a un valor menor al
indicado en el manual de operación

puede causar daños a las válvulas o tubos dentro del sistema de control de gas del
quemador debido al arrastre de acetona.

b.- ajustar la presion de salida del cilindro de acetileno a una presion mayor a 12
libras por pulgada cuadrada
A presiones más altas, acetileno puede descomponerse espontáneamente o explotar, se
recomienda no sobrepasar los 15 psia.
3.- que amperaje debe de aplicarse a la lampara de catodo hueco de un
espectrofotometro de AA como el que se utiliza en el laboratorio
5,000 miliamperios por hora

4.- que se observa si al trabajar en AA, el agua desionizada se contamina

El color de la onda es morado
5.- como se determinaria por AA la cantidad de Cu en una solucion? si dicha solucion
se preparo disolviendo 0.5g de alambre de Cu en un poco de acido nitrico (1+1) y se
aforo a 1L con acido nitrico al 1%
6.- Que diferencia hay entre “charcteristic concentration” y “sensitivity check”
charcteristic concentration es nuestro inervalo analitico mientras que sensitivity
check son las partes por millon presentes en la muestra
7.- ¿Como se optimizan los flujos de gas en un espectrofotometro de AA?
El gas de llenado se carga en el ánodo y es atraído por el cátodo.
8.- ¿Por que no se debe dejar que la presion del cilindro de acetileno llegue a cero?
Porque al empezar a bajar la presion del cilindro libera acetona y esto nos podria
ocacionar un problema en las lineas o alguna explosión
Examen 5

1.- Como se deben de almacenar los cilindros de gas (que contienen gas a presión)?
Los cilindros se deben almacenar en espacios bien ventilados, protegidos del sol, del
agua, de la humedad y de ambientes corrosivos. El área de almacenamiento de los
cilindros debe mantenerse libre de sustancias inflamables, volátiles y materiales
altamente combustibles. Ubicar en un sitio especial, señalizado y lejos de áreas de
almacenamiento de productos inflamables.
2.- cual es la funcion de la acetona en los cilindros de acetileno
el Acetileno se disuelve en la acetona, repartiéndose en las pequeñas cavidades, con
lo cual desaparece el riesgo de explosión y de esa forma es posible almacenar una
cantidad mayor de gas a presión en el cilindr​o.
3.- A que se debe que en la pantalla siguiente aparezca que el standard 1 dio lecturas
de absorcion 0.440, 0.539, 0.536.
La primera mezcla pudo haber estado contaminada

4.- indicar que se debe optimizar antes de calibrar el espectrofotometro de AApara

empezar el analisis.
Primero se tiene que optimizar la flama, se selecciona la opción para decidir qué tipo
de flujo queremos trabajar y esto depende de qué tipo de gas se usará.

5.- Que procedimiento se sigue para extinguir la flama

Limpiar el quemador empleando agua desionizada como por cinco minutos hasta que
la flama regresará a un color azul.
Apagar la flama y cerrar las llaves del laboratorio, bajar y cerrar los tanques.
En el software seleccionar la opción para purgar el gas que se quedaba en las
mangueras, una vez purgadas solo se cierra la campana.
6.- tomando como base la información en la hoja de condiciones standard para AAdel
metal que se adjunta dar :
a.- Flama recomendada ​Onda de 351.46
b.- intervalo lineal no se encuentran valores en la hoja del elemento Uranio
c.- control de interferencia
d.- preparacion de solucion madre ​dissolve 21.0 of uranyl nitrate in water and dilute to
1 liter t give 10000 microgramos/mL U.Si se desea trabajar a la primera onda se tienen
que llegar a 110 mg/ml por diluciones.
Examen 6
1.¿qué similitudes se encontraron entre los componentes de los 3
espectrofotometros de absorcion atómica vistos en el laboratorio?

2. a)Dar el intervalo lineal del cobre a una longitud de onda de 327.4nm utilizando un
slit de 0.7nm: ​El intervalo lineal es de 5.0 mg/L

b)para la misma linea, dar el intervalo analitico: ​el intervalo analítico es de​ ​0.17 mg/L
hasta 5.0 mg/L

3.a) ¿cuál es el motivo por el que hay que cambiar la altura a la que se encuentra la
cabeza del quemador? ​ porque si es haz de luz pasa por debajo de la flama, tendria
una absorbancia menor
b)¿ cómo saber si ya se colocó la cabeza del quemador a la altura apropiada?
La altura del quemador se puede ajustar bajando primero el quemador (con la llama
apagada) hasta que el cabezal del quemador esté muy por debajo del haz de luz y
luego reduzca a cero la lectura. Después se levanta lentamente el quemador hasta
que la cabeza se cruce con el rayo (indicado por una lectura positiva en la lectura).
Luego, el quemador debe bajarse lentamente hasta que la lectura vuelva a cero (lo
que indica que el quemador está justo debajo del haz de luz).

4.¿que importancia tienen las propiedades físicas del solvente utilizado para disolver
la muestra? ​son muy importantes ya que de dichas características físicas depende
obtener la concentración de la muestra a analizar . Muchas veces es deseable o
necesario usar solventes que no sean agua. Al seleccionar un solvente orgánico, se
debe considerar la solubilidad de la muestra, la miscibilidad del solvente con agua
(para extracciones) y las características de combustión del solvente.
5.¿en qué posición deben estar las agujas en las carátulas del regulador de presión
del cilindro de acetileno? ​salida del acetileno 14 psi, presion del cilidro no menor al %
6.Indicar la diferencia entre los términos:”blanco”,”solución estándar”, “solución de
la muestra”.
1)Blanco: el blanco es toda aquella solucion madre menos el analito.

2)Solución estándar: la solución estándar es una solución cuya concentración

conocemos y que proviene de una solución madre, esa solución madre tiene una
concentración de 1000 partes por millón (ppm).

3) Solución de la muestra: es la solución cuya concentración no conocemos y que

por ello se quiere analizar para conocer dicha concentración.

7.¿que utilidad tiene la lámpara de deuterio en el espectrofotómetro marca GBC

modelo 908 AA. ​es una fuente continua de luz con un amplio rango de longitudes de
onda
8.¿porque no siempre se utilizan los mismos gases para alimentar la flama?
​la elección dependerá de la temperatura requerida para la disociación de los
compuestos y de las características químicas del elemento a determinar.
9. Bono:
se prepara una solución disolviendo una muestra de grasa lubricante con xileno. se
planea analizar el contenido de magneso utilizando el espectrofotómetro Perkin-elmer
2280 que tiene instalado el deflector de flujo. dar los flujos de gases necesarios para
encender el quemador.
Examen 7
1.La informacion del cobre que aparece en la siguiente tabla aplica al utilizar un
nebulizador standard.¿qué cambio habría en el intervalo lineal al utilizar un
nebulizador de alta sensibilidad como el que se tiene instalado en el AAnalyst 200 del
laboratorio?
un nebulizador de alta sensibilidad está disponible para aplicaciones que
requieren máxima sensibilidad y los límites más bajos de detección de llama,
entonces, ahora mis intervalos lineales no serán las cantidades que aparecen
en la columna de linear range, si no que ahora mis intervalos lineales serán las
cantidades que se encuentran en la columna de characteristic concentration,
ya que en esta columna se encuentran los límites de concentraciones más
bajos que puede detectar la llama.
2.De los lineamientos para la fabricacion e instalacion del sistema de extracción de
vapores que debe tener un espectrofotometro de absorcion atomica.
3.Si en AA solo se determinan metales, que utilidad puede tener una lámpara de
deuterio:
Se utiliza como fuente de radiación continua que nos ayuda a saber la concentración
del metal por medio de la corrección del fondo.
4.Dar 6 precauciones que deben tenerse al trabajar con acetileno.
Por su amplio rango de inflamabilidad, el Acetileno es un gas que debe ser
tratado con especial cuidado. Por esta razón, en las etapas de producción,
transporte y manipulación, debe evitarse que el gas se encuentre en forma
libre, a una presión de trabajo máxima recomendada por una de las normas de
la CGA que es 14.5 psi

Los cilindros de Acetileno deben ser siempre transportados en posición

vertical con su tapa y almacenados en la misma forma para evitar que al
abrirse la válvula pueda derramarse acetona.

Los lugares donde se trabaja con Acetileno deben tener una ventilación
adecuada.

Si un cilindro se calienta internamente (detectable por descascaramiento de la

pintura ), hay que evacuar el área y mojarlo con agua hasta que se enfríe (el
agua en este momento dejará de evaporarse), esperar dos horas y volver a
mojar.

Usar el cilindro sólo hasta que la presión indique 29 psi (2 bar).

Operar las válvulas con suavidad para evitar calentamientos localizados.

5.Dar opciones para minimizar o para eliminar interferencia por matriz.
La interferencia es una sustancia que causa error sistemático en la determinación del
analito.
r​A,I (respuesta instrumental obtenida) y CA,I son la respuesta real medida para la
​ y CA son la
muestra (analito + interferente) y la correspondiente concentración. ​rA
respuesta y la concentración que se obtendría si la interferencia no estuviera
presente. Para evitar el efecto matriz sería construir siempre la recta de calibrado
tomando una muestra muy parecida a la muestra problema pero libre de analito a
determinar (un blanco muestra) y añadirle cantidades conocidas del analito para
formar soluciones patrón.
6.Dar los procesos que se llevan a cabo en una lampara de catodo hueco.
1. ATOMIZACIÓN: La espectroscopia de absorción atómica requiere que los
átomos estén en fase gaseosa.
a) Los iones de la muestra deben estar disueltos y vaporizados a alta
temperatura como una llama u horno de grafito.
b) La llama de AA analiza solamente disoluciones, mientras que el horno
de grafito de AA acepta muestras sólidas.
c) La llama de AA utiliza un quemador slot para incrementar la longitud y a
su vez la absorbancia total.
d) Las disoluciones de muestra se aspira junto con el flujo de gas en una
cámara de nebulización y mezclado para formar gotas antes de entrar a
la llama.
e) Las muestras se colocan en el horno de grafito, el cual se calienta
eléctricamente en varias etapas para secar la muestra, calcinarla y
vaporizarla.
2. SEPARACIÓN DE LA LUZ Y DETECCIÓN: Los espectrómetros utilizan
monocromadores y detectores de luz UV y visible. Cuyo propósito del
monocromador es aislar la línea de absorción de la luz de fondo debida a las
interferencias.
a) La fuente de luz utilizada es una lampara de catodo hueco del elemento
que está siendo medido.
b) Los láseres se utilizan para investigación,tienen energía suficiente para
excitar a los átomos a energías superiores, permitiendo la AA.
c) Cuando se aplica la potencia a una lámpara de cátodo hueco se
produce sputtering (arrancar átomos del cátodo)
d) los átomos de gas se ionizan y aceleran hacia la superficie del negativa
cátodo, donde la colisión produce una salida de los átomos del analito.
e) Los átomos del analito chocan con átomos de gas con un exceso de
energía y se excitan.
f) Los átomos excitados emiten fotones dando lugar al espectro
característico del elemento, desalojo, excitación y emisión.
7.¿es posible hacer análisis cuantitativo de metales por AA en muestras que tienen
una concentración mayor que la enlistada en el intervalo lineal?
si la respuesta es negativa dar el motivo.
si la respuesta es positiva indicar como se haría el análisis.
Si porque se puede multiplicar el intervalo lineal hasta 6 veces

8.Dar el procedimiento a seguir para alinear una lampara de catodo hueco, indicando
la manera en que se puede saber que ya está bien alineada.
1. Utilice la tarjeta de alineación para localizar la trayectoria de la luz.
2. Girar el quemador, apretando las puntas del controlador de giro, hasta que la ranura esté
paralela a la trayectoria de la luz.
3. Coloque la tarjeta con la línea perpendicular a la vertical de la ranura, colocar la tarjeta al
medio, y a los extremos a lo largo de la ranura del quemador para ajustar la profundidad, y
luego ajustar la altura de la misma con las perillas de ajuste.
4. Comprobar que la ranura es paralela y centrada a la trayectoria de la luz mediante la
colocación de la tarjeta en los extremos de la ranura del quemador. Reajustar si es necesario.
Bajo condiciones normales de uso el rendimiento de una lámpara de cátodo hueco como
fuente de luz en la espectrometría de absorción atómica es de 5000 miliamperios hora.
Examen 8
1.¿que presión de acetileno deberá llegar al espectrofotómetro Perkin Elmer AAnalyst
200 para que se puedan encender la flama?
menor de 15 psi
de 12 a 14 seria lo mas prudente
2.¿cuanto debe estar encendido el motor de la lámpara de extracción? ​Una vez que se
abre la válvula interna del laboratorio de los gases (acetileno-aire) se enciende la
campana de extracción (habiendo optimizado el equipo) para encender la flama del
interruptor de pantalla
3.¿cual es la secuencia que deben seguirse para la extinción de la flama después de
haber analizado soluciones acuosas de metales en un espectrofotometro de
absorcion atomica?
1.- Aspirar por 5 min solución acuosa para limpiar el equipo
2.- En la pantalla flama presionar off en el interruptor de pantalla
3.- Cerrar tanque de acetileno (fuente)
4.-Presionar BLeed gases para despresurizar líneas
5.- cerrar válvulas internas del laboratorio
6.-apagar campana de extracción y cubrirla (tapa de seguridad)
4.De que concentracion deberan ser el(los) standard(s) para analizar soluciones de
Ag a 328.07nm
De 1mg/L para una línea recta, si se quiere que sea una curva=3x, deberá ser 3mg/L o
bien si se quiere extender a 6x=6 mg/L
5.Qué interferencias podrían presentarse al analizar plata por AA
El bromuro, el cromato, el permanganato, el estado tung y el cloruro interfieren
precipitando la plata (iónes).
Cuando se usa una lámpara de elementos múltiples que contiene plata, se debe usar
una ranura espectral más estrecha con la línea plateada de 328.07 nm para evitar
posibles interferencias de la línea de cobre de 327.40 nm.
Con matrices complejas, se recomienda instalar el espaciador nebulizador para
minimizar las interferencias químicas.
6.Cómo se evitará la interferencia por formación de compuestos de baja volatilidad
Agregando un compuesto kelanto para evitar esta volatilidad

7.Qué criterio se sigue para programar el tiempo de integración en un

espectrofotómetro de AA
Asignamos un valor que consideremos, una vez que se tiene la observación del
proceso , de ahí puede ser más especifico
8.¿de que concentraciones eran los standards utilizados en las corridas con horno de
grafito?.​no utilizamos el horno de grafito tal cual, pero las concentraciones que se
requieren serian muy bajas (esto esta mal)

Examen 9
1. ¿Que amperaje debe aplicarse a una lámpara de cátodo en el
espectrofotómetro de absorción atómica que se esté utilizando?

El amperaje a utilizar en la lampara de catodo hueco que está instalada de Cu

es de 5 a 25 miliamperios

2. Que problema podría surgir si se hacen análisis con flama de acetileno-aire si

no se enciende el motor de la campana de extracción ?
Al no prender la campana de extracción lo que se produce es una intoxicación a la
gente que se encuentra en el lugar, ya que la función de esta es absorber los gases y
liberarlos a la atmósfera en un lugar abierto
3. Qué optimizaciones se realizan mientras se está aspirando una solución que
contenga mental ?
Se debe ajustar la altura de la flama, su posición, cuánto absorbe en el capilar, cuánto
acarreas de gas y oxígeno si se ajustan los flujos de gas

4. Indicar concentraciones de soluciones estándar y longitud de onda que se

emplearía para analizar muestras con un contenido de Au entre 40-50 mg/L.
Asumir que los análisis se harán en AAnalyst 200.
 Concentración 40-50 mg/L de oro
Longitud de onda 267.60 nm
Concentración standard: 60 mg/L

5. Como se procederá para eliminar la interferencia que se podría presentar al

analizar Au por AA?
Empleo de llamas con mayores temperaturas. Como ejemplo tenemos la llama
acetileno/óxido nitroso, la que es capaz de descomponer totalmente los
compuestos refractarios.

Agregar a la solución muestra un elemento “buffer”, el cual forma con el

elemento interferente un compuesto más estable que con el elemento a
determinar. El ejemplo más conocido es la adición de lantano o estroncio en la
determinación de calcio en presencia de fosfato.

Preparación de las soluciones estándar de modo tal que su composición sea lo

más semejante con la de la solución problema. Esta alternativa es difícil de
aplicar debido a que requiere un conocimiento completo de la muestra.

6. Cómo se controla una posible interferencia espectral ?

Se podría controlar usando una longitud de onda distinta o utilizando el

método de corrección de fondo.

7. Que utilidad tiene el uso de argón en el horno de grafito ?

Al ser inerte proteger la cápsula de grafito cuando se encuentra a alta temperatura ya
que sin el se deteriora más rápido por oxidación.
8. tomando como base la siguiente figura siguiente, indica la longitud de onda se
elaboro la curva de calibración para Cu? Explicar.

Se trabajó a una longitud de onda de 216.51nm, se hizo una curva de calibración

lineal pasando por 0 usando un estándar de 6 mg/L, teniendo 3 muestras una de,
2.416 mg/L, 4.655 mg/L, 8.850 mg/L, siendo esta última muestra la que sale de la curva
de calibración debido a que la concentración es más alta que la de del standard más
alto

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