METODOS EMPLEADOS EN EL ANALISISCUALITATIVO

LABORATORIO N°4
CALIBRACION DE VIDRIO VOLUMETRICO

Bureta, pipeta y matraz volumétrico

Objetivo

Este laboratorio presentará el equipo básico de laboratorio y las habilidades necesarias para una precisión y Análisis cuantitativo preciso.

Programe

Lab1 practique usando su balanza analítica y limpie sus cristales. Un breve remojo en una solución de detergente tibia debería ser
suficiente para eliminar la grasa y la suciedad. Si no, consulte a su TA. Familiarícese con su cristal y comienze a calibrarla.

El análisis cuantitativo es una ciencia muy precisa y solo se puede completar con éxito con mediciones y datos exactos. Los cristales
utilizados en experimentos cuantitativos es el más alto grado, pero no es perfecta. Por lo tanto, cada pieza de cristal volumétrica debe
calibrarse para permitir las ligeras variaciones presentes en cada pieza de cristal.

Calibración de una bureta de 50.00 mL

Mira una bureta. Esta bureta es la que usaras durante todo el semestre.

1. llene la bureta hasta pasar la marca 0.00Ml con agua des ionizada. Fuerce cualquier burbuja fuera de la punta de la bureta.

Asegúrese de que el líquido en la bureta drene por las paredes de la columna sin pegarse a los lados y formas gotas. Si se forman estas
gotas, la bureta está sucia y debe limpiarse. Registre el nivel de agua en la bureta. Recuerde, cuando lea la bureta, use siempre la parte
inferior del menisco para tomar su medida. Estima tu lectura al 0.01Ml más cercano.

2. toque la punta de la bureta con la mano interior de un vaso de precipitaciones para eliminar el agua suspendida. Espere
aproximadamente un minuto antes de leer la bureta, en caso de que el nivel baje debido a una fuga. Si nota fugas en el área de la llave
de paso, apriete la llave de paso u obtenga una bureta diferente.

3. haga una tabla en su cuaderno de laboratorio como en el ejemplo que se muestra a continuación (tabla 1). Lo usara para registrar sus
datos.

4. pese una botella de plástico de 60 ml en la balanza de la carga superior utilizados en química 253 tiene una precisión de ± 1 mg, que
es suficiente para nuestros propósitos aquí. Registre ese peso en su tabla. Utilizará esto para determinar la masa de agua entregada por
la bureta. Recuerde, sostenga la botella con una toalla de papel o un pañuelo de papel para evitar dejar residuos de huellas dactilares, lo
que puede afectar sus resultados.

5. observe el nivel de agua en su bureta y regístrelo en la tabla con el a.01 ml más cercano en la lectura inicial.

6. Drene aproximadamente 10.00 mL en la botella de plástico que ha pesado. Toca la punta de la bureta en el borde interior de la botella
para eliminar el agua suspendida. Reemplazar la tapa de la botella tan pronto como termine para evitar la evaporación del agua. Espere
aproximadamente un minuto antes de medir el nuevo nivel de agua en la bureta. Esto permite que el tiempo del agua drene por las
paredes de la columna de la bureta. Finalmente, lea el nivel de agua en la bureta al 0.01ml más cercano y regístrelo en su tabla debajo
de lectura final.

7. pésela botella con el agua en la balanza de carga superior. Reste el peso original de la botella del nuevo peso. Registre los datos con
los tres lugares después del decimal, es decir: 10.006 g, registre este resultado es su tabla bajo “masa de la botella más agua”.

8. repita el procedimiento en incrementos de 10.00 ml hasta que haya realizado cinco mediciones. Debería haber entregado ~ 50 ml de
su bureta en este momento.

9. calcule el volumen entregado por la bureta para cada medición. (reste la lectura inicial de la bureta de la lectura final como se muestra
en el ejemplo).

10. use sus masas medidas para calcular el volumen de agua realmente entregada por la bureta (volumen verdadero). Mida la
temperatura del agua en grados Celsius al 0.1 °C más cercano y regístrelo en su cuaderno. Luego, encuentre la densidad de agua
correspondiente a esa temperatura en la tabla 2. Use este valor de densidad en su cálculo. Se muestra un ejemplo de este cálculo para
la prueba 1 a 21.5° C.
11. para determinar el factor d corrección, reste la lectura final del volumen verdadero. Un ejemplo de esto es el show para la prueba 1
a continuación.

12. haga una curva de calibración para una bureta como la que se muestra en la figura 1 a continuación.

TABLA 1 CALIBRACION DE UNA BURETA DE 50.00ML

10mL 20mL 30mL 40ml 50mL

MASA DE LA BOTELLA 30.000
MASA DE LA BOTELLA MAS AGUA 39.895 49.876 59.856 69.883 79.661
MASA DEL AGUA 8.895 19.876 29.856 39.883 49.661
LECTURA FINAL DE LA BURETA 10.22 20.23 30.23 40.24 50.00
LECTURA INICAL DE LA BURETA 0.23 10.22 20.23 30.23 40.24
VOLUMEN ENTREGADO DE LA BURETA 9.99 10.01 10.00 10.01 9.76
VOL. TOTAL ENTREGADO DE LA BURETA 9.99 20.00 30.00 40.01 49.77
VOL. VERDADERO CALCULADO DEL AGUA 9.91(58) 19.91(82) 21.91(92) 39.96(77) 49.76(64)
CORRECCION -0.07 -0.08 -0.08 -0.04 -0.01
cálculos de ejemplo:

volumen entregado = volumen final – volumen inicial

10.22mL – 0.23mL = 0.99 mL

Volumen verdadero = masa/densidad

9.895 g x (1 mL /0.99789 g) = 9.916 mL (at 21.5 °C)

Factor de corrección, 10 mL = volumen verdadero – volumen entregado

9.915(8) mL -9.99 mL =-0.074

Realización de la curva de calibración

Calcule un factor de corrección para cada volumen. Trace la corrección (ml) frente al volumen total entregado (mL) usando Excel o un
programa de trazado similar. Asegúrate de que tu trama tenga un título, ejes etiquetados y unidades.

Como usar la curva de calibración

La bureta utilizada para adquirir los datos anteriores realmente no entrega el volumen exacto que leemos de la bureta. El volumen real
entregado (calculado a partir de la masa) es consistentemente menos de lo que debería ser. Sin embargo, no es conveniente pesar
siempre cualquier analito se entrega de la bureta. Por lo tanto, usamos la calibración curva para corregir los volúmenes entregados desde
la bureta. La tolerancia de una clase A 50 ml bureta es ± 0.05 mL. Si su bureta está fuera de este rango, querrá cambiarla por una nueva
de Lab Services. Recuerde calibrar su nueva bureta también.

Como aplicar la corrección

Amparo usó la bureta anterior para administrar 30,21 ml de una solución. Ella calcula la verdad volumen entregado de la siguiente
manera:

Volumen leído de la bureta + factor de corrección de un volumen particular = volumen corregido

30.21 ml + (-0.08 ml) = 30.13 ml

El volumen corregido es de 30,13 ml. Este es el valor que Amparo usará en sus cálculos. Siempre use la curva de calibración cuando use
su bureta. Tenga cuidado al adquirir los datos para su curva de calibración. Asegúrese de leer la bureta con cuidado.

Calibración de pipetas de 5, 10 y 25 ml.

Calibre sus pipetas de la misma manera que para la bureta. Hacer tres por separado mediciones para cada pipeta. Calcule el promedio y
la desviación estándar para sus datos de los promedios. Calcule el volumen real entregado desde la pipeta desde la masa del agua, como
lo hizo en el procedimiento de calibración de la bureta. Calcular un factor de corrección para cada pipeta.

Calibración de sus matraces volumétricos de 50 y 100 ml

Calibre sus matraces volumétricos de 50 y 100 ml de la siguiente manera: Coloque el matraz volumétrico vacío en la balanza de carga
superior y anote el peso del matraz. Retire el matraz de la balanza. Luego, agregue cuidadosamente agua DI hasta que la parte inferior
del menisco descanse en la parte superior de la marca en el cuello del matraz. Repesar Deseche el agua y vuelva a llenar el matraz. Repite
tres veces. Calcule la media y la desviación estándar, el volumen verdadero y el factor de corrección.