Dr.C.

Héctor Zumbado Fernández

hzumbadof@gmail.com

Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de La Habana. Cuba

ANÁLISIS DE LOS
ALIMENTOS
QUIM. Y BIOQUIM.

NUTRICIÓN
CIENCIAS

PROCESAMIENTO
DE LOS ALIMENTOS

EVALUACIÓN
 QUIM. Y BIOQUIM.

NUTRICIÓN
CIENCIAS

EVALUACIÓN DE ALIMENTOS
PROCESAMIENTO
DE LOS ALIMENTOS

EVALUACIÓN
 Análisis Análisis
Clásico Instrumental

Físico Química

Microbiológica EVALUACIÓN Sensorial

DE ALIMENTOS

Toxicológica Nutricional
TESIS DOCTORALES EN CIENCIAS DE LOS ALIMENTOS. CUBA
• Desarrollo de una hamburguesa saludable con la adición de nuez criolla pecan
(Carya illinoinensis) y fibras. MSc. Santa Dalia Terrazas Pérez. Chihuahua. México
• Sustitución parcial del granular durum por almidón de banano ecuatoriano en pastas
alimenticias. Dr.C. Edison Omar Martínez Mora. Machala. Ecuador.
• Evaluación de larvas de Rhynchophorus palmarum criadas en sustratos a base de
caña de azúcar para su uso en la obtención de grasas comestibles y embutidos tipo
salchichas. Dr.C. David Sancho Aguilera. Ecuador
• Evaluación de la inhibición de la melanosis en camarón de cultivo (Litopenaus
vanamei) mediante el uso de una mezcla antioxidante de cebolla (Allium cepa) y ácido
ascórbico. Dr.C. Gustavo Elías Martínez Valenzuela. Guayaquil. Ecuador
• Obtención de aislados proteicos de quinua (Chenopodium quinoa Willd.) para su
empleo en un producto cárnico de pasta fina. Dr.C. José Miguel Mira Vásquez.
Riobamba. Ecuador.
• Elaboración de un producto cárnico de pato (Cairina moschata) con la adición de
harina de subproductos de palmito, antioxidantes naturales y aceite de soya.
MSc. Jorge Ruperto Velásquez Rivera. Guayaquil. Ecuador.
 Análisis Análisis
Clásico Instrumental

Físico Química

Método analítico
Conjunto de operaciones físicas y químicas que permiten
identificar y/o cuantificar un componente químico (o
grupo de componentes químicos), al cual se denomina
“analito” en el sistema material que lo contiene, al cual se
le denomina “matriz”.
Algunas aplicaciones de los métodos clásicos
TÉCNICA ANALÍTICA TIPO DE MÉTODO
• DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL VALORABLE EN ALIMENTOS

• DETERMINACIÓN DE CASEÍNA EN LECHE

• DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS TOTALES POR EL MÉTODO KJELDAHL

VOLUMETRÍA DE
• DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ EN ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES
NEUTRALIZACIÓN
• DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN EN ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

• DETERMINACIÓN DE ÉSTERES TOTALES EN RONES Y AGUARDIENTES

• DETERMINACIÓN DE AMONIO EN AGUAS

• DETERMINACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN PRODUCTOS CÁRNICOS POR EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA DE

VOLHARD PRECIPITACIÓN
• DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO EN ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

• DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS EN ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

• DETERMINACIÓN DE CALCIO EN LECHE

• DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERMANGANATO EN VINOS VOLUMETRÍA REDOX

• DETERMINACIÓN DE AZÚCARES REDUCTORES EN RONES

• DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE OXIDACIÓN EN VINAGRES

• DETERMINACIÓN DE ETANOL EN JUGOS

• DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS DE PROCESO VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN

• DETERMINACIÓN DE CALCIO EN VINOS DE COMPLEJOS

• DETERMINACIÓN DE HUMEDAD, CENIZAS, GRASA Y FIBRA DIETÉTICA GRAVIMETRÍA

 ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Conjunto de métodos de análisis basados en la
medición precisa de alguna propiedad física o
química del sistema en estudio, con fines cualitativos
y/o cuantitativos, empleando instrumentos,
generalmente electrónicos, de mayor o menor grado
de sofisticación.
 Ventajas de los métodos instrumentales

• REDUCCIÓN DEL TIEMPO DE ANÁLISIS

Ej: Determinación de Cenizas (Gravimetría) = 24 horas
Determinación de Metales (Absorción Atómica) = 2 horas (máximo)
• DETECCIÓN DE CONCENTRACIONES MÍNIMAS NO DETECTABLES POR
MÉTODOS CLASICOS.
Ej: Vitamina B2 en leche (Fluorometría)  Límite de detección = 0.0008 ppm.
• DETECCIÓN DE SUSTANCIAS QUE NO PUEDEN SER DETECTADAS POR
MÉTODOS CLÁSICOS.
Ej: Mas de 200 compuestos aromáticos en Rones.
• LA POSIBILIDAD DE AUTOMATIZACIÓN REDUCE CONSIDERABLEMENTE
LOS ERRORES INTRODUCIDOS POR EL HOMBRE.

MAS SENSIBLES, EXACTOS, PRECISOS Y ESPECIFICOS

QUE LOS METODOS CLASICOS
 Propiedades físicas y químicas que se emplean
en los métodos instrumentales
Propiedades
Absorción de la radiación
Emisión de la radiación
Refracción de la radiación
Rotación de la radiación
Dispersión de la radiación
Difracción de la radiación
Potencial eléctrico
Carga eléctrica
Corriente eléctrica
Resistencia eléctrica
Razón masa / carga
Velocidad de reacción
Propiedades térmicas
Radiactividad
Solubilidad
Adsorción
Masa molar
Acido base
Métodos instrumentales
Espectrometría (rayos X, UV, visible, IR), resonancia magnética
nuclear y espectroscopia de resonancia de espín electrónico.
Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible y electrones),
fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV, visible).
Refractometría, interferometría.
Polarimetría, dispersión rotatoria óptica.
Turbidimetría, nefelometría y espectroscopia Raman.
Métodos de difracción de rayos X
Potenciometría.
Culombimetría.
Polarografía, amperometría, electroforesis.
Conductimetría.
Espectrometría de masas.
Métodos cinéticos.
Calorimetría de barrido diferencial, análisis térmico diferencial,
métodos de conductividad térmica.
Métodos de activación y de dilución isotópica.
Cromatografía de reparto o partición.
Cromatografía de adsorción.
Cromatografía de filtración sobre gel.
Cromatografía de intercambio iónico.
 Propiedades físicas y químicas que se emplean
en los métodos instrumentales
Propiedades
Absorción de la radiación
Emisión de la radiación
Refracción de la radiación
Rotación de la radiación
Dispersión de la radiación
Difracción de la radiación
Potencial eléctrico
Carga eléctrica
Corriente eléctrica
Resistencia eléctrica
Razón masa / carga
Velocidad de reacción
Propiedades térmicas
Radiactividad
Solubilidad
Adsorción
Masa molar
Acido base
Métodos instrumentales
Espectrometría (rayos X, UV, visible, IR), resonancia magnética
nuclear y espectroscopia de resonancia de espín electrónico.
Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible y electrones),
fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV, visible).
Refractometría, interferometría.
Polarimetría, dispersión rotatoria óptica.
Turbidimetría, nefelometría y espectroscopia Raman.
Métodos de difracción de rayos X
Potenciometría.
Culombimetría.
Polarografía, amperometría, electroforesis.
Conductimetría.
Espectrometría de masas.
Métodos cinéticos.
Calorimetría de barrido diferencial, análisis térmico diferencial,
métodos de conductividad térmica.
Métodos de activación y de dilución isotópica.
Cromatografía de reparto o partición.
Cromatografía de adsorción.
Cromatografía de filtración sobre gel.
Cromatografía de intercambio iónico.
CONTENIDOS

• Introducción al Análisis de los Alimentos. Esquema de un análisis

completo. Validación de métodos analíticos.
• Métodos ópticos de mayor empleo en Análisis de Alimentos.
Espectrometría de absorción molecular UV-Vis y Espectrometría
de Absorción Atómica .
• Cromatografía líquida de alta resolución. HPLC.
• Cromatografía de gases. ?
BIBLIOGRAFÍA

• Zumbado, H. Análisis Instrumental de los Alimentos.

Apuntes para un libro de texto. 2013. (Formato digital).
• Zumbado, H. Análisis Químico de los Alimentos. Métodos
Clásicos. 2006. (Formato digital).
• Guía para la validación de métodos de ensayo químicos
para alimentos. NC-TS–368: 2004
• Paquete de Artículos Científicos.
• Multimedias → Animaciones didácticas
• Analíticos en Alimentaria. Métodos Oficiales
de Análisis. Ed. Panreac.
EVALUACIÓN

• Participación sistemática en los encuentros.

• Seminario… Viernes en la mañana
• Trabajo final ?
¿PREGUNTAS?

Mis datos
Email: hzumbado@infomed.sld.cu
Móvil: 53716858
Fijo: 78350857
Esquema de
un análisis
completo

1. Determinación de los objetivos analíticos

2. Selección del método analítico

3. Muestreo y toma de la muestra

4. Preparación de la muestra

5. Determinación

6. Cálculos e interpretación de los resultados

 Objetivos
analíticos

Selección
Muestreo
del método

Esquema Preparación
de muestra
de análisis

Determinación

Cálculos e interpretación
de los resultados
Características Objetivos
del analito analíticos

Propiedades químicas
Propiedades físicas Selección
Concentración del método Seminario
Otros

Características
de la matriz Validación
Complejidad
Estado de agregación
Homogenidad
Otros Calidad
del método
 Objetivos
analíticos

Selección
Muestreo
del método
 Representativo
… la concentración
del analito en la porción de la muestra
que se analiza, debe ser igual a la Muestreo
concentración del analito en la
población (lote, partida, etc.) de la cual
se ha tomado la muestra.

Aleatorio

La muestra representativa debe

estar compuesta del mayor número posible de
porciones de sustancia tomadas de manera
absolutamente arbitraria (al azar) de diversos lugares
de la población que se estudia (partida, lote, etc)
 Objetivos
analíticos

Selección
Muestreo
del método

Preparación
de muestra
 Objetivo de la preparación de la muestra

Poner al analito en condiciones

óptimas para ser analizado
Preparación
de muestra

Obtener muestras enriquecidas en las sustancias de

interés analítico y asegurar la detección y/o
cuantificación eficiente del o los analitos en ausencia
de interferencias, así como la compatibilidad con el
sistema analítico.
Preparación
de muestra
Tiempo utilizado en las diferentes
etapas del proceso analítico

Gestión de datos 27%

Preparación de la muestra 61%
Muestreo 6%
Determinación 6%
Fuente: Rubinson, K. y Rubinson, J. Análisis Instrumental. Pearson Educación S.A.
Madrid, 2000.
Preparación
de muestra

Preparación de la Preparación de la
MUESTRA BRUTA Medición exacta PORCIÓN DE ENSAYO

Homogenización
Secado
Desengrasado
Otros
Preparación
de muestra
Dilución

Reflujo Concentración

Preparación
Digestión Porción Extracción
de ensayo

Incineración Clarificación
Destilación
 Objetivos
analíticos

Selección
Muestreo
del método

Preparación
de muestra

Determinación
 Objetivos
analíticos

Selección
Muestreo
del método

Esquema Preparación
de muestra
de análisis

Determinación

Resultados
Validación de métodos analíticos
Validación

Mediciones realizadas para comprobar y

describir que un método opera en todo momento
de acuerdo con las expectativas y los requisitos
impuestos respecto a su precisión, uso,
implantación y fuentes de error.
NC-TS–368: 2004
Validación Pasos a seguir ISO 3534–1 (1994)

• Elaboración del Protocolo de Validación.

• Determinación de los parámetros analíticos.
• Evaluación de los resultados analíticos obtenidos.
• Informe Técnico.
 Veracidad

Precisión Especificidad

Linealidad
Parámetros Límite de
detección
Analíticos
Límite de
Robustez
cuantificación
Rango de
concentración
 SEMINARIO
Análisis y discusión del artículo: Determinación de
polisacáridos totales en gel líquido de Aloe Vera, para su empleo
como materia prima en formulaciones de suplementos dietéticos.

BIBLIOGRAFÍA
• Guía para la validación de métodos de ensayo químicos para alimentos.
NC-TS–368: 2004
• Zumbado, H. 2006. Análisis Químico de los Alimentos. Métodos Clásicos.
Cap. 1, epígrafe 1.5.2. Selección del método analítico.
• Validación_M2017 (Presentación de Power Point).
• Determinación de polisacáridos totales en gel líquido de Aloe Vera, para su
empleo como materia prima en formulaciones de suplementos dietéticos.
Revista Alimentaria No 313. Junio 2000
 SEMINARIO
• Preparar una presentación breve de los elementos
fundamentales de la investigación (10 minutos).
• Elaboración de al menos 3 preguntas sobre elementos generales
de la validación, la espectrometría de absorción molecular UV-
Vis y aspectos relacionados con la investigación.

PUNTOS DE ATENCIÓN:
• Definición y metodología de determinación de los parámetros analíticos que se
evalúan en un procedimiento de validación. Análisis de la pertinencia e
implementación de los empleados en el artículo.
• Fundamentos de la espectrometría de absorción molecular UV-Vis. Argumentación
de la metodología empleada en el artículo (reactivos, procedimientos, parámetros
de trabajo, etc)
• Valoración crítica sobre la calidad general del trabajo de investigación (claridad en
la redacción, reporte y discusión de los resultados, correspondencia de las
conclusiones con los objetivos propuestos, etc).