Está en la página 1de 11

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES

“DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA
DE TRITITOS Y NITRATOS”
CURSO:

• QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA


DOCENTE:

• Dr. CRUZ MONZÓN JOSE ALFREDO


CICLO:

• III
INTEGRANTES:

• LAYZA LABAN BRENDA LIZET


• OTINIANO AREDO JHONEL ALDAHIR
• PACHECO GRADOS ANTONIO MARTIN ROY
• PIMENTEL VARGAS JULIO FRANCISCO

TRUJILO – PERÚ

2020
ÍNDICE
I. OBJETIVOS.............................................................................................................. 3

II. FUNDAMENTO TEÓRICO..................................................................................... 3

2.1. ESPECTROFOTOMETRIA .............................................................................. 3

2.2. NITRATO-NITRITO ......................................................................................... 4

III. REACTIVOS Y MATERIALES........................................................................... 4

3.1. REACTIVOS .................................................................................................... 4

A. SOLUCION DE ÁCIDO SULFANÍLICO .................................................... 4

B. SOLUCIÓN DE NAFTILAMINA.................................................................. 4

C. SOLUCIÓN DE ACETATO DE SODIO ...................................................... 5

D. SOLUCION MADRE DE NITRITOS ........................................................... 5

E. SOLUCIÓN DE TRABAJO............................................................................ 5

3.2. MATERIALES ................................................................................................. 5

IV. PROCEDIMIENTO............................................................................................... 7

4.1. PREPARACIÓN DE LA RECTA DE CALIBRACIÓN ............................. 7

4.2. PREPARACIÓN Y MEDICIÓN DE LA MUESTRA .................................. 7

V. CÁLCULOS ............................................................................................................. 7

VI. RESULTADOS ................................................................................................... 10

VII. CONCLUSIONES ............................................................................................... 10

VIII. REFERENCIAS ............................................................................................... 11


DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE TRITITOS Y NITRATOS
I. OBJETIVOS
 Determinar la concentración de nitritos y nitratos en muestras de agua residual y suelo.
 Determinar la longitud de onda optima del instrumento para los nitritos.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1. ESPECTROFOTOMETRIA
Las técnicas espectroscópicas se basan en la interacción de la radiación
electromagnética con la materia. A través de esta interacción las moléculas pueden pasar
de un estado energético, m, a otro estado energético distinto, l, absorbiendo una cantidad
de energía radiante igual a la diferencia energética existente entre los dos niveles: El –
Em (GONZALEZ et al., 2018).
Debido a la existencia de diferentes tipos de energía: de los electrones en sí, de los
movimientos vibracionales de las moléculas, de la rotación de las mismas, etc., las
moléculas pueden interaccionar con radiaciones electromagnéticas de un rango muy
amplio de longitudes de onda, dando lugar a distintos tipos de espectroscopías según las
diferentes regiones.
La espectroscopía UV-Visible (espectros electrónicos) se debe a la transición de los
electrones más externos de los átomos de las moléculas, desde niveles fundamentales a
niveles más altos de energía. La medida de la absorbancia se lleva a cabo con la ayuda
de un espectrofotómetro, que en esencia consta de un monocromador (prisma o red de
difracción) que controla la longitud de onda de la radiación que se hace incidir sobre la
muestra. La radiación no absorbida se detecta y mide convenientemente. La absorbancia
de la muestra se compara con la de una “referencia” que consta estrictamente de
disolvente.
Las cubetas empleadas en el espectrofotómetro (1.00 cm de espesor) deben estar bien
limpias y deben tomarse siempre por sus caras esmeriladas u opacas. No es conveniente
secarlas o limpiarlas con papel ordinario por el carácter abrasivo de éste sino con un
papel suave.
2.2. NITRATO-NITRITO
Son iones naturales que están íntimamente involucrados en el ciclo general del
nitrógeno, tomando parte en muchas transformaciones importantes del nitrógeno en el
medio ambiente. Estos iones son los productos principales de la oxidación del óxido
nítrico (NO) y sus niveles biológicos son propuestos como índices de producción celular
de NO.

III. REACTIVOS Y MATERIALES


3.1. REACTIVOS
A. SOLUCION DE ÁCIDO SULFANÍLICO
Disolver 0,80 g de ácido sulfanílico en 28 mL de CH3COOH glacial y diluir
a 100 mL con agua destilada.
B. SOLUCIÓN DE NAFTILAMINA
Disolver 0,50g de 1- naftilamina en 28 ml. de CH3COOH glacial y diluir a 100
ml. con agua destilada.
C. SOLUCIÓN DE ACETATO DE SODIO
Disolver 14 g de CH3COONa.3H2O en agua y diluir a 50 ml.
D. SOLUCION MADRE DE NITRITOS
Pesar con exactitud 0,1875 g de NaNO2 (g.r) y disolver con agua destilada y
llevar a fiola de 250 ml. Aforar a la marca. Esta solución es de 500 ppm NO2
E. SOLUCIÓN DE TRABAJO
Tomar 0,50 ml. de solución madre de nitrito y depositar en una fiola de 250 ml.
Aforar a la marca con agua destilada. Esta solución es de 1 ppm NO2
3.2. MATERIALES
 Agua

 Agua destilada

 Fiola
 Ácido sulfanílico

 Ácido acético glacial

 Acetato de sodio
IV. PROCEDIMIENTO
4.1. PREPARACIÓN DE LA RECTA DE CALIBRACIÓN
A. Tomar 05 fiolas volumétricas de 50 mL y colocar los volúmenes adecuados (en µL),
de solución standard de tal manera que la concentración en las fiolas sena 0; 0,10;
0,15; 0,20 y 0,25 ppm NO2- .
B. Añadir agua destilada a c/u hasta aproximadamente 25 mL.
C. Colocar 0,50 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejar reposar 5 min.
D. Adicionar 0,50 mL de 1- Naftilamina y aforar a la marca con agua destilada.
E. Seleccione la longitud de onda óptima de operación ( opt ), del instrumento.
F. Usando la fiola N°1 calibrar el instrumento a cero
G. Proceder a leer la absorbancia de cada solución patrón.
H. Graficar la absorbancia obtenidas contra las concentraciones y verificar si cumple
con la Ley de Beer.
4.2. PREPARACIÓN Y MEDICIÓN DE LA MUESTRA
A. Colocar en una fiola de 50 ml. una cantidad determinada de muestra (2,5 ml.),
previamente tratada.
B. 2.Adicionar cada uno de los reactivos al igual que a las soluciones patrón.
C. 3.Leer en el instrumento la absorbancia
D. 4. Usando la recta de calibración determine la concentración de NO2- , para luego
multiplicar por el factor de dilución de la muestra.
E. 5. Obtener las ppm NO2- presentes en el agua problema.
F. Para la presente marcha tenemos:

𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎
ppm NO2- (muestra) = ppm NO2 (gráfica) *
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡𝑎

V. CÁLCULOS
5.1. Determinación de la masa teórica a tomar del reactivo NaNO2 para la
preparación teórica de 100 mL de una solución que sea de 600 ppm NO2-

ppm NO2- requerida = 600

Vol. S. Stock ( L ) = 0.1

Masa molar NaNO2 = 69,0


46,0
Masa molar NO2- =
Pureza ( % ) = 99.0
NaNO2 a tomar (g) = 0.091
5.2. Determinación de la [ ] real para un peso real tomado en balanza analítica de
0,1022 g NaNO2.

Masa tomada NaNO2 (g) = 0.1022

Volumen a preparar ( L) = 0.1

Pureza NaNO2 ( % ) = 99.0


Masa molar NaNO2 69,0
46,0
Masa molar NO2- =
ppm NO2- real preparado = 674.5

5.3. Preparación de 100 mL de solución de trabajo de 10 ppm NO2:


C1.V1 = C2.V2

ppm NO2- inicial (real preparado) =


674.5
10
ppm NO2- final (requerido) =
Vol. Final a preparar S. Trab 100
(mL)=
Vol inicial100
a tomar (mL) = 1.483
Vol inicial a tomar (µL) = 1483

5.4. Determinación de [ ] real de solución de trabajo por ajuste de volumen teórico


a 1,50 ml.
C1 V1 = C2V2

ppm NO2- inicial (real preparado) = 674.5

Vol inicial tomado (mL) 1.5


Vol. Final a preparar S. Trab (mL)= 100
ppm NO2- Sol. Trabajo = 10.12

5.5. Preparación teórica de las soluciones estándar para recta de calibrado de NO2
-usando solución de trabajo real
Aplicando ecuación de dilución: C1 V1 = C2 V2
ppm final Vol a tomar Vol a tomar
Std teórico Aforar a ppm inicial (mL) ( µL)

1 0 50 10.12 0 0
2 0,05 50 10.12 0.247 250
3 0,10 50 10.12 0.494 500
4 0,15 50 10.12 0.741 750
5 0.20 50 10.12 0.988 1000
6 0,25 50 10.12 1.235 1250

5.6. Determinación real de las concentraciones a los valores ajustados de volumen.

Vol redond. a Vol redond. a ppm NO2-


Std tomar ( µL ) tomar (mL ) ppm inicial Aforar a (real )

1 0 0 10.12 50 0
2 250 0.25 10.12 50 0.0506
3 500 0.5 10.12 50 0.1012
4 750 0.75 10.12 50 0.1518
5 1000 1 10.12 50 0.2024
6 1250 1.25 10.12 50 0.253

5.7. Lecturas obtenidas en el espectrofotómetro para estándares y muestra


Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 10 mL

Std ppm NO2- real) Abs

1 0 0
2 0.0506 0.018
3 0.1012 0.037
5 0.2024 0.078
6 0.253 0.095
Muestra 0.022
VI. RESULTADOS

Absorbancia vs ppm
0.12

0.1 y = 0.3812x - 0.0007


R² = 0.9993
Albsorción 0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
-0.02
ppm

Y = 0.3812X - 0.0007 Y= absorbancia de la muestra


(gráfica)
0.022 = 0.3812X- 0.0007
X= ppm NO2 (gráfica)
X= 0.0595
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎
ppm NO2- (muestra) = ppm NO2 (gráfica) *
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡𝑎
50 𝑚𝐿
ppm NO2- (muestra) = 0.0595 *
10 𝑚𝐿

ppm NO2- (muestra) = 0.2975

Se llegó a tener como resultado en la gráfica una pendiente positiva. Cuyos valores
obtenidos son y=0.3812x-0.0007, x=0.0595 y R2=0.9993. Luego de ello se pudo obtener
el valor de ppm NO2(muestra) que es igual a 0.2975.

VII. CONCLUSIONES
 Se determinó que la absorbancia y la concentración de partes por millón son directamente
proporcionales, teniendo como resultado la recta “Y = 0.3812X- 0.0007”
 La masa teórica es muy diferente a la obtenida experimentalmente, ya que, si erramos al
reconocer estos datos, también estaríamos errando en el resultado.
 Se necesita tener el conocimiento previo sobre lo que se realizará y tener la capacitación
suficiente para el uso de los instrumentos y materiales, ara que los experimentos se lleven
de la mejor forma
 Los valores que se utilizan para la medición de este efecto están relativamente
relacionados, debido a que, si se utiliza una pequeña cantidad, quiere decir que se hizo la
absorción de una pequeña cantidad de luz; lo mismo pasaría en caso contrario.
VIII. REFERENCIAS
GOMEZ, F. A. (2014). VALIDACIÓN Y CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE PARAEL ENSAYO
DE NITRITOS Y NITRATOSEN EL LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL DE LA
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA. Pereira: UNIVERSIDAD
TECNOLÒGICA DE PEREIRA.
HERNAN RODRIGUEZ , C. (2007). DETERMINACION DE NITRATOS EN AGUAS POR
ESPECTROFOTOMETRIA UV. Colombia: IDEM.
Hernández Apíza, L., & Coy Herera, R. (2015). Evaluación de técnicas de cuantificación de
nitratos en agua potable para análisis en línea. Costa Rica: Instituto Tecnológico de
Costa Rica. .
Villegas, G. O. (2019). DETERMINACIÓN DE NITRATOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
UVVISIBLE EN PRODUCTOS CÁRNICOS. Talcahuano.

También podría gustarte