AN4U§ts pEL ca PglR GRAUMÉTRn

OBJETIVOS
. §ncantrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra-
. Determirar la masa delcalcio.

PROCEDIMIENTO EXPERI MENTAL

1. Pesar al0,1de mg, 0,59 de sustancia problema, psse a un Beakerde 400 mL.
2- Apr?py: 2! mL de HCI diluido (1:1), tapar el vaso con una Iuna de reto¡-y calentar hasta
ebullición, hervir suavemente por 5 minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de retoj con agua destilada; adicionar das
gotas de indicador rojo de metilo.
*. calentar ia sclución a abullición, agregar 100 mL. de solución caiienie de oxalato de
amonio al 4a/a agitando permanentemente mient¡:as dure la adición del reactivo de
precipiiación.
5. Agregar gcta a gcta, agitando, solución filtradá, diluida de amoníaco (1.1) hasa
neuiralización (cambio de color a amarilló del indicador) o ligera alcalinidail
1ánaCir Z
gotas de NHaOH 1:1).
6' Dejar por unos 10 minutos la sedimentación del precipitado y.probar con una nueva
porción de solución caliente de oxalalo de arnonio, si lá precipitación ha sido
cuantitativa.
7. Dejar sedimentar el precipitado por una Tz hora y filtrar uülizando papel de filtro
cuaniitativo.
8. En r¡na pequeña porción de filtrado probar la presáncia de calcio con gotas de solucíón
precipitante. De constatar la no preseneia del precipítado, deseslimar ei-filtrado.
Proceder a lavar el precipitado con
g. Pruebe en una porción de 3 mLsolución Cilu¡Oa'de oxalato de amonio.
de lavado, la presencia de cloruros, previarnente
acidifiqua con 1 o 2 gotas de HNO3 (1;3), agregar 2 a 3 gotas de nitrato Oe ptata 0,1ru,
ce ccmprcbar la presencia de cloruros continúe con los lavados.
10. §ecar el precipitado en la estufa utjlizando luna de reloj.
. 11. Tare un crisoi de porcelana
f 2. Depositar el precipítado en el crisol de porcelana y t
calcinar durante horas en una
mufla eléctrica S00 a 525oC. Tener en cuenta que :
CaCeo¿'l{zc i00 oc -226 "c; Caczo¿ 420 oc; cáco. 060 oc B40oC; CaO 1100
- "c-i200 'c.
13' Enfliar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo hasta obtener un peso
con§ante. §e üene constancia de peso cuando dos pesadas consecutivas no difieren
en más de 0,0001 g. Entonces procedera los-cálculos.

14. Efectuar los cálculos consspcndientes

%Ca = Gramqs de pr§.ludo x Cal CaCOa x-f00 JÉ

Gramos de muestra

CUESTIONARIO
1. Escribe tsdes las reacciones que tienen lugar durante la precipitación
del calcio y
durante su calcinación.
2. ¿?ar qué favamos el precipitado con oxalato amónico?
¿podría ¡avarse con agua
caliente?
3. ¿Con qué fin sE utiliza el desecador?
4- ¿Por qué se incinera el ñltro con el precípitado a la llama de un Bunsen
antes de
calcinarlo a 500oC l

5. ¿Qué volumen de CO, a una temperatura y presión determinadas, podría obtenerse

a
á SOo .Ct
partir de 0.8000 g de oxalato cáicico monohidratado por calefacción