FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
AREA QUÍMICA ANALÍTICA

Prácticas de Laboratorio de Métodos Separativos Guía No. 06

Practica: DETERMINACIÓN DE FLUJO ÓPTIMO POR
UNIVERSIDAD Páginas 1 a 3
CURVA DE VAN DEEMTER-GOLAY
DEL CAUCA

1. INTRODUCCIÓN
Uno de los parámetros de que determina la eficiencia de una columna cromatográfica es su
número de platos teóricos, el cual a su vez depende de la longitud de la columna (L) y de la altura
de cada plato (H).

La altura de plato teórico es posible determinarla a partir de los datos de anchura de pico y de
longitud de la columna, mediante la ecuación:
H = L/N
En donde N es el número de platos teóricos, el cual es calculado por la ecuación:
N = 16 tr2/w2
Donde w es la anchura de pico medida en la base del mismo.
tr

Inyección
w
Figura 1. Parámetros para determinar número de platos teóricos en un pico cromatográfico.

El plato teórico es un concepto que se puede comparar con el número de equilibrios que son
posibles para un soluto en el tiempo que permanece dentro de la columna. A mayor número de
platos teóricos, menor es la altura de cada plato y mayor es la eficiencia de la columna.

El flujo óptimo para un soluto en una corrida cromatográfica es determinado mediante la aplicación
de la ecuación de Van Deemter para columnas empaquetadas:

H= A + B/v + Cv
Que relaciona altura de plato teórico con las constantes de columna A, B y C y con el flujo lineal v.
El término A se relaciona con los múltiples caminos que debe recorrer un soluto en una columna
empaquetada y es independiente del flujo. El término B se relaciona con la difusión lineal que sufre
el soluto al permanecer dentro de la columna; La difusión lineal es mayor a mayor tiempo de
permanencia y por tanto inversamente proporcional al flujo. El término C se relaciona con el tiempo
de equilibrio del soluto en la fase estacionaria y es directamente proporcional al flujo.
 Determinación del Flujo Óptimo por Curva de Van Deemter –Golay 2/3

Los picos cromatográficos producidos en una columna capilar son más angostos que los obtenidos
en una columna empaquetada. Las columnas capilares contienen muy poca fase estacionaria y los
fenómeno de múltiples caminos y difusión son pequeños, eliminando el ensanchamiento de banda.

Figura 2. Curva de van Deemter- Golay

2. OBJETIVO
Hallar la velocidad de flujo óptima para un soluto (etanol) en una corrida cromatográfica por CG

3. CONSULTAS PRELIMINARES
Calcule el volumen que debe tomar de una solución de etanol absoluto al 99.9 % y d= 0.790 g mL-1
(Peso específico etanol: 0.80) para preparar 25 mL de una solución de etanol al 10 %v/v.

4. MATERIALES
Balón aforado de 25.0 mL Vaso de precipitado de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL Propipeta

5. REACTIVOS
Hidrógeno Etanol*
Aire cero Agua deionizada tipo 1
Helio
*Grado absoluto 99.9 %

6. EQUIPOS
Cromatógrafo de gases con detector FID

7. PROCEDIMIENTO
Condiciones de trabajo:

Temperatura del inyector 150 oC.

Temperatura del horno 80 oC.
Temperatura del detector 200 oC.
Modo Split: 200:1
Volumen de inyección 0.2 L
PROCEDIMIENTO Determinación del Flujo Óptimo por Curva de Van Deemter-Golay 3/3
Inyectar 0.2 L de solución de etanol al 10% v/v a diez flujos diferentes:
0.3 mL/min., 0.4 mL/min., 0.5 mL/min, 0.6 mL/min., 0.7 mL/min y 0.8 mL/min., 1.0 mL/min, 1.1
mL/min, 1.2 mL/min, 1.4 mL/min, 1.6 mL/min y 1.8 mL/min.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Calcular el número de platos teóricos N.
Calcular la altura equivalente de plato teórico H.

Graficar los 10 valores de H obtenidos contra la rata de flujo en mL/min (Gráfica de Golay).
Determinar el flujo óptimo para el análisis.
Presentar la gráfica de Van-Deemter-Golay y el flujo óptimo determinado.

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
Para qué se determina el flujo óptimo en un proceso cromatográfico.
Indicar la ecuación de van Deemter para cromatografía líquida y explicar la curva de Golay explicar
cada término.

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS

RESIDUOS QUÍMICOS

10.1 RECUPERACIÓN
Almacenar el etanol en un recipiente limpio y rotúlelo como etanol al 40 % v/v, pues este reactivo
servirá para próximas prácticas.

10.2 DESACTIVACIÓN
No aplica

10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

No aplica

BIBLIOGRAFIA

Harris, D. C Análisis Cuantitativo, Editorial Reverte. Tercera Edición. 2010

 Práctica No.6. Técnicas Separativas
Determinación del flujo óptimo por curva de Van Deemter-Golay para columna capilar
Grupo Flujo(mL/min) tr1(min) tr2(min) tr3(min) w1(min) w2(min) w3(min)
1 0.3
0.4
2 0.5
0.6
3 0.7
0.8
4 1.0
1.1
5 1.2
1.4
Jhan Carlos 1.6
Tania 1.8

Condiciones de trabajo:
Temperatura del inyector:
Temperatura del horno
Temperatura del inyector:
Tipo de columna- dimensiones:
Volumen de muestra inyectada:
Concentración de la muestra:
Modo de inyección: