TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LA
LAGUNA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

EXTRACCIÓN SÓLIDO- LIQUIDO:

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO DE ALQUILFENOLES Y
BISFENOL A EN LODOS DE DEPURADORA CON
ULTRASONIDOS FOCALIZADOS.

ALMA JASMIN MUÑOZ ALBA 16130305

SAMANTHA SARAHI CASTAÑEDA BARAJAS 16130259
EVELYN SUSET RAMIREZ FLORES 16130314

IQ. J. FRANCISCO FLORES MARTÍNEZ

TORREÓN, COAHUILA. 01 DE JUNIO DE 2020

OBJETIVOS:
El objetivo principal de este trabajo es desarrollar un método rápido, sencillo y efectivo para
la determinación de APs y BPA en lodos de depuradora. Posteriormente este método se ha
utilizado para estudiar la eficiencia obtenida a medida que se usa la sonda FUSLE y la
influencia del pulido de ésta.
Para ello, se pretende cumplir los siguientes objetivos:
 Desarrollar un método basado en extracción sólido líquido con ultrasonidos
focalizados seguido por una etapa de limpieza del extracto (clean up) que consiste en
una extracción en fase sólida y el análisis final por cromatografía de gases acoplada
a espectrometría de masas.
 Establecer las mejores condiciones para la separación cromatográfica y detección
mediante espectrometría de masas de APs y BPA.
 Estudiar la influencia de las principales variables FUSLE que afectan a la extracción
de los APs y BPA en lodo de depuradora, como la potencia, el tiempo y el número de
ciclos
 Optimizar las principales variables que afectan a la SPE, como la naturaleza del
sorbente, el volumen de elución y el porcentaje de AcOEt en la disolución del
extracto.

1.1 INTRODUCCIÓN
La transferencia de masa entre dos fases tiene un interés considerable en la industria de
alimentos. Las ases pueden ser sólidas, liquidas o gaseosas; y podemos tener implicadas una
u otra fase. Por ejemplo, uno de los componentes de la fase liquida puede ser más volátil que
el resto, y en una operación de destilación pasara a la fase gaseosa, y puede ser transferidos
entre fases e manera rápida; en esto se basa la extracción de disolventes.
La extracción sólido líquido es una operación que permite separar los componentes presentes
en una mezcla sólida mediante contacto con un disolvente que disuelve selectivamente
algunos de estos componentes.
Tenemos dos tipos de extracciones: extracción positiva y extracción negativa.
En cuanto a las aplicaciones de la extracción sólido líquido en la industria de alimentos cabe
citar las siguientes:

 Extracción del contenido de azúcar de la remolacha azucarera

 Presión de aceite a partir de frutos secos y semillas.
 Recuperación de aceites restantes del residuo obtenido por prensado de la aceituna.
 Fabricación de café instantáneo por extracción en los granos de café tostado y molido.
 Recuperación de aromas por extracción con dióxido de carbono supercrítico.
1.2 EQUILIBRIO DE EXTRACCIÓN
La extracción sólido-líquido se lleva a cabo poniendo en contacto el alimento sólido de
partida con el disolvente durante un período de tiempo determinado. Este periodo de tiempo
dependerá de la cantidad de soluto en el sólido y de la cantidad que tenga el disolvente por
el soluto.
La mezcla resultante se separa para dar lugar a dos fases:
 Extracto es la fase líquida formada por el disolvente y el soluto que sea solubilizado.
 Residuo también denominado agotado o drenado.

1.3 CINETICA DE EXTRACCIÓN

La velocidad a la que se produce la extracción sólido-líquido viene determinada en gran
medida por las fases y fenómenos que tiene lugar:

 Absorción: de disolvente por la fase sólida lo que involucra un hinchamiento de las

partículas.
 Disolución del soluto.
 Transporte interno del soluto a través de los poros del sólido hasta alcanzar la
superficie externa de las partículas.
 Transporte externo del soluto a través de la capa límite que rodea las partículas sólidas
hasta el seno de la disolución.

1.4 FACTORES QUE INFLUYEN EN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-

LÍQUIDO.
Las variables que ejercen una mayor influencia sobre la extracción sólido líquido y que por
tanto antes de seleccionar sea cuidadosamente cuando se vaya a llevar a cabo este proceso
son:

 Disolvente: es la variable que determina en mayor medida el resultado de la

extracción debe tener cantidad por el soluto.
 Temperatura: es una variable que afecta positivamente tanto al equilibrio como la
velocidad de extracción hay que tener especial cuidado con ella y en la extracción de
compuestos volátiles.
 PH: se trata de una variable que afecta en gran medida a la solubilidad del soluto.
 tamaño de las partículas sólidas: a menor tamaño de las partículas sólidas éstas apenas
se rellenan y se dificultan bastante al paso del soluto al disolvente.
1.5 EQUIPOS DE EXTRACCIÓN
Existen dos tipos de extractores para tipo este tipo de extracción:
Extracción de lecho estático: son sistemas en los que la ase solida permanece estática durante
la extracción, por lo que operan de forma discontinua respecto a la misma. Consiste en un
recipiente abierto provisto de un doble fondo en el que se coloca el sólido a extraer. El
disolvente se distribuye sobre la superficie del sólido, pasa a través y a disolución se retira
por medio de un drenaje que se encuentra situado bajo el falso fondo. Este tipo de
extracciones suelen llevarse a cabo a presiones y temperaturas elevadas.
Extractor bonotto: Está constituido por una sola torre vertical dividida en secciones de platos
horizontales. Cada plato tiene la abertura a través de la cual puede pasar el sólido. La
alimentación del sistema con sólidos tiene lugar por el plano superior por medio de una
cuchilla giratoria, se desplaza el sólido hasta la abertura del citado plato. El disolvente entra
por la base y es bombeado hacia arriba en contracorriente del flujo del sólido, saliendo a
través de un conducto situado en un extremo cerca de la parte superior, se utiliza sobre todo
en la extracción de aceites y frutos secos.

1.6 METODO DE ANALISIS

El método empleado en este trabajo se basa en la técnica de extracción FUSLE, seguida por
una etapa de limpieza mediante SPE en fase normal. La determinación de los analitos en los
extractos se realiza por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas.
También se empleó la técnica de extracción PLE selectiva en algunos análisis.

1.7 EXTRACIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO CON ULTRASONIDOS

FOCALIZADOS
La extracción sólido-líquido con ultrasonidos focalizados es una técnica relativamente nueva
que permite superar la lenta extracción (30-60 min) y la baja reproducibilidad de la extracción
sólido-líquido usando un baño de ultrasonidos. La extracción mediante FUSLE es muy
rápida, económica y ha mostrado resultados similares a los de otras técnicas de extracción
como la extracción asistida por microondas (Errekatxo y col. 2008; Navarro y col. 2009;
Sanz- Landaluce y col. 2006). La técnica FUSLE se basa en los fenómenos de cavitación.
Las ondas de ultrasonidos generadas atraviesan el líquido creando ondas de compresión y
depresión a velocidades muy elevadas. Durante la fase de depresión se generan y crecen en
el interior del líquido numerosas burbujas minúsculas, llamadas burbujas cavitacionales, (ver
Figura I. fase A y B). Durante la segunda fase, la compresión, se ejerce una presión enorme
sobre estas burbujas, de tal manera que se comprimen, cargándose de energía (ver Figura I.
fase C) hasta que se produce la implosión (ver Figura I. fase D) con la consiguiente expulsión
de esa enorme cantidad de energía.
 Figura I. Proceso de cavitación: formación de cavidades e implosión.

Como resultado de esta implosión, se alcanzan a nivel puntual y microscópico temperaturas

y presiones muy elevadas, de hasta 5000 K y 2000 atm, y velocidades de chorro de disolvente
de hasta 280 m/s (Suslick 1998). Todas estas características, que no se alcanzan con estas
magnitudes en otras técnicas, favorecen que la extracción sea más eficiente y rápida.
Asimismo, el tamaño de las burbujas es muy pequeño en comparación con el volumen total
de líquido. De este modo, el calor que se produce se disipa muy rápidamente y no se aprecian
cambios significativos en las condiciones del entorno. Por todo esto, a la cavitación se le
conoce también como “ebullición fría” (Navarro y col. 2009). Sin embargo, en segundos o
pocos minutos la muestra comienza a calentarse y se ha demostrado que trabajar en baño de
hielo mejora la extracción (Capelo y col. 2005). Es por esta razón, que su uso puede ser de
especial interés para la extracción de compuestos termolábiles que se descompondrían
usando otras técnicas como PLE, MAE o SFE.
Pero éstas no son las únicas ventajas que ofrece la técnica FUSLE. La aplicación de
ultrasonidos es 100 veces más potente que en los baños de ultrasonidos tradicionales
(Errekatxo y col. 2008), ya que la micropunta emisora se sumerge directamente en la
disolución a extraer y la potencia de ultrasonidos aplicada es mayor. Además, hay que tener
en cuenta, que cuando la burbuja cavitacional colapsa cerca de la superficie de una partícula
sólida, los micro-chorros del disolvente se propagan por su superficie a gran velocidad,
causando una erosión mecánica del sólido y provocando la ruptura de la partícula. Esto
produce la reducción de tamaño de partícula y aumenta el área total de muestra expuesta al
disolvente.
Por todo ello, se concluye que el uso de ultrasonidos focalizados puede ser muy útil para el
desarrollo de nuevos procedimientos de extracción sólido- líquido. Por este mismo
fenómeno, las sondas están sujetas a un desgaste natural, provocado por la erosión de la
superficie de emisión de ultrasonidos y la reducción de su acción. Este desgaste es mayor a
medida que se aumenta la potencia de ultrasonidos en los sucesivos usos. Por lo que se
recomienda su pulido cuando esto ocurre.
1.8 EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA
La extracción en fase sólida es una técnica eficaz y simple para la limpieza de extractos que
es, al mismo tiempo, rápida y económica. Una columna SPE consiste en un lecho de
adsorbente de partículas mantenido entre dos discos porosos en un tubo desechable. La SPE
permite la preconcentración de la muestra con un riesgo mínimo de pérdida o contaminación
de la misma. El componente de interés resulta retenido en una fase sólida mientras que los
contaminantes de la matriz se eluyen.

1.9 EXPERIMENTAL

1.9.1 MATERIALES Y REACTIVOS

Se usaron acetato de etilo y n-hexano de grado HPLC y cartuchos para SPE de sílice de 1 g
y 6 mL, de C-18 de 500 mg y 6 mL, y de florisil de 1 g y 6 mL. Los patrones de 4-t-butilfenol
(t-Bu), 4-n-butilfenol (Bu), 4-n-pentilfenol (Pen), 4-n-heptilfenol (Hep), 4-n-octilfenol (Oct),
4-n-nonilfenol (Non) y el reactivo derivatizante (BSTFA, N, O-
bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida). El 4- n-hexilfenol (Hex) fue adquirido en Acros
Organics. El 4-t-octilfenol (t-Oct) fue obtenido de Dr Ehrenstorfer GmbH (Augsburgo,
Alemania), y el bisfenol A (BPA) de Sigma Aldrich (Madrid). El BPA marcado
isotópicamente (BPA- d16) fue adquirido en Cambridge Isotope Laboratories, Inc (EEUU).

1.9.2 MUESTRAS
Las muestras de lodo de depuradora fueron proporcionadas por plantas EDAR de La Rioja.
Tras su recepción y etiquetado, las muestras se almacenaron en congelador, -5ºC, y
protegidas de la luz, hasta su análisis.
Para su análisis, se liofilizaron en un tubo Falcon durante al menos 48 horas. El liofilizador
utilizado fue el modelo Virtis Sentry Freezemobile 3S + L. Una vez liofilizado el lodo, se
trituró con un molino refrigerado con agua a 10-15ºC modelo IKA Labortechnik A10. La
refrigeración del molino es necesaria para evitar la pérdida de los analitos, que son volátiles,
porque durante la molienda la muestra se calienta. El lodo liofilizado y molido se almacenó
en el tubo Falcon en refrigerador (+4ºC) y protegida de la luz, hasta su análisis.
1.10 EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS
Extractor PLE
Se utilizó un extractor ASE200 (Accelerated Solvent Extractor) de Dionex, equipado con
celdas de acero inoxidable de 11 mL. Los disolventes son conducidos hasta la celda de
extracción mediante una bomba de alta presión. El equipo lleva incorporado un carrusel en
el que se pueden disponer 24 celdas de extracción de 1, 5, 11, 22 o 33 mL. La celda que
contiene la muestra se introduce de forma automática en el horno donde se llena con el
disolvente hasta que alcanza la presión y la temperatura programadas para la extracción.
Transcurrido un tiempo de extracción estática, la celda se vacía mediante el paso de
disolvente, a continuación, el sistema se purga con nitrógeno. En la Figura II.1. se muestra
un esquema del extractor PLE utilizado.

Fig.II.1. Esquema del extractor PLE utilizado

El extracto se recoge en un vial colector situado en el carrusel inferior con capacidad para 26
viales colectores de 40 o 60 mL y otros 4 viales para residuos. En la Figura II.2. se muestra
una fotografía del extractor ASE200.
Este equipo permite trabajar con presiones desde 500 a 3000 psi y con temperaturas
comprendidas entre temperatura ambiente y 200 ºC.
 Fig.II.2. Equipo ASE200, A. Distribuidor de disolventes, B. Carrusel de celdas de
extracción, C. Carrusel de viales colectores

1.11 PREPARACIÓN DE LA CELDA DE EXTRACCIÓN

Cada celda se preparó colocando en el fondo 2 filtros de celulosa, sobre los filtros se dispone
1 g de desecante. Se añade la mezcla de muestra con desecante y sorbente y, a continuación,
se rellena completamente con desecante, colocando encima otro filtro de celulosa (ver Figura
II.3).

Fig.II.3. Esquema de la forma de llenado de la celda de extracción

Condiciones PLE
 Disolvente: Diclorometano
 Temperatura: 130 ºC
 Presión: 1500 psi
 Tiempo: 1 minuto
 Nº de ciclos: 1 ciclo

Extracción sólido líquido con ultrasonidos focalizados

Todos los procesos FUSLE fueron efectuados con un equipo de ultrasonidos focalizados
SONOPULS 2070 provisto de una sonda con una micropunta de titanio de 3 mm y una
cámara de insonorización como el que se muestra en la Figura II.4.

Fig.II.4. Equipo SONOPULS 2070 usado en FUSLE. A) Convertidor de ultrasonidos,

B) Resonador, C) Sonda de titanio, D) Baño de hielo, E) Cámara de insonorización, F)
Generador
Procedimiento FUSLE
Los tratamientos FUSLE fueron efectuados a 0ºC en un baño de hielo. En todos los casos se
pesaron 0,5 g de lodo seco y las muestras se extrajeron con 10 mL de acetato de etilo, durante
un periodo de tiempo comprendido entre 20 y 120 s, a una potencia de ultrasonidos entre 20
y 70 %, al 50% del ciclo del pulso, y entre una y tres veces. Durante el estudio de vida de la
sonda y la influencia del pulido de la sonda las muestras se extrajeron ya en las condiciones
óptimas, las cuales son 30 s, 70% de potencia y dos ciclos. La micropunta fue sumergida en
la mezcla muestra-disolvente dentro de un vial cilíndrico de fondo plano, a unos 5 mm de
distancia del fondo. Los extractos obtenidos se centrifugaron durante 5 min a 2500 rpm en
un equipo Orto Alresa modelo Digicen. El sobrenadante se guarda y al sólido se le añaden 5
mL de acetato de etilo y se centrifuga. Este proceso se repite dos veces. Se juntan todos los
sobrenadantes y se evaporaron hasta unos 250 µL bajo corriente de nitrógeno usando un
evaporador Turbo Vap II (Zymark, Hopkinton, MA, EEUU)

Extracción en fase sólida

Esta técnica se ha utilizado para realizar una limpieza de los extractos FUSLE y PLE antes
del análisis cromatográfico.

Sistema SPE
Para llevar a cabo la extracción en fase sólida se utilizó un sistema de vacío modelo
VisiprepTM SPE Vacuum Manifold con 12 puertos, como el que se muestra en la Figura II.5.

Fig.II.5. Sistema de vacío empleado para realizar la SPE

Procedimiento SPE
El extracto concentrado después de la evaporación en el Turbo Vap II (unos 250 µL) se
mezcla con n-hexano o con agua a pH 2.5, según sea el sorbente contenido en el cartucho
SPE. La mezcla se pasa por el cartucho a una velocidad de 1 mL/min.
Si se requiere, el cartucho se lava y se seca bajo vacío antes de la elución con acetato de etilo.
El eluyente obtenido se evapora en el Turbo Vap II y el residuo se reconstituye en 2 mL con
acetato de etilo que se almacenan en viales de 2 mL a -5ºC en ausencia de luz hasta su análisis
por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas. En la Figura II.6 se muestran
los extractos finales listos para el análisis.

Fig.II.6. Extractos finales en acetato de etilo que se analizan mediante GC- MS.

Derivatización
Para llevar a cabo el análisis de estos compuestos mediante GC-MS es necesario formar
derivados más volátiles y menos polares. Esta etapa de derivatización se realizó bajo las
condiciones descritas por Martínez-Moral y Tena 2011, añadiendo 50 µL de BSTFA a 500
µL de extracto y calentando a 50ºC durante 15 min.
La reacción que se lleva a cabo es una sililación, reemplazo de un hidrógeno ácido con un
grupo alquilsililo

Cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masas

Se utilizó un cromatógrafo de gases modelo Varían 3900 acoplado a un detector MS de
trampa de iones Varían 2100T (Walnut Creed, CA, EEUU) equipado con una columna
capilar de sílice fundida de 30 m x 0.25 mm con una fase estacionaria de 0.25 µm de espesor,
de composición 5% de polidifenilsiloxano – 95% de polidimetilsiloxano. Para automatizar
las inyecciones se utilizó un muestreador automático CombiPAL (CTC Analytics, Zwingen,
Suiza) (ver Figura II.8).
 Fig.II.8.Sistema cromatográfico. 1) Cromatógrafo de gases, 2) Espectrómetro de
masas de trampa de iones, 3) Automuestreado CombiPAL.

El volumen de inyección fue 1 µL. El inyector se programó a 280ºC. Inicialmente se utilizó

una relación de división del flujo 1:20 durante 0.01 minutos, seguida de una inyección sin
división (splitless) durante 2 minutos y finalmente la relación de división se fijó en 1:50 hasta
el final del cromatograma.
Para la separación de la mezcla de los 10 analitos derivatizados la rampa de temperatura del
horno cromatográfico comenzó con una temperatura inicial de 50ºC durante los dos primeros
minutos, tras los que asciende hasta 100ºC a un ritmo de 30ºC/min, a continuación, aumenta
a un ritmo de 10ºC/min hasta 200ºC, y finalmente aumenta hasta 300ºC a un ritmo de
10ºC/min, mantenidos durante 8 minutos.
Como gas portador se utilizó helio (99.996%) a un caudal de 2 mL/min.
RESULTADOS
Presentación del problema: La determinación de APs y BPA en lodo de depuradora se ha
llevado a cabo anteriormente en nuestro laboratorio utilizando el método descrito por
Martínez-Moral y Tena 2011 basado en PLE-CG-MS. También se trató de aplicar la técnica
FUSLE para el tratamiento de los lodos antes del análisis por GC-MS.
Sin embargo, durante el estudio del efecto del tiempo de uso de la sonda que se presenta en
esta memoria, se observó que para ciertas muestras los métodos anteriormente establecidos
no eran adecuados. Como se puede ver en el cromatograma de la Fig.III.1, la señal
correspondiente al patrón interno para algunas muestras era muy superior a la de las
disoluciones de calibrado, cuando la señal de patrón interno debería ser del mismo orden para
extractos de muestra y disoluciones de calibrado.

Fig.III.1. Cromatograma GC-MS del extracto FUSLE de una muestra y una

disolución de calibrado correspondiente a la señal del BPA-d16 (modo SIS m/z=368).

En la Fig.III.1. se puede apreciar la diferencia entre las señales correspondientes al BPA-d16,

a pesar de que el extracto y la disolución de calibrado contienen la misma cantidad de BPA-
d16. En azul se muestra la señal del patrón interno de uno de los puntos de la recta de calibrado
(1000 ppb) y en rojo se representa la señal obtenida para un extracto de muestra.
Con el BPA ocurre algo similar. En la Fig.III.2. se muestran las señales de un extracto de
muestra para el BPA y del patrón de 1000 ppb. Unas señales tan grandes para el BPA en los
extractos no son normales, lo que plantea dudas sobre los resultados obtenidos.
El mismo problema se detectó en los extractos PLE. Lo que nos indicó la existencia de algún
compuesto en la matriz que produce interferencia en la determinación GC-MS de BPA y
BPA-d16.
 Fig.III.2. Cromatograma GC-MS de un extracto FUSLE de muestra y una disolución de
calibrado correspondiente a la señal del BPA (modo SIS m/z=357+358).

Elección del solvente

Una vez detectada la presencia de una interferencia, se procedió al desarrollo de un método
de limpieza del extracto. En este caso se optó por una extracción en fase sólida. En primer
lugar, se realizó la selección del sorbente más adecuado para retener los compuestos de
interés y eliminar la interferencia del extracto.
Para seleccionar el tipo de sorbente más adecuado para los compuestos de interés se probaron
distintos sorbentes disponibles: C-18, Florisil y sílice.
En los análisis se utilizó un lodo que contenía la interferencia y que fue fortificado con 2 µg
de APs y BPA por gramo de lodo.

Consideraciones previas
Las variables que pueden influir durante el proceso de extracción con ultrasonidos
focalizados son:
 La potencia de los ultrasonidos
 El tiempo de extracción.
 La composición del disolvente de extracción.
 El número de ciclos de extracción.
 La masa de muestra puesta en juego.
 El tamaño de partícula del sólido a extraer.
 La temperatura de extracción.
 El tiempo de pulso.
 La forma del vial.
CONCLUSIONES
 Se ha desarrollado un método FUSLE-SPE-GC/MS para la determinación de APs y
BPA en lodo de depuradora.
 La técnica FUSLE es más rápida y fácil de llevar a cabo que otras, como la MAE o
PLE. Asimismo, es una técnica de bajo coste frente a otras técnicas de extracción.
 Mediante un diseño central compuesto se han establecido las mejores condiciones
para la extracción FUSLE de los compuestos estudiados: 70% de la potencia de
ultrasonidos y un tiempo de extracción de 30 s.
 Son necesarios dos ciclos de extracción para obtener mejores recuperaciones de los
analitos.
 Se consigue eliminar las interferencias usando Florisil como solvente en la extracción
en fase sólida.
 Se han obtenido las mejores condiciones SPE para la extracción de los compuestos a
estudiar: 4 mL como volumen de elución y ausencia de AcOEt en la redisolución del
extracto.

BIBLIOGRAFÍA:
 https://www.studocu.com/es/document/universidad-de-castilla-la-
mancha/tecnologia-de-los-alimentos/apuntes/tema-14-extraccion-
solido-liquido/3364785/view
 https://biblioteca.unirioja.es/tfe_e/TFE000516.pdf
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LAGUNA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

HUMIDIFICACIÓN EN UNA TORRE DE ABSORCIÓN

ALMA JASMIN MUÑOZ ALBA 16130305

SAMANTHA SARAHI CASTAÑEDA BARAJAS 16130259
EVELYN SUSET RAMIREZ FLORES 16130314

IQ. J. FRANCISCO FLORES MARTÍNEZ

TORREÓN, COAHUILA. 01 DE JUNIO DEL 2020

OBJETIVO:
Determinar el número de unidades globales de transferencia de entalpía del gas, la altura de
una unidad global de transferencia entálpica y el coeficiente volumétrico de transferencia de
masa global para la fase gaseosa.

MARCO TEÓRICO
La humidificación es una operación unitaria es una operación unitaria en la que tiene lugar
una transferencia simultanea de materia y calor sin la presencia de una fuente de calor
externa. De hecho, siempre que existe una transferencia de materia se transfiere también
calor.
Pero para operaciones como extracción, adsorción, o lixiviación, la transferencia de calor es
de menor importancia como mecanismo controlante de velocidad frente a la transferencia de
materia. Por otro lado, en operaciones como ebullición, condensación, evaporación o
cristalización, las transferencias simultáneas de materia y calor pueden determinarse
considerando únicamente la transferencia de calor procedente de una fuente externa. La
transferencia simultánea de materia y calor en la operación de humidificación tiene lugar
cuando un gas se pone en contacto con un líquido puro, en el cual es prácticamente insoluble.
Este fenómeno nos conduce a diferentes aplicaciones además de la humidificación del gas,
como son su deshumidificación, el enfriamiento del gas (acondicionamiento de gases), el
enfriamiento del líquido, además de permitir la medición del contenido de vapor en el gas.
La humidificación es una operación que consiste en aumentar la cantidad de vapor presente
en una corriente gaseosa; el vapor puede aumentar pasando el gas a través de un líquido que
se evapora en el gas. Esta transferencia hacia el interior de la corriente gaseosa tiene lugar
por difusión y en la interface hay, simultáneamente, transferencia de calor y de materia.
Los procesos que tiene lugar en la operación de humidificación son:
1.- Una corriente de agua caliente se pone en contacto con una de aire seco (o con bajo
contenido en humedad).
2.- Parte del agua se evapora, enfriándose así la interface.
3.- El seno del líquido cede entonces calor a la interface, y por lo tanto se enfría.
4.- A su vez, el agua evaporada en la interface se transfiere al aire, por lo que se humidifica.

Humedad molar o saturación molar: Relación entre el número de moles de vapor y de gas
contenido en una determinada masa gaseosa.
𝑌𝑚 = 𝑛𝑣 / 𝑛𝑔 = 𝑝𝑣 / 𝑝𝑔 = 𝑝𝑣 /𝑃 – 𝑝𝑣
Humedad absoluta o saturación absoluta: Relación entre el peso de vapor y el peso de gas
contenido en una masa gaseosa.
𝑌 = (𝑀𝑣 / 𝑀𝑔) ∗ 𝑌𝑚
Mv y Mg son, respectivamente, las masas moleculares del vapor y del gas.
Humedad relativa o saturación relativa: Cociente entre la presión parcial del vapor y la
tensión del vapor a la misma temperatura.
𝜕 = 𝑝𝑣 / 𝑝𝑣 ∗
Humedad porcentual o saturación porcentual: Relación entre la humedad existente en la
masa gaseosa y la que tendría si estuviera saturada.
𝜕𝑝 = 𝑌 / 𝑌 ∗ = (𝑝𝑣 / 𝑝𝑣 ∗) (𝑃 – 𝑝𝑣 ∗/𝑃 – 𝑝𝑣)
La presión de vapor o más comúnmente presión de saturación es la presión a la que a cada
temperatura las fases, líquida y vapor, se encuentran en equilibrio; su valor es independiente
de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. En la situación de
equilibrio, las fases reciben la denominación de líquido saturado y vapor saturado.

EQUIPO:
 Bomba centrifuga.
 Manómetro de mercurio.
 Compresor
 Rotámetro.
 Psicrómetro
 Mangueras.
 Tanque de 222 litros.
 Columna de absorción.
 Placa de orificio

SUBSTANCIAS:
 Agua.
PROCEDIMIENTO:
1. Verificar que la válvula de recirculación se encuentre abierta y la válvula que se
encuentra a la salida de la bomba se encuentre totalmente cerrada a fin de hacer
recircular el fluido.
2. Encienda la bomba centrifuga.
3. Regular las dos válvulas (la de recirculación y la de salida del líquido de la bomba) a
fin de ajustar la caída de presión en el manómetro de mercurio a la presión deseada.
4. Encender el compresor y regular la presión de salida.
5. Una vez cargado el compresor, abrir válvula de entrada hacia el rotámetro del flujo
de aire.
6. Variar el flujo de aire medido, por medio del rotámetro.
7. Variar el flujo másico de la fase líquida registrando el Δh del manómetro diferencial
de mercurio ubicado en la placa de orificio.
8. Con la ayuda de un psicrómetro tomar lecturas de temperaturas de bulbo seco y de
bulbo húmedo de la fase gaseosa a la entrada y salida de la columna.
9. Abrir la válvula inferior del tambo a fin de descargar el fluido restante asegurándose
que quede limpio el tambo, recuperar el solvente en un contenedor.
10. Apague la bomba.

IMAGENES
 DATOS
Z=3.44m
Área transversal= 0.0232 m2
Corrida Flujo T entrada del aire T salida del aire ∆P del líquido
aire [°C] [°C]
[Lb/h] B.S. B.H. B.S. B.H. [inHg]
1 50 14 11 19 12 2
2 75 14 11 15 12 2
3 100 14 11 15 12 2
4 105 14 11 15 12 2
5 50 14 11 14.5 12 4
6 75 14 11 15 12 4
7 100 14 11 15.5 12.5 4
8 110 14 11 15.5 12.5 4
9 50 14 11 15 12 6
10 75 14 11 15 12 6
11 100 14 11 15 12 6
12 110 14 11 15 12 6
13 50 14 11 14.5 12.5 8
14 75 14 11 15 12 8
15 97 14 11 15.5 12.5 8
16 120 14 11 16 12 8
17 50 14 11 15.5 12.5 10
18 75 14 11 15.5 12.5 10
19 100 14 11 15 12.5 10
20 125 14 11 15 12.5 10
CÁLCULOS
Datos:
z=3.44 m
Área= 0.0232 m2
Presión de agua=2 in
Tent abs= 14°C
Tent bh= 11°C
Tsal abs= 19°C
Tsal bh= 12°C

Caudal del líquido:

𝜋𝐷02 2g𝑐 (∆P/ρ)

𝑄 = 𝐶0 √ 𝐷 4
4 1−( 0 )
𝐷2

Donde:
D0=0.003937m
gc= 9.8 m/s2
ρ=998.8kg/m3
D2=0.02664m
C0=0.61
G= 50 lb/h
cL=4187
𝑄 = 7.41𝑥𝟏𝟎−𝟔 𝑚3 /s
Después el flux del líquido y del gas se calculan de la siguiente manera:
𝑄 ∗ 𝜌𝐻2𝑂
𝐿= = 0.3193 𝑘𝑔/ℎ𝑚2
𝑠
𝐺
𝐺′= = 977.23 𝑘𝑔/ℎ𝑚2
𝑠
Posteriormente se grafica la curva de equilibrio para el agua-aire con los datos
correspondientes:
Datos de Equilibrio
T(°C) Hy(J/kg de aire seco)
14 39662.596
15 42118.975
16 44752.656
17 47563.639
18 50551.924
19 53717.511
Después en el diagrama psicométrico se determina la humedad del aire a la entrada con las
temperaturas de bulbo seco y bulbo húmedo:
H= 0.0085 kg de agua/ kg de aire seco
Con base a la humedad obtenida y a la temperatura de bulbo secos e calcula la entalpía del
aire:
𝐻𝑦1 = (1.005 + 1.88𝐻)(103 )(𝑇𝑏𝑠) + 2.501𝑥106𝐻 = 35552 𝐽/𝑘𝑔
Posteriormente se calcula la entalpia de salida del aire con la siguiente formula:
𝑳𝒄𝑳
𝐻𝑦2 = (𝑇𝑏s𝑠𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 − 𝑇𝑏𝑠 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎) + 𝐻𝑦1 = 35559𝐽/𝑘𝑔
𝐓𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐝𝐚 𝐛𝐬
Posteriormente se grafica la línea de operación con las temperaturas de bulbo seco y las
entalpias como coordenada, así como también la línea de equilibrio y se aplica método
numérico para calcular NUTC como se muestra en la siguiente fórmula:

Método numérico
60000

55000
Hy(J/kg)

50000

45000

40000

35000
13.8 14.8 15.8 16.8 17.8 18.8 19.8

Tbs (°C)

𝑯𝟐 𝒅𝑯
∫𝑯𝟏 𝑯∗−𝑯
= 1.5743
 Para el cálculo de HUTM se despeja de la ecuación de diseño:
𝒛
𝐻𝑈𝑇𝑀 = = 2.185
𝐍𝐔𝐓𝐂
Por último, para calcular el coeficiente volumétrico nos volvemos a ayudar de la ecuación de
diseño:
𝑮´
𝑘′ = = 0.07891 𝑘𝑔/𝑠𝑚3
𝒛

RESULTADOS
Corrida Flux de gas Flux de agua NUTC HUTM k' (kg/sm3)
(kg/sm2) (kg/sm2)
1 0.27145357 8.87022E-05 1.574357 2.185019 0.078910921
2 0.407180354 8.87022E-05 0.470488 7.311552 0.118366382
3 0.542907139 8.87022E-05 0.48343 7.115825 0.157821843
4 0.570052496 8.87022E-05 0.487826 7.051696 0.165712935
5 0.27145357 0.000125444 0.278234 12.36371 0.078910921
6 0.407180354 0.000125444 0.465125 7.395869 0.118366382
7 0.542907139 0.000125444 0.665848 5.166345 0.157821843
8 0.597197853 0.000125444 0.665847 5.166351 0.173604027
9 0.27145357 0.000153637 0.46344 7.422756 0.078910921
10 0.407180354 0.000153637 0.463435 7.42283 0.118366382
11 0.542907139 0.000153637 0.463433 7.422866 0.157821843
12 0.597197853 0.000153637 0.463432 7.422876 0.173604027
13 0.27145357 0.000177404 0.263719 13.04417 0.078910921
14 0.407180354 0.000177404 0.506133 6.796638 0.118366382
15 0.526619925 0.000177404 0.654004 5.259909 0.153087
16 0.651488567 0.000177404 0.816922 4.21093 0.189386
17 0.27145357 0.000198344 0.654004 5.259909 0.078911
18 0.407180354 0.000198344 0.654004 5.259909 0.118366
19 0.542907139 0.000198344 0.654004 5.259909 0.157822
20 0.678633924 0.000198344 0.654004 5.259909 0.197277
CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
Las variaciones en las unidades y en la altura correspondiente a esas unidades debe seguir
una tendencia de aumento.
Las unidades de transferencia entálpicas no muestran mucha variación conforme se aumenta
el flujo de gas al igual que al aumentar el flujo de líquido.
El coeficiente volumétrico aumenta de acuerdo a lo esperado ya que al aumentar el flux de
gas aumenta linealmente dicho coeficiente.

BIBLIOGRAFÍA:
 http://ocw.unican.es/ensenanzas-tecnicas/operaciones-y-
procesos/materiales/BLOQUE2-OyP.pdf
 http://pendientedemigracion.ucm.es/info/fisatom/docencia/Masterfisica/Reno
vables/info%20complementaria/psicrometria.pdf
 http://www.devatec.com/humidificacion/humidificacion/bases.html
 TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LA
LAGUNA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

SECADO:
EVALUACIÓN DE ALTERNATIVAS DE SECADO EN EL
PROCESO DE ELABORACIÓN DE HARINA DE LOMBRIZ.

ALMA JASMIN MUÑOZ ALBA 16130305

SAMANTHA SARAHI CASTAÑEDA BARAJAS 16130259
EVELYN SUSET RAMIREZ FLORES 16130314

IQ. J. FRANCISCO FLORES MARTÍNEZ

TORREÓN, COAHUILA. 01 DE JUNIO DE 2020

OBJETIVO
Determinar el mejor método de secado para la obtención de la harina de lombriz, así como
las condiciones en las cuales deberá operar el proceso.

1. INTRODUCCIÓN
La lombricultura es actualmente un recurso biotecnológico de interés ecológico y nutricional,
en el que se hace uso de lombrices domesticadas con dos objetivos principales: como una
alternativa de reciclaje de diversidad de desechos orgánicos y como una fuente de proteína
no convencional de bajo costo. Las lombrices no solo transforman la materia orgánica en
humus, un abono natural balanceado de alta calidad, sino que, dada su alta taza reproductiva
(excedente poblacional), se pueden aprovechar como carne y transformarse en harina.
La harina de lombriz es de interés nutricional pues proporciona aminoácidos esenciales y se
caracteriza por un alto contenido de proteínas (> 60% p/p base seca), por lo cual es
íntegramente aprovechable en la alimentación animal. Para la obtención de harina como
fuente proteínica se debe tomar especial precaución con la temperatura y el tiempo de secado,
ya que, dependiendo de las condiciones utilizadas, algunas proteínas o aminoácidos se
pueden desnaturalizar
Adicionalmente, los requerimientos energéticos y el tiempo necesario para esta etapa pueden
influir significativamente en los costos totales del proceso y la calidad del producto final. El
secado se puede llevar a cabo por diferentes métodos mecánicos y físico químicos: a través
de secadores directos (utilizan gases calientes para suministrar el calor y arrastrar el líquido
vaporizado del sólido húmedo); secadores indirectos (el calor se transmite al sólido húmedo
a través de la pared que lo contiene); secadores dieléctricos y secadores por radiación
En los procesos de producción de harina de lombriz, al menos en lo concerniente a la etapa
de secado, la información disponible en la literatura es relativamente limitada. Boulogne et
al. (2008) reportan experimentos en dos equipos de secado: un secador de bandejas y una
estufa de laboratorio con ventilación, en los cuales construyeron curvas de secado para la
carne de lombriz y determinaron el tiempo necesario para que las muestras alcancen 12% de
humedad. Los autores reportan como temperatura
óptima de secado los 70 °C y argumentan que, a temperaturas superiores, se empiezan a
desnaturalizar las proteínas; adicionalmente, concluyen que los equipos evaluados no
presentan diferencias operacionales debido a que con ambos obtuvieron resultados similares.
Sales (1996) estudió el secado en horno de lombrices previamente lavadas y sometidas a la
etapa de beneficio (con todos los líquidos desprendidos), usando placas de vidrio a una
temperatura promedio de 105 °C por un tiempo entre seis y ocho horas. Bou-Maroun et al.
(2014), por su parte, recomiendan remover el exceso de agua de las lombrices después del
beneficio y secarlas en horno a 60 °C, durante cuatro horas. Por otro lado, el uso de prensado
en el proceso de secado no es recomendado porque, a mayor peso de prensado, las muestras
tardan más tiempo en alcanzar la humedad deseada y se pierde parte de las proteínas en el
líquido retirado por el prensado. Algunas patentes describen el uso de procesos de
liofilización durante el secado en la producción de harina de lombriz, debido a que las
enzimas contenidas en los cuerpos de las lombrices están inactivas cuando las células están
vivas y, al momento del beneficio, reaccionan instantáneamente con las células muertas para
generar calor y fuerte olor producto de la putrefacción; por tal razón, el material es enfriado
rápidamente a temperaturas que van desde -18 °C hasta -350 °C, con lo que se inhiben las
acciones enzimáticas

2. AJUSTE DE CURVAS DE SECADO

El secado de sólidos incluye dos procesos fundamentales y simultáneos: la transferencia de
calor, que permite la evaporación del líquido, y la transferencia de masa, que permite la
difusión del líquido dentro del sólido y del vapor de la superficie al ambiente. Los factores
que regulan las velocidades de este proceso determinan la rapidez o el índice de secado. El
procedimiento típico consiste en determinar el contenido de humedad (ecuación 1) y graficar
este en función del tiempo; posteriormente, obtener valores del contenido de humedad con
respecto al tiempo (dX/dt) y así calcular la velocidad de secado usando la ecuación

Donde X representa el contenido de humedad (gramos humedad/gramos sólido seco), W el

peso del sólido húmedo, WS el peso del sólido seco, NW la velocidad de secado
(masa/tiempo x área), y A el área de la superficie expuesta al secado
Las curvas de velocidad de secado reflejan el paso de la humedad por distintas etapas,
mediante las cuales se observa cómo la humedad del sólido se reduce desde un valor inicial
(elevado contenido de humedad) hasta un valor final (reducido contenido de humedad). Esto
se obtiene al graficar NW en función del tiempo t, o NW en función del contenido de
humedad X
Para la determinación de dX/dt es común encontrar modelos matemáticos que ajusten
aceptablemente las curvas de X frente a t y derivarlos analíticamente. Los parámetros de tales
modelos se ajustan a partir de la correlación de los datos experimentales y sirven para
representar la cinética del proceso de secado. Estos modelos matemáticos se pueden usar para
mejorar los sistemas de secado existentes, desarrollar nuevos equipos o incluso para el
control del proceso. En el caso del secado de alimentos, en lugar de utilizar propiedades de
transporte (conductividad térmica, difusividad térmica, coeficientes de transferencia de masa
y calor en la interface, etc.), se utilizan parámetros del modelo (constante de secado k) para
la descripción de la cinética, combinando en un solo parámetro todas las propiedades
asociadas al fenómeno de transporte. Entre los modelos matemáticos disponibles en la
literatura cuya utilidad en el diseño y el análisis de los procesos de transferencia de calor
durante el secado ha sido demostrada

3. MATERIALES Y METODOS
Las lombrices se obtuvieron de una empresa local (El Peñol, Antioquia) donde son usadas
para obtener compost. Los procesos de recolección, lavado y beneficio se desarrollaron de
acuerdo a la metodología reportada por Sales (1996). Luego de las etapas de beneficio y
lavado, las lombrices se llevaron inmediatamente a la etapa de secado, para evitar su proceso
de descomposición
Para cada experimento se tomaron datos del peso de la muestra en el tiempo hasta que no se
observó variación significativa, haciendo uso de una balanza marca Electronic SF-400 (± 0,1
g). Adicionalmente, en algunos experimentos se tomaron datos de temperatura mediante un
termómetro infrarrojo marca HDE ST 380A (± 0,1 °C).
3.1 SECADO AL SOL
Inicialmente se evaluó el efecto del material de las bandejas de secado usando una cantidad
fija de carne de lombriz (200 g). Los materiales evaluados fueron acero inoxidable y material
cerámico, debido a que son químicamente inertes, no tóxicos, pueden soportar temperaturas
altas sin deformarse y comúnmente usados en la industria alimenticia. Luego, se evaluó el
efecto de la cantidad de material de secado (100, 200 y 300 g) usando el mismo material de
soporte para las bandejas (bandejas de acero inoxidable de 0,0404, 0,0509 y 0,0665 m2,
respectivamente), con un aumento proporcional del área de las bandejas con el fin de tener
una igual dispersión (espesor de la muestra) y garantizar homogeneidad en las condiciones
de secado de cada experimento. Para efectos de comparación, todos los experimentos se
realizaron durante 28 h, desde las 11:00 a. m. hasta las 3:00 p. m. del día siguiente, cubriendo
las muestras bajo techo durante la noche para evitar posibles incrementos de humedad por
lluvia u otros fenómenos atmosféricos. En algunos experimentos se optó por dar vuelta al
material manualmente en intervalos regulares de tiempo para facilitar los procesos de
difusión interna de agua y evaporación
 3.2 SECADO EN HORNO
Se utilizó un horno marca Binder ED 115-UL para una cantidad fija de material (200 g) en
bandejas de acero inoxidable y se analizó el efecto de la variación en la temperatura de secado
(50, 65, 90 y 100 °C) sobre la velocidad del secado.

3.3 TUNEL DE SECADO

Se usó un túnel de secado ubicado en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la
Universidad de Antioquia, el cual cuenta con 1,20 m (largo) x 60 cm (ancho) x 20 cm (alto),
equipado con dos bandejas de acero inoxidable de 40 cm, nueve resistencias de 1.000 W,
cada una ubicada en la trayectoria del flujo de aire, conectadas a un circuito trifásico de 220
V, ventilador centrífugo de 3.000 cfm, motor de 4 HP 220 Vac y control de temperatura PID
con indicador digital. Usando una cantidad fija de material a secar por bandeja (200 g), se
analizó el efecto de la temperatura (50 y 63 °C) y la velocidad del aire (2,9 m/s y 3,6 m/s),
fijándola de acuerdo a la velocidad del motor (480 y 580 rpm, respectivamente). Estos
parámetros se evaluaron factorialmente para un total de cuatro experimentos en el túnel de
secado.
3.4 SECADO EN MICROONDAS
Se utilizó un microondas doméstico marca Haceb de 600 vatios de potencia, con bandejas de
material cerámico y se evaluó la potencia del equipo (30%, 50% y 80%) para el secado de
una cantidad fija de muestra (100 g). Posteriormente, para una potencia fija (80%), se evaluó
el efecto de la cantidad de material a secar (72,4 g y 100 g). Los 72,4 g correspondieron al
peso de la cantidad de material con que se logró mantener una adecuada cobertura y
dispersión sobre la bandeja utilizada. En los experimentos de secado asistido por microondas,
el tiempo de proceso no fue continuo ya que este genera un incremento descontrolado de la
temperatura. Para evitarlo, se realizó el calentamiento durante 20 s seguido de 10 s de reposo
(tiempo en el que se tomaron los datos de peso y temperatura), el procedimiento se repitió
hasta el secado total de la muestra

4. ANALISIS DE DATOS
Los datos experimentales se correlacionaron con modelos empíricos de capa fina (tabla 1)
buscando representar la cinética de secado para las cuatro técnicas evaluadas
 5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Se encontró que ninguno de los modelos empíricos reportados (tabla 1) presentó un ajuste
satisfactorio para todos los experimentos realizados (diferentes técnicas de secado), con
coeficientes de determinación en el rango 0,292 < R2 < 0,999.
5.1.SECADO AL SOL
Los resultados de la comparación del efecto de tipo de material de las bandejas de secado en
el primer tratamiento (secado al sol) se muestran en la figura 1. Para efectos de comparación,
solo se muestran los datos de las primeras 10 h del proceso; así que en la figura 1 se observa
mayor pérdida de humedad y velocidad de secado con el material de acero inoxidable; aunque
las velocidades de secado para ambos materiales de bandeja tienden a ser similares después
de un tiempo cercano a las 4 h. Este fenómeno se puede explicar por la absortividad de estos
materiales (fracción de radiación incidente sobre una superficie que es absorbida por esta)
que es mayor para el acero inoxidable y, por lo tanto, la temperatura promedio de la carne de
lombriz durante el secado sobre este material es superior a la alcanzada con el plato cerámico.

EFECTO EN LA CANTIDAD DE LA CARNE DE LOMBRIZ EN EL CONTENIDO

DE HUMEDAD
Como resultado se observó que, si bien experimentalmente se mantuvo el mismo espesor de
muestra, la carne de lombriz presentó una mayor pérdida de humedad cuando se usó menor
cantidad de lombrices por unidad de área, es decir, la velocidad de secado tiene una relación
inversa con la cantidad de material por unidad de área
 5.2.SECADO EN HORNO

EFECTO DE LA TEMPERATURA EN EL CONTENIDO DE HUMEDAD

EFECTO DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD DE SECADO

Se observa que se obtuvo el resultado esperado de mayor pérdida de humedad y velocidad

de secado con el aumento de la temperatura. La ventaja aparente de esta técnica es la
posibilidad de un control efectivo y relativamente sencillo de la temperatura, a diferencia de
la técnica de secado al sol.
 5.3.TUNEL DE SECADO
En el túnel de secado, se observa una disminución cercana al 50% del tiempo requerido
cuando se compara con procesos de secado en horno a la misma temperatura, esto es debido
a la acción conjunta de la transferencia de calor por conducción y convección forzada. Al
aumentar la temperatura del aire, la velocidad de secado se incrementa y disminuyen los
tiempos, sin embargo, con respecto a la velocidad del flujo de aire, se observó que los
cambios en la velocidad de secado no son tan significativos a una misma temperatura, siendo
un poco más evidentes para las temperaturas más bajas (50 °C)

EFECTO DE LA TEMPERATURA Y VELOCIDAD DEL AIRE EN EL TUNEL DE

SECADO EN EL CONTENIDO DE HUMEDAD.

EFECTO DE LA TEMPERATURA Y VELOCIDAD DEL AIRE EN EL TUNEL DE

SECADO EN LA VELOCIDAD DE SECADO
 5.4 SECADO POR MICROONDAS
El secado asistido por microondas resulta ser un proceso mucho más rápido que los otros métodos
evaluados y se registran tiempos de secado entre 15 y 40 min dependiendo de la potencia usada en el
equipo; no obstante, presenta la desventaja que la temperatura de la carne de lombriz se incrementa
considerablemente en relación a la disminución del contenido de humedad. Este comportamiento se
debe a que la energía del microondas llega al interior de la carne de lombriz y provoca que la difusión
del agua en el interior aumente y el contenido de humedad se disminuya en lapsos cortos de tiempo;
sin embargo, a medida que el contenido de humedad disminuye, el microondas continúa
suministrando la misma energía, con lo que se causan incrementos en la temperatura hasta 120 y 160
°C, dependiendo de la potencia usada en el experimento

EFECTO EN LA POTENCIA DEL MICROONDAS EN LA PERDIDA DE HUMEDAD Y TEMPERATURA DE

LA MUESTRA

6. COMPARACION DE LOS METODOS DE SECADO

COMPARACION DE LAS CUATRO TECNICAS DE SECADO

 COMPARACION DE LAS CUATRO TECNICAS DE SECADO

7. CONCLUSIONES
se concluye que las técnicas de secado y las condiciones de operación evaluadas, no afectan
de manera significativa la proteína cruda en la harina de lombriz. Entre las técnicas de secado
evaluadas, se considera que el túnel de secado es la técnica más viable debido a que presenta
una alta velocidad de secado en comparación con el sol y el horno, además de ser un equipo
en el cual se pueden controlar las condiciones de operación y evitar la contaminación de la
carne de lombriz. Así mismo, la construcción artesanal de secadores que aprovechen
adecuadamente como fuente de energía el sol, pero que al mismo tiempo incluyan convección
forzada, son una excelente alternativa para la implementación de procesos de secado de carne
de lombriz a escala piloto e industrial en zonas rurales.

8. BIBLIOGRAFIA
 https://powdertronic.com/horno-de-secado-y-otros-metodos-2/
 https://viaorganica.org/alimentos-deshidratados-al-sol/
 https://www.sormac.eu/es/maquinaria/tunel-de-secado-por-aire/
 https://www.interempresas.net/Horticola/Articulos/77346-Tunel-de-secado.html
 TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LA
LAGUNA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA DE UNA

MEZCLA DE ISOPROPANOL Y ACETONA

ALMA JASMIN MUÑOZ ALBA 16130305

SAMANTHA SARAHI CASTAÑEDA BARAJAS 16130259
EVELYN SUSET RAMIREZ FLORES 16130314

IQ. J. FRANCISCO FLORES MARTÍNEZ

TORREÓN, COAHUILA. 01 DE JUNIO DE 2020

OBJETIVOS
General:
 Separar una mezcla de líquidos mediante sus propiedades físicas.
Específicos:
 Determinar experimentalmente la densidad de algunos líquidos mediante la
aplicación de técnicas de destilación
 Identificar cuál de las técnicas de destilación se puede aplicar mediante el
conocimiento de las características del componente a separar

INTRODUCCIÓN
La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los distintos
componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los puntos de
ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre
los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus
componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.

La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. A medida que la
mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la temperatura de la sustancia
con punto de ebullición más bajo mientras que los otros componentes de la mezcla
permanecen en su estado original. A continuación, los vapores se dirigen hacia un
condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma
composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos
conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el de menor punto
de ebullición). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá enriquecido con el
componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición).

TIPOS DE COLUMNAS DE DESTILACIÓN

Son columnas muy útiles debido a que facilitan el separado de muchas mezclas de líquido
como de solidos también son eficaces incluso en la separación de líquidos cuyos puntos de
ebullición se diferencian en una fracción de grado. En estas columnas la mayor parte del
condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno de la columna, recogiéndose
en el colector solo una pequeña fracción
1). Columna de destilación fraccionada
Separación de mezclas de líquidos con una diferencia de 25ºC en su punto de ebullición.

Figura 4. Columna de destilación fraccionada

2). Columna de platos
La utilización de las columnas de platos se realiza básicamente en operaciones a gran escala.
Las características de aplicación son:
 Tienen un contacto discontinuo con el gas.
 Gran diámetro del gas
 Se utilizan cuando hay sólidos en suspensión.
 Se aplica en los casos que pueda haber cambios bruscos de temperatura.
 Se utiliza cuando se debe trabajar con presiones avanzadas.

Figura 5. Columna de platos.

3). Columna con producto lateral:
Este tipo de columnas se utilizan cuando la pureza de la sustancia B no es un factor
importante o no es requerida.

Figura 6: Columna con producto lateral.

4) Columna con rectificador lateral:

Este arreglo puede alcanzar eficiencias de separación superiores a la secuencia directa, pero
toda la configuración es forzada a operar a una misma presión.

Figura 7. Columna con Rectificador lateral.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Destilación simple:
Como punto de partida se procede a armar un montaje para realizar una destilación
sencilla (ver figura Nº1).
Por medio de uno de los métodos más utilizados en la separación y purificación de mezclas
de líquidos se procede a separar una mezcla de líquidos realizando antes un estudio previo
de las propiedades de los componentes a separar como lo es su diferencia en el punto de
ebullición logrando de esta manera separar el componente más volátil del que es menos
volátil.

Figura 1. Montaje para una destilación sencilla

Posteriormente con la ayuda de una pipeta volumétrica de 5.0 mL se miden aproximadamente

5.0 mL de agua y se llevan al balón del microdestilador de destilación sencilla, al cual se
adicionan piedritas de ebullición y 3 gotas de cristal violeta seguidamente se le suministra
energía térmica, de esta manera se lleva el agua líquida hasta vapor siendo fácilmente
separable del componente menos volátil su impureza (cristal violeta) obteniéndose una
cantidad de agua menor ala inicial (ver tabla Nº 1).
Destilación fraccionada:
Para llevar a cabo esta técnica es necesario realizar un montaje sencillo, pero teniendo en
cuenta la entrada (1) y la salida (2) del agua para que de esta manera se realice una buena
destilación (ver figura 2).

𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜 − 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜

𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
1𝑚𝐿
Figura 2. Montaje para una destilación sencilla.

Se miden 6.0 mL de una mezcla de líquidos; acetona y isopropanol relación 1:1 y se llevan a
un balón aforado con fondo plano al cual se le adicionan piedritas de ebullición y se
inmediatamente se le suministra calor hasta que se hace posible la destilación de uno de los
componentes más volátil la acetona posteriormente se cambia el tubo recolector y se procede
a destilar el isopropanol recogiendo el destilado de Cada uno y observando la temperatura de
ebullición en (tabla Nº 2) se reportan los resultados.

Elementos Peso en g ±0.0001

Picnómetro vacío 1.6757

Picnómetro con acetona 2.4526

Picnómetro con isopropanol 2.4608

Para calcular las densidades experimentales de la acetona y el isopropanol es necesario tener

a disposición un picnómetro se toma aproximadamente 1 mL de cada componente recuperado
y se pesa en la balanza analítica y de esta manera se procede a calcular las densidades cabe
resaltar que para este cálculo es necesario restar el peso del picnómetro con el componente y
el peso del picnómetro vacío ver [Ecua. 1]
En la tabla Nº 3 se reportan los resultados obtenidos
DATOS Y CÁLCULOS
Tabla 1. Datos teóricos como experimentales
Volumen inicial 5 mL
volumen después de la destilación 4 mL
Temperatura de destilación 97ºC

Tabla 2. Puntos de ebullición de la acetona como la del Isopropanol.

Propiedad
Acetona Isopropanol
Experimental
60ºC 76ºC Punto de ebullición

Tabla 3. Masa del picnómetro.

2.4526 𝑔 − 1.6757 𝑔
= 𝟎. 𝟕𝟕𝟔𝟗 𝒈/𝒎𝑳
1𝑚𝐿

Figura 3. Picnómetro utilizado para determinar densidades de líquidos.

Tabla 4: Densidades Reales vs Densidades Experimentales.
Propiedad unidad (g/mL) ±0.0001
Densidad literatura acetona 0.7910
Densidad experimental acetona 0.7769
Densidad literatura isopropanol 0.7863
Densidad experimental isopropanol 0.7851

CÁLCULOS
[Ecua. 1]
2.4608 𝑔 − 1.6757 𝑔
= 𝟎. 𝟕𝟖𝟓𝟏 𝒈/𝒎𝑳
1𝑚𝐿
Densidad de la acetona
[Ecua. 2]
𝑋𝑖 − 𝑋𝑣
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∙ 100%
𝑋𝑣

Densidad de la isopropanol
0.7769 − 0.7910
%Erroracetona = ∙ 100%
0.7910
%𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫𝐚𝐜𝐞𝐭𝐨𝐧𝐚 = −𝟏. 𝟕𝟖𝟐𝟓%
0.7851 − 0.7863
%Errorisopropanol = ∙ 100%
0.7863
%𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫𝐢𝐬𝐨𝐩𝐫𝐨𝐩𝐚𝐧𝐨𝐥 = −𝟎. 𝟏𝟓𝟐𝟔%

∆Teb = K SY ∙ (760 − P) ∗ (273.15 + Teb , P)

100 − 273.15 ∙ (0.00012) ∙ (760 − 670)
∆Teb agua =
1 + (0.00012) ∙ (760 − 670)
∆𝐓𝐞𝐛 𝐚𝐠𝐮𝐚 = 𝟗𝟔. 𝟎 °𝐂
Para calcular la variación que hay entre el punto de ebullición normal y el punto de ebullición
a una presión atmosférica se puede aplicar la siguiente fórmula:
[Ecua. 3]
56 − 273.15 ∙ (0.00012) ∙ (760 − 670)
∆Teb acetona =
1 + (0.00012) ∙ (760 − 670)
∆𝐓𝐞𝐛 𝐚𝐜𝐞𝐭𝐨𝐧𝐚 = 𝟓𝟐. 𝟓 °C
82.6 − 273.15 ∙ (0.00012) ∙ (760 − 670)
∆Teb isopropil =
1 + (0.00012) ∙ (760 − 670)
∆𝐓𝐞𝐛 𝐢𝐬𝐨𝐩𝐫𝐨𝐩𝐢𝐥 = 𝟕𝟖. 𝟖 °𝐂
RESULTADOS
Experimentalmente muchas veces hay variaciones entre los puntos de ebullición; ya que la
presión atmosférica es un fenómeno que está directamente relacionado con la temperatura de
ebullición, se sabe que se llega a este punto cuando la presión de vapor de la sustancia iguala
a la presión atmosférica [3].En teoría el punto de ebullición normal está ligado a una presión
atmosférica de 760 mmHg de ciertos líquidos, pero a veces es necesario calcular el punto de
ebullición de un líquido a una presión atmosférica distinta a 760 mmHg para esto se hace uso
de la ecuación de sídney-young, partiendo de esta base se esperaría una variación en el punto
de ebullición en la ciudad de Cali, ya que la presión atmosférica reportada es 670 mmHg se
puede apreciar que al calcular el punto de ebullición "real" es menor a 100º ver [ecua 2] ahora
otro punto a analizar es el por qué el agua no se separa de la impureza a 96°c si no a 97°c una
posible respuesta es que el agua pura a presión atmosférica de 760 mmHg ebulle a 100 °C,
pero si se disuelve algo en ella el punto de ebullición sube algunos grados centígrados esta
es la razón por la cual hay un °C más frente a la temperatura de ebullición calculada este
fenómeno está asociado con una de las propiedades coligativas que plantea que una sustancia
en solución su punto de ebullición es más alto que cuando se encuentra en estado pura.
En el primer caso se implementa el método de destilación simple ya que es útil para separar
mezclas con diferencia en sus puntos de ebullición de 80ºC. Teniendo eficaz ya que el
componente que acompaña al agua es no volátil (cristal violeta) por ende se hace fácil la
separación de estos componentes.
Se sugiere siempre desechar la primera porción de destilado, que suele contener algunas
impurezas de punto de ebullición menor que el resto del líquido sin embargo esto influiría en
la cuantificación de la sustancia al final.
Para nuestro experimento, la destilación se realizó fácil y rápidamente, ya que la densidad
calculada de la acetona, estuvo por debajo de la teórica (ver ecua 1), posibilitando la celeridad
de la destilación
El agua cuando se mezcla con el cristal violeta, que posee como fórmula C25H30CIN3 entra a
colación la interacción de los compuestos en vapor, generando una distancia prudencial en
los puntos de ebullición de ambas sustancias.
La densidad de una sustancia varía cuando cambia la presión o la temperatura al aumentar la
presión, la densidad de cualquier material estable también aumenta y al aumentar la
temperatura, la densidad disminuye.
Cali se encuentra a 4.080 m sobre el nivel del mar lo que indica una disminución leve de la
presión atmosférica por ende la temperatura de ebullición deberá aumentar partiendo de esta
base se deduce que la densidad de
De la acetona como la del isopropanol deberían aumentar y lo cual no es correcto al
observar tabla N°4 y haciendo la siguiente Comparación
Acetona Isopropanol
Real > experimental Real > experimental
Esta contradicción con la teoría quizá fue una mala medición que origino un error ya que al
momento de medir 1 mL de los líquidos se hace con el mayor cuidado posible es probable
que no se haya tenido en cuenta el menisco del picnómetro ya que se mide 1 mL en una pipeta
graduada y por ende se tienen errores por defecto (-) otra posible causa es que los
componentes separados no quedan al 100% de pureza lo cual originaria un cálculo de
densidad erróneo siempre se debe evitar el sobrecalentamiento esto se debe a que el líquido
no se calienta en forma uniforme y, por lo tanto, se pueden formar Zonas de distintas
temperaturas con la capa superior más fría que la inferior Dando una destilación escaza es
por eso la necesidad de usar piedritas de ebullición.

CONCLUSIÓN
Al calcular la densidad hay algunos factores que influyen como lo es la temperatura de
ebullición y la presión atmosférica
La temperatura de ebullición no es más que cuando se igualan las presiones tanto interna
como la externa.
Dependiendo de sus características y propiedades físicas se escoge una técnica útil para la
separación de una mezcla.
Una medida por lo muy pequeña que sea siempre se trabajará con margen de error ya sea
pequeño o grande eso dependerá tanto del analista como también del instrumento utilizado.
Un mayor número de platos teóricos en la columna de destilación fraccionada corresponde a
una mejor eficacia de la columna.

BIBLIOGRAFÍA
 http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro
 http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3
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 http://www.elortegui.org/ciencia/datos/TecLab/guiones/67%20Destilacion%20a%2
0vacio.pdf